CN114507079B - 一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板及制备方法，通过将煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石、铝粉和三聚磷酸钠混合后，进行球磨处理，得到混合粉体，经过制浆和喷雾造粒后得到坯体粉料；坯体粉料压制成型为陶瓷板状生坯，随后将陶瓷板状生坯进行烧结后，得到陶瓷薄板坯体，再将陶瓷薄板坯体经上釉、表面打磨和抛光后，得到莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板。本发明的制备工艺简单，原料成本低廉，可应用于建筑装饰陶瓷、防护材料等商业领域。通过优化固相反应烧结制度，调控内部莫来石晶相析出速率及析出量，制备出的大规格陶瓷薄板力学性能优异，潜在商用市场广阔。

Description

一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板及制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合陶瓷薄板技术领域，涉及一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板及制备方法。
背景技术
近年来，随着建筑陶瓷在家装领域的逐步兴起，建筑陶瓷薄板因兼具轻薄、能耗低和原料少等众多优点而万众瞩目，成为传统建筑陶瓷板材的重点研究方向，仅在2020年的国际市场份额就达到1000亿元，发展潜力巨大。
相较于传统建筑陶瓷板材而言，建筑陶瓷薄板的厚度仅为3-5mm，其可节约30-50％原材料用量、减少20-40％生产排放，降低20-30％生产能耗，成为传统建筑陶瓷板材产业的重要出路。但根据脆性材料厚度和破坏强度的力学关系可知，随着建筑陶瓷板材厚度的降低，其力学强度骤降，致使其成型困难，难以满足日常的家装、安全防护要求。因此，如何基于传统建筑陶瓷板材结构特点，展开***性强韧化研究，是实现传统大规格建筑陶瓷板材薄型化的关键。
当前，针对传统大规格建筑陶瓷板材薄型化的难题，科学研究者主要通过调整铝含量、塑性等坯体配方参数，进而提升材料的综合力学性能，实现大规格建筑陶瓷板材薄型化。此外，还可以通过优化坯体配方组成，进而在体系中析出莫来石等增强相物质，对建筑陶瓷板材进行增强。但由于建筑陶瓷板材的坯体含有数十种氧化物，配方体系成分复杂，固相反应不可控，难以有效调控莫来石、蜡长石等增强相在基体相中均匀析出。欧阳海波等以莫来石陶瓷纤维毡为增强体，采用传统建筑陶瓷粉料为基体，借助真空吸渗法制备了莫来石纤维增强陶瓷薄板。研究发现，内部熔融态玻璃相可析出莫来石、蜡长石等增强相物质，有助于提升复合陶瓷薄板的综合力学性能，但内部自生长物质分散不均匀。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明开发出一种原位诱导生成莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的技术，通过优化固相反应烧结制度，调控内部莫来石相析出速率及析出量，制备出的大规格陶瓷薄板力学性能优异且成本低廉。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的制备方法，包括，
步骤1，将煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石、铝粉和三聚磷酸钠均匀混合后，进行球磨处理，再经过筛，烘干后得到混合粉体A；
步骤2，将步骤1制得的混合粉体A进行预处理后，经过制浆和喷雾造粒后得到坯体粉料B；
步骤3，将步骤2制得的坯体粉料B压制成型为陶瓷板状生坯，随后将陶瓷板状生坯进行烧结后，得到陶瓷薄板坯体C，再将陶瓷薄板坯体C经上釉、表面打磨和抛光后，得到莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板。
优选的，步骤1中煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石和钾钠长石的质量比为(30-35)：(5-10)：(20-25)：(10-15)：(1-3)：(5-10)：(5-10)：(10-15)；所述铝粉和三聚磷酸钠占混合粉体A的质量分别为5％-10％和0.5％-1.2％。
优选的，铝粉的粒径为100-300nm。
优选的，步骤2中预处理为对步骤1制得的混合粉体A进行除铁和过筛。
优选的，步骤2中坯体粉料B的含水率为5％-8％。
优选的，步骤3中陶瓷板状生坯的长、宽和厚度分别为700-900mm、1500-1700mm和2-5mm。
