CN114478909A - 一种速溶型耐盐压裂液稠化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种速溶型耐盐压裂液稠化剂及其制备方法，以丙烯酰胺、功能单体为主要原料，反相乳液聚合而成，具体制备方法为：首先称取一定量的白油及油溶性、水溶性乳化剂于反应器中配成油相，称取一定量的丙烯酰胺、功能单体、pH调节剂溶于去离子水中，配成水相；然后在40～60℃下持续通入氮气，将水相转入反应器中与油相搅拌混合20min后，加入引发剂，待反应3～5小时后，加入终止剂，并搅拌10min；最后加入反相剂，搅拌30min即得到速溶型耐盐压裂液稠化剂。本发明提供的速溶型耐盐压裂液稠化剂可在1min内溶于去离子水和标准盐水，并快速增粘。在加量为1.5～2.0％的稠化剂时，去离子水粘度≥65mPa·s，标准盐水粘度≥45mPa·s。
Description
技术领域
本发明涉及一种速溶型耐盐压裂液稠化剂及其制备方法，属于油气田压裂领域。
背景技术
随着常规油气资源的不断耗竭，有效开发利用非常规油气资源，如页岩气、页岩油、低渗油气资源等，对保证我国油气安全具有重要意义。压裂是有效开发非常规油气资源的重要手段。通过压裂可提高非常规油气资源储层的导流能力，提高油气产量。压裂液是压裂工艺的重要组成部分，压裂液的性能好坏，直接决定了压裂施工的成败，而稠化剂又是压裂液的关键组成部分，稠化剂性能的好坏又直接决定了压裂液性能的好坏。
目前常用的压裂液稠化剂主要有两类：一类是植物胶稠化剂，如胍胶、田菁胶、香豆胶等；另一类是合成聚合物类。由于植物胶压裂液残渣含量高、耐温性能有限，因此其在非常规油气资源压裂中的应用受到了一定限制。现有合成聚合类压裂液稠化剂虽然无残渣，且相比于植物胶稠化剂耐温性能有了明显改善，但其在高矿化度水中的增粘能力有限，因此其耐盐性能还有待进一步提高。另外，非常规油气资源压裂施工通常用液量大，通常需上千方甚至上万方的液量，这就要求在配置压裂液时，稠化剂能够快速地溶解(即溶解时间≤1min)，而现有聚合物稠化剂通常溶解时间较长，难以满足快速配液的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有压裂液稠化剂存在的问题，提供一种速溶型耐盐压裂液稠化剂及其制备方法。
本发明所提供的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂，其制备所需原料，按照质量份数：
丙烯酰胺35份～40份；
功能单体7份～10份；
去离子水50份～60份；
油相35份～45份；
乳化剂10份～20份；
引发剂0.5份～0.8份；
pH调节剂8份～10份；
终止剂0.02份～0.08份；
反相剂5份～10份。
所述功能单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸钠、丙烯酸钾中的一种或多种混合。所述油相为白油、柴油、硅油、石油醚中的一种或多种混合。
所述乳化剂为油溶性乳化剂与水溶性乳化剂组合；
所述的油溶性乳化剂为Span-80、Span-60、Span-20中一种或多种混合；
所述的水溶性乳化剂为Tween-80、Tween-60、Tween-20中一种或多种混合。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢中一种或多种混合。
所述pH调节剂为质量浓度40％的NaOH水溶液。
所述终止剂为对羟基苯甲醚、对苯醌、对苯二酚中一种或多种混合。
所述反相剂为OP-10、TX-10、NP-10中一种或多种混合。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：所提供的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂，其制备包括以下步骤：
第一步：称取一定量的白油及乳化剂加入反应器中，搅拌溶解，配成含乳化剂的油相；
第二步：称取一定量的丙烯酰胺、功能单体、pH调节剂溶于去离子水中，搅拌溶解得到水相；
第三步：将反应器温度设置为40～60℃，并向反应器内持续通入氮气，氮气流量为2～6ml/min，氮气管的出口端置于反应器内油相液面0.5cm处；
第四步：在搅拌速率为200～600rpm下，将水相加入至反应器中与油相混合；
第五步：搅拌20min后，向反应器中加入引发剂，反应3-5小时；
第六步：加入终止剂，搅拌10min；
第七步：加入反相剂，搅拌30min后，即得到速溶型耐盐压裂液稠化剂。
本发明的技术效果是：
本发明所提供的速溶型耐盐压裂液稠化剂，能在去离子水和标准盐水中快速溶解，溶解时间≤1min，能够满足压裂施工在线快速配液的要求。在加量为1.5～2.0％，170s-1的剪切速率下，在去离子水中的粘度可达65mPa·s以上，在标准盐水中的粘度可达45mPa·s以上，能满足现场压裂携砂要求。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述地实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种速溶型耐盐压裂液稠化剂，包括以下原料以质量份数计：丙烯酰胺36份，丙烯酸2.2份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠6.8份，去离子水62份，过硫酸铵0.6份，白油37.5份，10份乳化剂Span-80，5份乳化剂Tween-80；
