CN114481188A - 一种表面氮掺杂电极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表面氮掺杂电极制备方法，属于电极材料技术领域。所述制备方法将泡沫铁镍分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中，顺次超声清洗，然后干燥处理；将清洗干燥后的泡沫铁镍，放置于管式炉中，在氮气气氛下进行表面氮处理后，得到所述的表面氮掺杂电极。本发明制备方法简单，所使用的原料产量丰富、价格低廉，制备的电极暴露出丰富的活性位点，具有高催化活性和高结构稳定性的特点，满足大规模工业化生产应用的要求。

Description

一种表面氮掺杂电极制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面氮掺杂电极制备方法，具体涉及一种表面氮掺杂的析氧反应电极制备方法，属于电极材料技术领域。
背景技术
近年来，随着人类文明的进步，化石燃料的消耗量与日俱增、环境污染日益加重，我们迫切需要开发一种储量丰富的、绿色的可持续的新型能源。氢能源作为一种高效、无污染的二次能源，被视为化石燃料的最佳替代品。工业化大规模、廉价地生产氢是开发和利用氢能的首要环节。在各种制氢技术中，高效率电解水制氢己经成为了当今科学界研究的重点，也将成为未来制氢工业的核心技术。
电催化裂解水由析氢反应(HER)和析氧反应(OER)两个半反应组成。由于OER过程涉及到多电子、多质子的转化，所以在反应动力学上相当缓慢。为了加速这一复杂过程，迫切需要开发高效、稳定的OER电催化剂。众所周知，铱和钌的氧化物对OER具有高催化活性，但这些贵金属基催化剂在实际应用中有明显的缺点，包括地球丰度低、成本高和催化稳定性差。而目前文献中报道的大多数非贵金属基催化剂是粉末态，这就使得我们不得不使用Nafion等聚合物粘结剂将催化剂粘合在导电基底上组装得到电极材料，这样会降低电解液与催化活性位点的接触面积，从而导致电催化活性和稳定性的降低。另外，多数催化剂的制备需要高温、高压或长时间进行多步骤过程，甚至需要消耗高纯度氢气，导致大量时间和能源消耗，因此大规模应用并不经济、实用。
中国专利公开CN111013635A记载了一种基底负载氮掺杂碳纳米管环绕碳化钼颗粒复合材料及其制备方法与应用。该专利公开中氮掺杂碳纳米管环绕在碳化钼颗粒的周围，并包覆在基底表面；该复合材料是首先采用水热合成法在基底上均匀包覆氧化钼前驱体，然后将氧化钼前驱体在焙烧炉中于惰性气氛下进行高温退火，并在高温退火过程中向焙烧炉中引入含氮的有机物进行高温热解反应而制得的。该技术方案所述基底负载氮掺杂碳纳米管环绕碳化钼颗粒复合材料是在基底上包覆氧化钼前驱体，并将氧化钼前驱体于惰性气氛下进行高温退火过程中引入含氮的有机物进行高温热解反应而得到的，基底材料复杂，所述含氮的有机物为乙腈或吡啶，毒性大，对工艺要求严格，所述高温热解的反应温度为650～750℃，制备成本高昂。
因此，基于工业电解水等析氧反应对电极技术的发展需要，开发简单易操作，成本低的制备方法，应用潜力巨大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面氮掺杂电极制备方法。
本发明另一目的在于提供上述表面氮掺杂电极作为析氧反应电极在电解水等方面的应用。
所述电极本体为泡沫铁镍金属材料。
所述制备方法为：将泡沫铁镍分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中，顺次超声清洗，然后干燥处理；将清洗干燥后的泡沫铁镍，在氮气气氛下进行表面氮处理后，得到所述的表面氮掺杂电极。
具体而言，所述制备方法中，所述表面氮处理为：将尿素和清洗干燥后的泡沫铁镍放置于容器内，然后放置于管式炉中；通入保护气体排出空气后，升温至200-600℃，保持1-3小时；在保护气体氛围下自然冷却，得到所述表面氮掺杂电极。
所述泡沫铁镍材料表面积与尿素用量比例为(2-4)cm2/(0.5-3)g；优选用量比例为(2-4)cm2/0.5g。