优选的，步骤3中压制成型的具体工艺为：将坯体粉料B先从0MPa加压至30-40MPa，保持压力10-15s，随后再加压至60-80MPa，保持压力25-30s。
优选的，步骤3中烧结的具体过程为：在还原气氛条件下，以8-10℃/min的升温速率从室温加热到1200-1300℃并保温5-10min，随后在氧化气氛下，以5-8℃/min的降温速率降至1000-1100℃并保温15-20min，最后随炉自然冷却。。
优选的，还原气氛为甲烷和氢气的混合气体，所述甲烷与氢气的体积比为1:1-3:1；所述氧化气氛为氧气。
一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板，由上述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提出一种原位诱导生成莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板及制备方法，通过引入低成本纳米级烧结助剂，开发出原位内增韧配方体系；选用低成本钾钠长石作为烧结助剂，再依据析晶路线严格调控配方铝硅比，促进高温熔融玻璃相达到过饱和析晶状态，诱导内部原位、高效率析出高强度针状莫来石相；同时，选用低成本纳米级熔融石英作为烧结助剂，其具有比表面积高、反应活性大的特点，在高温下可熔融为流动态玻璃相，可借助渗透作用逸散、均匀分布于坯体之中，形成网状流动态熔融结构，促进内部气孔排气、颗粒重排；此外，选用低成本、微米级煅烧氧化铝作为弥散性颗粒增强相，可协同原位内生长的高强度针状莫来石相，构建“颗粒-纤维”多维度共增强体系，当复合陶瓷薄板承载外界应力时，内部均匀分布的高强度颗粒状氧化铝、针状莫来石相可偏转内部微裂纹拓展路径，及时传递外界载荷并吸收载荷能量，进而有效提升复合陶瓷薄板的综合力学性能，避免材料失效。
进一步，本发明还引入了纳米级铝粉作为优质铝源参与构建内部硅氧四面体，促进颗粒重排，降低内部气孔数量，提升复合陶瓷薄板的力学结构稳定性；纳米级铝粉具有表面能高、比表面积高、熔点低的特点，在高温下以熔融态的形式吸附到玻璃相中，生成高铝低硅的过饱和熔融态玻璃相，在降温过程中析出高铝低硅、高强度针状莫来石相，提升了坯体增强相的含量，有利于提升复合陶瓷板的力学性能；纳米级铝粉粒径介于100-300nm，分散效率高，可均匀分布在基体各个位置，填隙于微米级粉体颗粒之间，促进体系致密化进程，有助于基体相全方位、高效率析出高强度晶相，避免因内部晶相分布不均而致使材料断裂失效；本发明控制纳米级铝粉引入量，可促进内部析晶反应进程，同步保证复合陶瓷薄板的致密度、力学强度，而引入量过高/低则难以达到该有益效果。
进一步，本发明基于金属基坯料配方特色，开发出“还原-氧化”多段式共烧结制度，第一阶段在还原气氛下进行，通过调控甲烷与氢气的比例和控制烧结温度，可借助高温热动力作为反应推动力，可将铝源的氧化铝包裹层还原为单质铝，有利于铝源突破包裹层限制，以液相形式渗透到玻璃相中，生成高铝低硅的过饱和熔融态玻璃相，提升针状莫来石等高强相的析出效率；第二阶段在氧化氛围下进行，可促进内部磷酸盐、硫酸盐等物质氧化分解，在液相传质、气相传质的共同作用下，加速内部物质传输速率，促进结构致密化进程。此外，第二阶段降低烧结温度至1000-1100℃，可防止因热推动能过高而致使内部颗粒发生二次长大，进而减少内部气孔率，提升材料的致密度，保障金属基陶瓷薄板的综合力学性能。
进一步，本发明制备工艺简单，原料成本低廉，可应用于建筑装饰陶瓷、防护材料等商业领域。通过优化固相反应烧结制度，调控内部莫来石晶相析出速率及析出量，制备出的大规格陶瓷薄板力学性能优异，潜在商用市场广阔。
附图说明
图1为实施例1中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)；
图2为实施例1金属基复合陶瓷薄板断面的X射线能谱分析图；
图3为实施例2中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)；
图4对比例1中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)；
图5对比例2中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)；
图6对比例3中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
具体技术方案如下：一种原位诱导生成莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的方法，包括如下步骤：
