CN114428039A - 致密储层流体相态实验模型及致密储层流体相态实验方法 - Google Patents
致密储层流体相态实验模型及致密储层流体相态实验方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种致密储层流体相态实验模型及致密储层流体相态实验方法。该模型包括透明基质；透明基质内部设置相态实验区、第一流体通道和第二流体通道；所述透明基质设置有第一流体注入孔和第一流体排出孔；相态实验区包括至少两个不相交的微米尺度通道和至少两个不相交的纳米尺度通道；微米尺度通道的宽度和深度均为微米级，微米尺度通道的深度均为纳米级，第一流体通道、第二流体通道的宽度和深度为微米级；各微米尺度通道的入口端分别与第一流体通道连接、出口端与第二流体通道连接；各纳米尺度通分别与微米尺度通道连接；第一流体注入孔与第一流体通道连通；第一流体排出孔与所述第二流体通道连通。
Description
技术领域
本发明属于致密油气开发过程中的微纳尺度限域效应影响下的流体相态研究技术，涉及一种致密储层流体相态实验模型及致密储层流体相态实验方法。
背景技术
在致密油开发决策过程中，油藏工程研究人员始终面临着一个严峻的工程问题，即理论模型计算模拟得到的生产气油比远高于实际气油比，而实际开发过程中地层压力降到常规测试得到的泡点压力以下，储层仍不脱气。这意味着在近似开发空间(例如CN111537549A公开的实验装置)中进行的常规流体相态测试结果与实际致密油储层中流体相态曲线有着极大差异，需要建立新的实验手段研究致密储层流体相态规律。
致密储层相对于常规储层而言，不仅存在微米级和毫米级的孔隙，也大量发育着纳米孔隙，纳米孔隙中流体的相态变化影响着整个储层的流体相变。并且，在纳米孔隙中，流体分子的尺寸与通道尺寸差异小，孔隙对流体分子的运动会产生显著影响，纳尺度空间限域效应明显。这是致密储层中油藏流体的相态特征与PVT筒中的测试结果差异极大的根本原因，因此在研究致密储层流体相态变化过程中必须充分考虑致密储层的纳尺度流动通道。
虽然利用岩心进行相态实验测试(如CN108490156A、CN110320341A公开的试验方法)在一定程度上能够反映流体在储层中的相态变化。但受限于致密岩心实验难度高、岩心内相态变化监测难度大，岩心相态测试的方法无法应用于致密油储层流体相态变化规律研究。并且当岩心中微米孔与纳米孔内流体相态存在差异时，现有分析方法无法准确区分纳米孔与微米孔中流体相态的差异。此外，利用岩心获得的流体相态曲线使岩心中纳米孔-微米孔共同作用的结果，无法定量确定纳米孔隙限域效应对流体相态的影响，不利于后期数值模拟研究中分区相态的表征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够用于致密储层孔隙限域效应影响下流体相态实验研究的实验模型，有助于研究致密储层中油气相态变化规律和多种流体混相机理。
本发明的目的在于提供一种能够用于致密储层孔隙限域效应影响下流体相态实验研究的实验方法，有助于研究致密储层中油气相态变化规律和多种流体混相机理。
为了实现上述目的，本发明提供了一种致密储层流体相态实验模型，其中，该模型包括透明基质；所述透明基质内部设置相态实验区、第一流体通道和第二流体通道；所述透明基质设置有第一流体注入孔和第一流体排出孔；
其中，所述相态实验区包括至少两个不相交的微米尺度通道和至少两个不相交的纳米尺度通道；所述微米尺度通道的宽度和深度均为微米级，所述微米尺度通道的深度均为纳米级；所述第一流体通道、第二流体通道的宽度和深度均为微米级；
各微米尺度通道的入口端分别与所述第一流体通道连接，各微米尺度通道的出口端分别与所述第二流体通道连接；各纳米尺度通分别与微米尺度通道连接；
所述第一流体注入孔与所述第一流体通道连通，用以实现为第一流体通道供给流体；所述第一流体排出孔与所述第二流体通道连通，用以实现排出来自第二流体通道的流体。
