CN114539009A - 一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，是将铝锂合金粉超声分散于有机溶剂中，得到铝锂合金粉分散液；再向铝锂合金粉分散液中加入烷基甲氧基硅烷和小分子甲氧基硅烷，在常温下搅拌反应30~180 min，使二者在铝锂合金粉表面发生偶联反应形成致密的共聚物包覆层；然后经抽滤、洗涤、真空干燥，即得到改性铝锂合金粉。本发明通过烷基甲氧基硅烷和小分子甲氧基硅烷形成致密的偶联包覆层，不仅提高了铝锂合金粉的稳定性，使其在高温、高湿环境中存放后燃烧性能不下降，又提升了铝锂合金粉在复合固体推进剂中的相容性，为铝锂合金粉在复合固体推进剂等含能材料中的实际应用提供了技术保障，具有工艺简单、易规模化制备和成本低廉等优势。

Description

一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝锂合金粉改性方法，尤其是涉及一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，属于含能材料技术领域。
背景技术
高活性金属粉体在火***、固体推进剂等领域有着至关重要的作用。其中，与铝粉相比，铝锂合金粉具有优异的热反应活性。将铝锂合金粉用作固体推进剂的高能添加剂，既能有效减少高温燃气对发动机喷管的侵蚀，又能有助于降低两相流损失，提高推进剂的比冲，是固体推进剂中的理想燃料。但铝锂合金粉的研究及应用尚处于探索阶段。
由于锂极其活泼，易与水和空气发生化学反应生成Li2O或者LiOH，Li2O和LiOH能与铝以及氧化铝反应，破坏铝锂合金粉的表面结构，导致铝锂合金粉的稳定性、相容性较差，目前尚无法实际应用于固体推进剂中。因此，需要对铝锂合金粉进行稳定化处理，以提高其在推进剂制备、存储、运输过程中的安全性。
研究表明，通过在高活性金属粉体的表面包覆构筑核壳结构，既能阻隔空气保持铝粉活性，又可对其表面进行改性。中国发明专利CN110550990A公开了一种聚合单宁酸包覆铝粉/硅粉的制备方法，有效保护铝粉或硅粉的活性，可提供额外的燃烧热，促进了铝粉或硅粉的快速燃烧反应，从而提高了固体推进剂的燃烧性能。中国发明专利CN11500091A公开了一种多酚类化合物/含氮高分子包覆微纳米铝粉的制备方法，既提升了铝粉在热液体中的稳定性，又增加了铝粉氧化反应的活性位点和氧化效率，提升了铝粉的燃速，可提高***的爆轰性能。
然而，上述铝粉的包覆方法并不适合铝锂合金粉的包覆。采用上述方法进行铝锂合金粉的包覆，会造成铝锂合金粉的剧烈反应、分解。这是由于铝锂合金粉的活性远远高于铝粉。此外，复合固体推进剂的组装、成型通常是在高温、高湿环境条件下完成的。尽管上述发明提高了金属粉体在复合固体推进剂和***中的反应活性，但铝锂合金粉在固体推进剂中仍存在稳定性、相容性差的问题，无法抵抗含铝***组装、成型过程中高温、高湿环境下改性铝锂合金粉的氧化腐蚀，从而无法满足复合固体推进剂的实际组装及成型工艺需求。
发明内容
本发明的目的是针对铝锂合金粉在高温、高湿环境下的氧化腐蚀及相容性差的缺陷，提供一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，以期得到能够稳定存在于高温、高湿环境中的改性铝锂合金粉，同时提升铝锂合金粉的活性和相容性，对复合固体推进剂等的组装成型和实际应用具有至关重要的作用。
一、改性铝锂合金粉的制备
本发明一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，是将铝锂合金粉超声分散于有机溶剂中，得到铝锂合金粉分散液；再向铝锂合金粉分散液中加入烷基甲氧基硅烷和小分子甲氧基硅烷，在常温下搅拌反应30~180 min，使二者在铝锂合金粉表面发生偶联反应形成致密的共聚物包覆层；然后经抽滤、洗涤、真空干燥，即得到改性铝锂合金粉。
所述铝锂合金粉中锂含量为3~10%；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇中的一种；铝锂合金分散液的质量浓度为0.1~2 g mL-1。
所述烷基甲氧基硅烷是十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-十三氟辛基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-十三氟辛基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种，且铝锂合金粉与烷基甲氧基硅烷的质量比为1:0.001~1:0.2。
所述小分子甲氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷中的至少一种，且烷基甲氧基硅烷和小分子甲氧基硅烷的质量比是1:5~1:0.2。
所得共聚物包覆层的含量≤铝锂合金粉质量的3%。
二、改性铝锂合金粉在高温、高湿环境中的稳定性测试
本发明制备的改性铝锂合金粉具有优异的抗氧化性能，在40~70℃、50~90%的潮湿空气中可稳定存放5年以上，无气体释放，且燃烧性能下降≤2%。
为了证实本发明制备的改性铝锂合金粉在高温、高湿环境中具有优异的稳定性，将本发明制备的改性铝锂合金粉与未改性的铝锂合金粉进行了对比考察。
