CN114540690A - 一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高性能Nb3(Al，Ge)超导体的方法，该方法包括以下步骤：首先经过配料、球磨等步骤得到混合粉末；然后将混合粉末装入模具中，置于放电等离子体烧结炉中进行加热加压烧结，得到SPS制备的Nb3(Al1‑xGex)超导体；将该样品放入石英管中真空封管，进行后退火处理，退火后随炉冷却，得到后退火处理的SPS制备Nb3(Al1‑xGex)超导体。本发明方法改善了SPS制备纯铌三铝超导体的超导性能，通过锗掺杂引入高密度的结构缺陷，晶界钉扎效果增强，同时提升了SPS制备铌三铝超导体的超导转变温度和临界电流密度整体性能。
Description
技术领域
本发明属于低温超导材料制备技术领域，具体涉及一种制备高性能Nb3(Al，Ge)超导体的方法。
背景技术
目前，Nb3Al超导材料的超导转变温度（Tc）达到19.3K，临界电流密度（Jc）约为1000A/mm2（4.2K，15T），上临界场（Hc2）为32T（4.2K），是综合性能非常好的一种实用型低温超导材料。特别地，与Nb3Sn相比，Nb3Al超导材料在高场下具有更好的抗应变能力，在较高的应变下仍具有很好的电流传输特性。因此Nb3Al在高场超导磁体应用上具有广阔的前景。
利用放电等离子体烧结炉快速制备Nb3Al超导体的方法，新颖而有效。放电等离子体烧结技术(SPS)是通过调节脉冲直流电的大小来控制烧结温度和加热速率，可以产生更快的加热速率，它是颗粒放电、导电加热和加压烧结三者共同作用的结果。放电等离子体烧结技术具有加热速度快、烧结时间短、加热均匀、生产效率高、节能环保等优点。采用SPS方法可以快速制备出密度高、晶粒细小、连接紧密的 Nb3Al 超导体。但目前，由于SPS方法制备的Nb3Al 超导体独特的相形成机制，样品内部的结构缺陷很少，晶界薄而干净，钉扎效果很弱，致使Jc 随外加电场迅速衰减。虽然后退火处理可以显著提高晶界对磁流体的钉扎能力，但钉扎力仍低于bcc Nb(Al)ss相向A15结构转变过程中产生缺陷的钉扎力。
有鉴于此，采用锗掺杂的方法来进一步提高SPS制备铌三铝的晶界活化能，从而引入高密度的结构缺陷，显得非常有意义。
发明内容
本发明的目的在于通过锗掺杂，在SPS制备的Nb3Al超导体中引入高密度的结构缺陷，增强晶界钉扎能力，提高其临界电流密度，提供一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将Nb粉、Al粉和Ge粉按照一定的原子比例在手套箱中称取并倒入球磨罐中；
（2）球磨：再向步骤（1）的球磨罐中放入相应质量的磨球，将球磨罐安装在行星球磨机上，球得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
该步骤实施过程，磨球为不锈钢材质，球磨转速为280~350 RPM，球磨时间为30~40min，球料比为10∶1~12∶1。
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）中进行加热加压烧结，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体，其中x=0
0.10且x不为0；
（4）将上述样品放入石英管中真空封管，进行后退火处理，退火后随炉冷却，得到后退火处理的SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体。
进一步地，所述步骤（1）的原子比例为Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26，Nb粉、Al粉和Ge粉的颗粒度为10~45微米。
进一步地，所述步骤（3）的模具为石墨模具，直径为10-20 mm。
进一步地，所述步骤（3）的放电等离子体烧结过程中，烧结压力为25~35MPa，升温速率为50~60℃/min，烧结温度为1300~1400℃，保温时间为5~20min。
进一步地，所述步骤（4）的后退火处理过程中，退火温度为800℃~950℃，保温时间为1~2 h。
进一步地，所有步骤均在Ar气氛保护或真空条件下进行。
本发明的有益效果是，本发明为一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，通过Ge掺杂的方式进一步提高SPS制备铌三铝的晶界活化能，从而引入高密度的结构缺陷，突出了晶界对磁流体的钉扎能力。同时，采用本发明方法进一步提升了SPS方法制备铌三铝超导体的超导转变温度（Tc）和临界电流密度（Jc）的整体性能。值得一提的是，本发明将SPS技术和Ge掺杂结合起来，使得制备工艺简单、高效、节能环保，同时又能制备出更高超导性能的SPS制备铌三铝超导体，这为自主建立磁约束聚变工程堆（CFETR）奠定了材料基础。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4、7制备的Nb3(Al1-xGex) 超导体的磁化率M-T曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明不止局限于下述实例。
实施例1
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法
（1）在手套箱中，将Nb粉（10.5 μm，纯度99.95%）、Al粉（−325目，纯度>99.7%）和Ge粉（500目，纯度99.999%），按照原子比例Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26称取，并分别倒入球磨罐中，x值取0.02；
（2）在手套箱中，向步骤（1）的球磨罐中放入磨球，球料比为10∶1，将磨球放入球磨罐中并密封；将球磨罐从手套箱中取出并安装在行星球磨机上，转速300RPM，球磨30min，得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，烧结压力为25MPa，升温速率为50℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为5min，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体。
对本实施例所获得的Nb3(Al1-xGex)超导体进行超导性能测试，结果表明该块材的超导转变温度Tc为16.0K，高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的15.7K；其临界电流密度为2.3×103 A/cm2（4.2K，5T），明显高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的32 A/cm2（4.2K，5T）。
实施例2
