CN114540976A - 高韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法，将添加剂、主抗氧剂、辅抗氧剂与PPS切片一起加入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出，水冷却，最后造粒，得到PPS改性切片；将PPS改性切片与PPS切片一起加入单螺杆挤出机中进行熔融挤出，缓冷装置进行缓冷，然后采用液氮冷冻机进行冷却，得到初生丝，上油，然后再经过两道后拉伸，松弛定型，最后卷绕收丝，得到高强高韧PPS单丝。本发明产品性能优异，强度为3.5‑5.5cN/dtex，伸长率为25‑45%，打结占比为55%‑90%。
Description
技术领域
本发明涉及一种高韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)虽然耐高温、耐酸碱腐蚀、阻燃性能好，但还 具有一些明显的缺陷，影响了其可纺性和力学性能，如：1.原料熔点 高(Tm＝285℃)，在熔融纺丝过程中易与空气中的氧发生热氧化交联 反应导致流动性降低；2.PPS还由于其较高的玻璃化温度(Tg＝85℃)， 当采用常规的水冷却方式时，设置冷却水的温度要高(≥85℃)，才 能正常拉伸，但是水温设置的太高时，熔体丝表面就会因为温度过高 导致水在丝表面发生汽化，使丝表面产生较多微孔，影响丝的力学性 能，进而影响下游的织造稳定性；3.采用常规的冷却方式进行冷却熔 体丝条，同时还会带来另一个问题就是容易初生丝条容易结晶，导致 丝条内部结晶颗粒尺寸较大、结晶度大，对于后道的进一步拉伸非常 不利，然后再结合PPS自身的特殊的分子结构(一个苯环连着一个硫 原子，如图1所示)，纺制所得的丝的脆性大，伸长率小，韧性差， 也会影响下游织造的顺利进行。所以，综合以上缺点，需要对其进行 改性并优化纺丝工艺，最后生产出高强高韧的聚苯硫醚单丝。
专利公开号为CN1281798C的中国专利“一种线性高分子量聚苯 硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法”，包括高温纺丝、延时加热冷 却、固化成形、加热慢速、多级拉伸和多级、多温区加热松弛/紧张 热定型步骤，其中高温纺丝的温度为300-380℃，在距喷丝板下部 0.1-10厘米处设置延时加热冷却装置，延时加热冷却装置的加热温 度为120-340℃，纺丝速度为800-1200米/分钟。所生产出的纤维具 有断裂强度高、断裂伸长低和热稳定性高等特点。但是聚苯硫醚由于 特殊的分子结构，在空气中容易发生氧化交联反应，螺杆里的聚苯硫 醚熔体流动性不稳定，导致喷丝孔出来的熔体丝条不均匀，对最终成 品性能有很大影响。
专利公开号为CN101024906A的中国专利“一种改善熔体流动性 的聚苯硫醚纤维纺丝方法”，具体方法是在聚苯硫醚纺丝之前加入脂 肪酰胺类润滑剂，加入脂肪酰胺类润滑剂的重量为干燥的聚苯硫醚纺 丝切片重量的0.1％－10％，之后按照常规聚苯硫醚熔融纺丝工艺进 行纺丝。用该方法进行聚苯硫醚树脂的熔融纺丝，得到纺丝断头少、 细度均匀、强度高、韧性好、表面摩擦系数较低的聚苯硫醚纤维，同 时可以不同程度降低纺丝温度，降低能耗，避免聚苯硫醚的高温交联 反应的发生。虽然改善了聚苯硫醚熔体流动的稳定性，但是由于聚苯 硫醚本身熔点较高，纺丝温度也很高，喷丝孔出来的高温的熔体丝条进入冷却水槽后，熔体丝条周围的液体，容易发生汽化，从而导致丝 条表面粗糙，对成品丝线径的均匀性影响很大，进而对成品丝的性能 的稳定性也有很大影响。
