CN114516888A - 一种偶联剂的生产工艺方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偶联剂的生产工艺方法及设备，设备包括第一反应器，离心过滤器，蒸馏器，第二反应器，精馏脱挥器，并依次串联；其生产工艺方法为，首先向第一反应器中按照金属盐中的M与醇的摩尔比为1：n+m+0.5，醇与溶剂的质量比为1:5±0.5加入原料，搅拌升温，并通入氨气，氨气与金属盐中的M化学摩尔计量比为n+m+0.5：1，经离心、蒸馏，所得液体作为第一偶联剂成品，或作为中间体原料参与后续反应，然后向第二反应器中加入中间体原料和功能配体原料，搅拌升温，反应结束经精馏后得到第二偶联剂成品。本发明的生产工艺方法及设备可实现柔性生产，适用于多种偶联剂的生产，其产率高，纯度高，能耗低。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术技术领域，尤其涉及偶联剂的制备技术及设备。
背景技术
偶联剂是一种具有特殊结构的有机硅化合物。在它的分子中，同时具有能与无机材料(如玻璃、水泥、金属等)结合的反应性基团和与有机材料(如合成树脂等)结合的反应性基团。工业上使用偶联剂按照化学结构分类可分为：硅烷类，钛酸酯类，铝酸酯类，有机铬洛合物，硼化物，磷酸酯，锆酸酯，锡酸酯等。它们广泛地应用在塑料橡胶等高分子材料领域之中。
偶联剂品类众多，目前各种偶联剂的生产工艺方法及使用的设备也各不相同。现有偶联剂生产工艺方法及设备，一般仅适用于生产单一产品，不够灵活，如需改产另外一种产品，需要进行技术改造。
另外，现有生产工艺技术均是采用间歇式釜式生产工艺技术，反应釜传质传热效果差，反映效率差，产品与溶剂及副产物的分离困难，效率较低，并且生产过程中三废产生较多，对环境产生很大的危害。
基于以上描述，亟需一种偶联剂的生产工艺方法及设备，能够适用于多种偶联剂的生产，从而提高设备的适应性，降低设备改造成本，提高生产效率，确保产品质量稳定。
发明内容
本发明目的在于提供一种偶联剂的生产工艺方法及设备，以解决现有偶联剂的生产工艺方法及设备仅能适用于单一产品的生产，产率低的问题，以及生产过程产生三废，造成环境污染及高耗能的问题。
为解决上述技术问题，本发明的一种偶联剂的生产工艺方法及设备的具体技术方案如下：
一种偶联剂的生产工艺设备，包括第一反应器，离心过滤器，蒸馏器，第一反应器的出料口与离心过滤器的进料口连接，离心过滤器的液体出料口与蒸馏器的进料口连接，其中，蒸馏器的出料口处设置第二反应器，第二反应器进料口与蒸馏器的出料口连接，第二反应器出料口处设置有精馏脱挥器，精馏脱挥器进料口与第二反应器出料口连接。
进一步地，所述蒸馏器与第二反应器之间设置保温料仓，用于物料的保温存储。
进一步地，离心过滤器具有固体出料口，离心过滤器的固体出料口处设有铵盐纯化装置。
进一步地，精馏脱挥器的出料口出设有缓存料仓，用于物料的暂时存储。
进一步地，所述第一反应器为立式釜反应器或卧式反应器。
进一步地，所述离心过滤器2为吊带式离心过滤器。
一种偶联剂的生产工艺方法，包括以下步骤：
S1、向第一反应器内加入金属盐、醇及溶剂，其中，金属盐中的M与醇的摩尔比为1：n+m+0.5，醇与溶剂的质量比为1:5±0.5，开启搅拌，升温；
S2、向第一反应器内通入氨气，维持第一反应器内的温度及压力的恒定，待通入氨气与金属盐中的M化学摩尔计量比为n+m+0.5：1，且反应釜内压力升高至1.25±0.5mpa时，停止通入氨气，保温反应，直至第一反应器内压力不再升高或降低，维持在一个恒定值，判定反应结束；
S3、将第一反应器中反应物料降至室温，转料至离心过滤器，经离心过滤器离心过滤后，所得液相转入蒸馏器，经蒸馏浓缩后的液体，作为第一偶联剂成品，或作为中间体原料参与后序S4反应；
S4、向第二反应器中加入中间体原料和功能配体原料，开启搅拌，升温开始反应，反应一定时间后，取样检测第二反应器中反应物中金属含量，通过金属含量的检测判定是否反应结束；
S5、反应结束后，将物料经换热器换热后转入精馏脱挥器中精馏得到第二偶联剂成品。
进一步地，S3中经离心过滤器离心过滤后，所得固相经纯化处理得到铵盐，回收的溶剂及醇继续作为原料投入第一反应器内循环使用。
进一步地，S3中经蒸馏器蒸馏还可分离得到溶剂及未反应的醇，作为原料投入第一反应器内循环使用。
进一步地，其特征在于，经精馏脱挥器精馏后，可挥发的醇进行回收作为原料投入第一反应器内循环使用。
本发明的一种偶联剂的生产工艺方法及设备，具有以下优点：
1、本发明的偶联剂的生产工艺设备为柔性设备，在第一反应器反应完成后，经过离心过滤器过滤和蒸馏器蒸馏，所得产品可作为偶联剂成品，也可作为中间体原料继续进入第二反应器参与后续反应，合成其他偶联剂，从而适用于多种偶联剂产品的生产；
2、相较于传统的偶联剂生产工艺，本发明的偶联剂生产工艺方法，使用通用的原料配比公式，并采用相同的生产工艺流程，从而可以适用于多种偶联剂产品的生产，简化了工艺流程，从而提高了产品质量的稳定性，同时该生产工艺流程，相较于传统生产工艺技术，其产率高，纯度高，耗能低；