所述保护气体为氮气或氢气；排除空气时间为2小时。所述保护气体优选为氮气。
所述的制备方法，优选升温速度为每分钟5℃；
所述的制备方法，优选升温至200℃，保持2小时。
所述制备方法中，所述泡沫铁镍电极本体分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗时间优选为20～30min。
所述超声清洗的超声功率优选为40W。
所述的制备方法中的干燥处理，优选为真空干燥。
本专利所述制备方法，工艺过程简单，成本低，制得的氮掺杂泡沫铁镍电极材料，可以用作自支撑型电极，相对于目前文献中报道的粉末态非贵金属基催化剂，不需要使用粘结剂将催化剂粘合在导电基底上组装得到电极材料，进而影响催化活性和稳定性。而与其他自支撑型电极，不需要合成时所需的水热条件以及复杂步骤，不需要前驱体，在作为OER电极时，能够保证气体的迅速脱附，有利于反应的传质。
现有技术中通常进行催化剂氮掺杂需要有毒气体NH3在高温下长时间处理样品，或者需要NH3或者N2的等离子体处理，这对设备有很高的要求。
上述方法可制备得到具有出色性能的、新型的OER催化电极，解决了现有一些非贵金属基催化剂如过渡金属氮化物等制备方法中制备过程繁琐、使用设备昂贵，不适合大规模应用的不足之处。
本发明所述一种表面氮掺杂的泡沫铁镍电极制备方法，制备过程简单、成本低廉，通过该方法制备得到的电极材料，具有优异的析氧催化性能。尤其是该材料在高效电催化水方面，应用前景良好。
本专利利用商业泡沫铁镍作为三维导电支撑体，采取低温处理方法，制备了一种表面氮掺杂的泡沫铁镍电极。本发明所制备的电极具有优异的析氧催化功能，并且具有廉价高效、使用非贵金属从而成本低的特点。本发明制备方法简单，所使用的原料产量丰富、价格低廉，制备的电极暴露出丰富的活性位点，具有高催化活性和高结构稳定性的特点，满足大规模工业化生产应用的要求。
附图说明
图1为尿素用量与电极性能的变化关系图。
图2为处理温度与电极性能的变化关系图。
图3为保护气体与电极性能的变化关系图。
图4为实验中用到的玻璃仪器照片。
图5为实施例1制备得到的电极表面SEM图。
图6为实施例1制备得到的电极表面铁元素EDS图。
图7为实施例1制备得到的电极表面氮元素EDS图。
图8为实施例1制备得到的电极表面镍元素EDS图。
图9为实施例1制备得到的电极XRD图。
具体实施方式
实施例1
基底的清洗：
将泡沫铁镍金属片分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中依次超声清洗30min，超声功率为40W，超声处理洗掉泡沫铁镍表面的杂质，之后将清洗干净的泡沫铁镍真空干燥以待后续使用；
表面氮掺杂处理：
将0.5g的尿素加入玻璃仪器的下端，把清洗干净的泡沫铁镍金属片(1cm*2cm)放到坩埚中，置于玻璃仪器(见图4)的上端，将整个玻璃仪器放到管式炉中。先通入氮气排除空气，时间为2小时。之后，以5℃每分钟的升温速度将管式炉在氮气气氛下升温到200℃并保持2小时。之后使管式炉在氮气气氛下自然冷却至室温，即可得到进行了表面氮掺杂处理的泡沫铁镍电极。
对制备得到的电极进行扫描电镜SEM、能谱EDS和XRD的测试表征，结果如图：
图5为电极表面SEM图。通过SEM图可以看出在氮掺杂处理后，材料依旧保持平整光滑的表面特征。
图6为电极表面铁元素EDS图。
图7为电极表面氮元素EDS图。
图8为电极表面镍元素EDS图。
从图6-8中可以看出氮元素在样品中分布均匀。
图9为电极XRD图。从图9可以看出，在氮掺杂处理后，所有衍射峰依旧与泡沫铁镍基底的标准卡片相对应，并无新的衍射峰出现，说明没有新的产物出现，该处理过程实现了表面掺杂。
实施例2
本实施例通过对尿素的加入量、进行表面氮掺杂处理的时长与温度，进行了变量调控，根据所得泡沫铁镍电极最终性能，选择最佳实验条件。