专利公开号为CN102776601B的中国专利“聚苯硫醚纤维纺丝工 艺”，包括以下步骤：⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂进行 混合，得到改性后的石墨；改性后的石墨与聚苯硫醚树脂进行高速混 合，得到混合物料；混合物料于真空干燥箱中进行预结晶干燥，制得 含水小于50ppm的干燥粉末；⑵熔融纺丝：将干燥粉末送入双螺杆挤 出机中进行熔融纺丝，得到熔体；⑶缓冷和冷却：熔体经喷丝板成丝 后进行热定型，随后先经过缓冷区，再在冷却区进行固化成型；⑷牵 伸定型：将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得 到线密度为11dtex的短纤维。本发明成本低廉、易于工业化生产， 所得纤维材料性能良好。该方法缺点是采用物理共混方法对聚苯硫醚 进行改性，该方法虽然工艺流程短、设备简单，但是很难共混均匀， 通常情况下改性添加剂均匀分散在聚合物基体中，才能真正达到改善 聚合物性能的目的，但是一般很难分散均匀，分散不均匀，较大颗粒 的添加剂在聚合物基体中就形成杂质，发挥不了提高聚合物纤维性能 的目的。，反而成为应力集中点，所制得的纤维的性能在得不到提升 的前提下反而还要下降
现有技术的缺点如下：
1.纯PPS熔融纺丝过程中，容易发生氧化交联或降解反应，导致 PPS熔体流动性不稳定，影响PPS整个纺丝过程的稳定性，同时会引 起成品丝丝径的不均匀和力学性能的不均匀(对丝的强度和韧性都不 利)；目前使用的聚烯烃蜡、聚酰胺、聚酯、硬脂酸金属盐等添加剂， 与PPS的相容性也差，对单丝的强度和韧性的提高无显著效果，而且 还影响了PPS本身具备的耐高温、耐腐蚀以及阻燃等性能。
2.熔体出喷丝孔后，直接进入冷却水槽，由于丝条表面温度较低， 丝条表面先结晶，而内层由于较高的温度，不能立马结晶，导致丝条 产生“皮芯结构”。
3.熔体出喷丝孔后，直接进入冷却水槽，由于丝条内层和周围的 温度梯度较大，导致丝条表面的水发生汽化，使丝条表面产生较多的 微孔，对成品丝的力学性能影响很大，进而影响后道PPS织物的顺利 织造。
4.熔体出喷丝孔后，不经过缓冷，直接进入冷却水槽，初生丝条 结晶较快，结晶颗粒尺寸较大，不利于后道的进一步拉伸，进而影响 成品丝的力学性能。
所以，需要对PPS聚合物进行改性并优化纺丝工艺，才能生产出 高强高韧的聚苯硫醚单丝。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产的产品具有高韧高强性能的高 韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种高韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法，其特征是：包括下列步 骤：将添加剂HyPPS或PA66或PET或聚烯烃蜡与主抗氧剂AO1179、 辅抗氧剂168与PPS切片一起加入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出， 双螺杆温度设置为285-315℃，主机转速为50Hz，水冷却，水冷温度 为25-55℃，最后造粒，得到PPS改性切片；将PPS改性切片与PPS 切片一起加入单螺杆挤出机中进行熔融挤出，喷丝板规格为 0.8mm*16孔，纺丝温度为285-325℃，纺丝速度为150-250m/min， 缓冷装置进行缓冷，缓冷高度为5-10cm，然后采用液氮冷冻机进行 冷却，冷冻液温度为≤0℃，得到初生丝，上油，然后再经过两道后 拉伸，总拉伸倍率为4-6倍，松弛定型，定型温度为185-225℃，最 后卷绕收丝，得到高强高韧PPS单丝，直径为0.25mm，强度为 3.5-5.5cN/dtex，伸长率为25-45％，打结占比为55％-90％。