上述致密储层流体相态实验模型是一种微观模型。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，存在纳米尺度通道设置于相邻的微米尺度通道之间且连接这对相邻的微米尺度通道(即该纳米尺度通道的入口端、出口端与这对相邻的微米尺度通道连接，亦即该纳米尺度通道的入口端与这对相邻的微米尺度通道中的一个连接、该纳米尺度通道的出口端与这对相邻的微米尺度通道中的另一个连接)；
更优选地，各纳米尺度通道均设置于相邻的微米尺度通道之间且连接这对相邻的微米尺度通道(即各纳米尺度通道的入口端、出口端均同与其对应的一对相邻的微米尺度通道连接，亦即各纳米尺度通道的入口端同与其对应的相邻的微米尺度通道中的一个连接、该纳米尺度通道的出口端同与其对应的相邻的微米尺度通道中的另一个连接；当一纳米尺度通道设置于一对相邻的微米尺度通道之间时，这对相邻的微米尺度通道即为与该纳米尺度通道对应的相邻的微米尺度通道)；在该优选实施方式中，各纳米尺度通道设置于相邻的微米尺度通道之间，各纳米尺度通道的入口端、出口端分别与微米尺度通道连接，且对于每个纳米尺度通道与其入口端连接的微米尺度通道同与其出口端连接的微米尺度通道不为同一个微米尺度通道；
更优选地，各相邻的微米尺度通道之间分别设置有连接此相邻的微米尺寸通道的纳米尺度通道；在该优选实施方式中，各微米尺度通道均与纳米尺度通道相连接，相邻的微米尺度通道能够通过纳米尺度通道连通；
更优选地，存在相邻的微米尺度通道之间设置有至少两个纳米尺度通道；进一步优选地，设置于同一组相邻的微米尺度通道之间的各纳米尺度通道相互平行。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，各微米尺度通道相互平行。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，各纳米尺度通道与微米尺度通道垂直。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，存在两个纳米尺度通道与一个微米尺度通道相连接形成十字形通道；
更优选地，当微米尺度通道两侧均设置与其连接的纳米尺度通道时，该微米尺度通道与其两侧的纳米尺度通道连接形成的通道均为十字形通道；
本发明中所述十字形通道指的是围绕一个中心点向外辐射4条通道的特殊结构的通道。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，各纳米尺度通道与各微米尺度通道均为直线型通道。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，所述微米尺度通道的宽度为2μm-100μm、深度为1μm-10μm。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，所述纳米尺度通道的宽度为微米级；更优选地，所述纳米尺度通道的宽度为2μm-10μm。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，所述纳米尺度通道的深度为10nm-700nm。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，所述透明基质内部进一步设置第一储液池，所述第一储液池与所述第一流体通道的入口端连接；
更优选地，所述第一储液池的宽为1mm以上、深度为100μm以上；
更优选地，所述第一流体注入孔通过第一储液池与所述第一流体通道连通；进一步优选地，所述透明基质内部进一步设置第一注入流体通道，所述第一注入流体通道的一端与所述第一储液池连接、另一端与所述第一流体注入孔连接；
更优选地，所述透明基质进一步设置第二流体排出孔，所述透明基质内部进一步设置第二排出流体通道，所述第二排出流体通道设置于相态实验区与第一储液池之间，且所述第二排出流体通道的一端与所述第一流体通道连接、另一端与所述第二流体排出孔连接。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，所述透明基质内部进一步设置第二储液池，所述第二储液池与所述第二流体通道的出口端连接；
