CN114480993B - 一种预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法 - Google Patents

Abstract

一种预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，包括：将钛合金棒料放入真空热处理炉中，随炉升温至相变点以上40～60℃并保温，随炉冷却至相变点以下60～90℃，继续保温，随炉冷却至室温取出钛合金棒料，得到微观组织为片层组织的钛合金棒料；将钛合金棒料放于箱式炉中加热到相变点以下50～60℃并保温，待保温结束后迅速将钛合金棒料转移至精锻机上进行多次旋转快锻处理，空冷处理得到经过预处理的钛合金棒料；将钛合金棒料加热至相变点以下40～60℃，保温后对试样进行压缩，变形结束后立即水冷至室温以完成钛合金棒料的换向大变形。本发明能够有效实现钛合金微观组织的细化并提升组织均匀性，且操作简单、工艺稳定性高。

Description

一种预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法

技术领域

本发明涉及钛合金加工技术领域，具体涉及一种预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法。

背景技术

钛合金因其优异的强度/密度比、机械性能、耐蚀性和耐热性等特点而成为航空航天工业中的一种重要结构材料。其力学性能主要取决于相体积分数、微观组织形态和β相基体尺寸等关键特征。通过热加工工艺调控钛合金的微观结构特征、细化组织是获得良好强度、塑性匹配的重要途径。其中，剧烈塑性变形如高压扭转(HPT)、多向锻造(MDF)和等通道转交挤压(ECAP)等方法被广泛应用于细晶块体金属材料的制备。然而，由于钛合金中α和β两相晶体结构差异大、变形协调困难，变形往往优先集中于某一相，使得变形后出现α细化完全、而粗大的β晶粒细化有限的现象。此外，由于剧烈塑性变形包含复杂的热力加载历史，微观组织的演变呈现出显著的加载历史敏感性，使得变形后微观组织细化呈现出显著的不均匀性。因此，发展针对钛合金热加工微观组织细化与均匀性调控的新方法对提升钛合金材料的综合力学性能具有重要意义。

发明内容

基于此，本发明提供了一种预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，以解决现有技术钛合金中存在β晶粒细化效果有限、组织均匀性调控难的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其包括以下步骤：

S1，热处理制备片层组织：将钛合金棒料放入真空热处理炉中，随炉升温至相变点以上40～60℃并保温50～90min，待保温结束后随炉冷却至相变点以下60～90℃，继续保温40～60min，二次保温结束后，随炉冷却至室温取出钛合金棒料，得到微观组织为片层组织的钛合金棒料；

S2，精锻预处理调整片层取向：将得到的微观组织为片层组织的钛合金棒料放于箱式炉中加热到相变点以下50～60℃并保温90～100min，待保温结束后迅速将钛合金棒料转移至精锻机上进行多次旋转快锻处理，锻造结束后空冷处理，得到经过预处理的钛合金棒料；

S3，换向大变形：将得到的经过预处理的钛合金棒料以5～10℃/s的升温速度加热至相变点以下40～60℃并保温5分钟，待保温结束后以0.01～0.05/s的应变速率对试样进行压缩，变形量为50～70％，变形结束后立即水冷至室温，以完成钛合金棒料的换向大变形。

作为本发明的进一步优选技术方案，通过步骤S1得到的微观组织为片层组织的钛合金棒料中β平均晶粒尺寸为275～500μm，晶界α厚度为1.5～2μm，β晶粒内部α片层厚度为0.7～1.2μm。

作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S2中的多次旋转快锻处理的具体操作为：

将保温结束后钛合金棒料转移至精锻机上，转移时间控制在10s以内；

由精锻机对钛合金棒料进行多次旋转快锻，锻打速度为15～20mm/s，锻打时间不超过5min，且终锻温度不低于相变点以下150℃。

作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S2中的精锻的锻造比为1.8～2。

作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S2之后，以及步骤S3之前还包括以下步骤：

将步骤S2中得到的经过预处理的钛合金棒料上通过切取加工得到圆柱试样，且切取加工时，圆柱试样与钛合金棒料保持相同的轴向。在此需说明的是，在增加该步骤后所述步骤S3中进行加工处理的钛合金棒料则为该圆柱试样。

