CN114455558A - 一种含砷磷酸深度脱砷*** - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工高效混合、反应的技术领域，具体涉及一种含砷磷酸深度脱砷***，包括脱砷剂配置槽、一级反应器、脱砷反应槽和洗涤塔；脱砷剂配置槽的顶部进口接通脱砷剂进料管，脱砷剂配置槽的底部出口通过输送泵和第一流量调节阀管道连通着一级反应器的进液管，一级反应器的上部一侧进口通过第二流量调节阀管道连通着含砷磷酸进料管，一级反应器的底部出口管道连通着脱砷反应槽的顶部一侧进口，脱砷反应槽的顶部一侧进口通过管道连通着洗涤塔的下部，洗涤塔出口一路管道连通着洗涤塔的上部喷淋管，另一路管道连通着脱砷剂配置槽的顶部；因此本发明具有能耗低、效率高、反应的可靠性和安全性高、过程可控等独特优势，适应规模化生产和推广应用。
Description
技术领域
本发明属于化工高效混合、反应的技术领域，具体涉及一种含砷磷酸深度脱砷***。
背景技术
砷是一种有毒物质，对人体和动物均会造成较大的伤害。在磷酸生产过程中，砷将溶解在磷酸中，无论生产肥料、工业级磷酸或食品级磷酸，都将带入产品中，并对后续磷酸盐产品的质量产生较大影响，且是较难除去的杂质之一。尤其在磷酸应用到食品级添加剂和药品领域，对砷含量的控制特别严苛。
与其他金属杂质一样，砷的去除方法大致可分为两类即化学沉淀法和物理法。其中化学法包括传统的混凝沉淀法和硫化物沉淀法，而物理方法分为溶剂萃取法、离子交换法和结晶法等，而在实际的工业生产中，则主要用化学沉淀法脱砷。
目前化学沉淀法脱砷主要是将硫化钠溶液生成与磷酸反应生成硫化氢气体，硫化氢气体带压送至两级脱砷塔中与磷酸溢流接触反应，反应后磷酸中砷含量可低至0.5ppm。但脱砷塔体积大，投资高，传质效率低，对反应过程的控制性差，实际生产中仍存在较大的安全隐患，因此需要开发一种高效、低成本、安全以及适用性强深度脱砷技术。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种含砷磷酸深度脱砷***，脱砷效率高，适用性强，
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种含砷磷酸深度脱砷***，包括脱砷剂配置槽10、一级反应器30、脱砷反应槽40和洗涤塔50；
所述脱砷剂配置槽10的顶部进口接通脱砷剂进料管，脱砷剂配置槽10的底部出口通过输送泵20和第一流量调节阀80管道连通着一级反应器30的进液管31，一级反应器30的上部一侧进口通过第二流量调节阀70管道连通着含砷磷酸进料管，一级反应器30的底部出口通过管道连通着脱砷反应槽40的顶部一侧进口，脱砷反应槽40的顶部一侧进口通过管道连通着洗涤塔50的下部，洗涤塔50的底部通过洗涤塔循环泵60后分为两路，一路通过管道连通着洗涤塔50的上部喷淋管，另一路通过管道连通着脱砷剂配置槽10的顶部；
所述脱砷剂配置槽10和脱砷反应槽40内均设有搅拌桨，
脱砷反应槽40的顶部通过法兰密封连接有气锥（100），气锥100的一侧进口接通压缩空气管道，气锥100的另一侧出口通过压力调节阀90管道连通着洗涤塔50的下部；
所述一级反应器30为管道混合器，管道混合器的上部同轴插设有进液管31，进液管31的轴向上均匀开设有喷淋孔，管道混合器的下部设有5层以上的折流板32，每块折流板32上开设有呈三角布置的孔，相邻折流板32上的孔错开布置。
