CN114485522B - 一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，步骤包括：在碱液中连续腐蚀多个同一规格的被测硅片若干次；获取每次腐蚀后每个被测硅片的累计腐蚀厚度和每次腐蚀速率；确定所有被测硅片的腐蚀速率与累计腐蚀厚度的变化规律是否一致；选取每个被测硅片的腐蚀速率趋于稳定时首次出现的点为该被测硅片的拐点；确定本批次被测硅片中每个拐点所对应的累计腐蚀厚度的平均值即为该批次被测硅片的表面损伤层厚度。本发明可快速分析和监控硅片生产工艺中硅研磨片表面损伤层深度，为半导硅片在不同工艺制程中的加工（减薄）去除量提供依据，判断结果精准且再现性好。
Description
技术领域
本发明属于半导体硅片表面缺陷分析的技术领域，尤其是涉及一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法。
背景技术
单晶硅片是集成电路(IC)制造过程中的重要衬底材料，硅片质量直接影响着器件的电学性能、可靠性和成品率等，因此对硅材料的品质要求越来越高，下游客户会对上游材料厂家的硅片提出具体的可量化的规范要求，如晶体品质的氧碳含量、电阻率、晶向；硅片厚度，硅片表面平坦度、颗粒、粗糙度、金属杂质，产品外观等，但硅片表面的损伤残留作为隐形潜在要求很难量化提出，应为符合要求的硅片表面应为镜面状态，无损伤残留的，表面残留损伤层会严重影响集成电路和器件的应用。但硅片的加工工艺流程很长，特别是很多机械加工过程中，必可避免会形成表层的机械损伤，如硅片线切割和硅片研磨过程。存在产生损伤的工艺过程，相应的就会有修复表层损伤工艺制程，如硅片腐蚀、表面抛光等工艺过程也是去除表面损伤，获得完美表层质量，去除损伤残留的过程，因此测试和了解不同制程阶段产生损伤层厚度对于酸腐蚀和抛光工序如何修复损伤层具有重要的指导意义。
硅片研磨加工过程中，在磨盘压力的作用下硅片表面不可避免会形成一层非晶层或破碎层，非晶层中晶格不完整、结构疏松，容易吸附一些杂质。因此通过腐蚀制程和抛光制程修复硅片表面损伤非常重要，为了更好的去除和修复硅片的表层损伤，需要测试和了解研磨片的表面损伤厚度，是为了获得稳定的无损伤残留的硅片表面。因此，对研磨片表面损伤层厚度的测试，是确保工艺制程稳定性的重要步骤。
现有半导体制备用的硅片中常用的硅片主要是〈111〉晶向硅片和〈100〉晶向硅片，这两种晶向的硅片在同一腐蚀溶液中表现出来的腐蚀形貌是不同的。现有常规是在碱性溶液中腐蚀，〈111〉晶向硅片的腐蚀形貌是呈不规则圆片状，〈100〉晶向硅片的腐蚀形貌是正方形。这些不同腐蚀形貌间的差异是由单晶的晶格面原子密度、腐蚀机理和腐蚀速率等因素决定的，以上方法都只能定性的表征不同晶向硅片表面的状态，但定量表征不同晶向硅片的表面损伤层厚度的方法却很少。目前的研究中使用大型分析和精密的分析仪器，如TEM、SEM等都只能进行亚表面损伤层厚度的分析，设备昂贵且需要繁琐的样品制备环节，而且这些精密设备不能表征表面损伤层深度相对较厚的研磨片。
在实际生产中，常使用KOH或者NaOH碱性溶液对硅片进行腐蚀，再采用天平对腐蚀后的硅片进行称重以确认其重量变化，来定量分析硅片表面损伤层的厚度。具体地，当硅研磨片在碱性溶液中腐蚀时，随着腐蚀时间的增加硅片质量逐渐变小，相应地硅片厚度也逐渐变薄，直至硅片质量几乎不再发生变化时，这时腐蚀去除掉的厚度被认为是硅片表面损伤层，再通过计算分析，即可转化获得定量的表征晶向硅研磨片的表面损伤层厚度。而<111>晶向硅片和<100>晶向硅片在碱性腐蚀溶液中的腐蚀行为有很大差异，这是由于立方晶格的硅单晶中的原子密度不同导致，<111>晶向硅片和<100>晶向硅片的晶面原子排列不同，使得<111>晶向硅片和<100>晶向硅片中晶面的原子面密度不同。在硅单晶生长时，{100}晶面族的法向生长速度最快，{111}晶面族的法向生长速度最慢。 硅单晶若用碱性溶液腐蚀，各晶面族腐蚀速率不同，{100}面族腐蚀速率最快，{110}面族次之，{111}晶面族是最慢。