作为本发明的进一步优选技术方案，所述圆柱试样的高径比为1.5。

作为本发明的进一步优选技术方案，将步骤S2中得到的经过预处理的钛合金棒料上通过切取加工得到圆柱试样具体包括：

对步骤S2中得到的经过预处理的钛合金棒料建立三维坐标系，棒料轴向为Y，径向分别为X和Z；

按轴向为Y，在钛合金棒料上先切取预设厚度的饼坯，再按预设直径切除饼坯***，得到圆柱试样，该预设厚度与预设直径之比为圆柱试样的高径比。

作为本发明的进一步优选技术方案，步骤S3中通过热力模拟试验机对圆柱试样完成钛合金棒料的换向大变形。

作为本发明的进一步优选技术方案，所述钛合金棒料的材质为近α型钛合金或近β型钛合金。

本发明的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，通过采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：

1)本发明通过精锻预处理可定向调整钛合金棒料内部微观组织的形貌特征和分布，同时在晶粒内部积聚一定数量的位错和应变能；通过换向大变形可在加速α片层等轴化的同时，利用部分长片层的扭折变形将β基体有效分割为独立的β区块；同时利用α相变形与β相演变的交互作用，以α相的旋转、破碎带动β区块的变形，使β亚晶不断吸收位错快速成长为大角度晶界，最终实现两相的细化并提高组织均匀性；

2)本发明的方法主动利用钛合金热加工过程中组织演变对加载路径的敏感性，通过精锻预处理匹配换向大变形，克服了钛合金材料β晶粒难细化、均匀性难调控的问题，通过短流程的加工工艺可有效实现钛合金微观组织的细化；

3)本发明的方法包括热处理制备片层组织、精锻预处理调整片层取向和换向大变形等工序，能够有效实现钛合金微观组织的细化并提升组织均匀性，具有操作简单、工艺稳定性高和适用性广泛的特点。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明实施例1中所用TA15钛合金棒料的初始片层组织和变形后获得的微观组织的对比图；

图2为本发明实施例2中所用TB6钛合金棒料的初始片层组织和变形后获得的微观组织的对比图；

图3为本发明实施例3中所用Ti-55531钛合金棒料的初始片层组织和变形后获得的微观组织的对比图；

本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

本发明提供的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，包括以下步骤：

步骤1，热处理制备片层组织

将钛合金棒料放入真空热处理炉中，随炉升温至相变点以上40～60℃并保温50～90min；保温结束后随炉冷却至相变点以下60～90℃，继续保温40～60min；二次保温结束后，随炉冷却至室温取出钛合金棒料，得到微观组织为片层组织的钛合金棒料，该钛合金棒料的片层组织中β平均晶粒尺寸为275～500μm，晶界α厚度为1.5～2μm，β晶粒内部α片层厚度为0.7～1.2μm；

步骤2，精锻预处理调整片层取向

将得到的微观组织为片层组织的钛合金棒料放于箱式炉中加热到相变点以下50～60℃，保温90～100min，保温结束后迅速将棒料转移至精锻机上，转移时间控制在10s以内，在精锻机上进行多次旋转快锻，锻打速度15～20mm/s，锻打时间不超过5min，终锻温度不低于相变点以下150℃，锻造比1.8～2；

将多次旋转快锻结束后的钛合金棒料空冷处理，得到经过预处理的钛合金棒料；

步骤3，切取试样

在得到的经过预处理调整片层取向的钛合金棒料上按相同轴向通过切取加工出圆柱试样，所述圆柱试样高径比为1.5；

步骤4，换向大变形

将圆柱试样置于热力模拟试验机以10℃/s的升温速度加热至相变点以下40～60℃并保温2～5分钟，使试样内外均匀受热；保温后以0.01～0.05/s的应变速率对试样进行压缩，变形量为50％～70％，变形结束后立即水冷至室温，完成钛合金试样的换向大变形。

在此需要说明的是，通过上述步骤2得到的钛合金棒料可直接用于步骤4的换向大变形，根据实际需求，也可将上述步骤2得到的钛合金棒料先经步骤3切取得到圆柱试样，再将圆柱试样用于步骤4中进行换向大变形。采用步骤3得到合适尺寸的圆柱试样后，可使得步骤4的加工更加方便，同时方便使用热/力模拟试验机进行相应的加工操作。

本发明中的钛合金棒材的材质为TA15(Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V)、Ti-55531(Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr-1Zr)、Ti-1023(Ti-10V-2Fe-3Al)等近α型钛合金或近β型钛合金。

本发明通过步骤2中的精锻预处理调整钛合金棒料的微观组织，使α片层发生定向偏转、扭折及球化，在β晶粒内部形成由长片层、弯折片层和短片层等不同形貌组成的集合；同时使β晶粒发生一定程度的拉长变形、在β基体内部累积一定数量的位错和应变能。