图1是本发明经三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和三乙基甲氧基硅烷改性铝锂合金粉（锂含量5%）（左）与同样条件下未改性的铝锂合金粉（右）的稳定性对比。结果显示，本发明改性铝锂合金粉（锂含量5%）在温度为40℃、湿度为50%的环境中静置60天无气体释放，未发生明显改变，燃烧性能下降小于1%。而未改性的铝锂合金粉在温度为40℃、湿度为50%的环境中静置24h，出现明显板结、分解现象。因此，本发明改性铝锂合金粉能有效提升铝锂合金粉在高温、高湿环境中的稳定性。
三、改性铝锂合金粉的相容性
为了证实本发明制备的改性铝锂合金粉具有优异的相容性，对其进行了复合固体推进剂的装药测试。经过对比发现，未被改性的铝锂合金粉装药过程，出现大量气孔，推进剂不成型。而改性铝锂合金粉装药过程，未出现任何气孔，推进剂成型完好，强度较高。由此可见，本发明制备的改性铝锂合金粉明显提升了铝锂合金粉的相容性，与复合固体推进剂中的各组分相容性良好。
图2是本发明三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和三乙基甲氧基硅烷改性铝锂合金粉（锂含量5%）（左）与同样条件下未改性的铝锂合金粉（锂含量5%）（右）的在推进剂中的相容性对比。结果显示，本发明改性铝锂合金粉（锂含量5%）装药过程，未出现任何气孔，推进剂成型完好，强度较高。而未改性的铝锂合金粉出现大量气孔。因此，本发明改性铝锂合金粉能有效提升铝锂合金粉在推进剂中的相容性。
综上所述，本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
1、本发明将烷基甲氧基硅烷和小分子甲氧基硅烷加入到铝锂合金粉分散液中，常温下搅拌反应完成二者在铝锂合金粉表面的偶联反应，形成致密的共聚物包覆层，不仅提高了铝锂合金粉的活性，使其在高温、高湿环境中保证燃烧稳定性，又提高了铝锂合金粉在复合固体推进剂中的相容性，为铝锂合金粉在含能材料中的实际应用提供技术支撑；
2、本发明采用烷基甲氧基硅烷和小分子甲氧基硅烷形成的共聚物包覆层具有较高的长期稳定性，且能改善铝锂合金粉颗粒的表面电性，有利于防止颗粒之间的团聚，提高分散悬浮性；
3、本发明是在常温常压条件下进行的共聚合包覆，相对于激光、电弧、气相沉积等制备方法，本发明方法具有对设备要求低、方法简单、易于操作、工艺环保、成本低廉且易于规模化生产等优点，为复合固体推进剂等的组装成型和实际应用提供一种易于产业化的铝锂合金粉改性技术途径。
附图说明
图1为本发明三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和三乙基甲氧基硅烷改性铝锂合金粉（锂含量5%）（左）与同样条件下未改性的铝锂合金粉（右）的稳定性对比。
图2是本发明三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和三乙基甲氧基硅烷改性铝锂合金粉（锂含量5%）（左）与同样条件下未改性的铝锂合金粉（右）在推进剂中的相容性对比。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法及性能作进一步说明。
实施例1
在常温常压下，将42g铝锂合金粉（锂含量3%）加入到100 mL甲苯中，超声分散0.5min，得到铝锂合金粉分散液；再依次将0.3g巯丙基三甲氧基硅烷和0.12g甲基三甲氧基硅烷加入到铝锂合金粉分散液中，常温下搅拌反应90 min，在铝锂合金粉表面形成致密的共聚物包覆层；然后经抽滤、洗涤、真空干燥，得到改性铝锂合金粉，标记为AlLi-1。经质量计算，包覆层的含量为铝锂合金粉质量的1%。
改性铝锂合金粉稳定性：将改性铝锂合金粉于50℃、60%的潮湿空气中30天，无气体释放，且燃烧性能下降小于1%；改性铝锂合金粉微观形貌未发生变化（与图1类似）。
改性铝锂合金粉相容性：该合金粉装药过程，未出现任何气孔，推进剂成型完好，强度较高，在复合固体推进剂中具有很好的相容性（与图2类似）。
实施例2
在常温常压下，将67 g铝锂合金粉（锂含量3%）加入到100 mL二甲苯中，超声分散0.5 min，得到铝锂合金粉分散液；再依次将0.5g3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和0.17 g二甲基二甲氧基硅烷加入到铝锂合金粉分散液中，常温下搅拌反应120 min，在铝锂合金粉表面形成致密的共聚物包覆层；然后经抽滤、洗涤、真空干燥，得到改性铝锂合金粉，标记为AlLi-2。经质量计算，包覆层的含量为铝锂合金粉质量的1 %。
改性铝锂合金粉稳定性：将改性铝锂合金粉于55℃、65%的潮湿空气中30天，无气体释放，且燃烧性能下降小于1%；改性铝锂合金粉微观形貌未发生变化（与图1类似）。
改性铝锂合金粉相容性：该合金粉装药过程，未出现任何气孔，推进剂成型完好，强度较高，在复合固体推进剂中具有很好的相容性（与图2类似）。
实施例3