采用这种碱液腐蚀的方法对〈111〉晶向和〈100〉晶向的硅片分别在碱性溶液腐蚀过程中进行腐蚀并进行测量其腐蚀重量，以定量分析损伤层厚度，获得的结果是：对于<111>晶向硅片在碱性液中的腐蚀速率很慢，随着接近完美晶体层，腐蚀会发生自停止现象即质量恒重；也就是随着腐蚀时间的增加，〈111〉晶向硅片表面层逐渐被消耗，硅片质量逐渐变小，硅片厚度逐渐变薄，通过天平对〈111〉晶向硅片称重进行监控，直至当硅片质量恒重几乎不再发生变化时，被腐蚀掉的〈111〉晶向硅片部分就是其表面的损伤层，然后再通过电子天平称重计算分析以转换得出〈111〉晶向硅片的表面损伤层厚度；所以采用重量差的变量来判断〈111〉晶向硅片损伤层厚度较容易实现。而对于〈100〉晶向的硅片，由于受〈100〉晶向硅片的晶格面原子密度的影响，在碱性液中的腐蚀速率快，在碱性腐蚀液中的厚度则是随着腐蚀时间的增加，其厚度也逐渐变小且质量一直持续下降，不会发生腐蚀自停止现象，也不会出现硅片质量恒重的情况，所以无法用质量差的变量来定性获得〈100〉晶向硅片表面损伤层的厚度。
发明内容
本发明提供一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，解决了现有技术中无法用质量差的变量来定性表征〈100〉晶向硅片表面损伤层厚度的技术问题。
为解决至少一个上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，步骤包括：
在碱液中连续腐蚀多个同一规格的被测硅片若干次；
获取每次腐蚀后每个被测硅片的累计腐蚀厚度和每次腐蚀速率；
确定所有被测硅片的腐蚀速率与累计腐蚀厚度的变化规律是否一致；
当厚度规律变化一致时选取每个被测硅片的腐蚀速率趋于稳定时首次出现的点为该被测硅片的拐点；
确定本批次被测硅片中每个拐点所对应的累计腐蚀厚度的平均值即为该批次被测硅片的表面损伤层厚度。
进一步的，基于被测硅片的每次累计腐蚀厚度为横坐标、每次腐蚀速率为纵坐标，获得每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线。
进一步的，每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中，腐蚀速率的变化规律均是沿累计腐蚀厚度的增加而逐步降低并趋于稳定，且所有腐蚀速率均在第一象限内。
进一步的，所述确定本批次被测硅片中每个拐点所对应的所有被测硅片的累计腐蚀厚度的平均值即为该被测硅片的表面损伤层厚度的标准为：当所有被测硅片中至少有一半数量的被测硅片的拐点的曲线斜率及其之后连续至少3次的曲线斜率均一致，且拐点及其后的曲线斜率均在0±3E-04范围内。
进一步的，在腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点后的腐蚀次数至少为3次。
进一步的，还包括对拐点选取的判断，具体包括：
取每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的拐点和该拐点之后的3次的腐蚀速率，并进行平均计算，获得每个被测硅片的平均腐蚀速率；
再对所有被测硅片的平均腐蚀速率进行二次平均，获得所有被测硅片的极限腐蚀速率；
以极限腐蚀速率为基准，通过确定每一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率是否在一定范围内，来判断拐点选取是否正确。
进一步的，若每一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率差值的绝对值均不大于1.5%，则拐点选取正确。
进一步的，若任一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率差值的绝对值中有一半都大于1.5%，则拐点选取不正确；
重新选取后再判断。
进一步的，每次腐蚀硅片时，同一规格尺寸的被测硅片至少取两个，且所有被测硅片均同步进行腐蚀和测试。
进一步的，每次腐蚀时还包括取两个同一规格尺寸的硅片作为非测量陪片与所有被测硅片一同放置在片篮中。
进一步的，非测量陪片被放置在位于中间位置的被测硅片的两侧边缘，所有硅片均间隔放置。
进一步的，在每次腐蚀后还包括在纯水中至少清洗一次所有被测硅片和非测量陪片。
进一步的，每次纯水清洗后对所有被测硅片的厚度进行测量，以获取每次腐蚀后被测硅片的厚度。
进一步的，基于每次腐蚀后被测硅片的厚度和上一次腐蚀后被测硅片的厚度，获得每次腐蚀厚度；
基于每次腐蚀厚度及每次腐蚀时间，获得被测硅片的每次腐蚀速率和当次的累计腐蚀厚度。
进一步的，硅片在每次腐蚀时所用时间均相同，范围为70-120s。
进一步的，硅片在每次腐蚀时所用时间均为100s。
