CN114487359A - 一种润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置以及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置以及方法，该装置包括：该装置包括，高压釜体、温度控制器、恒温套、制冷装置、抽真空装置以及测压装置，高压釜体用以放置测试油样、金属试验材料以及制冷剂；温度控制器，与所述高压釜体连接，用以测量高压釜体的温度；恒温套，套设于所述高压釜体外表面，用以维持高压釜体在一恒定温度内；制冷装置，与所述高压釜体连接，用以提供所述制冷剂；抽真空装置，与所述高压釜体连接，用以对所述高压釜体内抽真空；测压装置，与所述高压釜体连接，用以测量所述高压釜体内的压力。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成酯冷冻机油在制冷剂共存条件下水解性能测试的方法及装置，属于冷冻机油的研究技术领域。
背景技术
合成酯(POE)具有可靠的润滑性、优异的热安定性、化学稳定性、材料兼容性并且安全与环保性能良好，不仅如此，在含氯制冷剂被逐步淘汰的今天，因其与不含氯烃类制冷剂(如R134a、R410a、R407c、R290等)具有良好的互溶性，使其成为合成冷冻机油的首选基础油。
合成酯的水解安定性是其重要的使用性能之一，用于表征油品在水和金属作用下的稳定性。测定合成酯水解安定性的试验方法主要有SH/T 0301《液压液水解安定性测定法(玻璃瓶法)》，该法将油样、水和铜片一起密封在耐压玻璃管中，然后将其放置于93±0.5℃的油品水解安定性试验箱内，按头、尾颠倒方式旋转48h以后，将油水混合物过滤，测定不溶物，再将油、水分离，分别测定油的粘度、酸值、水层总酸度和铜片质量变化；除此之外，还有DL/T 1420磷酸酯抗燃油水解安定性测定法，该法将油样和水按质量比3:1的比例混合，在85℃下静止回流96h，使样品发生水解，测定反应前后样品和水的酸值。SH/T0301可以有效表征合成酯在水存在条件下的水解性能状况，但受限于设备和方法本身，该法无法评价制冷剂共存时合成酯的性能衰变情况；而DL/T 1420不仅无法表征制冷剂共存时的合成酯水解状况，而且该法仅适用于磷酸酯抗燃油的水解安定性能测定，因而两种方法均不适用于测定合成酯在制冷剂存在时的水解安定性能。
测定合成酯型冷冻机油在制冷剂存在时的水解性能时，由于制冷剂的存在，要求测试设备不仅能耐高温，还要承受制冷剂加热时产生的超高压力，该压力受制冷剂类型以及温度的影响，从几兆帕到十几兆帕不等；如此高的制冷剂压力对测试设备的材料要求非常严苛，普通玻璃材料可以耐高温，但是无法承受如此高的压力，为此本方法中引入一种试验设备—高压釜，不锈钢材质，不仅能够耐高温，而且可以承受几十兆帕的压力，因此可以完全满足测试合成酯水解性能试验的要求。
准确地开展制冷剂混合条件下的合成酯水解性能测试，是合成冷冻机油技术研究的趋势。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，该装置包括：
一高压釜体，用以放置测试油样、金属试验材料以及制冷剂；
一温度控制器，与所述高压釜体连接，用以测量高压釜体的温度；
一恒温套，套设于所述高压釜体外表面，用以维持高压釜体在一恒定温度内；
一制冷装置，与所述高压釜体连接，用以提供所述制冷剂；
一抽真空装置，与所述高压釜体连接，用以对所述高压釜体内抽真空；
一测压装置，与所述高压釜体连接，用以测量所述高压釜体内的压力。
于一实施例中，所述制冷装置为一具有高压的制冷剂罐，所述制冷装置通过设有制冷剂阀门的制冷剂输送管路与高压釜体连接。
于一实施例中，所述测压装置包括一压力表以及与所述压力表连接的压力传感器，所述压力传感器与所述高压釜体连接。
于一实施例中，所述温度控制器还设有一热敏电阻测温探头，所述热敏电阻测温探头与所述高压釜体连接。
于一实施例中，所述抽真空装置包括一真空泵以及一真空阀，所述真空泵通过一设有所述真空阀的真空管路与所述高压釜体连接。
于一实施例中，所述真空管路与所述制冷剂输送管路在靠近所述高压釜体处合成一总管路，所述总管路上设有所述压力表、压力传感器、所述压力安全阀、放空阀以及截止阀，所述总管路与所述高压釜体连通。
于一实施例中，所述金属试验材料为钢片和/或铜丝。
本发明还提供一种润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将金属试验材料表面打磨且去除表面的游离颗粒；
步骤S2，将步骤S1中处理的金属试验材料、测试油样以及水放入高压釜体，使得水油比达到一预设水油比，并盖上釜盖；