1)按照特定化学计量比，将煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石8种原料均匀混合。随后基于混合原料质量，向其中加入纳米级铝粉、三聚磷酸钠后球磨处理，再将球磨产物过80-120目筛网，收集筛下料并烘干可得到混合粉体A。其中，所述煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石和钾钠长石的质量比为(30-35)：(5-10)：(20-25)：(10-15)：(1-3)：(5-10)：(5-10)：(10-15)。混合粉体A中加入铝粉的质量百分数为5％-10％，颗粒粒径为100-300nm，加入三聚磷酸钠的质量百分数为0.5％-1.2％。
2)将粉体A经除铁、过筛、制浆、喷雾造粒等工序，可得到含水率为5-8％的坯体粉料B。
3)将坯体粉料B成型为长、宽、厚度分别为700-900mm、1500-1700mm、2-5mm的陶瓷板状生坯，随后将其移至高温气氛炉中进行烧结，可得致密的陶瓷薄板坯体C。其中，粉料成型制度如下：先从0MPa加压至30-40MPa，保持压力10-15s，随即加压至最大压力60-80MPa，保持最大压力25-30s。坯体烧结制度如下：在体积分数甲烷：氢气＝(1:1)-(3:1)的还原气氛下，以8-10℃/min升温速率从室温加热到1200-1300℃并保温5-10min，随后在氧化气氛下，以5-8℃/min降温速率降至1000-1100℃并保温15-20min，最后随炉自然冷却。
4)将陶瓷薄板坯体C经上釉、表面打磨、抛光等工序，可得到一种原位诱导生成莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板。
以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
实施例1：
1)按照特定化学计量比，将煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石8种原料均匀混合。随后基于混合原料质量，向其中加入纳米级铝粉、三聚磷酸钠后球磨处理，再将球磨产物过80目筛网，收集筛下料并烘干可得到粉体A。其中，煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石和钾钠长石的质量比为30：5：20：10：1：5：5：10，混合粉体A中加入铝粉的质量百分数为5％，颗粒粒径为100nm，加入三聚磷酸钠的质量百分数为0.5％。
2)将粉体A经除铁、过筛、制浆、喷雾造粒等工序，可得到含水率为5％的坯体粉料B。
3)将坯体粉料B成型为长、宽、厚度分别为700mm、1500mm、2mm的陶瓷板状生坯，随后将其移至高温气氛炉中进行烧结，可得致密的陶瓷薄板坯体C。其中，粉料成型制度如下：先从0MPa加压至30MPa，保持压力10s，随即加压至最大压力60MPa，保持最大压力25s。坯体烧结制度如下：在体积分数甲烷：氢气＝1：1的还原气氛下，以8℃/min升温速率从室温加热到1200℃并保温5min，随后在氧化气氛下，以5℃/min降温速率降至1000℃并保温15min，最后随炉自然冷却。
4)将陶瓷薄板坯体C经上釉、表面打磨、抛光等工序，可得到一种原位诱导生成莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板。
实施例2：
1)按照特定化学计量比，将煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石8种原料均匀混合。随后基于混合原料质量，向其中加入纳米级铝粉、三聚磷酸钠后球磨处理，再将球磨产物过120目筛网，收集筛下料并烘干可得到混合粉体A。其中，煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石和钾钠长石的质量比为35：10：25：15：3：10：10：15，混合粉体A中加入铝粉的质量百分数为10％，颗粒粒径为300nm，加入三聚磷酸钠的质量百分数为1.2％。
2)将粉体A经除铁、过筛、制浆、喷雾造粒等工序，可得到含水率为8％的坯体粉料B。
3)将坯体粉料B成型为长、宽、厚度分别为900mm、1700mm、5mm的陶瓷板状生坯，随后将其移至高温气氛炉中进行烧结，可得致密的陶瓷薄板坯体C。其中，粉料成型制度如下：先从0MPa加压至40MPa，保持压力15s，随即加压至最大压力80MPa，保持最大压力30s。坯体烧结制度如下：在体积分数甲烷：氢气＝(3:1)的还原气氛下，以10℃/min升温速率从室温加热到1300℃并保温10min，随后在氧化气氛(氧气)下，以8℃/min降温速率降至1100℃并保温20min，最后随炉自然冷却。