进一步的，所有硅片均在同一碱液槽中连续多次地进行腐蚀，且每次腐蚀时碱液的浓度和温度均相同。
进一步的，碱液为KOH溶液，溶液质量浓度为40-45%，腐蚀温度为75-85℃。
采用本发明设计的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，通过对硅片腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点以及其后的若干次的曲线斜率的监控，以判断拐点所对应的腐蚀厚度是否为该硅片的表面损伤层厚度。本发明可快速分析和监控硅片生产工艺中硅研磨片表面损伤层深度，为半导硅片在不同工艺制程中的加工（减薄）去除量提供依据，判断结果精准且再现性好，操作方便快捷，流程简单。
附图说明
图1是本发明一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法的流程图；
图2是本发明中所有硅片在片篮中的摆放位置；
图3是本发明一实施例的12寸<100>晶向硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线；
图4是本发明一实施例的8寸<100>晶向硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线。
具体实施方式
〈111〉晶向硅片和〈100〉晶向硅片在碱性溶液腐蚀过程中，由于〈111〉晶向的原子面密度大，腐蚀速率较慢，随着腐蚀时间的加长，使得其与碱液的化学反应发生了自停滞现象，从而常通过其重量变化来判断其损伤层厚度。而〈100〉晶向的原子面密度小，腐蚀速率较大，随着腐蚀时间的加长，使得其与碱液的化学反应一直在持续进行，对于小直径的6英寸的〈100〉晶向硅片，生产实际中一般通过测试6英寸的<111>晶向硅片的表面损伤层来粗略替代同一尺寸规格的<100>硅片表面损伤层。但<100>晶向硅片和<111>晶向硅片因为原子面密度的不同，在切割和研磨过程中的加工工艺不完全相同，损伤层也不完全一致，用这种替代的方法并不能真实的表征<100>晶向的硅片表面损伤层。特别是对于8英寸和12英寸的大直径硅片领域，因生产成本的原因极少使用<111>晶向的硅片，主流8英寸和12英寸的大直径硅片都是<100>晶向的硅片，因此，如何设计一种简单且快捷的测试方法，以定量表征大直径<100>晶向硅片的表面损伤层厚度，是本案发明重点。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本实施例提出一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，如图1所示，步骤包括：
S1、在碱液中连续腐蚀多个同一规格的被测硅片若干次。
具体地，每一批次的硅片测试需要进行多轮次的腐蚀和测试，同一批次的被测硅片都是同一规格的硅片，这样便于观察和对比。同一批次的测试中，在每次腐蚀硅片时，至少取两个同一规格尺寸的硅片作为被测硅片同步进行腐蚀，且还取两个同一规格尺寸的硅片作为非测量陪片；所有非测量陪片与所有被测硅片一同放置在片篮中，且非测量陪片的硅片被放置在位于中间位置的被测硅片的两侧边缘，被测硅片与非测量陪片的摆放位置，如图2所示，所有硅片均间隔放置在片篮中。其中，在每次腐蚀后，仅对放置在中间位置的被测试硅片进行厚度测试，而不必对具于外缘的两个陪片做测试，这是由于，陪片对被测硅片在碱性溶液中的腐蚀状态起着相对稳定的作用，这两个陪片的厚度不进行测试。
同一批次中的所有被测硅片与非测量陪片同步在同一清洗机中的碱液槽中进行，且碱液成份相同；且在每次碱液腐蚀后还需至少采用纯水对所有被测硅片与非测量陪片的表面进行清洗一次，以去除硅片表面上的腐蚀层和碱液，也去除表面的杂质颗粒。该清洗机中应包含有一个碱液槽和至少一个纯水清洗槽，也即是每腐蚀一次就清洗一次，再对清洗后的被测硅片进行干燥，再对被测硅片进行测量，测量仅测试硅片的厚度即可。
在本测试方法中，不必特意单独设置一个碱液腐蚀槽或每次更新换液，可随常规的生产过程中的碱液清洗工序同步进行，方便快捷，成本较低；并能简单快捷的分析测试硅片表面损伤层厚度，对生产工艺过程的稳定性和产品品质的进行监控。