上述速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取各原料组分，将白油、Span-80、Tween-80加入带机械搅拌棒和温度计的反应器中，以450rpm的转速搅拌混合；
第二步：将丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠溶解于水中，并滴入质量分数为40％的NaOH溶液调节pH至7～9，得到水相；
第三步：反应器在40℃反应温度下，将水相倒入油相，并向反应器内持续通入氮气，氮气流量为4ml/min，氮气管的出口端置于反应器内油相液面0.5cm处，；
第四步：搅拌20分钟后，向反应器中滴加过硫酸铵，反应温度在40℃下反应5小时；
第五步：反应液变粘稠后，加入终止剂，搅拌10min；
第六步：再加入OP-10，搅拌30min，得到成品。
实施例2
一种速溶型耐盐压裂液稠化剂，包括以下原料以质量份数计：丙烯酰胺38.2份，丙烯酸2.6份，丙烯酸钠9.2份，去离子水58.5份，异丙苯过氧化氢0.6份，白油41.1份，10份Span-80，5份Tween-60；
上述速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取各原料组分，将白油、Span-80、Tween-60加入带机械搅拌棒和温度计的反应器中，以450rpm的转速搅拌混合；
第二步：将丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠溶解于水中，并滴入质量分数为40％的NaOH溶液调节pH至7～9，得到水相；
第三步：反应器在45℃反应温度下，将水相倒入油相，并向反应器内持续通入氮气，氮气流量为3ml/min，氮气管的出口端置于反应器内油相液面0.5cm处；
第四步：搅拌20min后，向反应器中滴加异丙苯过氧化氢，在反应温度45℃下反应5小时；
第五步：反应液变粘稠后，加入终止剂，搅拌10min；
第六步：再加入TX-10，搅拌30min，得到成品。
实施例3
一种速溶型耐盐压裂液稠化剂，包括以下原料以质量份数计：丙烯酰胺37.8份，丙烯酸2.18份，丙烯酸钾9.11份，去离子水59.9份，偶氮二异丁腈0.6份，白油39.3份，10份Span-20，5份Tween-80；
上述速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取各原料组分，将白油、Span-20、Tween-80加入带机械搅拌棒和温度计的反应器中，以450rpm的转速搅拌混合；
第二步：将丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸钾溶解于水中，并滴入质量分数为40％的NaOH溶液调节pH至7～9，得到水相；
第三步：反应器在48℃反应温度下，将水相倒入油相，并向反应器内持续通入氮气，氮气流量为5ml/min，氮气管的出口端置于反应器内油相液面0.5cm处；
第四步：搅拌20min后，降低转速至200rpm后，向反应器中滴加偶氮二异丁腈，在反应温度48℃下反应5小时；
第五步：反应液变粘稠后，提高转速至500rpm，加入终止剂，搅拌10min；
第六步：再加入OP-10，搅拌30min，得到成品。
实施例4
一种速溶型耐盐压裂液稠化剂，包括以下原料以质量份数计：丙烯酰胺40份，丙烯酸2.3份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠6.8份，去离子水62份，过硫酸钾0.6份，白油37.5份，10份乳化剂Span-60，5份乳化剂Tween-60；
上述速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取各原料组分，将白油、Span-60、Tween-60加入带机械搅拌棒和温度计的反应器中，以450rpm的转速搅拌混合；
第二步：将丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠溶解于水中，并滴入质量分数为40％的NaOH溶液调节pH至7～9，得到水相；
第三步：反应器在55℃反应温度下，将水相倒入油相，并向反应器内持续通入氮气，氮气流量为3ml/min，氮气管的出口端置于反应器内油相液面0.5cm处；
第四步：搅拌20min后，降低转速至200rpm后，向反应器中滴加过硫酸钾，在反应温度55℃下反应5小时；
第五步：反应液变粘稠后，提高转速至500rpm，加入终止剂，搅拌10min；
第六步：再加入NP-10，搅拌30min，得到成品。
实施例5
测定速溶型耐盐压裂液稠化剂的溶解时间：
为了进一步说明本发明所提供的一种稠化剂的速溶性能，特对本发明实施例1～4所制备的稠化剂进行溶解时间的测定，具体操作如下：
