CN114457234A - 稀土除杂富集离子交换***及工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土提取技术领域，具体是稀土除杂富集离子交换***及工艺方法，包括解析***、除杂离子交换***、吸附及富集离子交换***、回收***、过渡***、压滤***、去离子交换***和收集***；除杂离子交换***包括：砂罐和第一树脂罐，吸附及富集离子交换***包括第二树脂罐和第三树脂罐，砂罐和第一树脂罐的出水口与第二树脂罐和第三树脂罐的出水口通过具有阀门的管道连接。本发明利用离子交换技术在吸附和解析过程中，将稀土液浓缩了几十甚至几百倍，使得输入低浓度的稀土母液，能够一次性富集极高浓度的稀土，且对环境无污染和杂质含量低的效果，按此浓缩后的稀土液量，只需使用很少量的药剂，沉淀时夹带杂质也很少。
Description
技术领域
本发明涉及稀土提取技术领域，具体是稀土除杂富集离子交换***及工艺方法。
背景技术
离子型稀土开采属化学溶解采矿范畴，开采过程中的浸出液总是含有大量杂质，如铁、铝、硅、钙和硅酸盐等，必须在进一步加工之前将其剔除。目前使用化学法，采用药剂和pH调节以及溶剂萃取的方法不但耗时，成本高、效率低，而且使用大量化学药剂造成环境汚染，除杂后含多种元素的废水如不处理则不能循环使用。分离杂质提高纯度是冶金工程中的重要环节之一，必须针对这些元素的物理化学性质与化合物的相同性质，甄别其中的细微差别，采用不同的试剂和方法处理。
中国专利号201610899315.3提供本发明公开了一种离子型稀土矿的稀土原地浸出及富集工艺，包括：步骤一：向矿体内部注入浸矿剂和收缩剂，原地原位浸矿使“离子相”及部分“其它相态”稀土浸出，得母液；步骤二：向中、高浓度母液中通入除杂剂I进行除杂，经沉淀剂沉淀，再经清水洗涤、过滤、灼烧得固态稀土产品；除杂剂I为碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液的混合液，沉淀剂为碳酸氢钠溶液；和向低浓度母液中通入除杂剂II中和去除铝杂质，将除铝后母液通入离子交换柱进行稀土离子的吸附富集，再用酸进行解吸，得液态稀土产品；除杂剂II为石灰乳。
现有技术的对稀土进行提纯时是采用草酸进行稀土元素沉淀除杂的，导致大量的草酸的使用对造成污染，且传统沉淀除杂工艺需在开采现场建立大占地面积的水冶车间，构建大体积的除杂池、沉淀池和中转池等，导致除初期基建投入大以外，各溶浸池的物料转运也消耗大量的能源，且传统的溶浸沉淀除杂工艺完全为人工作业，搅拌、加药、配酸及流量控制均需人工干预，导致劳动强度大、工作效率低。因此，亟需设计稀土除杂富集离子交换***及工艺方法来解决上述的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供稀土除杂富集离子交换***及工艺方法，以解决上述背景技术中提出的污染环境、投入资金大、效率低的问题。
本发明的技术方案是：稀土除杂富集离子交换***，包括解析***、除杂离子交换***、吸附及富集离子交换***、回收***、过渡***、压滤***、去离子交换***和收集***；
所述除杂离子交换***包括：砂罐和第一树脂罐，所述吸附及富集离子交换***包括第二树脂罐和第三树脂罐，所述砂罐和第一树脂罐的出水口与第二树脂罐和第三树脂罐的出水口通过具有阀门的管道连接，所述砂罐和第一树脂罐的进水口与第二树脂罐和第三树脂罐的进水口通过具有阀门的管道连接，所述砂罐的出水口和第一树脂罐的进水口通过具有阀门的管道连接，所述第二树脂罐的出水口和第三树脂罐的进水口通过具有阀门的管道连接；