进一步的，所有硅片均在同一碱液槽中连续多次地进行腐蚀，且每次腐蚀时碱液的浓度和温度均相同。在本实施例中，选择碱液为KOH溶液，且溶液质量浓度为40-45%，腐蚀温度为75-85℃。由于〈100〉晶向硅片在碱性溶液的腐蚀速率相对较慢、腐蚀效率低，则设置相对高的质量浓度可以提高腐蚀的速度，同时调高腐蚀温度，进一步提高腐蚀效率，使〈100〉晶向硅片的腐蚀次数可控。
S2、获取每次腐蚀后每个被测硅片的累计腐蚀厚度和每次腐蚀速率，并以被测硅片的每次累计腐蚀厚度为横坐标、每次腐蚀速率为纵坐标，获得每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线。
每次碱液腐蚀后的测试数据为每次腐蚀完经纯水清洗后的硅片被测的厚度。测试时，采用ADE7200硅片厚度分选仪、E+H厚度分选仪或者WS2+等硅片厚度测试仪器对被测硅片的厚度进行测试。每次纯水清洗并干燥后，再对每一被测硅片进行测试以获取其厚度，测试时可基于厚度测量设备的特点进行测量，测量获得的厚度值即为该被测硅片本次腐蚀后的厚度。
再基于每次腐蚀后被测硅片的厚度和上一次腐蚀后被测硅片的厚度，两者之差即是被测硅片的每次腐蚀厚度，也即是腐蚀厚度去除量。
再基于被测硅片的每次腐蚀厚度，使每次腐蚀厚度进行累加，进而可获得当次的累计腐蚀厚度，也就是腐蚀厚度去除量之和，也就是将未腐蚀时硅片的厚度减去每次腐蚀后硅片的厚度，即为每次累计腐蚀厚度。
再基于被测硅片的每次腐蚀厚度及每次腐蚀时间，使每次腐蚀厚度除以每次腐蚀时间，进而可获得被测硅片的每次腐蚀速率。
硅片在每次腐蚀时所用时间均相同，范围为70-120s。这是由于，若时间低于70s，则会使得测试次数增加，流程加长，过程繁琐，效率低；若时间大于120s，则会加速去除腐蚀损伤层，会出现腐蚀损伤层没了还测试不到结果。故，优选地，硅片在每次腐蚀时所用时间均为100s，不仅会测试到损伤层的厚度，而且还减少了腐蚀次数，使测试效果最好。
对于同一批次的被测硅片，每一被测硅片可获得若干组的每次腐蚀后的腐蚀厚度、腐蚀速率和累计腐蚀厚度，再基于获取的每次腐蚀后被测硅片的累计腐蚀厚度和每次腐蚀速率形成一个曲线，也就是以硅片的每次累计腐蚀厚度为横坐标、每次腐蚀速率为纵坐标，获得该被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线。
S3、确定所有被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中腐蚀速率的变化规律是否一致。
将本批次的所有被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线放置在同一个曲线坐标中，进而形成若干个腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线。对比每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线，观察每个腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的腐蚀速率的变化规律是否都是沿累计腐蚀厚度的增加而逐步降低并趋于稳定，且所有腐蚀速率均在第一象限内。若是，该腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线正确。若不是，应重新开始测试。
S4、当厚度规律变化一致时选取每个被测硅片在腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的拐点。
基于每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的变化规律，并选取每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中腐蚀速率趋于稳定时首次出现的点为拐点，进而可获得多干个拐点，并确定每个拐点在其所在的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的位置是否相同，也即是，每个腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的拐点所对应的腐蚀次数应该一致。