添加剂HyPPS或PA66或PET或聚烯烃蜡的添加量为PPS切片质 量的1-10％。
主抗氧剂添加量为PPS切片质量的0.1-3％、辅抗氧剂168添加量 为PPS切片质量的0.1-3％。
拉伸时，总拉伸倍率为4-6倍，一段拉伸占比为75-85％，一段拉 伸温度为85-95℃，二段拉伸温度为150-200℃。
添加高分子类聚合物或低分子类聚合物或无机纳米颗粒与PPS、 抗氧剂，一起加入双螺杆挤出机中进行熔融共混，并挤出，再造粒， 得到PPS改性粒子。高分子聚合物有PA6、PA66、PET、PES、POK、 PEEK等一种或几种或弹性体，低分子聚合物有超支化PPS(HyPPS)、 超支化PET、聚烯烃蜡等，无机纳米颗粒有纳米SiO2、纳米CaCO3、 纳米ZnO晶须等，最终发现HyPPS与PPS相容性最好，极大地改善 了熔融纺丝过程中PPS的流动性，纺丝过程中为了防止PPS熔体被氧 化，还需添加一些抗氧剂，抗氧剂有主辅抗氧剂两大类，主抗氧剂有 AO1179或AO110的一种或两种，辅抗氧剂是168，结合采用主辅抗 氧剂，防止聚合物熔体在螺杆料筒中发生氧化交联反应。
采用超支化聚苯硫醚（HyPPS）与PPS进行熔融共混，改善了PPS熔体流动的稳定性，保证了喷丝孔挤出细丝的均匀性，最终保证了成品单丝的均匀性；采用缓冷的工艺手段：通过在喷丝板下方加装一个保温管套，保证丝条处于无风区，减少初生丝条受环境影响，然后再通过调整纺丝速度，同时结合调整缓冷高度（喷丝板板面至冷却水槽液面的距离），来达到延缓初生丝冷却的目的，保证了初生丝条内外层冷却的均匀性，从而保证了初生丝条内外层取向的均匀性，经过缓冷后，再进行骤冷，生产得到的初生丝条表面缺陷少、预取向度低、应力集中点少、内应力小，能够经受高倍率的拉伸，最终获得强度和韧性都较高的PPS单丝；采用缓冷-骤冷处理过的初生丝，再经过后道多级拉伸过程，单丝体内很少或不产生空洞，极大提高了PPS单丝的强度和韧性。缓冷处理过的丝条内部，结晶颗粒尺寸小，便于后道拉伸，骤冷丝条内部不结晶，保持在原状态，更加有利于后道的拉伸工序。
本发明的优点：
1.采用超支化HyPPS对PPS进行熔体流动性的改性，该添加剂与 PPS的相容性比一般的要好，提高了熔体流动的稳定性；
2.采用缓冷装置，一般熔融纺丝时，通过延长空气层冷却高度来 对丝条进行缓冷，但是受到环境影响较大(温度、湿度、风速等)， 而本方法采用缓冷装置，避免了这些问题；
3.采用缓冷-骤冷工艺，保证了拉伸前，初生丝条内部少结晶或者 不结晶，结晶颗粒尺寸也最小，对于后道的拉伸非常有利，进而可获 得高强度高韧性的PPS单丝产品；
4.采用缓冷-骤冷的冷却工艺，在低温状态下冷却，熔体丝表面附 着的水不会发生汽化，丝表面无微孔，表面光滑。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明采用的螺杆纺丝设备示意图。
图中：1-模头，2-组件，3-喷丝板，4-熔体丝条，5-缓冷装置，6- 冷却水槽，7-冷冻设备。
测试方法如下：
单丝的断裂强度测试：按照GB/T 14344-2008《化学纤维长丝拉 伸性能试验方法》标准，环境温度为20±2℃，相对湿度为(65±2)％ 条件下进行强力测试实验，采用桌上型电脑式强力拉伸测试仪器进行 测试，测五次取平均值，夹持距离为(500±1.0)mm，拉伸速度为 50cm/min。
