CN114436577A - 塑性超高性能混凝土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及塑性超高性能混凝土的制备方法，将300－350份水泥、400－420份石英砂、100－105份矿粉、70－90份纳米硅灰、4－5份减水剂、55－65份钢纤维和1－1.5份磺化石墨烯混合均匀，加入水，放入搅拌机中连续搅拌5－10min，搅拌均匀后制得塑性超高性能混凝土；本发明制备的超高性能混凝土中的磺化石墨烯能够与减水剂分子通过氢键以及酯键连接结合在磺化石墨烯表面，通过减小磺化石墨烯片层间的范德华力，提高其分散性能，导致超高性能混凝土产生塑性状态，进而既能够显著增加超高性能混凝土的应用场景，又能够增强超高性能混凝土的力学性能及稳定性和耐久性。

Description

塑性超高性能混凝土的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土技术领域，具体地，涉及一种塑性超高性能混凝土的制备方法。
背景技术
现有的超高性能混凝土的工作状态是自流平的浆体，在工程应用或生产制品时，需要用模板浇筑，等初凝后撤去模板，方可定形。由于模板往往有间隙，浆体容易外流，浪费较大，并且精度不高，一般要误差0.5－1cm。为了解决该问题，所以制备出塑性超高性能混凝土，可以不用模具直接塑形，用于结构加固，异形构件或雕塑制作等工程应用，并且精度可控，材料浪费少，完成后成品性能达到或超过原超高性能混凝土的性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种塑性超高性能混凝土的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种塑性超高性能混凝土的制备方法，包括如下步骤：
按重量份计，将300－350份水泥、400－420份石英砂、100－105份矿粉、 70－90份纳米硅灰、4－5份减水剂、55－65份钢纤维和1－1.5份磺化石墨烯混合均匀，加入100－150份水，放入搅拌机中连续搅拌5－10min，，搅拌均匀后制得超高性能混凝土，其工作性能为塑性状态，终凝后各项性能优于常规超能性能混凝土。
所述减水剂包括如下步骤制成：
S1：首先将环糊精和对甲苯磺酸加入反应容器中，搅拌溶解后加入马来酸酐，不断搅拌并升温至80℃，反应7～8h，反应结束后沉淀，洗涤，得到马来酸酐环糊精聚合体；
S2：将制得的马来酸酐环糊精聚合体至于反应釜中，添加适量的丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、引发剂过硫酸铵和去离子水，在88℃下反应5－6小时得到混合物，反应结束后冷却到室温，然后用20％的氢氧化钠溶液中和混合物的PH＝7，搅拌均匀即得所述减水剂。
所述环糊精和马来酸酐物质的量比为1∶1－6。
所述马来酸酐环糊精聚合体丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠物质的量比为 1∶1∶0.5。
所述石英砂的粒径为1.18－0.3mm，纳米硅灰的粒径为10－2nm。
所述磺化石墨烯包括如下步骤制成：
在温度50－100℃下将氧化性磺化剂缓慢加入至有机材料中反应1－40h，反应结束后，将反应温度上升到150－220℃继续反应1－40h，使得氧化性磺化剂与有机材料充分反应，制得磺化石墨烯。
所述氧化性磺化剂选自：通式R－SO3H的化合物，其中R选自F、Cl、Br； H2SO4、HCl、HF中的一种或者其组合。
所述有机材料为有机高分子材料和有机小分子材料中一种或多种的组合，所述有机高分子材料选自包括卤族元素的高分子聚炔烃和聚烯烃，所述有机小分子材料选自含碳数10－30的直链烃。
经过磺化石墨烯和减水剂的复配制得的混凝土工作性能为塑性状态。
石墨烯具有较大的比表面积，而且片层之间存在范德华力，其表面具有较高的疏水性，导致将其用于混凝土等水泥基材料时由于位阻过大，很难在混凝土等水泥基材料中分散均匀，本发明通过氧化性磺化剂与有机材料在反应介质下的反应，得到磺化石墨烯能够与减水剂分子通过氢键以及酯键连接结合在磺化石墨烯表面，能够减小磺化石墨烯片层间的范德华力，提高其分散性能。