也就是，腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中，拐点及其后面至少连续3点的线性拟合曲线的斜率应为负值，且其斜率均在-1E-04至0的范围内。腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的每个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率（在下一步中有详细解释）进行差值对比，这两个腐蚀速率之差第一次接近为0时所对应的点即为拐点。
S5、判断选取的拐点是否正确。
具体包括：
取每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的拐点和该拐点之后的3次的腐蚀速率，并进行平均计算，获得每个被测硅片的平均腐蚀速率。
再对所有被测硅片的平均腐蚀速率进行二次平均，获得所有被测硅片的极限腐蚀速率。
再以极限腐蚀速率为基准，通过确定每一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中，拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率分别与极限腐蚀速率相比，其差的绝对值是否在一定的标准范围内，进而判断拐点选取是否正确。
当每一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率分别与极限腐蚀速率相比，其差值的绝对值均不大于1.5%时，则表示该被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线的拐点选取正确。也就是偏差小于1.5%的第一个点即为拐点，且拐点后的连续至少3次的偏差均小于1.5%。
当任一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率分别与极限腐蚀速率相比，其差值的绝对值中有一半都大于1.5%，则表示该被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线的拐点选取不正确。需重新返回S1步骤，再进行测量，而后再重新选取拐点，再判断。
S6、确定该批次中被测硅片的拐点所对应的累计腐蚀厚度的平均值即为被测硅片的表面损伤层厚度。
基于所有被测硅片的拐点所对应的累计腐蚀厚度，并将这些拐点的所对应的累计腐蚀厚度进行平均，获得平均累计腐蚀厚度。当所有被测硅片中，至少有一半数量的被测硅片的拐点符合同一标准时，则该拐点所对应的平均累计腐蚀厚度即为该被测硅片的表面损伤层厚度。
具体地，被测硅片的拐点符合的标准为：对于每一个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中，拐点的曲线斜率及其之后连续至少3次的曲线斜率均一致，且拐点及其后的曲线斜率均在0±3E-04范围内，满足这两条件，即可判定该拐点对应的平均累计腐蚀厚度即为这类硅片的表面损伤层厚度。
对于〈100〉晶向的硅片，随着腐蚀次数的增加，其腐蚀速率由开始的大幅度下降并逐步趋于平稳，也就是其对应的曲线斜率都是不大于0，随着腐蚀次数的增加，曲线斜率逐步变大并接近于0。进而可知，当腐蚀速率趋于平稳时，其相对应的曲线斜率就接近于0。也即是在拐点及其之后的腐蚀速率变化非常缓慢或几乎相同时，则其对应的曲线斜率相同一致且相当于0。当拐点并在其后连续3次以上的腐蚀速率都不再变化时，即是有变化，该拐点与其后连续3次的曲线斜率均在0±3E-04的范围内时，则拐点处的平均累计腐蚀厚度即为硅片的表面损伤层。
对于〈100〉晶向的硅片，由于受〈100〉晶向硅片的晶格面原子密度的影响，在碱性液中的腐蚀速率变化较快，在碱性腐蚀液中的厚度则是随着腐蚀时间的增加，其厚度也逐渐变小且质量一直持续下降，不会发生腐蚀自停止现象，也不会出现硅片质量恒重的情况，所以不能以其腐蚀厚度的变量为基准判断其损伤层的厚度。本申请基于腐蚀速率与累计腐蚀厚度的关系形成腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线，观察腐蚀速率的变化，先大幅下降后再趋于稳定，并选取曲线斜率稳定时的首次测试点为拐点，并确认该拐点所对应的平均累计腐蚀厚度即为〈100〉晶向硅片表面损伤层厚度，以腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的曲线斜率来表征判定其表面损伤厚度，较现有技术的判定更具有规律性，且再现性好，精准度高。
