CN114503982B - 一种MXene-(g)-CP农药分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MXexe‑(g)‑CP农药分散剂及其制备方法，所述农药分散剂包含MXene材料和接枝在MXene材料上的聚羧酸，所述MXene材料为Ti3C2Tx，农药分散剂中含聚羧酸质量分数33％‑45％；将Ti3C2Tx粉末加入溶剂中制备成分散液，加入催化剂搅拌至Ti3C2Tx表面羟基被活化，再加入聚羧酸与Ti3C2Tx发生酯化反应，从而将聚羧酸接枝到Ti3C2Tx材料上，得到该农药分散剂；该农药分散剂通过将聚羧酸接枝在Ti3C2Tx材料上，提高了聚羧酸在界面上的铺展，此外由于Ti3C2Tx材料较大的比表面积和较大的空间位阻，减少了团聚现象，Ti3C2Tx材料表面接枝聚羧酸，提高了Ti3C2Tx材料在水溶液中的分散性，聚羧酸和Ti3C2Tx材料性能互补，使该农药分散剂具有较好的分散性能，提高了农药的悬浮率。

Description

一种MXene-(g)-CP农药分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药分散剂及其制备方法和应用，特别涉及一种MXexe-(g)-CP农药分散剂及其制备方法和应用。
背景技术
农业是人类衣食之源、生存之本，是一切生产的首要条件。农药在农业发展过程中占有重要的地位。通过添加助剂能够提高农药的物化性能，增强药效。分散剂正是农药助剂的一种，添加至农药中，可以使农药粒子均匀分散，降低微粒的团聚和下沉，提高农药的悬浮率。聚羧酸类农药分散剂是当前较为常用的分散剂之一。相比传统的木质素磺酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐等分散剂，具有更好的热稳定性，更强的分散性能和更广的原材料选择范围，可设计的分子结构与性能，易于制备系列化产品。然而聚羧酸类分散剂在应用于硬水条件时会因离子效应而出现聚集现象，导致其在溶液中的分散性能降低，影响农药的悬浮率。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种能提高农药悬浮率的MXexe-(g)-CP农药分散剂；本发明的第二个目的是提供该农药分散剂的制备方法。
技术方案：本发明所述的MXexe-(g)-CP农药分散剂，包含MXene材料和接枝在MXene材料上的聚羧酸(CP)，所述MXene材料为Ti3C2Tx。
所述农药分散剂中聚羧酸的质量分数为33％-45％。MXene材料表面的接枝位点一定，同时接枝量增大空间位阻也随之增大，接枝变的困难。
所述聚羧酸分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000。聚羧酸分子链长具有更大的空间位阻，有利于农药分散，但分子链太长会发生团聚；其中疏水链过长，无法完全吸附于颗粒表面而成环或与相邻颗粒表面结合，导致粒子间桥连产生絮凝；疏水链过短亲水链过长，分散剂易从农药颗粒表面脱落，且亲水链间易发生缠结导致絮凝。
所述MXexe-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取Ti3C2Tx粉末，加入溶剂，制备成分散液；
(2)向分散液中加入催化剂，搅拌使Ti3C2Tx表面基团活化，其中所述催化剂包含二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶；
(3)加入聚羧酸，搅拌使反应完全；
(4)50℃以下干燥，得到MXexe-(g)-CP农药分散剂。
所述MXexe-(g)-CP农药分散剂的制备方法，步骤(3)中，所述聚羧酸质量为Ti3C2Tx质量的5-10倍。过量添加聚羧酸使反应更完全，提高反应效率。
所述MXexe-(g)-CP农药分散剂的制备方法，步骤(3)中，所述反应温度为20-40℃，反应时间为12-72小时。温度过低反应不易发生，反应效率低，温度过高容易发生副反应。
所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，分散液浓度为0.3-0.5mgTi3C2Tx/mL N,N- 二甲基甲酰胺。N,N-二甲基甲酰胺作溶剂分散效果好，形成的分散液中Ti3C2Tx浓度越高越有利于反应的进行。
所述催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05-1.1:1。Ti3C2Tx表面羟基和催化剂中二环己基碳二亚胺反应生成中间体，4-二甲氨基吡啶对于中间体的生成具有催化作用，活性中间体与聚羧酸发生酯化反应，聚羧酸接枝到Ti3C2Tx表面。
所述催化剂质量为Ti3C2Tx质量的5-10倍。
所述步骤(2)中加入催化剂搅拌时间为3-5小时。
发明机理：催化剂中二环己基碳二亚胺在4-二甲氨基吡啶的催化下与Ti3C2Tx表面的羟基生成活性中间体，活性中间体与聚羧酸上的羧基反生酯化反应，将聚羧酸接枝到Ti3C2Tx材料上。一方面，接枝的聚羧酸提高了Ti3C2Tx的亲水性能，提高了Ti3C2Tx在水溶液中的分散性；另一方面，聚羧酸与Ti3C2Tx反应消耗了羧基，减少了聚羧酸上的羧基与硬水中的阳离子因离子效应发生聚集，同时聚羧酸接枝在Ti3C2Tx片层上，提高了聚羧酸在界面上的铺展，Ti3C2Tx片层大的空间位阻，也减少了聚羧酸团聚的可能，增强了其在硬水中的分散性。将聚羧酸接枝到Ti3C2Tx材料上，两者性能互补，得到的农药分散剂具有较好的分散性能，提高了分散体系的悬浮率。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)该农药分散剂通过将聚羧酸接枝在Ti3C2Tx材料上，提高了聚羧酸在界面上的铺展，此外由于Ti3C2Tx材料较大的比表面积和较大的空间位阻，减少了团聚现象，Ti3C2Tx材料表面接枝聚羧酸，提高了Ti3C2Tx材料在水中溶液中的分散性，聚羧酸和Ti3C2Tx材料性能互补，使该农药分散剂具有较好的分散性能，提高了农药的悬浮率；(2)该农药分散剂中Ti3C2Tx纳米材料载体可提高农药在叶片上的附着效果，使其更耐雨水冲刷；(3)该合成方法简单，条件温和，原料成本低廉。
附图说明
图1为实施例1制备的MXene-(g)-CP的傅里叶变换红外光谱图；
图2为实施例1制备的MXene-(g)-CP的XRD谱图；