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法
（1）在手套箱中，将Nb粉（10.5 μm，纯度99.95%）、Al粉（−325目，纯度>99.7%）和Ge粉（500目，纯度99.999%），按照原子比例Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26称取，并分别倒入球磨罐中，x值取0.05；
（2）在手套箱中，向步骤（1）的球磨罐中放入磨球，球料比为10∶1，将磨球放入球磨罐中并密封；将球磨罐从手套箱中取出并安装在行星球磨机上，转速300RPM，球磨30min，得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，烧结压力为25MPa，升温速率为50℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为5min，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体；
对本实施例所获得的Nb3(Al1-xGex)超导体进行超导性能测试，结果表明该块材的超导转变温度Tc为16.1K，高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的15.7K；其临界电流密度为3.1×103 A/cm2（4.2K，5T），明显高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的32 A/cm2（4.2K，5T）。
实施例3
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法
（1）在手套箱中，将Nb粉（10.5 μm，纯度99.95%）、Al粉（−325目，纯度>99.7%）和Ge粉（500目，纯度99.999%），按照原子比例Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26称取，并分别倒入球磨罐中，x值取0.08；
（2）在手套箱中，向步骤（1）的球磨罐中放入磨球，球料比为10∶1，将磨球放入球磨罐中并密封；将球磨罐从手套箱中取出并安装在行星球磨机上，转速300RPM，球磨30min，得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，烧结压力为25MPa，升温速率为50℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为5min，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体；
对本实施例所获得的Nb3(Al1-xGex)超导体进行超导性能测试，结果表明该块材的超导转变温度Tc为16.4K，高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的15.7K；其临界电流密度为2.6×103 A/cm2（4.2K，5T），明显高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的32 A/cm2（4.2K，5T）。
实施例4
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法
（1）在手套箱中，将Nb粉（10.5 μm，纯度99.95%）、Al粉（−325目，纯度>99.7%）和Ge粉（500目，纯度99.999%），按照原子比例Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26称取，并分别倒入球磨罐中，x值取0.10；
（2）在手套箱中，向步骤（1）的球磨罐中放入磨球，球料比为10∶1，将磨球放入球磨罐中并密封；将球磨罐从手套箱中取出并安装在行星球磨机上，转速300RPM，球磨30min，得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，烧结压力为25MPa，升温速率为50℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为5min，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体；
对本实施例所获得的Nb3(Al1-xGex)超导体进行超导性能测试，结果表明该块材的超导转变温度Tc为17.1 K，明显高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的15.7K；其临界电流密度为4.3×103 A/cm2（4.2K，5T），明显高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的32 A/cm2（4.2K，5T）。
实施例5
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法
（1）在手套箱中，将Nb粉（10.5 μm，纯度99.95%）、Al粉（−325目，纯度>99.7%）和Ge粉（500目，纯度99.999%），按照原子比例Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26称取，并分别倒入球磨罐中，x值取0.10；
（2）在手套箱中，向步骤（1）的球磨罐中放入磨球，球料比为10：1，将磨球放入球磨罐中并密封；将球磨罐从手套箱中取出并安装在行星球磨机上，转速300RPM，球磨30min，得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，烧结压力为25MPa，升温速率为50℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为5min，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体；
（4）然后将上述样品放入石英管中真空封管，进行温度为850℃、保温时间为2h的后退火处理，退火后随炉冷却，得到后退火处理的SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体。
实施例6
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法
（1）在手套箱中，将Nb粉（10.5 μm，纯度99.95%）、Al粉（−325目，纯度>99.7%）和Ge粉（500目，纯度99.999%），按照原子比例Nb3：(Al1-xGex) = 74∶26称取，并分别倒入球磨罐中，x值取0.10；