***运行时，含砷磷酸和脱砷剂以质量比为100：1~500:1通入一级反应器30中，含砷磷酸为农业级及以上，其中磷酸的质量浓度为30%~64%、含砷量≥1ppm；
一级反应器30内进行混合并反应得到一次反应物，其中一级反应器30的反应温度为60~90℃、反应压力为0.3~0.6MPa；
一次反应物通入脱砷反应槽40内进行强化反应并气液分离，得到硫化氢气体和脱砷磷酸，脱砷磷酸的含砷量≤0.5ppm，其中脱砷反应槽40内物料停留时间为3~5min、反应温度为60~90℃、反应压力为0.05~0.4MPa。
进一步，上述脱砷剂为硫化钠或五硫化磷中的一种，其中硫化钠或五硫化磷的质量浓度为5%~20%。
进一步，所述压力调节阀90测得的管道压力≤0.2MPa时，压力调节阀90连锁关闭，压缩空气管道向脱砷反应槽40内通入压缩空气，使得脱砷反应槽40顶部的气锥100压力为0.5~0.8MPa，脱砷反应槽40内压力为0.05~0.4MPa。
进一步，所述一级反应器30的管径为50mm~350mm，长度为1000~8000mm，一级反应器30的下部设有5层折流板32，相邻折流板32间距100~500mm，折流板32上开孔的孔径为10~30mm。
进一步，所述进液管31的管径为15mm~60mm、长度为100~2000mm，进液管31上开设有5层以上的喷淋孔，相邻层喷淋孔间距为50~200mm，每层喷淋孔包括4个沿着进液管31轴向均匀分布的喷淋孔。
本发明的有益效果包括：
本发明的一种含砷磷酸深度脱砷***，具有以下优点：第一，一级反应器为管道混合器，管道混合器的管道细长可充分保证反应时间、反应压力，防止了硫化氢的溢出，第二，管道混合器的设备体积小，投资成本低，第三，一级反应器内带孔的折流板，一级反应器的上部同轴插设有进液管，进液管的轴向上均匀开设有喷淋孔，可使得脱硫剂和含砷磷酸溶液的充分混合，实现脱硫剂与含砷磷酸充分接触反应，生成硫化氢，同时硫化氢又直接与含砷磷酸溶液中微量的As进行有效地接触反应，在高效混合一级反应器中生成难溶性沉淀物As2S3和/或As2S5颗粒；一次反应物在脱砷反应槽内经搅拌桨充分搅拌，于脱砷反应槽中在0.05~0.4MPa压力下强化反应，使在脱砷磷酸中砷含量很低的情况下进一步反应生成难溶性沉淀物As2S3和/或As2S5，从而脱砷磷酸中砷含量进一步降低，砷含量为0.5ppm，脱砷率达到98.33%；
第四，脱砷反应槽的上部通过气锥密封，从而达到了H2S气体不外泄目的；
第五，本发明工业化生产过程中从脱砷反应槽顶部排出未反应的硫化氢气体，经洗涤塔碱液吸收后，作为脱砷剂配置槽的配置液，返回***继续使用，可有效减少环境污染和安全风险。
因此本发明，一方面，实现高效混合反应的一级反应器具有能耗低、效率高、反应的可靠性和安全性高、过程可控性以及产物的选择性有保证等独特优势，且设备体积小，投资成本低；
另一方面，从脱砷反应槽顶部排出未反应的硫化氢气体，经洗涤塔碱液吸收后，作为脱砷剂配置槽配置液，返回***继续使用，脱砷反应槽的顶部用气锥密封，从而实现绿色安全生产，有望带来较大的经济效益，适应规模化生产和推广应用。
附图说明
图1为本发明一种含砷磷酸深度脱砷***的***图。
图2为本发明一级反应器的结构示意图。
图3为本发明进液管的结构示意图。
图4为图3的A-A视图。
图5为本发明折流挡板的俯视图。
图6为本发明脱砷反应槽顶部气锥的发大图。