图3为实施例1制备的MXene-(g)-CP的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声分散，继续搅拌3小时；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 20℃下超声溶解，继续20℃下搅拌反应12小时；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为35％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
由图1可知，在Ti3C2Tx MXene材料的红外谱图中，主要出现3440cm-1的-OH吸收峰，1643cm-1处的的C＝O吸收峰和1380cm-1处的-CH3弯曲振动峰。CP的红外谱图可以看出，除在3440cm-1的-OH吸收峰和1643cm-1处的的C＝O吸收峰，在2800cm-1处出现强烈的吸收峰，这是-CH3和-CH2-的吸收峰，1109cm-1出现强烈的吸收峰，这是聚氧乙烯链上的C-O-C吸收峰，同时，在520cm-1出现磺酸基团的吸收峰。通过反应接枝后，新合成的MXene-(g)-CP具有两者的特殊吸收峰，可以看出材料成功合成。
由图2可以看出，在5.9°左右有一个高峰，这是Ti3C2Tx的特征峰，在62°左右出现一个峰，这是TiC的特征峰。接枝CP之后，明显可以看出，在5.9°处的高峰降低，这是由于接枝CP导致MXene的晶体结构发生变化。
图3中，a，b，c为Ti3C2Tx MXene材料的SEM图；d，e，f为MXene-(g)-CP的SEM图。由a图可以看出，Ti3C2Tx MXene材料具有明显的二维片层结构，放大后可以看出，其形貌类似于氧化石墨烯，表面较为整洁。由d图可以看出，接枝CP之后，片层结构粗糙，放大后发现，材料表面出现大量的长条状结构，这是接枝在Ti3C2Tx表面的CP。
实施例2
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.3mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声分散，继续搅拌3小时；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)，20℃下超声溶解，继续20℃下搅拌反应12小时；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为33％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
实施例3
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入1.0g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声分散，继续搅拌3h；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 20℃下超声溶解，继续20℃下搅拌反应12h；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为36％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
实施例4
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.1:1，超声分散，继续搅拌3h；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 20℃超声溶解，继续20℃下搅拌反应12h；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为36％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
实施例5
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声分散，继续搅拌5h；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 20℃超声溶解，继续20℃下搅拌反应12h；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为36％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
实施例6
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声分散，继续搅拌3h；
(3)加入1.0g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 20℃超声溶解，继续20℃下搅拌反应12h；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为41％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
实施例7
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声分散，继续搅拌3h；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 40℃超声溶解，继续40℃下搅拌反应12h；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为35％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
实施例8
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，其中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声分散，继续搅拌3h；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 20℃超声溶解，继续20℃下搅拌反应24h；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为42％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
实施例9
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声分散，继续搅拌3h；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 20℃超声溶解，继续20℃下搅拌反应72h；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，40℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为45％。