步骤S3，对高压釜体抽真空，待所述高压釜体内的真空度达到一预设值时关闭真空泵，并将制冷剂注入所述高压釜体内同时记录注入高压釜体内的所述制冷剂的重量；
步骤S4，对所述高压釜体加热使得所述高压釜体内的温度达到一温度预设值且通过调节高压釜体上的放空阀使得所述高压釜体内的***压力达到一压力预设值；
步骤S5，使得高压釜体内的金属试验材料在所述温度预设值、压力预设值以及预设水油比下维持一试验时间；
步骤S6，待所述高压釜体内压力降到常压以及温度降到室温后，放空制冷剂并取出金属试验材料以及测试油样；
步骤S7，对金属试验材料以及测试油样进行处理；
对金属试验材料去除表面的油污，并观察其外观以及腐蚀情况；
对试验后的测试油样进行测定之前先除去测试油样中的制冷剂，对测试油样进行过滤，测定其粘度、酸值，并计算样品的粘度变化率。
于一实施例中，所述对金属试验材料为钢片和/或铜丝。
于一实施例中，所述温度预设值为175°，压力预设值为2.5MPa,试验时间336小时，预设水油比1:1000。
有益效果：
本发明的优点是克服了现有技术无法评价合成酯在制冷剂共存条件下的水解性能状况，并填补国内在该方面的空白，有效开发了合成酯冷冻机油实际运行过程中，“润滑油、水、制冷剂、工件”四者接触状态下的实际水解性能的评价方法，极大地缩短了研发试验周期，提高了工作效率。
附图说明
图1为润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置。
其中附图标记为：
高压釜体10；
总管路101；
压力安全阀102；
放空阀103；
截止阀104；
温度控制器20；
热敏电阻测温探头201；
恒温套30；
制冷装置40；
制冷剂罐401
制冷剂输送管路402
制冷剂阀门403；
抽真空装置50；
真空泵501；
真空阀502；
测压装置60；
压力表601；
压力传感器602。
具体实施方式
有关本发明的详细说明及技术内容，配合附图说明如下：下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此限制本发明的保护范围。
参照图1，本发明提供一种润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，该装置包括，高压釜体10、温度控制器20、恒温套30、制冷装置40、抽真空装置50以及测压装置，高压釜体10，用以放置测试油样、金属试验材料以及制冷剂；于本实施例中，金属试验材料为钢片、铜丝，温度控制器20，与所述高压釜体10连接，所述温度控制器20还设有一热敏电阻测温探头201，所述热敏电阻测温探头201与所述高压釜体10连接，用以测量高压釜体10的温度。恒温套30套设于所述高压釜体10外表面，用以维持高压釜体10在一恒定温度内；
该制冷装置40与所述高压釜体10连接，用以提供所述制冷剂，所述制冷装置40为一具有高压的制冷剂罐401，所述制冷装置40通过设有制冷剂阀门的制冷剂输送管路402与高压釜体10连接；制冷剂输送管路402为一耐高压管路，制冷剂输送管路402需包裹保温层。
一抽真空装置50，与所述高压釜体10连接，用以对所述高压釜体10内抽真空，所述抽真空装置50包括一真空泵501以及一真空阀502，所述真空泵501通过一设有所述真空阀502的真空管路与所述高压釜体10连接。
测压装置与所述高压釜体10连接，用以测量所述高压釜体10内的压力，测压装置包括一压力表601以及与所述压力表601连接的压力传感器602，所述压力传感器602与所述高压釜体10连接。
所述真空管路与所述制冷剂输送管路402在靠近所述高压釜体10处合成一总管路101，所述总管路101上设有所述压力表601、压力传感器602、所述压力安全阀102、放空阀103以及截止阀104，所述总管路101与所述高压釜体10连通。
本申请还提供一种润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将金属试验材料表面打磨且去除表面的游离颗粒；
步骤S2，将步骤S1中处理的金属试验材料、测试油样以及水放入高压釜体10，使得水油比达到一预设水油比，并盖上釜盖；
步骤S3，对高压釜体10抽真空，待所述高压釜体10内的真空度达到一预设值时关闭真空泵501，并将制冷剂注入所述高压釜体10内同时记录注入高压釜体10内的所述制冷剂的重量；
步骤S4，利用一恒温套30对所述高压釜体10加热使得所述高压釜体10内的温度达到一温度预设值且通过调节高压釜体10上的放空阀103使得所述高压釜体10内的***压力达到一压力预设值；
步骤S5，使得高压釜体10内的金属试验材料在所述温度预设值、压力预设值以及预设水油比下维持一试验时间；