附图标记说明：其中：10-脱砷剂配置槽；20-脱砷剂配置槽输送泵；30-高效混合一级反应器；40-脱砷反应槽；50-洗涤塔；60-洗涤塔循环泵；70-第二流量调节阀；80-第一流量调节阀；90-压力调节阀、100-气锥。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种含砷磷酸深度脱砷***，包括脱砷剂配置槽10、一级反应器30、脱砷反应槽40和洗涤塔50；
所述脱砷剂配置槽10的顶部进口接通脱砷剂进料管，脱砷剂配置槽10的底部出口通过输送泵20和第一流量调节阀80管道连通着一级反应器30的进液管31，一级反应器30的上部一侧进口通过第二流量调节阀70管道连通着含砷磷酸进料管，一级反应器30的底部出口通过管道连通着脱砷反应槽40的顶部一侧进口，脱砷反应槽40的顶部一侧进口通过管道连通着洗涤塔50的下部，洗涤塔50的底部通过洗涤塔循环泵60后分为两路，一路通过管道连通着洗涤塔50的上部喷淋管，另一路通过管道连通着脱砷剂配置槽10的顶部；
所述脱砷剂配置槽10和脱砷反应槽40内均设有搅拌桨，
脱砷反应槽40的顶部通过法兰密封连接有气锥100，气锥100的一侧进口接通压缩空气管道，气锥100的另一侧出口通过压力调节阀90管道连通着洗涤塔50的下部；
所述一级反应器30为管道混合器，管道混合器的上部同轴插设有进液管31，进液管31的轴向上均匀开设有喷淋孔，管道混合器的下部设有5层以上的折流板32，每块折流板32上开设有呈三角布置的孔，相邻折流板32上的孔错开布置。
上述脱砷剂为硫化钠或五硫化磷中的一种，其中硫化钠或五硫化磷的质量浓度为5%~20%。
所述压力调节阀90测得的管道压力≤0.2MPa时，压力调节阀90连锁关闭，压缩空气管道向脱砷反应槽40内通入压缩空气，使得脱砷反应槽40顶部的气锥100压力为0.5~0.8MPa，脱砷反应槽40内压力为0.05~0.4MPa。
所述一级反应器30的管径为50mm~350mm，长度为1000~8000mm，一级反应器30的下部设有5层折流板32，相邻折流板32间距100~500mm，折流板32上开孔的孔径为10~30mm。
所述进液管31的管径为15mm~60mm、长度为100~2000mm，进液管31上开设有5层以上的喷淋孔，相邻层喷淋孔间距为50~200mm，每层喷淋孔包括4个沿着进液管31轴向均匀分布的喷淋孔。
***运行时，含砷磷酸和脱砷剂以质量比为110：1通入一级反应器30中，含砷磷酸为农业级及以上，其中磷酸的质量浓度为45%、含砷量≥1ppm；
一级反应器30内进行混合并反应得到一次反应物，其中一级反应器30的反应温度为75℃、反应压力为0.5MPa；
一次反应物通入脱砷反应槽40内进行强化反应并气液分离，得到硫化氢气体和脱砷磷酸，脱砷磷酸的含砷量为0.5ppm，脱砷率为98.33%，其中脱砷反应槽40内物料停留时间为5min、反应温度为70℃、反应压力为0.15MPa。
其中洗涤塔50的顶部一侧出口出来的H2S气体经洗涤塔50的碱液吸收后，作为脱砷剂配置槽10的配置液，实现了循环利用；
脱砷反应槽40底部出来的液体送至过滤设施，进行液固分离，得到脱砷后磷酸，作为生产工业级磷酸及食品级磷酸原料。
因此本发明，一方面，实现高效混合反应的一级反应器30具有能耗低、效率高、反应的可靠性和安全性高、过程可控性以及产物的选择性有保证等独特优势，且设备体积小，投资成本低；