3、本发明的偶联剂生产工艺方法及设备，增加了铵盐纯化处理，生产过程中产生的铵盐经纯化干燥等处理后，质量满足市场需求，可作为副产品进行销售，另外，在第一反应器和第二反应器反应结束后，分离出来的溶剂和未反应醇可以回收循环使用，既避免了原料的浪费，节约了生产成本，又减少了废品的排放，减少污染，保护环境。
附图说明
图1为本发明的偶联剂的生产工艺方法及设备示意图。
图中：
1、第一反应器；2、离心过滤器；3、蒸馏器；4、第二反应器；5、精馏脱挥器；6、缓存料仓；7、第一包装装置；8、保温料仓；9、铵盐纯化装置；10、第二包装装置；11、第三包装装置；①、金属盐；②、氨气；③、溶剂及醇；④、蒸馏回收的溶剂及醇；⑤、回收的醇；⑥、功能配体原料；⑦、铵盐(含有溶剂及醇)；⑧、偶联剂产品；⑨、中间体原料；⑩纯化回收的溶剂及醇。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、技术方案及作用，下面结合实施例，对本发明的一种偶联剂的生产工艺方法及设备做进一步详细的描述。
本发明的一种偶联剂的生产工艺方法适用于各种结构式可表示为如下形式的偶联剂：
其中：R′代表短碳链烷烃基，M代表钛(Ti)、铝(Al)、锆(Zr)，R″代表长碳链烷烃(芳香)基，X代表碳(C)、氮(N)、磷(P)、硫(S)等，Y代表烃基、氨基、环氧基、双键等；结构式中1≤n≤4，n+m≤6。
满足上述结构式的全取代金属酸酯偶联剂的生产均可采用相同的生产工艺方法，其生产原料包括金属盐、醇、氨气、溶剂等。所述金属盐为四氯化钛、四氯化锆、三氯化铝等；所述醇为正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇等，所述溶剂为二甲苯、正庚烷、石油醚等。
为了实现本发明的偶联剂的生产工艺方法，本发明还提供了一种偶联剂的生产工艺设备，如图1所示，包括第一反应器1，离心过滤器2，蒸馏器3，第一反应器1的出料口与离心过滤器2的进料口连接，离心过滤器2的液体出料口与蒸馏器3的进料口连接，蒸馏器3的出料口设置保温料仓8，保温料仓8的进料口与蒸馏器3的出料口连接，保温料仓8设置有第一出料口和第二出料口，第一出料口与第三包装装置11连接，第二出料口处设置第二反应器4，第二反应器4进料口与保温料仓8的第二出料口连接，第二反应器4出料口处分别设置有精馏脱挥器5，缓存料仓6，第一包装装置7，精馏脱挥器5进料口与第二反应器4出料口连接，精馏脱挥器5出料口通过缓存料仓6与第一包装装置7连接。离心过滤器2固体出料口处还设有铵盐纯化装置9，铵盐纯化装置9进料口与离心过滤器2固体出料口连接，铵盐纯化装置9出料口连接有第二包装装置10。
所述第一反应器1可以为立式釜反应器，也可以为卧式反应器。为实现气液固三相的快速均匀混合，第一反应器1优选地采用特殊结构设计的搅拌形式，从而可以实现气液自上而下的快速循环混合。
优选地，所述离心过滤器2为吊带式离心过滤器。
优选地，所述蒸馏器3可选择蒸馏釜、精馏塔、超重力精馏床中一种。
优选地，所述精馏脱挥器5，采用负压超重力旋转精馏床形式，可以大大提高脱挥效率及产品质量。
为了提高效率和质量，优选地，所述第一包装装置7为全自动液体包装装置，用于液体产品的全自动包装；所述第二包装装置10为全自动固体粉末包装装置，用于固体粉末状产品的全自动包装；所述第三包装装置11为全自动包装装置。
使用上述偶联剂的生产工艺设备，本发明的一种偶联剂的生产工艺方法包括如下步骤：
步骤一：向第一反应器1内加入金属盐、醇及溶剂，其中，金属盐中的M与醇的摩尔比为1：n+m+0.5，醇与溶剂的质量比为1:5±0.5，开启搅拌，升温；
步骤二：向第一反应器1内通入氨气，维持第一反应器1内的温度及压力的恒定，待通入氨气(NH3)与金属盐中的M化学摩尔计量比为n+m+0.5：1，且反应釜内压力升高至1.25±0.5mpa时，停止通入氨气，保温反应，直至第一反应器1内压力不再升高或降低，维持在一个恒定值，判定反应结束；
步骤三：将第一反应器1中反应物料降至室温，转料至离心过滤器2，经离心过滤器2离心过滤后，所得固相为不溶的铵盐(含有微量的溶剂及醇)送入铵盐纯化装置9处理；所得液相为偶联剂、大部分的溶剂和少量的醇，液相转入蒸馏器3，经蒸馏可分离得到溶剂及未反应的醇，分离出来的溶剂及醇可以循环使用，浓缩后液体经精密过滤后转入保温料仓8，然后经第三包装装置11包装得到第一偶联剂成品，或作为中间体原料参与步骤四反应；
步骤四：向第二反应器4中加入中间体原料和功能配体原料，所述中间原料为步骤三所得，开启搅拌，升温开始反应，反应一定时间后，取样检测第二反应器4中反应物中金属含量，通过金属含量的检测判定是否反应结束；
步骤五：反应结束后，将物料经换热器换热后转入精馏脱挥器5中，将其中可挥发的醇进行回收再利用，控制产品中间游离醇的含量，优选地，游离醇的含量＜0.3％；
步骤六：经脱挥处理后的产品转入缓存料仓6，经第一包装装置7包装后得到第二偶联剂成品。