采用合成的MXene-(g)-CP农药分散剂配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
实施例10
本发明所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100mg Ti3C2Tx粉末，加入N,N-二甲基甲酰胺，超声制备成0.5mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺分散液；
(2)向上述分散液中加入0.5g的催化剂，催化剂中二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1.05:1，超声后继续搅拌3h；
(3)加入0.5g聚羧酸(分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000)， 20℃超声溶解，继续20℃下搅拌反应12h；
(4)使用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，50℃下真空干燥，制得MXene-(g)-CP 农药分散剂，其中聚羧酸的质量分数为35％。
采用合成的农药分散剂MXene-(g)-CP配制成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，MXene-(g)-CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
对比例1
采用CP作为分散剂制备成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，CP质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
对比例2
采用木质素磺酸盐作为分散剂制备成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，木质素磺酸盐质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
对比例3
采用萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐作为分散剂制备成质量分数40％的氟啶胺水悬浮剂，其中含氟啶胺质量分数40％，萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐质量分数3％，乙二醇防冻剂质量分数3％，二甲基硅油消泡剂质量分数0.1％，黄原胶增稠剂质量分数0.1％，其余为水。
对实施例1-10和对比例1-3的氟啶胺悬浮剂的悬浮率和持久起泡性进行测试，悬浮率测试方法与计算方式采用于GB/T 14825-2006，持久起泡性测量方法与计算方式采用于GB/T 28137-2011，测试结果见表1。
表1氟啶胺悬浮剂悬浮率和持久起泡性测试结果
Figure BDA0003403281730000081
由表1可以看出，实施例1-10制备的农药分散剂，能够很好的提高氟啶胺的悬浮率，均达到了Q/320623NC 152-2019悬浮率≥90％的标准，其中实施例8和9的悬浮率达到了96％。这是由于接枝了聚羧酸的Ti3C2Tx MXene材料在水中形成交错网格状，使农药粒子崩解后形成的水悬浮液更加稳定，持久提高悬浮率。相比聚羧酸、木质素磺酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐，本发明合成的MXexe-(g)-CP分散剂在提高悬浮率上表现更优。
实施例1-10制备的农药分散剂，能够达到Q/320623NC 152-2019在1min后，起泡体积小于30mL的标准，实施例8的起泡体积最小为18ml。相比对比聚羧酸、木质素磺酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐，本发明合成的MXexe-(g)-CP分散剂在持久起泡性方面表现更好。这是由于MXexe-(g)-CP分散剂相比聚羧酸、木质素磺酸盐和萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐表面活性较低，在加入量相同的情况下，起泡体积更少，更易于实际使用。

Claims (7)

1.一种MXene-(g)-CP农药分散剂，其特征在于，所述农药分散剂包含MXene材料和接枝在MXene材料上的聚羧酸，所述MXene材料为Ti3C2Tx；所述的CP为聚羧酸；所述聚羧酸分子量为30000-70000，其疏水基分子量为5000-7000。
2.根据权利要求1所述的MXene-(g)-CP农药分散剂，其特征在于，所述农药分散剂中含聚羧酸质量分数33%-45%。
3.权利要求1所述MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取Ti3C2Tx粉末，加入溶剂，制备成分散液；
（2）向分散液中加入催化剂，搅拌使Ti3C2Tx表面基团活化，其中所述催化剂包含二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶；
（3）加入聚羧酸，搅拌使反应完全；
（4）50℃以下干燥，得到MXene-(g)-CP农药分散剂。
4.根据权利要求3所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述聚羧酸质量为Ti3C2Tx质量的5-10倍。
5.根据权利要求3所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反应温度为20-40℃，反应时间为12-72小时。
6.根据权利要求3所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，分散液浓度为0.3-0.5 mg Ti3C2Tx/mL N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求3所述的MXene-(g)-CP农药分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入催化剂搅拌时间为3-5小时。
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