其中，为了保证上述判断结果，要求在腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点后的腐蚀次数至少为3次，才能准确判断此批次的被测硅片的表面损伤层厚度所在的位置。
为使本领域技术人员对本发明的方法进一步理解，下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细解释，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
准备5片P型<100>晶向硅片，且TTV＜1um，将5个硅片表面清洗干净。将硅片依次顺序且间隔摆放在片篮内，中间的3片硅片分别标识S1#、S2#和S3#；两侧边缘的2片作为非测量陪片，硅片的放置，如图2所示。在本实施例中，腐蚀前采用ADE7200硅片厚度分选仪分别测试出S1#、S2#和S3#硅片的中心点厚度，并分别记录为ST100、ST200和ST300；因这组硅片的TTV较小，也即是其中心及外缘的厚度差较小，其中心点的厚度即可代表该硅片的厚度。当然，也可以基于厚度测量设备的特点进行相应的测试，以获得硅片的厚度。
将装有5个硅片的片篮上载到生产线中的碱性清洗机中进行腐蚀，硅片清洗机需包含有一个碱液槽和至少一个纯水清洗槽，碱性槽内放置KOH溶液，溶液质量浓度为40-45%，腐蚀温度为75-85℃，设定硅片每次在碱性槽内腐蚀的时间为100s，腐蚀完毕后再通过机械手将所有硅片放置入纯水槽进行清洗，清洗完毕后再干燥；干燥后再对中间的3个硅片S1#、S2#和S3#的中心点厚度进行测试，获得的数据即是第1次腐蚀后的硅片厚度。
重复上述步骤并再对5个硅片重复腐蚀14次，每次腐蚀后都对3个硅片S1#、S2#和S3#测试中心点厚度。以S1#样品为例，第一次腐蚀后厚度标记为ST101，第二次腐蚀后厚度标记为ST102，依次类推，直至记录到ST114，共计得15次的测试数据，重复进行以上次数仍然是在同一个腐蚀槽内。
再对记录的数据进行处理，腐蚀厚度去除量为腐蚀前的厚度或硅片上一次腐蚀后的厚度减去本次腐蚀后的厚度，以S1#样品为例，第1次的腐蚀厚度去除量标记为m1=ST100-ST101，第1次的腐蚀速率V1=m1/100；第2次的腐蚀厚度去除量标记为m2=ST101-ST102，第2次的腐蚀速率V2=m2/100；第1次的累计腐蚀厚度也即是累计腐蚀去除量为m1，第2次的累计腐蚀厚度也即是累计腐蚀去除量为m1+m2，依次类推，第N次的腐蚀速率VN=mN/100，第N次的累计去除量为m1+m2+......mN。
确定实验数据中拐点处所在的腐蚀次数为第X次，并将第X次、X+1次、X+2次、X+3次的腐蚀速率进行平均计算，将计算得到的平均值定义为该腐蚀过程的极限腐蚀速率，标记为Lv。在本实施例中，Lv为三组硅片的极限腐蚀速率的平均值。
基于上述步骤，选取5片12寸<100>晶向硅片和5片8寸<100>晶向硅片； 12寸<100>晶向硅片和8寸<100>晶向硅片的厚度均为830±10um， TTV＜1um，电阻率5-100Ω·cm的轻掺硅单晶研磨片，其中，并分别反复腐蚀15次，并获取中间的3个12寸<100>晶向硅片和3个8寸<100>晶向硅片，最终或的6组数据如表1-表6所示，并计算其极限腐蚀腐蚀速率。
表1 编号为S1#的12寸<100>晶向硅片的测试结果
表2 编号为S2#的12寸<100>晶向硅片的测试结果
表3 编号为S3#的12寸<100>晶向硅片的测试结果
表4 编号为S1#的8寸<100>晶向硅片的测试结果
表5 编号为S2#的8寸<100>晶向硅片的测试结果
表6 编号为S3#的8寸<100>晶向硅片的测试结果
将12寸<100>晶向硅片的三组数据的结果中的每次的腐蚀速率和累计腐蚀厚度、以及这一组硅片的极限腐蚀速率，都绘制到一个图表中，获得12寸<100>晶向硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线，如图3所示；将8寸<100>晶向硅片的三组数据的结果中的每次的腐蚀速率和累计腐蚀厚度、以及这一组硅片的极限腐蚀速率，都绘制到一个图表中，获得8寸<100>晶向硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线，如图4所示。从图3和图4可以看出，三组数据测试结果一致性好，整个测试方法获得的结果再现性好且数据稳定，采用这种方法能够完全表征<100>晶向硅片研磨片后表面的损伤层厚度。图3和图4中横坐标中的累计腐蚀厚度为3个硅片累计腐蚀厚度的平均值。图3和图4中的Lv是3个硅片的极限腐蚀速率的平均值。