上述步骤三中所述第一偶联剂为全取代金属酸酯偶联剂，如钛酸异丙酯、钛酸丙酯、钛酸正丁酯、锆酸异丙酯、锆酸丁酯、异丙醇铝等。所述中间体原料，例如钛酸异丙酯、异丙醇铝、锆酸异丙酯等。所述功能配体原料，如2,2-二(烯丙基氧甲基)-1-丁醇、N-(2-羟乙基)乙二胺、乙二醇、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮、磷酸二异辛酯、乳酸、三乙醇胺、三异硬脂酸、硬脂酸、十二烷基苯磺酸、十六醇、叔丁醇、无水乙醇、异丁醇、油酸、甲基三甲氧基硅烷、焦磷酸辛酯、磷酸二丁酯等。所述第二偶联剂，如异丙基(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸酰基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、焦磷酸型烯醚基钛酸酯、异丙基(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯复配物、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的胺盐水溶液、异丙基三异硬脂酸钛酸酯、(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝、异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯、乳酸钛铵盐螯合物、有机烷氧基钛酸酯螯合物、三硬脂酸钛酸异丙酯、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯基)钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯基)钛酸二异丙酯硅烷络合物、双(乙酰乙酸乙酯基)钛酸二异丁酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、聚合钛酸正丁酯、钛酸混合酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二辛酯、络合钛磷酸酯等。
上述步骤三中经铵盐纯化装置9处理后的铵盐经第二包装装置10干燥包装后，质量可满足市场需求，可作为一种副产品进行销售；纯化回收的溶剂及醇可继续作为原料投入第一反应器1内参与反应，可避免原料浪费，降低生产成本。
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不能作为对本发明保护范围的限制。
实施例1：钛酸正丁酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、正丁醇及溶剂，其中，四氯化钛与正丁醇的摩尔比为1：5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至105±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸正丁酯，其产率为96.5％以上，金属含量Tiwt％＝14±0.1％。
实施例2：钛酸异丙酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属钛含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
实施例3：锆酸正丁酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化锆、正丁醇及溶剂，其中，四氯化锆与正丁醇的摩尔比为1：5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至105±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化锆的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到锆酸正丁酯，其产率为97.5％以上，金属含量Zrwt％＝21.7±0.1％。
实施例4：锆酸正丙酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化锆、正丙醇及溶剂，其中，四氯化锆与正丙醇的摩尔比为1：5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至105±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化锆的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到锆酸正丙酯，其产率为96.5％以上，金属含量Zrwt％＝19.1±0.1％。