（2）在手套箱中，向步骤（1）的球磨罐中放入磨球，球料比为10∶1，将磨球放入球磨罐中并密封；将球磨罐从手套箱中取出并安装在行星球磨机上，转速300RPM，球磨30min，得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，烧结压力为25MPa，升温速率为50℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为5min，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体；
（4）然后将上述样品放入石英管中真空封管，进行温度为880℃、保温时间为2h的后退火处理，退火后随炉冷却，得到后退火处理的SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体。
实施例7
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法
（1）在手套箱中，将Nb粉（10.5 μm，纯度99.95%）、Al粉（−325目，纯度>99.7%）和Ge粉（500目，纯度99.999%），按照原子比例Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26称取，并分别倒入球磨罐中，x值取0.10；
（2）在手套箱中，向步骤（1）的球磨罐中放入磨球，球料比为10∶1，将磨球放入球磨罐中并密封；将球磨罐从手套箱中取出并安装在行星球磨机上，转速300RPM，球磨30min，得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，烧结压力为25MPa，升温速率为50℃/min，烧结温度为1300℃，保温时间为5min，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体；
（4）然后将上述样品放入石英管中真空封管，进行温度为910℃、保温时间为2h的后退火处理，退火后随炉冷却，得到后退火处理的SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体。
对本实施例所获得的Nb3(Al1-xGex)超导体进行超导性能测试，结果表明该块材的超导转变温度Tc为17.5 K，高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的16.2K；其临界电流密度为3.0×103 A/cm2（4.2K，5T），明显高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的2.2×103 A/cm2（4.2K，5T）。
实施例8
一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法
（1）在手套箱中，将Nb粉（10.5 μm，纯度99.95%）、Al粉（−325目，纯度>99.7%）和Ge粉（500目，纯度99.999%），按照原子比例Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26称取，并分别倒入球磨罐中，x值取0.10；
（2）在手套箱中，向步骤（1）的球磨罐中放入磨球，球料比为10∶1，将磨球放入球磨罐中并密封；将球磨罐从手套箱中取出并安装在行星球磨机上，转速300RPM，球磨30min，得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，烧结温度为1300℃，烧结压力为25MPa，升温速率为50℃/min，保温时间为5min，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体；
（4）然后将上述样品放入石英管中真空封管，进行温度为950℃、保温时间为2h的后退火处理，退火后随炉冷却，得到后退火处理的SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体。
对本发明所获得的Nb3(Al1-xGex)超导体进行超导性能测试，结果表明该块材的超导转变温度Tc在16.1~17.4 K之间，明显高于相同条件下未掺杂Nb3Al超导体；其临界电流密度在2.3×103 ~4.4×103 A/cm2（4.2K，5T），比相同条件下未掺杂Nb3Al超导体的32 A/cm2（4.2K，5T）高出2个数量级。总之，Ge掺杂的Nb3Al超导体的超导性能相比于未掺杂的Nb3Al超导体有明显提高。
Claims (7)
1.一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）配料：将Nb粉、Al粉和Ge粉按照一定的原子比例在手套箱中称取，并倒入球磨罐中；
（2）球磨：再向步骤（1）的球磨罐中放入相应质量的磨球，将球磨罐安装在行星球磨机上，球磨得到Nb-Al-Ge混合原料粉末；
（3）将上述Nb-Al-Ge混合粉末装入模具中，置于放电等离子体烧结炉（SPS）进行加热加压烧结，得到SPS制备的Nb3(Al1-xGex)超导体，其中x=0
0.10，且x不为0；
（4）将上述样品放入石英管中真空封管，进行后退火处理，退火后随炉冷却，得到后退火处理的SPS制备Nb3(Al1-xGex)超导体。
2.根据权利要求1所述的一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，其特征在于，步骤（1）的原子比例为Nb3∶(Al1-xGex) = 74∶26，Nb粉、Al粉和Ge粉的颗粒度为10~45微米。
3.根据权利要求1所述的一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，其特征在于，步骤（2）的磨球为不锈钢材质，球磨转速为280~350 RPM，球磨时间为30~40 min，球料比为10∶1~12∶1。
4.根据权利要求1所述的一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，其特征在于，步骤（3）的模具为石墨模具，直径为10-20 mm。
5.根据权利要求1所述的一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，其特征在于，步骤（3）所述的放电等离子体烧结过程，烧结压力为25~35MPa，升温速率为50~60℃/min，烧结温度为1300~1400℃，保温时间为5~20min。
6.根据权利要求1所述的一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，其特征在于，步骤（4）所述的后退火处理过程中，退火温度为800℃~950℃，保温时间为1~2 h。
7.根据权利要求1所述的一种制备高性能Nb3(Al，Ge) 超导体的方法，其特征在于，所有步骤均在Ar气氛保护或真空条件下进行。
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