所述解析***包括清水槽、循环水槽和解析药剂槽，所述清水槽、循环水槽和解析药剂槽通过具有阀门的管道相互连通，所述解析药剂槽的一侧设置有第二增压泵，所述第二增压泵的出水口通过管道连接有第二流量计，所述第二流量计的一侧设置有压缩机，所述压缩机的出气口与第二流量计的进水口通过管道连接。
进一步地，所述过渡***包括中途池，所述中途池的出水口与第二树脂罐的入水口之间依次串联有第三增压泵、第三流量计和第一电子流量计，所述清水槽、循环水槽和解析药剂槽中均设置有第一搅拌器和第二水位测量仪，所述清水槽的内部设置有水位控制器。
进一步地，所述回收***包括收集池，所述回收***与解析******通过管道连接。
进一步地，所述收集池的内部设置有第一水位测量仪和第一离子检测仪，所述收集池的出水口与砂罐的进水口之间依次串联有第一增压泵和第一流量计。
进一步地，所述去离子交换***与收集***通过管道连接，所述收集***与吸附及富集离子交换***通过管道连接。
进一步地，所述压滤***与解析***通过管道连接，所述压滤***包括浓缩罐、杂质罐和开调槽，所述浓缩罐和杂质罐的出水口均通过管道连接有压滤机，所述压滤机与收集池之间依次串联有过滤槽和第四增压泵，所述开调槽与浓缩罐和杂质罐的进水口之间通过管道连接有加药泵，所述缩罐和杂质罐内部均设置有水位控制器。
进一步地，所述中途池的内部设置有第三水位测量仪和第二离子检测仪，所述第二离子检测仪与第一电子流量计通过导线呈电性连接。
稀土除杂富集离子交换工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.矿山稀土浸出，将矿山上采集的稀土矿石采用循环使用的药液浸出，形成稀土母液；
S2.稀土母液收集，将稀土母液采用收集池进行收集，并通过收集池对母液中的土壤颗粒进行沉淀；
S3.离子交换除杂，并通过第一增压泵将母液依次输送第一树脂罐的内部，通过第一树脂罐将稀土离子吸附在树脂官能团上，进而使得杂质离子与稀土离子进行分离，然后将砂罐内部的脱洗剂通入第一树脂罐内部将稀土离子进行脱洗后并通入中途池内部；
S4.离子交换稀土吸附及富集，通过第三增压泵将中途池内部的离子液通入第二树脂罐和第三树脂罐的内部进行稀土离子富集，再次通过脱洗剂对第二树脂罐和第三树脂罐内部的稀土离子进行脱洗，并把解析后的浓缩的稀土溶液输送进入浓缩罐，将杂质离子送入杂质罐，通过第二增压泵将解析药剂槽内部的药剂送入浓缩罐和杂质罐，并通过水位控制器进行搅拌，使得浓缩罐内部的稀土离子形成高纯碳酸稀土沉淀，并使杂质罐内部的杂质浓缩液形成杂质离子沉淀，然后通过隔膜泵分别将杂质离子沉淀和高纯碳酸稀土沉淀输送进入压滤机内部，使得高纯碳酸稀土沉淀脱水呈稀土成品；
S5.回用/闭矿，将第二树脂罐和第三树脂罐内部的对稀土离子富集后的液体流入收集***进行回收，使得液体分离成废液和再利用液体，将再利用液体重新返回到矿山上对稀土矿石进行浸出；
S6.氨氮回收，将废液采用去离子交换***进行氨离子和氮离子进行回收；
S7.达标排放，将去除氮离子和氨离子的废液进行过滤达标，然后将达标的废液进行排放。
进一步地，在所述S3中，脱洗剂为HCl或NaOH溶液中的任意一种，所述中途池中的溶液的酸碱度为中性。
进一步地，在所述S4中，通过加药泵将开调槽内部的碳铵药剂分别加入浓缩罐和杂质罐中，利用过滤槽对从压滤机流出的液体进行回收，并通过第三增压泵将液体输送进入循环水槽内部。
本发明通过改进在此提供稀土除杂富集离子交换***及工艺方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