实施例5：锆酸异丙酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化锆、异丙醇及溶剂，其中，四氯化锆与异丙醇的摩尔比为1：5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至105±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化锆的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到锆酸异丙酯，其产率为97.5％以上，金属含量Zrwt％＝19.1±0.1％。
上述五个实施例为第一偶联剂合成的实施例，下面为第二偶联剂合成的实施例。
实施例6：异丙基(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
向第二反应器4中加入焦磷酸二辛脂和钛酸异丙酯，其中，焦磷酸二辛脂和钛酸异丙酯的摩尔比为2.1：1，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到异丙基(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，其产率为98.7％以上，金属钛含量Tiwt％＝4.9±0.1％。
实施例7：双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
向第二反应器4中加入焦磷酸二辛脂、钛酸异丙酯和乙二醇，其中，焦磷酸二辛脂、钛酸异丙酯和乙二醇的摩尔比为2.1：1：1.05，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，其产率为95.7％以上，金属钛含量Tiwt％＝5.2±0.1％。
实施例8：异丙基三油酸酰氧基钛酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
向第二反应器4中加入油酸和钛酸异丙酯，其中，油酸和钛酸异丙酯的摩尔比为3.1：1，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到异丙基三油酸酰氧基钛酸酯，其产率为98.2％以上，金属钛含量Tiwt％＝5±0.1％。
实施例9：异丙基三(十二烷基苯磺酸酰基)钛酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
向第二反应器4中加入十二烷基苯磺酸和钛酸异丙酯，其中，十二烷基苯磺酸和钛酸异丙酯的摩尔比为3.05：1，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到异丙基三(十二烷基苯磺酸酰基)钛酸酯，其产率为96.5％以上，金属钛含量Tiwt％＝4.4±0.1％。
实施例10：异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
向第二反应器4中加入油酸、钛酸异丙酯和磷酸二辛脂，其中，油酸、钛酸异丙酯和磷酸二辛脂的摩尔比为2.05：1:1.05，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，其产率为97.5％以上，金属钛含量Tiwt％＝4.8±0.1％。
实施例11：异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
向第二反应器4中加入钛酸异丙酯和磷酸二辛脂，其中，钛酸异丙酯和磷酸二辛脂的摩尔比为1:3.05，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯，其产率为97.8％以上，金属钛含量Tiwt％＝4.5±0.1％。
实施例12：异丙基三异硬脂酸钛酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
向第二反应器4中加入钛酸异丙酯和三异硬脂酸，其中，钛酸异丙酯和三异硬脂酸的摩尔比为1:3.05，溶剂选用正庚烷，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到异丙基三异硬脂酸钛酸酯，其产率为98.8％以上，金属钛含量Tiwt％＝5.0±0.1％。
实施例13：焦磷酸型烯醚基钛酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化钛、异丙醇及溶剂，其中，四氯化钛与异丙醇的摩尔比为1：4.5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化钛的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到钛酸异丙酯，其产率为98.5％以上，金属含量Tiwt％＝16.8±0.1％。
向第二反应器4中加入钛酸异丙酯、磷酸二辛脂和2,2-二(烯丙基氧甲基)-1-丁醇，其中，钛酸异丙酯、磷酸二辛脂和2,2-二(烯丙基氧甲基)-1-丁醇的摩尔比为1:2.05:2.05，溶剂选用正庚烷，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到焦磷酸型烯醚基钛酸酯，其产率为96.8％以上，金属钛含量Tiwt％＝3.7±0.1％。