另一方面，从脱砷反应槽40顶部排出未反应的硫化氢气体，经洗涤塔50碱液吸收后，作为脱砷剂配置槽10配置液，返回***继续使用，脱砷反应槽40的顶部用气锥100密封，从而实现绿色安全生产，有望带来较大的经济效益，适应规模化生产和推广应用。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含砷磷酸深度脱砷***，其特征在于：包括脱砷剂配置槽（10）、一级反应器（30）、脱砷反应槽（40）和洗涤塔（50）；
所述脱砷剂配置槽（10）的顶部进口接通脱砷剂进料管，脱砷剂配置槽（10）的底部出口通过输送泵（20）和第一流量调节阀（80）管道连通着一级反应器（30）的进液管（31），一级反应器（30）的上部一侧进口通过第二流量调节阀（70）管道连通着含砷磷酸进料管，一级反应器（30）的底部出口通过管道连通着脱砷反应槽（40）的顶部一侧进口，脱砷反应槽（40）的顶部一侧进口通过管道连通着洗涤塔（50）的下部，洗涤塔（50）的底部通过洗涤塔循环泵（60）后分为两路，一路通过管道连通着洗涤塔（50）的上部喷淋管，另一路通过管道连通着脱砷剂配置槽（10）的顶部；
所述脱砷剂配置槽（10）和脱砷反应槽（40）内均设有搅拌桨，
脱砷反应槽（40）的顶部通过法兰密封连接有气锥（100），气锥（100）的一侧进口接通压缩空气管道，气锥（100）的另一侧出口通过压力调节阀（90）管道连通着洗涤塔（50）的下部；
所述一级反应器（30）为管道混合器，管道混合器的上部同轴插设有进液管（31），进液管（31）的轴向上均匀开设有喷淋孔，管道混合器的下部设有5层以上的折流板（32），每块折流板（32）上开设有呈三角布置的孔，相邻折流板（32）上的孔错开布置；
***运行时，含砷磷酸和脱砷剂以质量比为100：1~500:1通入一级反应器（30）中，含砷磷酸为农业级及以上，其中磷酸的质量浓度为30%~64%、含砷量≥1ppm；
一级反应器（30）内进行混合并反应得到一次反应物，其中一级反应器（30）的反应温度为60~90℃、反应压力为0.3~0.6MPa；
一次反应物通入脱砷反应槽（40）内进行强化反应并气液分离，得到硫化氢气体和脱砷磷酸，脱砷磷酸的含砷量≤0.5ppm，其中脱砷反应槽（40）内物料停留时间为3~5min、反应温度为60~90℃、反应压力为0.05~0.4MPa。
2.根据权利要求1所述一种含砷磷酸深度脱砷***，其特征在于：上述脱砷剂为硫化钠或五硫化磷中的一种，其中硫化钠或五硫化磷的质量浓度为5%~20%。
3.根据权利要求1所述一种含砷磷酸深度脱砷***，其特征在于：所述压力调节阀（90）测得的管道压力≤0.2MPa时，压力调节阀（90）连锁关闭，压缩空气管道向脱砷反应槽（40）内通入压缩空气，使得脱砷反应槽（40）顶部的气锥（100）压力为0.5~0.8MPa，脱砷反应槽（40）内压力为0.05~0.4MPa。
4.根据权利要求1所述一种含砷磷酸深度脱砷***，其特征在于：所述一级反应器（30）的管径为50mm~350mm，长度为1000~8000mm，一级反应器（30）的下部设有5层折流板（32），相邻折流板（32）间距100~500mm，折流板（32）上开孔的孔径为10~30mm。
5.根据权利要求1所述一种含砷磷酸深度脱砷***，其特征在于：所述进液管（31）的管径为15mm~60mm、长度为100~2000mm，进液管（31）上开设有5层以上的喷淋孔，相邻层喷淋孔间距为50~200mm，每层喷淋孔包括4个沿着进液管（31）轴向均匀分布的喷淋孔。
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