4)将陶瓷薄板坯体C经上釉、表面打磨、抛光等工序，可得到一种原位诱导生成莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板。
实施例3：
1)按照特定化学计量比，将煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石8种原料均匀混合。随后基于混合原料质量，向其中加入纳米级铝粉、三聚磷酸钠后球磨处理，再将球磨产物过100目筛网，收集筛下料并烘干可得到粉体A。其中，煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石和钾钠长石的质量比为32：8：22：12：2：8：7：13。混合粉体A中加入铝粉的质量百分数为8％，颗粒粒径为220nm，三聚磷酸钠的质量百分数为0.7％。
2)将粉体A经除铁、过筛、制浆、喷雾造粒等工序，可得到含水率为6％的坯体粉料B。
3)将坯体粉料B成型为长、宽、厚度分别为800mm、1600mm、3mm的陶瓷板状生坯，随后将其移至高温气氛炉中进行烧结，可得致密的陶瓷薄板坯体C。其中，粉料成型制度如下：先从0MPa加压至36MPa，保持压力12s，随即加压至最大压力72MPa，保持最大压力28s。坯体烧结制度如下：在体积分数甲烷：氢气＝(2:1)的还原气氛下，以9℃/min升温速率从室温加热到1220℃并保温8min，随后在氧化气氛下，以6℃/min降温速率降至1080℃并保温18min，最后随炉自然冷却。
4)将陶瓷薄板坯体C经上釉、表面打磨、抛光等工序，可得到一种原位诱导生成莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板。
对比例1:
相较于实施例1，对比例1核心改动内容如下：未引入纳米级熔融石英作为烧结助剂，其余制备过程与实施例1相同。
1)按照特定化学计量比，将煅烧氧化铝、镁质土、玻璃熔块、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石8种原料均匀混合。随后基于混合原料质量，向其中加入纳米级铝粉、三聚磷酸钠后球磨处理，再将球磨产物过80-120目筛网，收集筛下料并烘干可得到粉体A。其中，煅烧氧化铝、镁质土、玻璃熔块、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石与钾钠长石的质量比为28：42：3：8：1：5：8：0.7：0.2：0.1。混合粉体中加入铝粉的质量百分数为5％，颗粒粒径为100nm，加入三聚磷酸钠的质量百分数为0.5％。
对比例2:
相较于实施例2，对比例2核心改动内容如下：未引入纳米级铝粉作为矿化剂，其余制备过程与实施例2相同。
1)按照特定化学计量比，将煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石8种原料均匀混合。随后基于混合原料质量，向其中加入三聚磷酸钠后球磨处理，再将球磨产物过80-120目筛网，收集筛下料并烘干可得到粉体A。其中，煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石与钾钠长石的质量比为30：45：5：10：3：8：10：1.2：0.5：0.3。混合原料中加入三聚磷酸钠的质量百分数为1.2％。
对比例3:
相较于实施例3，对比例3核心改动内容如下：采用常规烧结制度，未采用“还原-氧化”多段式共烧结制度，其余制备过程与实施例3相同。
3)将坯体粉料B成型为长、宽、厚度分别为800mm、1600mm、3mm的陶瓷板状生坯，随后将其移至高温气氛炉中进行烧结，可得致密的陶瓷薄板坯体C。其中，粉料成型制度如下：先从0MPa加压至36MPa，保持压力12s，随即加压至最大压力60-80MPa，保持最大压力28s。坯体烧结制度如下：以9℃/min升温速率从室温加热到1220℃并保温18min，随炉自然冷却。
表1列举了实施例1、2、3和对比例1、2、3的部分力学性能测试数据：
表1 实施例和对比例样品的力学性能对比
Figure BDA0003539448780000091
图1为实施例1中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)。从图1可以看出，经刻蚀后的断面结构未见较大气孔，结构相对致密，基体中原位、均匀生长出大量针状、团簇状物质。依据图2中X射线能谱分析结果可知，针状、团簇状物质为高铝低硅的物相，推测为高强度莫来石晶须，表明本发明开发的配方体系有助于基体全方位、高效率析出高强度莫来石晶相，这与纳米级熔融石英、铝粉的引入息息相关。