单丝的线密度测试：按照GB/T 14343-2008《化学纤维长丝线密 度试验方法》标准进行测试
单丝的打结强力测试方法：如果一根长丝在弯曲状态下承受负荷， 它要比在伸直时更容易断裂，这是因为断裂的发生是通过纤维表面层 的高度伸长所致。这个反映了长丝的脆性的大小。像纤维的脆性这种 物理性质可以根据丝在打结状态时测得的断裂强度占纤维直线强度 的百分比来进行估计。测试环境条件为温度为20±2℃，相对湿度为 (65±2)％条件下进行强力测试实验，采用桌上型电脑式强力拉伸测 试仪器进行测试，测五次取平均值，夹持距离为(500±1.0)mm，夹 持的纤维在上下夹子的中间处打个结，拉伸速度为50cm/min，测得 的数据即为打结强力。
具体实施方式
实施例1：
将添加剂HyPPS(添加量为PPS切片质量的5％)、主抗氧剂AO1179 (添加量为0.5％)、辅抗氧剂168(添加量为0.5％)与PPS切片一起加 入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出，双螺杆温度设置为285-315℃， 主机转速为50Hz，水冷却，水冷温度为25℃，最后造粒，得到PPS改 性切片。将PPS改性切片与PPS切片一起加入单螺杆挤出机中进行熔融 挤出，喷丝板规格为0.8mm*16孔，纺丝温度为285-325℃，缓冷装置 进行缓冷，缓冷高度为8cm，冷冻液冷却，采用液氮冷冻机进行冷却， 冷冻液温度为≤0℃，得到初生丝，上油，然后再经过两道后拉伸， 总拉伸倍率为4倍，一段拉伸占比为80％，一段拉伸温度为90℃，二段 拉伸温度为180℃，松弛定型，定型温度为200℃，最后卷绕收丝，得 到高强高韧PPS单丝，直径为0.25mm。
实施例2：
将添加剂聚乙烯蜡PE-WAX(添加量为PPS切片质量的6％)、主抗 氧剂AO1179(添加量为PPS切片质量的0.5％)、辅抗氧剂168(添加量 为PPS切片质量的0.5％)与PPS切片一起加入双螺杆挤出机中熔融共混 并挤出，双螺杆温度设置为285-315℃，主机转速为50Hz，水冷却， 水冷温度为25℃，最后造粒，得到PPS改性切片。将PPS改性切片与PPS 切片一起加入单螺杆挤出机中进行熔融挤出，纺丝温度为285-325℃， 缓冷装置进行缓冷，缓冷高度为6cm，冷冻液冷却，采用液氮冷冻机 进行冷却，冷冻液温度为≤0℃，得到初生丝，上油，然后再经过两 道后拉伸，总拉伸倍率为5倍，一段拉伸占比为82％，一段拉伸温度为 90℃，二段拉伸温度为190℃，松弛定型，定型温度为210℃，最后卷 绕收丝，得到高强高韧PPS单丝，直径为0.25mm。
实施例3：
将添加剂聚己二酰己二胺PA66(添加量为PPS切片质量的7％)、 主抗氧剂AO1179(添加量为PPS切片质量的0.5％)、辅抗氧剂168(添 加量为PPS切片质量的0.5％)与PPS切片一起加入双螺杆挤出机中熔融 共混并挤出，双螺杆温度设置为285-315℃，主机转速为50Hz，水冷 却，水冷温度为25℃，最后造粒，得到PPS改性切片。将PPS改性切片 与PPS切片一起加入单螺杆挤出机中进行熔融挤出，纺丝温度为 285-325℃，缓冷装置进行缓冷，缓冷高度为9cm，冷冻液冷却，采用 液氮冷冻机进行冷却，冷冻液温度为≤0℃，得到初生丝，上油，然 后再经过两道后拉伸，总拉伸倍率为6倍，一段拉伸占比为78％，一段 拉伸温度为90℃，二段拉伸温度为170℃，松弛定型，定型温度为 190℃，最后卷绕收丝，得到高强高韧PPS单丝，直径为0.25mm。
实施例4：