在室温条件下，称取2.0g实施例1～4所制备的速溶型耐盐压裂液稠化剂，分别加入至4份100ml去离子水中，在搅拌速率为600r/min的条件下，记录膏状物在水中完全消失的时间，从膏状物加入到膏状物消失的时间，即为稠化剂的溶解时间。
实施例1～4所制备的稠化剂的溶解时间测定结果如表1所示。
表1实施例1～4所制备的稠化剂的溶解时间
| 溶解时间/s | |
| 实施例1稠化剂 | 30 |
| 实施例2稠化剂 | 29 |
| 实施例3稠化剂 | 30 |
| 实施例4稠化剂 | 28 |
表1结果说明，采用本发明提供的方法所制备的速溶型压裂液稠化剂在水中具有优良的溶解性能，能够满足压裂施工作业对现场速配的要求。
实施例6
测定速溶型耐盐压裂液稠化剂的耐盐性能：
为了进一步说明本发明所提供的一种稠化剂的耐盐性能，特对本发明实施例1～4所制备的稠化剂进行粘度的测定，具体操作如下：
在室温条件下，称取2.0g实施例1～4所制备的速溶型耐盐压裂液稠化剂，分别加入4份100ml的去离子水、4份100ml的标准盐水中，其中标准盐水根据SY/T 5107-1995水基压裂液性能评价方法中的要求进行配制，采用ZNN-D6B型六速旋转粘度计，在170s-1的剪切速率下，测得稠化剂在去离子水溶液中及在标准盐水中的粘度。
实施例1～4所制备的稠化剂的粘度测定结果如表2所示。
表2实施例1～4所制备的稠化剂的粘度
| 在去离子水中粘度/mPa·s | 在标准盐水中粘度/mPa·s | |
| 实施例1稠化剂 | 68 | 45 |
| 实施例2稠化剂 | 65 | 45 |
| 实施例3稠化剂 | 71 | 48 |
| 实施例4稠化剂 | 74 | 61 |
表2结果说明，室温下，在去离子水中，2％稠化剂的水溶液的粘度≥65mPa·s；在标准盐水中，2％稠化剂的水溶液的粘度≥45mPa·s，这说明采用本发明提供方法所制备的速溶型耐盐压裂液稠化剂具有优良的耐盐性能，能够适用于高矿化度地层压裂作业。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，由丙烯酰胺与功能单体，在助剂的作用下，加热、搅拌反应，通过反相乳液聚合法制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，包括以下原料，按照质量份数：
丙烯酰胺35份～40份；
功能单体7份～10份；
去离子水50份～60份；
油相35份～45份；
乳化剂10份～20份；
引发剂0.5份～0.8份；
pH调节剂8份～10份；
终止剂0.02份～0.08份；
反相剂5份～10份。
3.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述功能单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、丙烯酸钠、丙烯酸钾中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述油相为白油、柴油、硅油、石油醚中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为油溶性乳化剂与水溶性乳化剂组合；
所述的油溶性乳化剂为Span-80、Span-60、Span-20中一种或多种混合；
所述的水溶性乳化剂为Tween-80、Tween-60、Tween-20中一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、异丙苯过氧化氢中一种或多种混合的氧化还原体系。
7.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为质量浓度40％的NaOH水溶液；所述终止剂为对羟基苯甲醚、对苯醌、对苯二酚中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述反相剂为OP-10、TX-10、NP-10中的一种或多种混合。
9.根据权利要求1所述的一种速溶型耐盐压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述的加热、搅拌反应，反应温度为40～60℃，搅拌的转速为200～600rpm。
10.一种速溶型耐盐压裂液稠化剂，其特征在于，根据权利要求1到9任一项所述的制备方法所得。
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| CN106590614A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-04-26 | 成都劳恩普斯科技有限公司 | 一种速溶型耐盐高粘降阻剂及其制备方法 |
| CN106939159A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-07-11 | 北京希涛技术开发有限公司 | 一种用于油气井压裂乳液型减阻稠化剂及其制备方法 |
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