在常温常压下，将33 g铝锂合金粉（锂含量5%）加入到100 mL二甲亚砜中，超声分散0.5 min，得到铝锂合金粉分散液；再依次将0.5 g1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷和0.16 g四甲氧基硅烷加入到铝锂合金粉分散液中，常温下搅拌反应30 min，在铝锂合金粉表面形成致密的共聚物包覆层；然后经抽滤、洗涤、真空干燥，得到改性铝锂合金粉，标记为AlLi-3。经质量计算，包覆层的含量为铝锂合金粉质量的1.5%。
改性铝锂合金粉稳定性：将改性铝锂合金粉60℃、55%的潮湿空气中90天，无气体释放，且燃烧性能下降小于1%；改性铝锂合金粉微观形貌未发生变化（与图1类似）。
改性铝锂合金粉相容性：该合金粉装药过程，未出现任何气孔，推进剂成型完好，强度较高，在复合固体推进剂中具有很好的相容性（与图2类似）。
实施例4
在常温常压下，将100 g铝锂合金粉（锂含量5%）加入到100 mL乙醇中，超声分散0.5 min，得到铝锂合金粉分散液；再依次将1 g三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和1 g三乙基甲氧基硅烷加入到铝锂合金粉分散液中，常温下搅拌反应60 min，在铝锂合金粉表面形成致密的共聚物包覆层；然后经抽滤、洗涤、真空干燥，得到改性铝锂合金粉，标记为AlLi-4。经质量计算，包覆层的含量为铝锂合金粉质量的2%。
改性铝锂合金粉稳定性：将改性铝锂合金粉于55℃、65%的潮湿空气中60天，无气体释放，且燃烧性能下降小于1%；改性铝锂合金粉微观形貌未发生变化（如图1所示）。
改性铝锂合金粉相容性：该合金粉装药过程，未出现任何气孔，推进剂成型完好，强度较高，在复合固体推进剂中具有很好的相容性（如图2所示）。
实施例5
在常温常压下，将200 g铝锂合金粉（锂含量10%）加入到100 mLN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散0.5 min，得到铝锂合金粉分散液；再依次将2 g1H,1H,2H,2H-十三氟辛基甲基二甲氧基硅烷和 4 g四乙氧基硅烷加入到铝锂合金粉分散液中，常温下搅拌反应90 min，在铝锂合金粉表面形成致密的共聚物包覆层；然后经抽滤、洗涤、真空干燥，得到改性铝锂合金粉，标记为AlLi-5。经质量计算，包覆层的含量为铝锂合金粉质量的3 %。
改性铝锂合金粉稳定性：将改性铝锂合金粉于60℃、60%的潮湿空气中60天，无气体释放，且燃烧性能下降小于1%；改性铝锂合金粉微观形貌未发生变化（与图1类似）。
改性铝锂合金粉相容性：该合金粉装药过程，未出现任何气孔，推进剂成型完好，强度较高，在复合固体推进剂中具有很好的相容性（与图2类似）。

Claims (9)

1.一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，是将铝锂合金粉超声分散于有机溶剂中，得到铝锂合金粉分散液；再向铝锂合金粉分散液中加入烷基甲氧基硅烷和小分子甲氧基硅烷，在常温下搅拌反应30~180 min，使二者在铝锂合金粉表面发生偶联反应形成致密的共聚物包覆层；然后经抽滤、洗涤、真空干燥，即得到改性铝锂合金粉。
2.如权利要求1所述一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述铝锂合金粉中锂含量为3~10%。
3.如权利要求1所述一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇中的一种。
4.如权利要求1所述一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述铝锂合金粉分散液的质量浓度为0.1~2 g mL-1。
5.如权利要求1所述一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述烷基甲氧基硅烷是十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-十三氟辛基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-十三氟辛基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷 中的至少一种。
6.如权利要求1所述一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述铝锂合金粉与烷基甲氧基硅烷的质量比为1:0.001~1:0.2。
7.如权利要求1所述一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述小分子甲氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1所述一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述烷基甲氧基硅烷和小分子甲氧基硅烷的质量比是1:0.2~1:5。
9.如权利要求1所述一种高稳定性高相容性改性铝锂合金粉的制备方法，其特征在于：所述共聚物包覆层的含量≤铝锂合金粉质量的3%。
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