将添加剂聚对苯二甲酸乙二醇酯PET(添加量为PPS切片质量的 8％)、主抗氧剂AO1179(添加量为PPS切片质量的0.5％)、辅抗氧剂 168(添加量为PPS切片质量的0.5％)与PPS切片一起加入双螺杆挤出 机中熔融共混并挤出，双螺杆温度设置为285-315℃，主机转速为50Hz，水冷却，水冷温度为25℃，最后造粒，得到PPS改性切片。将 PPS改性切片与PPS切片一起加入单螺杆挤出机中进行熔融挤出，纺丝 温度为285-325℃，缓冷装置进行缓冷，缓冷高度为7cm，冷冻液冷却， 采用液氮冷冻机进行冷却，冷冻液温度为≤0℃，得到初生丝，上油， 然后再经过两道后拉伸，总拉伸倍率为4倍，一段拉伸占比为83％，一 段拉伸温度为90℃，二段拉伸温度为195℃，松弛定型，定型温度为 215℃，最后卷绕收丝，得到高强高韧PPS单丝，直径为0.25mm。
实施例5：
将添加剂HyPPS(添加量为PPS切片质量的9％)、主抗氧剂AO1179 (添加量为PPS切片质量的0.5％)、辅抗氧剂168(添加量为PPS切片 质量的0.5％)与PPS切片一起加入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出， 双螺杆温度设置为285-315℃，主机转速为50Hz，水冷却，水冷温度 为25℃，最后造粒，得到PPS改性切片。将PPS改性切片与PPS切片加 入单螺杆挤出机中进行熔融挤出，喷丝板规格为0.8mm*16孔，纺丝温 度为285-325℃，熔体丝条出喷丝板后，缓冷装置进行缓冷，缓冷高 度为10cm，然后进入冷却水槽，冷却温度为85℃，得到初生丝，上油， 然后再经过两道后拉伸，总拉伸倍率为5倍，一段拉伸占比为76％，一 段拉伸温度为93℃，二段拉伸温度为155℃，松弛定型，定型温度为 199℃，最后卷绕收丝，得到高强高韧PPS单丝，直径为0.25mm。
由此可见本发明的优异技术效果。
Claims (4)
1.一种高韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法，其特征是：包括下列步骤：将添加剂HyPPS或PA66或PET或聚烯烃蜡与主抗氧剂AO1179、辅抗氧剂168与PPS切片一起加入双螺杆挤出机中熔融共混并挤出，水冷却，水冷温度为25-55℃，最后造粒，得到PPS改性切片；将PPS改性切片与PPS切片一起加入单螺杆挤出机中进行熔融挤出，纺丝，缓冷装置进行缓冷，缓冷高度为5-10cm，然后采用液氮冷冻机进行冷却，冷冻液温度为≤0℃，得到初生丝，上油，然后再经过两道后拉伸，总拉伸倍率为4-6倍，松弛定型，定型温度为185-225℃，最后卷绕收丝，得到高强高韧PPS单丝。
2.根据权利要求1所述的高韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法，其特征是：添加剂HyPPS或PA66或PET或聚烯烃蜡的添加量为PPS切片质量的1-10%。
3.根据权利要求1所述的高韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法，其特征是：主抗氧剂添加量为PPS切片质量的0.1-3%、辅抗氧剂168添加量为PPS切片质量的0.1-3%。
4.根据权利要求1所述的高韧高强聚苯硫醚单丝的生产方法，其特征是：拉伸时，总拉伸倍率为3.5-6.5倍，一段拉伸占比为75-85%，一段拉伸温度为85-95℃，二段拉伸温度为150-200℃。
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