步骤S6，待所述高压釜体10内压力降到常压以及温度降到室温后，放空制冷剂并取出金属试验材料以及测试油样；
步骤S7，对金属试验材料以及测试油样进行处理；
对金属试验材料去除表面的油污，并观察其外观以及腐蚀情况；
对试验后的测试油样进行测定之前先除去测试油样中的制冷剂，对测试油样进行过滤，测定其粘度、酸值，并计算样品的粘度变化率。
所述对金属试验材料为钢片和/或铜丝。所述温度预设值为175°，压力预设值为2.5MPa,试验时间336小时，预设水油比1:1000。
以下为一具体应用场景，进一步详细描述润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试方法。
选取合成酯冷冻机油基础油A作为测试油样，进行试验，并与添加复合功能添加剂以后的测试油样B的试验结果进行对比，考察添加剂方案及实验条件变化对合成酯冷冻机油水解安定性能的影响。
基础油理化性质见表2。
表2合成酯冷冻机油基础油理化性质
步骤1、试验材料的准备：钢片：符合GB/T 699要求，尺寸为75.3mm±0.1mm×8.9mm±0.1mm×0.3mm±0.02mm，表面粗糙度为Ra＝0.63μm～1.25μm。铜丝：符合GB/T 5231中T2要求的铜，纯度99.9％以上。直径1.6mm，长度75mm。处理过程如下：将准备好的钢片先用240号碳化硅砂纸或砂布打磨一遍，然后再用600号碳化硅砂纸或砂布打磨一遍，最后再分别用240号和600号碳化硅砂纸或砂布打磨一遍；同钢片的处理过程，将准备好的铜丝先用240号碳化硅砂纸或砂布打磨一遍，然后再用600号碳化硅砂纸或砂布打磨一遍，最后再分别用240号和600号碳化硅砂纸或砂布打磨一遍，最后将铜丝切成75mm的段；打磨好的钢片和铜丝用脱脂棉或蘸有汽油的棉纸擦拭干净，去除钢片和铜丝表面的游离颗粒物，最后将钢片和铜丝放入装有丙酮的磨口瓶中待用。
步骤2、将处理过的金属试验材料(钢片、铜丝各一个)放入0.5L的高压釜体10中，加入200g测试油样并注入一定比例的水，合上釜盖，上紧螺帽，关闭所有阀门。
步骤3、接入并开启真空泵501，打开真空泵501的真空阀502，使高压釜体10内真空度达到50Pa，保持30min后关闭真空阀502，停真空泵501，拆下真空泵501的连接管；将制冷剂罐401放在电子台称上，制冷剂罐401的制冷剂阀门403与高压釜体10的截止阀104连接，但不要上紧，慢慢打开制冷剂罐阀门403，当接口处有制冷剂喷出后上紧连接，使连接管充满制冷剂；将电子台称回零，打开高压釜体10的进口阀门，制冷剂充入高压釜体10内，充到一定压力以后，关闭高压釜体10的截止阀104，慢慢松开制冷剂连接管，放出管内制冷剂(操作时带好防护手套，防止制冷剂冻伤)，拆下连接管。当制冷剂罐401压力不够时，可以用装有液氮(或低于-50℃的无水乙醇)的金属杜瓦瓶，放在高压釜体10下面，使液氮(或低于-50℃的无水乙醇)浸入高压釜体10底部2/3，恒温15min后，按前述步骤充入制冷剂。注意制冷剂充注完毕后，高压釜体10表面要用干布擦干。
步骤4、将电热套套入高压釜体10底部，打开加热，升温过程中，高压釜体10内制冷剂受热膨胀，使得***内压力不断攀升，此时适时开启高压釜体10上方的放空阀103，保证釜体内的压力始终不超过表1中的压力值；当温度和压力同时达到表1的试验条件后，开始计时。
表1高压釜体试验试验条件
| 项目 | 试验条件 |
| 试验温度/℃ | 175 |
| 试验时间/h | 336 |
| 试验压力/MPa | 2.5 |
| 水/油(m/m) | 1:1000 |
步骤5、按表1规定的试验条件进行试验。
步骤6、试验结束后拆去加热套，使高压釜体10自然降温，当降到室温后，缓慢打开放空阀103，使制冷剂慢慢放出，釜内压力降到常压后，打开高压釜体10。
步骤7、从高压釜体10中取出试验材料和试验油样。
步骤8、试验材料和测试油样的处理：
钢片：试验后的钢片用石油醚去除钢片表面的油污，观察外观并用分析天平对钢片称重。
铜丝：试验后的铜丝用石油醚去除铜丝表面的油污，观察外观及其腐蚀状况。
油样：试验后的油样进行测定之前需先除去样品中的制冷剂，然后用中速滤纸进行过滤，过滤以后的油样测定其粘度、酸值，并计算样品的粘度变化率。
试验结果见表4。
由表4可以看出，添加复合剂以后，测试油样B的粘度变化率大大降低，油样酸值减小，钢片失重降低，钢片和铜丝的腐蚀变轻。
从试样和试片的颜色来看，测试油样A试验后颜色呈棕色，钢片和铜丝腐蚀后呈黑色。添加复合剂以后的测试油样B，颜色呈轻微的浅黄色，钢片呈淡淡的黄色，铜丝则呈亮黄色，腐蚀轻微，说明加入复合剂以后基础油的水解安定性大大改善，同时也说明本方法的区分性非常好。