进一步，本发明通过步骤4中的换向大变形，提高了α片层的球化效率和均匀性，使α片层发生完全球化；同时，由于经过预处理后β晶粒内部包含不同形态的α片层，其中，弯折片层和短片层在换向大变形过程中优先发生球化，长片层首先发生扭折变形，将β基体分割为独立的β区块，β区块内部包含已球化的等轴α和短片层α；随着变形量的增加，相邻的不同取向α集束的协调变形及内部α片层的旋转、破碎带动β区块发生剧烈晶体旋转，加速了亚晶吸收位错成长为大角度晶界的速率，从而实现了组织细化并提高了组织均匀性。

为了让本领域的技术人员进一步了解本发明的技术内容，以下将通过具体实施例的形式对本发明作进一步地详细说明。

实施例1

步骤1，热处理制备片层组织

将Φ100mm的TA15钛合金棒料放入真空热处理炉中，随炉升温至相变点以上40℃并保温50min；待保温结束后随炉冷却至相变点以下90℃，继续保温40min；二次保温结束后，随炉冷却至室温取出钛合金棒料，即得到微观组织为片层组织的TA15钛合金棒料，该经过热处理制备的TA15片层组织如图1中(a)所示，其中β平均晶粒尺寸为500μm，晶界α厚度为2μm，β晶粒内部α片层厚度为1.2μm。

步骤2，精锻预处理调整片层取向

将得到的微观组织为片层组织的钛合金棒料放于箱式炉中加热到相变点以下60℃，保温90min；

保温结束后将TA15钛合金棒料迅速转移至快锻机上，转移时间为10s，在精锻机上进行多次旋转快锻，锻打速度为15mm/s，锻打时间为5min，终锻温度为850℃,锻造比为2；锻造结束后空冷处理，得到经过预处理的TA15钛合金棒料；

步骤3，切取试样

在得到的经过预处理的TA15钛合金棒料上按相同轴向通过切取加工出圆柱试样，所述坯料高径比为1.5；

步骤4，换向大变形

将得到的圆柱试样置于热力模拟试验机以10℃/s的升温速度加热至相变点以下55℃并保温5分钟，使试样内外均匀受热；保温后以0.01/s的应变速率对试样进行压缩，变形量为50％；变形结束后立即水冷至室温，完成TA15钛合金试样的换向大变形，经本发明锻后细化后的微观组织如图1中(b)所示。

对图1中(b)和图1中(a)进行对比，可以看出，与初始大尺寸集束组织相比，锻造后初始长片层发生了显著的扭折或破碎，片层α的轴比明显降低；两相界面不再保持平直，即发生了不同程度的扭曲，这表明，通过本发明锻后的组织细化效果好。

实施例2

步骤1，热处理制备片层组织

将Φ110mm的TB6钛合金棒料放入真空热处理炉中，随炉升温至相变点以上60℃保温90min；保温结束后随炉冷却至相变点以下60℃，并继续保温60min；保温结束后，随炉冷却至室温取出钛合金棒料。得到微观组织为片层组织的TB6钛合金棒料，经过热处理制备的TB6片层组织如图2中(a)所示，其中β平均晶粒尺寸为275μm，晶界α厚度为1.5μm，β晶粒内部α片层厚度为0.7μm；

步骤2，精锻预处理调整片层取向

将得到的微观组织为片层组织的钛合金棒料放于箱式炉中加热到相变点以下55℃保温100min，保温结束后将TB6棒料迅速转移至快锻机上，转移时间为10s；在精锻机上进行多次旋转快锻，锻打速度为15～20mm/s，锻打时间为5min，终锻温度为655℃，锻造比为1.9；锻造结束后空冷处理，得到经过预处理的TB6钛合金棒料；

步骤3，切取试样

在得到的经过预处理的TB6钛合金棒料上按相同轴向通过切取加工出圆柱试样，所述坯料高径比为1.5；

步骤4，换向大变形

将得到的圆柱试样置于热力模拟试验机以10℃/s的升温速度加热至相变点以下60℃并保温5分钟，使试样内外均匀受热；保温后以0.02/s的应变速率对试样进行压缩，变形量为60％；变形结束后立即水冷至室温，完成TB6钛合金试样的换向大变形，经本发明锻后细化后的微观组织如图2中(b)所示。

将图2中(b)与图2中(a)进行比较，可以看出，与初始大尺寸集束组织相比，尺寸在几个微米左右的等轴晶粒为α相，长片层α相已基本不可见，表明片层α相已实现了完全球化；β基体内部均匀地分布着大量晶界，表明基体β相也发生了显著的细化，即锻后两相细化效果均较好。