(1)本发明利用离子交换技术在吸附和解析过程中，将稀土液浓缩了几十甚至几百倍，使得输入低浓度的稀土母液，能够一次性富集极高浓度的稀土，且对环境无污染和杂质含量低的效果，按此浓缩后的稀土液量，只需使用很少量的药剂，沉淀时夹带杂质也很少。
(2)本发明利用离子交换工艺，使用很少的工艺池，除必要的配液池外，仅需2-3个沉淀池，且体积只需50立方/个左右，包含控制***的离子交换设备主要由交换柱组成，交换柱属于便携式移动设备，便于搬运，进而使得场地的建设费用得到很大程度的降低。
(3)本发明利用机械化和自动化控制技术应用于稀土离子提纯，使得整个工艺过程是封闭、连续的，由此加大了环保力度，降低了劳动强度，提高产品质量和工作效率。
(4)本发明利用利用收集***对稀土离子富集后的液体流入进行回收，使得液体分离成废液和再利用液体，将再利用液体重新返回到矿山上对稀土矿石进行浸出，使得药液能够循环利用，进而节约了稀土开采的生产成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的稀土除杂富集离子交换***示意图；
图2是本发明的解析***示意图；
图3是本发明的回收***示意图；
图4是本发明的吸附及富集离子交换***示意图；
图5是本发明的压滤***示意图；
图6是本发明的稀土除杂富集离子交换工艺方法流程图。
附图标记说明：
1解析***、2除杂离子交换***、3吸附及富集离子交换***、4回收***、5过渡***、6收集池、7第一水位测量仪、8第一增压泵、9第一流量计、10第一离子检测仪、11清水槽、12循环水槽、13解析药剂槽、14第二增压泵、15压缩机、16第二水位测量仪、17压滤***、18去离子交换***、19收集***、20第一搅拌器、21第二流量计、22水位控制器、23水位控制器、24砂罐、25第一树脂罐、26中途池、27第三水位测量仪、28第二离子检测仪、29第三增压泵、30第二树脂罐、31第三树脂罐、32第三流量计、33第一电子流量计、34浓缩罐、35杂质罐、36开调槽、37隔膜泵、38压滤机、39过滤槽、40第四增压泵、41加药泵。
具体实施方式
下面将结合附图1至图6对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明通过改进在此提供稀土除杂富集离子交换***，如图1-图5所示，包括解析***1、除杂离子交换***2、吸附及富集离子交换***3、回收***4、过渡***5、压滤***17、去离子交换***18和收集***19；
除杂离子交换***2包括：砂罐24和第一树脂罐25，吸附及富集离子交换***3包括第二树脂罐30和第三树脂罐31，砂罐24和第一树脂罐25的出水口与第二树脂罐30和第三树脂罐31的出水口通过具有阀门的管道连接，砂罐24和第一树脂罐25的进水口与第二树脂罐30和第三树脂罐31的进水口通过具有阀门的管道连接，砂罐24的出水口和第一树脂罐25的进水口通过具有阀门的管道连接，第二树脂罐30的出水口和第三树脂罐31的进水口通过具有阀门的管道连接；
解析***1包括清水槽11、循环水槽12和解析药剂槽13，清水槽11、循环水槽12和解析药剂槽13通过具有阀门的管道相互连通，解析药剂槽13的一侧设置有第二增压泵14，第二增压泵14的出水口通过管道连接有第二流量计21，第二流量计21的一侧设置有压缩机15，压缩机15的出气口与第二流量计21的进水口通过管道连接。