实施例14：(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝的合成
向第一反应器1内加入三氯化铝、异丙醇，其中，溶剂采用异丙醇，异丙醇既是溶剂也是反应物，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与三氯化铝的摩尔计量比为3.05：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到异丙醇铝，其产率为99.5％以上，金属含量Alwt％＝13.2±0.1％。
向第二反应器4中加入异丙醇铝和乙酰乙酸乙酯，其中，异丙醇铝和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:3.1，溶剂选用正庚烷，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝，其产率为98.8％以上，金属钛含量Alwt％＝9.8±0.1％。
实施例15：铝酸酯偶联剂的合成
向第一反应器1内加入三氯化铝、异丙醇，其中，溶剂采用异丙醇，异丙醇既是溶剂也是反应物，开启搅拌，升温至75±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与三氯化铝的摩尔计量比为3.05：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到异丙醇铝，其产率为99.5％以上，金属含量Alwt％＝13.2±0.1％。
向第二反应器4中加入异丙醇铝和硬脂酸，其中，异丙醇铝和硬脂酸的摩尔比为1:2.1，溶剂选用正庚烷，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到铝酸酯偶联剂，其产率为95.8％以上，金属钛含量Alwt％＝4.1±0.1％。
实施例16：四(三乙醇胺)锆酸酯的合成
向第一反应器1内加入四氯化锆、异丙醇及溶剂，其中，四氯化锆与异丙醇的摩尔比为1：5，溶剂采用石油醚或正庚烷，开启搅拌，升温至105±5℃；向第一反应器1内通入氨气，氨气与四氯化锆的摩尔计量比为4.5：1，保温反应；反应后经离心过滤、蒸馏，得到锆酸异丙酯，其产率为97.5％以上，金属含量Zrwt％＝19.1±0.1％。
向第二反应器4中加入锆酸异丙酯和三乙醇胺，其中，锆酸异丙酯和三乙醇胺的摩尔比为1:5，溶剂选用正庚烷，开启搅拌，升温至85±5℃，反应后经精馏后，得到四(三乙醇胺)锆酸酯，其产率为97.8％以上，金属钛含量Zrwt％＝13.3±0.1％。
除以上实施例之外，本发明的一种偶联剂的生产工艺方法及设备还适用于以下产品的生产：四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、三硬脂酸钛酸异丙酯、异丙氧基三(乙二胺基-N-乙氧基)钛酸酯、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯基)钛酸二异丙酯、双(乙酰乙酸乙酯基)钛酸二异丙酯硅烷络合物、双(乙酰乙酸乙酯基)钛酸二异丁酯、(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯、钛酸叔丁酯、双(柠檬酸二乙酯)二丙氧基锆螯合物、烷氧基三(乙烯基-乙氧基)锆酸酯、二(乙酰丙酮基)钛酸二辛酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的胺盐水溶液、异丙基(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯复配物、有机烷氧基钛酸酯螯合物、乳酸钛铵盐螯合物、聚合钛酸正丁酯、络合钛磷酸酯、钛酸混合酯等。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (10)
1.一种偶联剂的生产工艺设备，包括第一反应器（1），离心过滤器（2），蒸馏器（3），第一反应器（1）的出料口与离心过滤器（2）的进料口连接，离心过滤器（2）的液体出料口与蒸馏器（3）的进料口连接，其特征在于，蒸馏器（3）的出料口处设置第二反应器（4），第二反应器（4）进料口与蒸馏器（3）的出料口连接，第二反应器（4）出料口处设置有精馏脱挥器（5），精馏脱挥器（5）进料口与第二反应器（4）出料口连接。
2.根据权利要求1所述的一种偶联剂的生产工艺设备，其特征在于，所述蒸馏器（3）与第二反应器（4）之间设置保温料仓（8），用于物料的保温存储。
3.根据权利要求1所述的一种偶联剂的生产工艺设备，其特征在于，离心过滤器（2）具有固体出料口，离心过滤器（2）的固体出料口处设有铵盐纯化装置（9）。
4.根据权利要求2所述的一种偶联剂的生产工艺设备，其特征在于，精馏脱挥器（5）的出料口出设有缓存料仓（6），用于物料的暂时存储。
5.根据权利要求1所述的一种偶联剂的生产工艺设备，其特征在于，所述第一反应器（1）为立式釜反应器或卧式反应器。