图3为实施例1中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)。从图3可以看出，基体中均匀分布有大量的纤维状莫来石相和颗粒状刚玉相。当微裂纹在基体中拓展时，其拓展路径会发生明显偏转，表明本发明构建的“颗粒-纤维”多维度共增强体系可以协同承载外界载荷，有助于吸收载荷能量，提升复合陶瓷薄板的综合力学性能。
图4为对比例1中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)。从图4可以看出，未引入纳米级熔融石英作为烧结助剂时，其内部析出的针状、团簇状莫来石相物质分布不均匀且数量明显减少，表明纳米级熔融石英有助于基体全方位、高效率析出高强度晶相。
图5为对比例2中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)。结合表1和图5可以看出，未引入纳米级铝粉作为矿化剂时，基体中少见针状、团簇状莫来石相物质析出，内部缺乏足够的强韧化***，微裂纹的拓展路径为单一长裂纹扩散。此外，坯料分层也致使材料力学强度显著降低，复合陶瓷薄板的弯曲强度仅为26.68MPa，断裂韧性为2.21MPa/m2。
图6为对比例3中金属基复合陶瓷薄板断面的扫描电镜测试图(经刻蚀)。从图6可以看出，采用市面常规烧结制度时，内部并未出现莫来石晶须等高强度晶相，颗粒发生了明显的异常长大，表明市面常规烧结制度不合理，其有益效果不及本发明开发的“还原-氧化”多段式共烧结制度。
(1)通过实施例1与对比例1相比较可知，引入低成本纳米级烧结助剂，开发出原位内增韧配方体系。具有以下三点有益效果：其一，基于K2O/Na2O-Al2O3-SiO2三元***相图，选择莫来石相作为特定析晶区，选用低成本钾钠长石作为烧结助剂，再依据析晶路线严格调控配方铝硅比，促进高温熔融玻璃相达到过饱和析晶状态，诱导内部原位、高效率析出高强度针状莫来石相；其二，选用低成本纳米级熔融石英作为烧结助剂，其具有比表面积高、反应活性大的特点，在700-900℃下即可熔融为流动态玻璃相，可借助渗透作用逸散、均匀分布于坯体之中，形成网状流动态熔融结构，促进内部气孔排气、颗粒重排；其三，选用低成本、微米级煅烧氧化铝作为弥散性颗粒增强相，可协同原位内生长的高强度针状莫来石相，构建“颗粒-纤维”多维度共增强体系。当复合陶瓷薄板承载外界应力时，内部均匀分布的高强度颗粒状氧化铝、针状莫来石相可偏转内部微裂纹拓展路径，及时传递外界载荷并吸收载荷能量，进而有效提升复合陶瓷薄板的综合力学性能，避免材料失效。
(2)通过实施例2与对比例2相比较可知，引入纳米级铝粉作为矿化剂，构建金属基复合陶瓷体系。传统陶瓷内部以硅氧四面体网状结构为主，60-80％铝源以键合结构存在，难以熔融于玻璃相中生成特定物相，因此析晶反应效率低。本发明引入5-10％纳米级铝粉作为矿化剂，具有以下四点有益效果：其一，纳米级铝粉可作为优质铝源参与构建内部硅氧四面体，促进颗粒重排，降低内部气孔数量，提升复合陶瓷薄板的力学结构稳定性；其二，纳米级铝粉具有表面能高、比表面积高、熔点低的特点，在800-1000℃下以熔融态的形式吸附到玻璃相中，生成高铝低硅的过饱和熔融态玻璃相，在降温过程中析出高铝低硅、高强度针状莫来石相，提升了坯体增强相的含量，有利于提升复合陶瓷板的力学性能；其三，纳米级铝粉粒径介于100-300nm，分散效率高，可均匀分布在基体各个位置，填隙于微米级粉体颗粒之间，促进体系致密化进程，有助于基体相全方位、高效率析出高强度晶相，避免因内部晶相分布不均而致使材料断裂失效；其四，本发明控制纳米级铝粉引入量为5-10％，可促进内部析晶反应进程，同步保证复合陶瓷薄板的致密度、力学强度，而引入量过高/低则难以达到该有益效果。
(3)通过实施例3与对比例3相比较可知，基于金属基坯料配方特色，开发出“还原-氧化”多段式共烧结制度。传统陶瓷薄板多采用固相烧结工艺，生产模式相对单一，不能满足本发明烧结需求。为此，本发明优化烧结工艺制度，开发出“还原-氧化”多段式共烧结制度，具有以下两点有益效果：其一，第一阶段在还原气氛下进行，通过调控最佳比例甲烷：氢气＝(1:1)-(3:1)、控制烧结温度为1200-1300℃，可借助高温热动力作为反应推动力，可将铝源的氧化铝包裹层还原为单质铝，有利于铝源突破包裹层限制，以液相形式渗透到玻璃相中，生成高铝低硅的过饱和熔融态玻璃相，提升针状莫来石等高强相的析出效率；第二阶段在氧化氛围下进行，可促进内部磷酸盐、硫酸盐等物质氧化分解，在液相传质、气相传质的共同作用下，加速内部物质传输速率，促进结构致密化进程。此外，第二阶段降低烧结温度至1000-1100℃，可防止因热推动能过高而致使内部颗粒发生二次长大，进而减少内部气孔率，提升材料的致密度，保障金属基陶瓷薄板的综合力学性能。