为了使有机材料处于无定形状态，使得容易形成疏松的石墨烯材料用于进一步磺化和分层，并且获得合适的反应速度，不会导致反应过于激烈而产生安全问题，本发明较低的温度50－100℃下将物质混合，进而在180℃的较高温度下形成性质均一的分层的磺化石墨烯片。
进一步地，所述减水剂包括如下步骤制成：
S1：首先将环糊精和对甲苯磺酸加入反应容器中，搅拌溶解后加入马来酸酐，不断搅拌并升温至80℃，反应7～8h，反应结束后沉淀，洗涤，得到马来酸酐环糊精聚合体；
S2：将制得的马来酸酐环糊精聚合体至于反应釜中，添加适量的丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、引发剂过硫酸铵和去离子水，在88℃下反应5－6小时得到混合物，反应结束后冷却到室温，然后用20％的氢氧化钠溶液中和混合物的PH＝7，搅拌均匀即得所述减水剂；所述环糊精和马来酸酐物质的量比为1∶1－6；所述马来酸酐环糊精聚合体丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠物质的量比为1∶1∶0.5。
本发明的减水剂在超高性能混凝土中使用时，超高性能混凝土表面均匀分布着少量的“微小孔”，而且这些小孔的孔径较小，在减水剂具有很好的减水性的同时，还具有一定的引气效果，这样就可以改善超高性能混凝土拌合物的和易性、减少泌水，提高超高性能混凝土的耐久性能。
本发明的有益效果：
本发明通过加入磺化石墨烯作为超高性能混凝土的填充料，能够显著改善超高性能混凝土的力学性能，先将制备出的大间距的磺化石墨烯，通过本身具有的较大层间距结构，而环糊精大单体由于长链作用缠绕在磺化石墨烯表面，在过硫酸铵做引发剂的条件下，形成长链结构，能够与减水剂分子并通过氢键以及酯键连接结合在磺化石墨烯表面，能够减小磺化石墨烯片层间的范德华力，提高其分散性能，导致超高性能混凝土产生塑性状态，进而既能够显著增加超高性能混凝土的应用场景，如异型构件，工程建筑，雕塑制作等领域，又能够增强超高性能混凝土的力学性能及稳定性和耐久性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
磺化石墨烯包括如下步骤制成：
在温度75℃下将氧化性磺化剂缓慢加入至有机材料中反应20h，反应结束后，将反应温度上升到185℃继续反应20h，使得氧化性磺化剂与有机材料充分反应，制得磺化石墨烯。
实施例2
一种塑性超高性能混凝土的制备方法，包括如下步骤：
按重量份计，将300份水泥、400份石英砂、100份矿粉、70份纳米硅灰、4份减水剂、55份钢纤维和1份磺化石墨烯混合均匀，加入100份水，放入搅拌机中连续搅拌5min，，搅拌均匀后制得超高性能混凝土。
所述减水剂包括如下步骤制成：
首先将环糊精和对甲苯磺酸加入反应容器中，搅拌溶解后加入马来酸酐，不断搅拌并升温至80℃，反应7.5h，反应结束后沉淀，洗涤，得到马来酸酐环糊精聚合体；将制得的马来酸酐环糊精聚合体至于反应釜中，添加适量的丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、引发剂过硫酸铵和去离子水，在88℃下反应 5.5小时得到混合物，反应结束后冷却到室温，然后用20％的氢氧化钠溶液中和混合物的PH＝7，搅拌均匀即得所述减水剂。
实施例3
一种塑性超高性能混凝土的制备方法，包括如下步骤：
按重量份计，将320份水泥、410份石英砂、105份矿粉、80份纳米硅灰、4份减水剂、60份钢纤维和1.2份磺化石墨烯混合均匀，加入130份水，放入搅拌机中连续搅拌8min，搅拌均匀后制得超高性能混凝土。
所述减水剂包括如下步骤制成：
首先将环糊精和对甲苯磺酸加入反应容器中，搅拌溶解后加入马来酸酐，不断搅拌并升温至80℃，反应7.5h，反应结束后沉淀，洗涤，得到马来酸酐环糊精聚合体；将制得的马来酸酐环糊精聚合体至于反应釜中，添加适量的丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、引发剂过硫酸铵和去离子水，在88℃下反应 5.5小时得到混合物，反应结束后冷却到室温，然后用20％的氢氧化钠溶液中和混合物的PH＝7，搅拌均匀即得所述减水剂。
实施例4
一种塑性超高性能混凝土的制备方法，包括如下步骤：