实施例3

步骤1，热处理制备片层组织

将Φ120mm的Ti-55531钛合金棒料放入真空热处理炉中，随炉升温至相变点以上50℃保温80min；保温结束后随炉冷却至相变点以下75℃，并继续保温50min；保温结束后，随炉冷却至室温取出钛合金棒料，得到微观组织为片层组织的Ti-55531钛合金棒料，经过热处理制备的Ti-55531片层组织如图3中(a)所示，其中β平均晶粒尺寸为300μm，晶界α厚度为1.75μm，β晶粒内部α片层厚度为0.8μm；

步骤2，精锻预处理调整片层取向

将得到的微观组织为片层组织的钛合金棒料放于箱式炉中加热到相变点以下50℃，保温95min；保温结束后将Ti-55531钛合金棒料迅速转移至快锻机上，转移时间为10s，在精锻机上进行多次旋转快锻，锻打速度为15～20mm/s，锻打时间为5min，终锻温度为745℃，锻造比为1.8；锻造结束后空冷处理，得到经过预处理的Ti-55531钛合金棒料；

步骤3，切取试样

在得到的经过预处理的Ti-55531钛合金棒料上按相同轴向通过切取加工出圆柱试样，所述坯料高径比为1.5。

步骤4，换向大变形：

将得到的圆柱试样置于热力模拟试验机以10℃/s的升温速度加热至相变点以下40℃并保温5分钟，使试样内外均匀受热；保温后以0.05/s的应变速率对试样进行压缩，变形量为70％；变形结束后立即水冷至室温，完成Ti-55531钛合金棒料的换向大变形，经本发明锻后细化后的微观组织如图3中(b)所示。

将图3中(b)与图3中(a)进行比较，可以看出，经本发明锻后的钛合金棒料，其α内部形成了大量的横向界面，表明片层α已完全实现球化；α长片层的分离、球化带动了β相的晶体旋转，内部也形成丰富的晶界，初始粗大的β基体被明显细化，这表明其组织细化效果好。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式做出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (8)

1.一种预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，热处理制备片层组织：将钛合金棒料放入真空热处理炉中，随炉升温至相变点以上40～60℃并保温50～90min，待保温结束后随炉冷却至相变点以下60～90℃，继续保温40～60min，二次保温结束后，随炉冷却至室温取出钛合金棒料，得到微观组织为片层组织的钛合金棒料；

S2，精锻预处理调整片层取向：将得到的微观组织为片层组织的钛合金棒料放于箱式炉中加热到相变点以下50～60℃并保温90～100min，将保温结束后钛合金棒料转移至精锻机上，转移时间控制在10s以内；由精锻机对钛合金棒料进行多次旋转快锻，锻打速度为15～20mm/s，锻打时间不超过5min，且终锻温度不低于相变点以下150℃，锻造结束后空冷处理，得到经过预处理的钛合金棒料；

S3，换向大变形：将得到的经过预处理的钛合金棒料以5～10℃/s的升温速度加热至相变点以下40～60℃并保温5分钟，待保温结束后以0.01～0.05/s的应变速率对试样进行压缩，变形量为50～70％，变形结束后立即水冷至室温，以完成钛合金棒料的换向大变形。

2.根据权利要求1所述的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其特征在于，通过步骤S1得到的微观组织为片层组织的钛合金棒料中β平均晶粒尺寸为275～500μm，晶界α厚度为1.5～2μm，β晶粒内部α片层厚度为0.7～1.2μm。

3.根据权利要求1所述的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其特征在于，步骤S2中的精锻的锻造比为1.8～2。

4.根据权利要求1所述的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其特征在于，步骤S2之后，以及步骤S3之前还包括以下步骤：

将步骤S2中得到的经过预处理的钛合金棒料上通过切取加工得到圆柱试样，且切取加工时，圆柱试样与钛合金棒料保持相同的轴向。

5.根据权利要求4所述的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其特征在于，所述圆柱试样的高径比为1.5。

6.根据权利要求5所述的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其特征在于，将步骤S2中得到的经过预处理的钛合金棒料上通过切取加工得到圆柱试样具体包括：

对步骤S2中得到的经过预处理的钛合金棒料建立三维坐标系，棒料轴向为Y，径向分别为X和Z；

按轴向为Y，在钛合金棒料上先切取预设厚度的饼坯，再按预设直径切除饼坯***，得到圆柱试样，该预设厚度与预设直径之比为圆柱试样的高径比。

7.根据权利要求6所述的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其特征在于，步骤S3中通过热力模拟试验机对圆柱试样完成钛合金棒料的换向大变形。

8.根据权利要求1-7任一项所述的预处理匹配换向大变形细化钛合金微观组织的方法，其特征在于，所述钛合金棒料的材质为近α型钛合金或近β型钛合金。

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