从图3中可以看出，第6次腐蚀所对应的点为拐点，计算得到极限腐蚀速率为0.03597um/s，拐点后连续有3个点的曲线斜率一致，且都与0接近，分别为0，-1.96E-04、-9.36E-06，都在0±3E-04范围内；且拐点和其后的连续3个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率Lv几乎相等，偏差分别为0.986%、-0.986%、0.959%，-1.053%，从而可知第6次所腐蚀获得的累计厚度去除量即为12寸<100>晶向硅片表面损伤层的厚度，为27.02um/双面。
从图4中可以看出，第7次腐蚀所对应的点为拐点，极限腐蚀速率为0.02798um/s，拐点后连续有3个点的曲线斜率一致，且都与O接近，分别为-1.32E-04、3.85E-05、-4.79E-05，都在0±3 E-04范围内；且拐点和其后的连续3个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率Lv几乎相等，偏差为0.951%、-0.389%、-0.30%、-0.509%，从而可知第7次所腐蚀获得的累计厚度去除量即为8寸<100>晶向硅片表面损伤层的厚度，为24.12um/双面。
本实施例共计进行了14次腐蚀，图3中第10次-14次腐蚀速率和第6次-9次腐蚀速率基本相当。图4中第11次-14次和第7次-10次的腐蚀速率基本相当，因此确认拐点，并在其随后的连续至少3次是可以得到实验结论的。
8英寸<100>晶向硅片和12英寸<100>晶向硅片的研磨加工设备和研磨工艺、清洗工艺等都是略有不同的，本发明的损伤层测试也同样反应出两个加工设备、产品研磨工艺、清洗工艺间的差异，偏差为5.67%，但也反应了工艺的不同特点。
1、本发明设计的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，通过对硅片腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点以及其后的若干次的曲线斜率的监控，以判断拐点所对应的腐蚀厚度是否为该被测硅片的表面损伤层厚度。本发明可快速分析和监控硅片生产工艺中硅研磨片表面损伤层深度，为半导硅片在不同工艺制程中的加工（减薄）去除量提供依据，判断结果精准且再现性好，操作方便快捷，流程简单。
2、本发明的流程简单，操作便捷，仅需利用现有生产测试设备，不需要额外投入大型分析仪器和设施就能实现产品测试和日常监控，经济有效又不会增加分析仪器的投入。可以在常规生产中穿插进行，不需要单独进行实验，利用硅片加工生产过程的现有设备进行腐蚀和测试，不需要额外投资实验设施，简单快捷的分析测试硅片表面损伤层厚度，对生产工艺过程的稳定性和产品品质的进行监控，为后道制程确定产品参数和工艺控制点提供依据。
3、从本发明的实施例是轻掺类型的产品，但同样也可以推广到重掺类型的硅片测试，可以反应产品的微小差异，对于工艺优化，产品品质控制等将有很大的指导作用。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (13)
1.一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，步骤包括：
在碱液中连续腐蚀多个同一规格的被测硅片若干次；
获取每次腐蚀后每个被测硅片的累计腐蚀厚度和每次腐蚀速率；
确定所有被测硅片的腐蚀速率与累计腐蚀厚度的变化规律是否一致；
当厚度规律变化一致时选取每个被测硅片的腐蚀速率趋于稳定时首次出现的点为该被测硅片的拐点；
确定本批次被测硅片中每个拐点所对应的累计腐蚀厚度的平均值即为该批次被测硅片的表面损伤层厚度；
基于被测硅片的每次累计腐蚀厚度为横坐标、每次腐蚀速率为纵坐标，获得每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线；
还包括对拐点选取的判断，具体包括：
取每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的拐点和该拐点之后的3次的腐蚀速率，并进行平均计算，获得每个被测硅片的平均腐蚀速率；
再对所有被测硅片的平均腐蚀速率进行二次平均，获得所有被测硅片的极限腐蚀速率；