进一步地，过渡***5包括中途池26，中途池26的出水口与第二树脂罐30的入水口之间依次串联有第三增压泵29、第三流量计32和第一电子流量计33，清水槽11、循环水槽12和解析药剂槽13中均设置有第一搅拌器20和第二水位测量仪16，清水槽11的内部设置有水位控制器22。
进一步地，回收***4包括收集池6，回收***4与解析***1***通过管道连接。
进一步地，收集池6的内部设置有第一水位测量仪7和第一离子检测仪10，收集池6的出水口与砂罐24的进水口之间依次串联有第一增压泵8和第一流量计9。
进一步地，去离子交换***18与收集***19通过管道连接，收集***19与吸附及富集离子交换***3通过管道连接。
进一步地，压滤***17与解析***1通过管道连接，压滤***17包括浓缩罐34、杂质罐35和开调槽36，浓缩罐34和杂质罐35的出水口均通过管道连接有压滤机38，压滤机38与收集池6之间依次串联有过滤槽39和第四增压泵40，开调槽36与浓缩罐34和杂质罐35的进水口之间通过管道连接有加药泵41，缩罐和杂质罐35内部均设置有水位控制器23。
进一步地，中途池26的内部设置有第三水位测量仪27和第二离子检测仪28，第二离子检测仪28与第一电子流量计33通过导线呈电性连接。
稀土除杂富集离子交换工艺方法，如图6所示，包括以下步骤：
S1.矿山稀土浸出，将矿山上采集的稀土矿石采用循环使用的药液浸出，形成稀土母液；
S2.稀土母液收集，将稀土母液采用收集池6进行收集，并通过收集池6对母液中的土壤颗粒进行沉淀；
S3.离子交换除杂，并通过第一增压泵8将母液依次输送第一树脂罐25的内部，通过第一树脂罐25将稀土离子吸附在树脂官能团上，进而使得杂质离子与稀土离子进行分离，然后将砂罐24内部的脱洗剂通入第一树脂罐25内部将稀土离子进行脱洗后并通入中途池26内部；
S4.离子交换稀土吸附及富集，通过第三增压泵29将中途池26内部的离子液通入第二树脂罐30和第三树脂罐31的内部进行稀土离子富集，再次通过脱洗剂对第二树脂罐30和第三树脂罐31内部的稀土离子进行脱洗，并把解析后的浓缩的稀土溶液输送进入浓缩罐34，将杂质离子送入杂质罐35，通过第二增压泵14将解析药剂槽13内部的药剂送入浓缩罐34和杂质罐35，并通过水位控制器23进行搅拌，使得浓缩罐34内部的稀土离子形成高纯碳酸稀土沉淀，并使杂质罐35内部的杂质浓缩液形成杂质离子沉淀，然后通过隔膜泵37分别将杂质离子沉淀和高纯碳酸稀土沉淀输送进入压滤机38内部，使得高纯碳酸稀土沉淀脱水呈稀土成品；
S5.回用/闭矿，将第二树脂罐30和第三树脂罐31内部的对稀土离子富集后的液体流入收集***19进行回收，使得液体分离成废液和再利用液体，将再利用液体重新返回到矿山上对稀土矿石进行浸出；
S6.氨氮回收，将废液采用去离子交换***18进行氨离子和氮离子进行回收；
S7.达标排放，将去除氮离子和氨离子的废液进行过滤达标，然后将达标的废液进行排放。
进一步地，在S3中，脱洗剂为HCl或NaOH溶液中的任意一种，中途池26中的溶液的酸碱度为中性。
进一步地，在S4中，通过加药泵41将开调槽36内部的碳铵药剂分别加入浓缩罐34和杂质罐35中，利用过滤槽39对从压滤机38流出的液体进行回收，并通过第三增压泵29将液体输送进入循环水槽12内部。