表4试验结果
将试验材料(钢片和铜丝各一个)装入高压釜体10中，加入适量被试油样以及一定比例的水，密封真空后灌入制冷剂。将密封后的高压釜加热至试验温度并保持一定的压力，按规定的时间进行试验。试验后观察试验材料和油样的变化情况，测定试验后钢片的质量变化以及油样的酸值大小来评价制冷剂共存条件下合成酯冷冻机油的水解安定性优劣。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当说明：对本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干改进，这下改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，其特征在于，该装置包括：
一高压釜体，用以放置测试油样、金属试验材料以及制冷剂；
一温度控制器，与所述高压釜体连接，用以测量高压釜体的温度；
一恒温套，套设于所述高压釜体外表面，用以维持高压釜体在一恒定温度内；
一制冷装置，与所述高压釜体连接，用以提供所述制冷剂；
一抽真空装置，与所述高压釜体连接，用以对所述高压釜体内抽真空；
一测压装置，与所述高压釜体连接，用以测量所述高压釜体内的压力。
2.如权利要求1所述的润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，其特征在于，所述制冷装置为一具有高压的制冷剂罐，所述制冷装置通过设有制冷剂阀门的制冷剂输送管路与高压釜体连接。
3.如权利要求1所述的润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，其特征在于，所述测压装置包括一压力表以及与所述压力表连接的压力传感器，所述压力传感器与所述高压釜体连接。
4.如权利要求1所述的润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，其特征在于，所述温度控制器还设有一热敏电阻测温探头，所述热敏电阻测温探头与所述高压釜体连接。
5.如权利要求1所述的润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，其特征在于，所述抽真空装置包括一真空泵以及一真空阀，所述真空泵通过一设有所述真空阀的真空管路与所述高压釜体连接。
6.如权利要求2所述的润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，其特征在于，所述真空管路与所述制冷剂输送管路在靠近所述高压釜体处合成一总管路，所述总管路上设有所述压力表、压力传感器、所述压力安全阀、放空阀以及截止阀，所述总管路与所述高压釜体连通。
7.如权利要求2所述的润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试装置，其特征在于，所述金属试验材料为钢片和/或铜丝。
8.一种润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将金属试验材料表面打磨且去除表面的游离颗粒；
步骤S2，将步骤S1中处理的金属试验材料、测试油样以及水放入高压釜体，使得水油比达到一预设水油比，并盖上釜盖；
步骤S3，对高压釜体抽真空，待所述高压釜体内的真空度达到一预设值时关闭真空泵，并将制冷剂注入所述高压釜体内同时记录注入高压釜体内的所述制冷剂的重量；
步骤S4，对所述高压釜体加热使得所述高压釜体内的温度达到一温度预设值且通过调节高压釜体上的放空阀103使得所述高压釜体内的***压力达到一压力预设值；
步骤S5，使得高压釜体内的金属试验材料在所述温度预设值、压力预设值以及预设水油比下维持一试验时间；
步骤S6，待所述高压釜体内压力降到常压以及温度降到室温后，放空制冷剂并取出金属试验材料以及测试油样；
步骤S7，对金属试验材料以及测试油样进行处理；
对金属试验材料去除表面的油污，并观察其外观以及腐蚀情况；
对试验后的测试油样进行测定之前先除去测试油样中的制冷剂，对测试油样进行过滤，测定其粘度、酸值，并计算样品的粘度变化率。
9.如权利要求1所述的润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试方法，其特征在于，所述对金属试验材料为钢片和/或铜丝。
10.如权利要求1所述的润滑油与制冷剂混合状态下水解性能测试方法，其特征在于，所述温度预设值为175°，压力预设值为2.5MPa，试验时间336小时，预设水油比1:1000。
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