参照实施例1制备过程，分别用0.5g、1g、3g尿素处理泡沫铁镍，在保持其他条件不变的情况下，制得表面氮掺杂的泡沫铁镍电极片，研究电极片与尿素量关系。因制备过程中所产生的氨气的量与尿素的用量成正比，可以选择合适的尿素用量，如图1可以看到，用0.5g的尿素处理后的样品具有与3g尿素处理后的样品相近的催化活性，因此确定0.5g的尿素用量最合适。分解所产生的氨气的量与尿素的用量成正比，在保持其他条件不变的情况下(保护气为氮气、氮气流速为50sccm、排空气时间为1小时、升温速度为5℃/min、处理温度为200℃，处理时长为2小时、泡沫铁镍金属片的大小为1cm*2cm)，我们分别用0.5-3g的尿素处理泡沫铁镍。如图1可以看到，用0.5g的尿素处理后的样品具有与3g尿素处理后的样品相近的催化活性，因此我们确定0.5g的尿素用量最合适，既满足氮掺杂的氮源提供，同时避免了过量的氮溢出。
实施例3
尿素在加热至160℃时会分解产生氨气，在保持其他条件不变的情况下(保护气为氮气、氮气流速为50sccm、排空气时间为1小时、升温速度为5℃/min、达到目标温度后保持2小时、尿素用量为0.5g、泡沫铁镍金属片的大小为1cm*2cm)，我们分别在200-600℃下处理泡沫铁镍，结果见图2。可以看到，经200℃处理后所得的样品具有最佳的OER催化活性，其在280mV的低过电势下就可以达到100mA/cm2的电流密度。因此认为200℃是最优温度条件。
实施例4
将惰性气体氮气和还原性气体氢气分别作为保护气体，尿素用量均为0.5g，泡沫铁镍金属片的大小均为1cm*2cm。在整个处理过程中，保持50sccm的气体流速。通气体排空气一小时后，开始5℃/min的升温速度进行升温，到200℃度后，保持两小时，自然降温，可以得到H2-泡沫铁镍和N2-泡沫铁镍。通过催化活性测试，见图3，可以确定通入惰性气体氮气优于通入还原性气体氢气。

Claims (10)

1.一种表面氮掺杂电极制备方法，其特征在于，所述电极本体为泡沫铁镍，所述方法为：将泡沫铁镍分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中，顺次超声清洗，然后干燥处理；将清洗干燥后的泡沫铁镍，在氮气气氛下进行表面氮处理后，得到所述的表面氮掺杂电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面氮处理为：将尿素和清洗干燥后的泡沫铁镍放置于容器内，然后放置于管式炉中；通入保护气体排出空气后，升温至200-600℃，保持1-3小时；在保护气体氛围下自然冷却，得到所述表面氮掺杂电极。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述泡沫铁镍材料表面积与尿素用量比例为(2-4)cm2/(0.5-3)g。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述泡沫铁镍材料表面积与尿素用量比例为(2-4)cm2/0.5g。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或氢气；排除空气时间为2小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述升温速度为每分钟5℃，升温至200℃，保持2小时。
7.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述泡沫铁镍电极本体分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗时间为20～30min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声清洗的超声功率为40W。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理为真空干燥。
10.权利要求1-9所述方法制备得到的表面氮掺杂电极作为析氧反应电极在电解水等方面的应用。
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