本发明的工作原理为：S1.矿山稀土浸出，将矿山上采集的稀土矿石采用循环使用的药液浸出，形成稀土母液；S2.稀土母液收集，将稀土母液采用收集池6进行收集，并通过收集池6对母液中的土壤颗粒进行沉淀；S3.离子交换除杂，并通过第一增压泵8将母液依次输送第一树脂罐25的内部，通过第一树脂罐25将稀土离子吸附在树脂官能团上，进而使得杂质离子与稀土离子进行分离，然后将砂罐24内部的脱洗剂通入第一树脂罐25内部将稀土离子进行脱洗后并通入中途池26内部；S4.离子交换稀土吸附及富集，通过第三增压泵29将中途池26内部的离子液通入第二树脂罐30和第三树脂罐31的内部进行稀土离子富集，再次通过脱洗剂对第二树脂罐30和第三树脂罐31内部的稀土离子进行脱洗，并把解析后的浓缩的稀土溶液输送进入浓缩罐34，将杂质离子送入杂质罐35，通过第二增压泵14将解析药剂槽13内部的药剂送入浓缩罐34和杂质罐35，并通过水位控制器23进行搅拌，使得浓缩罐34内部的稀土离子形成高纯碳酸稀土沉淀，并使杂质罐35内部的杂质浓缩液形成杂质离子沉淀，然后通过隔膜泵37分别将杂质离子沉淀和高纯碳酸稀土沉淀输送进入压滤机38内部，使得高纯碳酸稀土沉淀脱水呈稀土成品；S5.回用/闭矿，将第二树脂罐30和第三树脂罐31内部的对稀土离子富集后的液体流入收集***19进行回收，使得液体分离成废液和再利用液体，将再利用液体重新返回到矿山上对稀土矿石进行浸出；S6.氨氮回收，将废液采用去离子交换***18进行氨离子和氮离子进行回收；S7.达标排放，将去除氮离子和氨离子的废液进行过滤达标，然后将达标的废液进行排放。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.稀土除杂富集离子交换***，其特征在于：包括解析***(1)、除杂离子交换***(2)、吸附及富集离子交换***(3)、回收***(4)、过渡***(5)、压滤***(17)、去离子交换***(18)和收集***(19)；
所述除杂离子交换***(2)包括：砂罐(24)和第一树脂罐(25)，所述吸附及富集离子交换***(3)包括第二树脂罐(30)和第三树脂罐(31)，所述砂罐(24)和第一树脂罐(25)的出水口与第二树脂罐(30)和第三树脂罐(31)的出水口通过具有阀门的管道连接，所述砂罐(24)和第一树脂罐(25)的进水口与第二树脂罐(30)和第三树脂罐(31)的进水口通过具有阀门的管道连接，所述砂罐(24)的出水口和第一树脂罐(25)的进水口通过具有阀门的管道连接，所述第二树脂罐(30)的出水口和第三树脂罐(31)的进水口通过具有阀门的管道连接；
所述解析***(1)包括清水槽(11)、循环水槽(12)和解析药剂槽(13)，所述清水槽(11)、循环水槽(12)和解析药剂槽(13)通过具有阀门的管道相互连通，所述解析药剂槽(13)的一侧设置有第二增压泵(14)，所述第二增压泵(14)的出水口通过管道连接有第二流量计(21)，所述第二流量计(21)的一侧设置有压缩机(15)，所述压缩机(15)的出气口与第二流量计(21)的进水口通过管道连接。
2.根据权利要求1所述的稀土除杂富集离子交换***，其特征在于：所述过渡***(5)包括中途池(26)，所述中途池(26)的出水口与第二树脂罐(30)的入水口之间依次串联有第三增压泵(29)、第三流量计(32)和第一电子流量计(33)，所述清水槽(11)、循环水槽(12)和解析药剂槽(13)中均设置有第一搅拌器(20)和第二水位测量仪(16)，所述清水槽(11)的内部设置有水位控制器(22)。
3.根据权利要求1所述的稀土除杂富集离子交换***，其特征在于：所述回收***(4)包括收集池(6)，所述回收***(4)与解析***(1)***通过管道连接。
4.根据权利要求3所述的稀土除杂富集离子交换***，其特征在于：所述收集池(6)的内部设置有第一水位测量仪(7)和第一离子检测仪(10)，所述收集池(6)的出水口与砂罐(24)的进水口之间依次串联有第一增压泵(8)和第一流量计(9)。