更优选地，所述第二储液池的宽为1mm以上、深度为100μm以上；
更优选地，所述透明基质进一步设置第二流体注入孔，所述第二流体注入孔通过第二储液池与所述第二流体通道连通；进一步优选地，所述透明基质内部进一步设置第二注入流体通道，所述第二注入流体通道的一端与所述第二储液池连接、另一端与所述第二流体注入孔连接；在该优选方式中，所述第二流体注入孔用以实现为第二储液池供给流体；
更优选地，所述透明基质内部进一步设置第一排出流体通道，所述第一排出流体通道设置于相态实验区与第二储液池之间，且所述第一排出流体通道的一端与所述第二流体通道连接、另一端与所述第一流体排出孔连接。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，所述透明基质内部进一步设置绝缘阻隔区；所述透明基质进一步设置绝缘阻隔区气体注入孔，所述绝缘阻隔区气体注入孔与所述绝缘阻隔区连通；所述绝缘阻隔区设置于所述相态实验区与所述第一储液池之间，和/或，所述绝缘阻隔区设置于所述相态实验区与所述第二储液池之间；
绝缘阻隔区不与相态实验区连通、不与各流体通道连通；
绝缘阻隔区的设置有助于相态实验区与储液池之间的隔热，减少因为透明介质的传热作用导致的储液池对相态实验区的温度影响。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，各所述流体通道的深度为20-50μm、宽度为100-300μm。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，所述纳米尺度通道底部采用氮化硅涂层修饰；
该优选技术方案能够强化纳米尺度通道可视化效果；由于纳尺度基质通道极其浅(微纳米尺度，在优选技术方案中只有10-500nm)，在常规光学显微镜下可视化效果不佳，采用氮化硅涂层修饰可以提升其可视化效果。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，相态实验区中的微米尺度通道的内表面采用碳酸钙涂层修饰；更优选地，所述碳酸钙涂层的厚度为100nm-300nm；
该优选方式能够更好的模拟碳酸盐岩储层。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，所述透明基质为石英材质。
在上述致密储层流体相态实验模型中，优选地，该模型通过下述方式制备得到：
片材获取步骤：获取两块透明基质片材分别作为透明基质基底片片材和透明基质盖片片材；
透明基质基底片片材修饰：在透明基质基底片片材一个表面上修饰一层氮化硅层，在氮化硅层上进一步修饰一层二氧化硅层，得到修饰后的透明基质基底片片材；其中，所述二氧化硅层的厚度与纳米尺寸通道的深度相同；
透明基质基底片获取步骤：在修饰后的透明基质基底片片材上，以修饰了氮化硅层和二氧化硅层的一面为刻画面进行所述透明基质内部设置的结构的刻画，得到透明基质基底片；
透明基质盖片获取步骤：对透明基质盖片片材进行穿孔得到各所述注入孔和各所述排出孔，进而得到透明基质盖片；
模型封装步骤：将透明基质盖片与透明基质基底片紧密贴合，完成模型封装；
可选择地碳酸钙涂层修饰步骤：对透明基质内部设置的微米尺度通道的内表面涂敷碳酸钙涂层；
在一具体实施方式中，透明基质基底片片材和透明基质盖片片材的厚度根据实验需要进行确定；例如可以选用5cm厚的石英片材，该厚度的石英片材能够满足进行10MPa以下的高温高压实验的需求；
在一具体实施方式中，所述氮化硅层的厚度为200nm；
在一具体实施方式中，进行所述透明基质的内部设置结构的刻画采用光刻方式进行；进一步地，透明基质基底片获取步骤包括：
光刻掩膜版准备：准备所述微米尺度通道光刻掩膜版，准备所述纳米尺度通道光刻掩膜版，准备各所述流体通道的光刻掩膜版，可选择地准备储液池光刻掩膜版；