按重量份计，将350份水泥、420份石英砂、105份矿粉、90份纳米硅灰、5份减水剂、65份钢纤维和1.5份磺化石墨烯混合均匀，加入150份水，放入搅拌机中搅拌10min，，搅拌均匀后制得超高性能混凝土。
所述减水剂包括如下步骤制成：
首先将环糊精和对甲苯磺酸加入反应容器中，搅拌溶解后加入马来酸酐，不断搅拌并升温至80℃，反应7.5h，反应结束后沉淀，洗涤，得到马来酸酐环糊精聚合体；将制得的马来酸酐环糊精聚合体至于反应釜中，添加适量的丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、引发剂过硫酸铵和去离子水，在88℃下反应 5.5小时得到混合物，反应结束后冷却到室温，然后用20％的氢氧化钠溶液中和混合物的PH＝7，搅拌均匀即得所述减水剂。
对比例1
本对比例与实施例4相比，不加磺化石墨烯。
对比例2
本对比例与实施例4相比，用Hummers法制成氧化石墨烯代替磺化石墨烯。
根据GB/T 50081－2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》测试实施例2－4和对比例1－2制备出的混凝土的抗压强度和抗折强度，按100mm ×100mm×100mm、100mm×100mm×300mm的尺寸，每组成型至少各3块试件，在养护至28天龄期后进行力学性能测试。
Figure BDA0003553835230000061
从表中能够看出本发明实施例制备出超高性能混凝土具有优异的力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.塑性超高性能混凝土的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
按重量份计，将300－350份水泥、400－420份石英砂、100－105份矿粉、70－90份纳米硅灰、4－5份减水剂、55－65份钢纤维和1－1.5份磺化石墨烯混合均匀，加入100－150份水，放入搅拌机中搅拌5－10min，搅拌均匀后制得塑性超高性能混凝土；
所述减水剂包括如下步骤制成：
S1：首先将环糊精和对甲苯磺酸加入反应容器中，搅拌溶解后加入马来酸酐，不断搅拌并升温至80℃，反应7～8h，反应结束后沉淀，洗涤，得到马来酸酐环糊精聚合体；
S2：将制得的马来酸酐环糊精聚合体至于反应釜中，添加适量的丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、引发剂过硫酸铵和去离子水，在88℃下反应5－6小时得到混合物，反应结束后冷却到室温，然后用20％的氢氧化钠溶液中和混合物的PH＝7，搅拌均匀即得所述减水剂。
2.根据权利要求1所述的塑性超高性能混凝土的制备方法，其特征在于：所述环糊精和马来酸酐物质的量比为1∶1－6。
3.根据权利要求1所述的塑性超高性能混凝土的制备方法，其特征在于：所述马来酸酐环糊精聚合体丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠物质的量比为1∶1∶0.5。
4.根据权利要求1所述的塑性超高性能混凝土的制备方法，其特征在于：所述石英砂的粒径为1.18－0.3mm，纳米硅灰的粒径为10－2nm。
5.根据权利要求1所述的塑性超高性能混凝土的制备方法，其特征在于：所述磺化石墨烯包括如下步骤制成：
在温度50－100℃下将氧化性磺化剂缓慢加入至有机材料中反应1－40h，反应结束后，将反应温度上升到150－220℃继续反应1－40h，使得氧化性磺化剂与有机材料充分反应，制得磺化石墨烯。
6.根据权利要求5所述的塑性超高性能混凝土的制备方法，其特征在于：所述氧化性磺化剂选自：通式R－SO3H的化合物，其中R选自F、Cl、Br；H2SO4、HCl、HF中的一种或者其组合。
7.根据权利要求5所述的塑性超高性能混凝土的制备方法，其特征在于：所述有机材料为有机高分子材料和有机小分子材料中一种或多种的组合，所述有机高分子材料选自包括卤族元素的高分子聚炔烃和聚烯烃，所述有机小分子材料选自含碳数10－30的直链烃。
8.根据权利要求1－7任一项所述的塑性超高性能混凝土的制备方法，其特征在于：经过磺化石墨烯和减水剂的复配制得的超高性能混凝土工作性能为塑性状态。
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