5.根据权利要求1所述的稀土除杂富集离子交换***，其特征在于：所述去离子交换***(18)与收集***(19)通过管道连接，所述收集***(19)与吸附及富集离子交换***(3)通过管道连接。
6.根据权利要求3所述的稀土除杂富集离子交换***，其特征在于：所述压滤***(17)与解析***(1)通过管道连接，所述压滤***(17)包括浓缩罐(34)、杂质罐(35)和开调槽(36)，所述浓缩罐(34)和杂质罐(35)的出水口均通过管道连接有压滤机(38)，所述压滤机(38)与收集池(6)之间依次串联有过滤槽(39)和第四增压泵(40)，所述开调槽(36)与浓缩罐(34)和杂质罐(35)的进水口之间通过管道连接有加药泵(41)，所述缩罐和杂质罐(35)内部均设置有水位控制器(23)。
7.根据权利要求2所述的稀土除杂富集离子交换***，其特征在于：所述中途池(26)的内部设置有第三水位测量仪(27)和第二离子检测仪(28)，所述第二离子检测仪(28)与第一电子流量计(33)通过导线呈电性连接。
8.稀土除杂富集离子交换工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.矿山稀土浸出，将矿山上采集的稀土矿石采用循环使用的药液浸出，形成稀土母液；
S2.稀土母液收集，将稀土母液采用收集池(6)进行收集，并通过收集池(6)对母液中的土壤颗粒进行沉淀；
S3.离子交换除杂，并通过第一增压泵(8)将母液依次输送第一树脂罐(25)的内部，通过第一树脂罐(25)将稀土离子吸附在树脂官能团上，进而使得杂质离子与稀土离子进行分离，然后将砂罐(24)内部的脱洗剂通入第一树脂罐(25)内部将稀土离子进行脱洗后并通入中途池(26)内部；
S4.离子交换稀土吸附及富集，通过第三增压泵(29)将中途池(26)内部的离子液通入第二树脂罐(30)和第三树脂罐(31)的内部进行稀土离子富集，再次通过脱洗剂对第二树脂罐(30)和第三树脂罐(31)内部的稀土离子进行脱洗，并把解析后的浓缩的稀土溶液输送进入浓缩罐(34)，将杂质离子送入杂质罐(35)，通过第二增压泵(14)将解析药剂槽(13)内部的药剂送入浓缩罐(34)和杂质罐(35)，并通过水位控制器(23)进行搅拌，使得浓缩罐(34)内部的稀土离子形成高纯碳酸稀土沉淀，并使杂质罐(35)内部的杂质浓缩液形成杂质离子沉淀，然后通过隔膜泵(37)分别将杂质离子沉淀和高纯碳酸稀土沉淀输送进入压滤机(38)内部，使得高纯碳酸稀土沉淀脱水呈稀土成品；
S5.回用/闭矿，将第二树脂罐(30)和第三树脂罐(31)内部的对稀土离子富集后的液体流入收集***(19)进行回收，使得液体分离成废液和再利用液体，将再利用液体重新返回到矿山上对稀土矿石进行浸出；
S6.氨氮回收，将废液采用去离子交换***(18)进行氨离子和氮离子进行回收；
S7.达标排放，将去除氮离子和氨离子的废液进行过滤达标，然后将达标的废液进行排放。
9.根据权利要求8所述的稀土除杂富集离子交换工艺方法，其特征在于：在所述S3中，脱洗剂为HCl或NaOH溶液中的任意一种，所述中途池(26)中的溶液的酸碱度为中性。
10.根据权利要求8所述的稀土除杂富集离子交换工艺方法，其特征在于：在所述S4中，通过加药泵(41)将开调槽(36)内部的碳铵药剂分别加入浓缩罐(34)和杂质罐(35)中，利用过滤槽(39)对从压滤机(38)流出的液体进行回收，并通过第三增压泵(29)将液体输送进入循环水槽(12)内部。
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