6.根据权利要求1所述的一种偶联剂的生产工艺设备，其特征在于，所述离心过滤器（2）为吊带式离心过滤器。
7.一种偶联剂的生产工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向第一反应器（1）内加入金属盐、醇及溶剂，其中，金属盐中的M与醇的摩尔比为1：n+m+0.5，醇与溶剂的质量比为1:5±0.5，开启搅拌，升温；
S2、向第一反应器（1）内通入氨气，维持第一反应器（1）内的温度及压力的恒定，待通入氨气与金属盐中的M化学摩尔计量比为n+m+0.5：1，且反应釜内压力升高至1.25±0.5mpa时，停止通入氨气，保温反应，直至第一反应器（1）内压力不再升高或降低，维持在一个恒定值，判定反应结束；
S3、将第一反应器1中反应物料降至室温，转料至离心过滤器（2），经离心过滤器（2）离心过滤后，所得液相转入蒸馏器（3），经蒸馏浓缩后的液体，作为第一偶联剂成品，或作为中间体原料参与后序S4反应；
S4、向第二反应器（4）中加入中间体原料和功能配体原料，开启搅拌，升温开始反应，反应一定时间后，取样检测第二反应器（4）中反应物中金属含量，通过金属含量的检测判定是否反应结束；
S5、反应结束后，将物料经换热器换热后转入精馏脱挥器（5）中精馏得到第二偶联剂成品。
8.根据权利要求7所述的一种偶联剂的生产工艺方法，其特征在于，S3中经离心过滤器（2）离心过滤后，所得固相经纯化处理得到铵盐，回收的溶剂及醇继续作为原料投入第一反应器（1）内循环使用。
9.根据权利要求7所述的一种偶联剂的生产工艺方法，其特征在于，S3中经蒸馏器（3）蒸馏还可分离得到溶剂及未反应的醇，作为原料投入第一反应器（1）内循环使用。
10.根据权利要求7所述的一种偶联剂的生产工艺方法，其特征在于，经精馏脱挥器（5）精馏后，可挥发的醇进行回收作为原料投入第一反应器（1）内循环使用。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115322219A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-11 | 青岛科技大学 | 一种钛酸异丙酯的连续化生产***及方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4277415A (en) * | 1979-08-29 | 1981-07-07 | Kenrich Petrochemicals, Inc. | Pyrophosphato titanate adducts |
| CN85102942A (zh) * | 1985-04-12 | 1986-10-08 | 福建师范大学 | 新型铝体系偶联剂 |
| CN85109471A (zh) * | 1985-12-15 | 1987-02-11 | 沈阳市石油化工设计研究院 | 乙醇胺钛酸异丙酯合成方法及应用 |
| EP0282612A1 (en) * | 1987-03-17 | 1988-09-21 | Stauffer Chemical Company | Preparation of insoluble metal alkoxides |
-
2022
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4277415A (en) * | 1979-08-29 | 1981-07-07 | Kenrich Petrochemicals, Inc. | Pyrophosphato titanate adducts |
| CN85102942A (zh) * | 1985-04-12 | 1986-10-08 | 福建师范大学 | 新型铝体系偶联剂 |
| CN85109471A (zh) * | 1985-12-15 | 1987-02-11 | 沈阳市石油化工设计研究院 | 乙醇胺钛酸异丙酯合成方法及应用 |
| EP0282612A1 (en) * | 1987-03-17 | 1988-09-21 | Stauffer Chemical Company | Preparation of insoluble metal alkoxides |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 朱进等: "新型无毒铝酸酯偶联剂的研制", 《山东化工》, vol. 40, pages 1 - 3 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115322219A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-11 | 青岛科技大学 | 一种钛酸异丙酯的连续化生产***及方法 |
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