以极限腐蚀速率为基准，通过确定每一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中的拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率是否在一定范围内，来判断拐点选取是否正确；
若每一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率差值的绝对值均不大于1.5%，则拐点选取正确；
若任一被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点的腐蚀速率和该拐点之后的相邻3个点的腐蚀速率与极限腐蚀速率差值的绝对值中有一半都大于1.5%，则拐点选取不正确；
重新选取后再判断；
硅片在每次腐蚀时所用时间均相同，范围为70-120s。
2.根据权利要求1所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，每个被测硅片的腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中，腐蚀速率的变化规律均是沿累计腐蚀厚度的增加而逐步降低并趋于稳定，且所有腐蚀速率均在第一象限内。
3.根据权利要求1或2所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，所述确定本批次被测硅片中每个拐点所对应的所有被测硅片的累计腐蚀厚度的平均值即为该被测硅片的表面损伤层厚度的标准为：当所有被测硅片中至少有一半数量的被测硅片的拐点的曲线斜率及其之后连续至少3次的曲线斜率均一致，且拐点及其后的曲线斜率均在0±3E-04范围内。
4.根据权利要求3所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，在腐蚀速率-累计腐蚀厚度曲线中拐点后的腐蚀次数至少为3次。
5.根据权利要求1-2、4任一项所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，每次腐蚀硅片时，同一规格尺寸的被测硅片至少取两个，且所有被测硅片均同步进行腐蚀和测试。
6.根据权利要求5所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，每次腐蚀时还包括取两个同一规格尺寸的硅片作为非测量陪片与所有被测硅片一同放置在片篮中。
7.根据权利要求6所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，非测量陪片被放置在位于中间位置的被测硅片的两侧边缘，所有硅片均间隔放置。
8.根据权利要求6或7所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，在每次腐蚀后还包括在纯水中至少清洗一次所有被测硅片和非测量陪片。
9.根据权利要求8所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，每次纯水清洗后对所有被测硅片的厚度进行测量，以获取每次腐蚀后被测硅片的厚度。
10.根据权利要求9所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，基于每次腐蚀后被测硅片的厚度和上一次腐蚀后被测硅片的厚度，获得每次腐蚀厚度；
基于每次腐蚀厚度及每次腐蚀时间，获得被测硅片的每次腐蚀速率和当次的累计腐蚀厚度。
11.根据权利要求1所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，硅片在每次腐蚀时所用时间均为100s。
12.根据权利要求1-2、4、6-7、9-11任一项所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，所有硅片均在同一碱液槽中连续多次地进行腐蚀，且每次腐蚀时碱液的浓度和温度均相同。
13.根据权利要求12所述的一种〈100〉晶向硅单晶研磨片表面损伤层厚度的测试方法，其特征在于，碱液为KOH溶液，溶液质量浓度为40-45%，腐蚀温度为75-85℃。
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