(4)开发出多步式排气压制成型工艺。现市面上陶瓷薄板的公开技术多为一步式干压成型工艺，极易出现分层、坯面破损等结构性缺陷，较难成型低塑性坯料配方，产品力学强度较差。基于研制的低塑性金属基陶瓷坯体配方，本发明优化坯料含水率至5-8％，开发出一种可应用于低塑性坯料配方的多步式排气压制成型工艺，具有以下两点有益效果：其一，多步式排气压制工艺分为两个阶段：第一阶段可在30-40MPa下迅速排除粉料之间残余气体，促进坯料颗粒紧密贴合，防止出现粉料分层等力学结构缺陷；第二阶段设置成型压力为60-80MPa，该成型压力下塑性物质可充分填隙至瘠性物质周边，构建一体化网络键合结构，提升3mm以下陶瓷薄板生坯的成型效率，避免出现坯面破损等表观缺陷，以保障生坯力学强度；其二，本发明开发的多步式排气压制成型工艺方法简单，可基于现有生产设备进行调试，产业化可替代性强，市场应用前景极为广阔。
综上所述，本发明提出一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板及制备方法，其制备工艺简单，原料成本低廉，可应用于建筑装饰陶瓷、防护材料等商业领域。通过优化固相反应烧结制度，调控内部莫来石晶相析出速率及析出量，制备出的大规格陶瓷薄板力学性能优异，潜在商用市场广阔。

Claims (7)

1.一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的制备方法，其特征在于，包括，
步骤1，将煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石、钾钠长石、铝粉和三聚磷酸钠均匀混合后，进行球磨处理，再经过筛，烘干后得到混合粉体A；
步骤2，将步骤1制得的混合粉体A进行预处理后，经过制浆和喷雾造粒后得到坯体粉料B；
步骤3，将步骤2制得的坯体粉料B压制成型为陶瓷板状生坯，随后将陶瓷板状生坯进行烧结，得到陶瓷薄板坯体C，再将陶瓷薄板坯体C经上釉、表面打磨和抛光后，得到莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板；
所述步骤1中煅烧氧化铝、镁质土、纳米级熔融石英、独居石、膨润土、叶腊石、黑滑石和钾钠长石的质量比为（30-35）：（5-10）：（20-25）：（10-15）：（1-3）：（5-10）：（5-10）：（10-15）；所述铝粉和三聚磷酸钠占混合粉体A的质量分别为5%-10%和0.5%-1.2%；
所述铝粉的粒径为100-300nm；
所述步骤3中烧结的具体过程为：在还原气氛条件下，以8-10℃/min的升温速率从室温加热到1200-1300℃并保温5-10min，随后在氧化气氛下，以5-8℃/min的降温速率降至1000-1100℃并保温15-20min，最后随炉自然冷却。
2.根据权利要求1所述一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的制备方法，其特征在于，所述步骤2中预处理为对步骤1制得的混合粉体A进行除铁和过筛。
3.根据权利要求1所述一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的制备方法，其特征在于，所述步骤2中坯体粉料B的含水率为5%-8%。
4.根据权利要求1所述一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的制备方法，其特征在于，所述步骤3中陶瓷板状生坯的长、宽和厚度分别为1500-1700mm、700-900mm 和2-5mm。
5.根据权利要求1所述一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的制备方法，其特征在于，所述步骤3中压制成型的具体工艺为：将坯体粉料B先从0MPa加压至30-40MPa，保持压力10-15s，随后再加压至60-80MPa，保持压力25-30s。
6.根据权利要求1所述一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为甲烷和氢气的混合气体，所述甲烷与氢气的体积比为1:1-3:1；所述氧化气氛为氧气。
7.一种莫来石纤维增强金属基复合陶瓷薄板，其特征在于，基于权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
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