可选择地储液池刻画：利用匀胶机在修饰后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面涂敷光刻胶涂层；将储液池光刻掩膜版叠放在涂敷光刻胶涂层后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面上，利用曝光机进行储液池区域曝光；然后先利用洗胶液将曝光的储液池区域表面的光刻胶涂层去掉，再利用氢氟酸溶液去除储液池区域的二氧化硅涂层，再利用等离子刻蚀的方法去除储液池区域的氮化硅涂层，再采用激光刻蚀的方法进行储液池区域的刻蚀，完成储液池刻画；
流体通道刻画：利用匀胶机对所述二氧化硅层表面再次涂敷光刻胶涂层；将各所述流体通道的光刻掩膜版叠放在涂敷光刻胶涂层后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面上，利用曝光机进行流体通道区域曝光；然后先利用洗胶液将曝光的流体通道区域表面的光刻胶涂层去掉，再利用氢氟酸溶液去除流体通道区域的二氧化硅涂层，再利用等离子刻蚀的方法去除流体通道区域的氮化硅涂层，再采用激光刻蚀的方法进行流体通道区域的刻蚀，完成流体通道刻画；
微米尺度通道刻画：利用匀胶机对所述二氧化硅层表面再次涂敷光刻胶涂层；将微米尺度通道光刻掩膜版叠放在涂敷光刻胶涂层后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面上，利用曝光机进行微米尺度通道区域曝光；然后先利用洗胶液将曝光的微米尺度通道区域表面的光刻胶涂层去掉，再利用氢氟酸溶液去除微米尺度通道区域的二氧化硅涂层，再利用等离子刻蚀的方法去除微米尺度通道区域的氮化硅涂层，再采用激光刻蚀的方法进行微米尺度通道区域的刻蚀，完成微米尺度通道刻画；
纳米尺度通道刻画：利用匀胶机对所述二氧化硅层表面再次涂敷光刻胶涂层；将纳米尺度通道光刻掩膜版叠放在涂敷光刻胶涂层后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面上，利用曝光机进行纳米尺度通道区域曝光；然后先利用洗胶液将曝光的纳米尺度通道区域表面的光刻胶涂层去掉，再利用氢氟酸溶液去除纳米尺度通道区域的二氧化硅涂层，完成微米尺度通道刻画；
可选择地绝缘阻隔区刻画：画出绝缘阻隔区，通过激光刻蚀的方法完成绝缘阻隔区刻画；
光刻胶涂层去除：利用洗胶液将透明基质基底片片材表面的光刻胶涂层去掉，完成透明基质基底片获取；
在一具体实施方式中，所述模型封装步骤包括：将透明基质盖片与透明基质基底片贴合在一起，通过低温(例如室温)真空热压(例如180KN)键合的方法使透明基质盖片与透明基质基底片紧密贴合一段时间(例如24h)，完成模型封装；
在一具体实施方式中，所述碳酸钙涂层修饰步骤包括：
1)利用食人鱼碱溶液(氢氧化铵溶液与过氧化氢溶液3:1配制)冲洗透明基质内部设置的结构，然后用质量浓度为5％(以氢氧化钠溶液为100％计氢氧化钠的质量含量)的氢氧化钠溶液以100μL/min的速度冲洗透明基质内部设置的结构，再用去离子水冲洗透明基质内部设置的结构；再进行模型干燥；
按1:1的体积比混合三氯甲烷和水得到三氯甲烷水溶液，将硅烷偶联剂与三氯甲烷水溶液按1:10的体积比混合后通过盐酸调节混合液的pH值使其pH值保持在1.5，制备得到表面活化溶液；
2)对模型进行抽真空，然后注入所述表面活化溶液，使微米尺度通道充满表面活化溶液并浸泡一段时间，然后注入气体将表面活化溶液排出；
3)注入乙醇进行清洗，再注入氯化钙溶液(质量浓度优选为2％，即以氯化钙溶液总质量为100％计氯化钙的质量含量为2％)使微米尺度通道充满氯化钙溶液并浸泡一段时间并烘干；
4)对模型进行抽真空，然后注入氯化钙溶液(质量浓度优选为2％，即以氯化钙溶液总质量为100％计氯化钙的质量含量为2％)，使微米尺度通道充满氯化钙溶液并浸泡一段时间，然后注入气体将氯化钙溶液排出；
5)对模型进行抽真空，然后注入碳酸钠溶液(质量浓度优选为2％，即以碳酸钠溶液总质量为100％计碳酸钠的质量含量为2％)，使微米尺度通道充满碳酸钠溶液并浸泡一段时间，然后注入气体将碳酸钠溶液排出；
6)重复步骤4)、5)直至微米尺度通道表面碳酸钙涂层厚度满足需求后停止，将模型烘干，完成碳酸钙涂层修饰工作。
本发明还提供了一种致密储层流体相态实验方法，该方法使用上述致密储层流体相态实验模型进行，其中，该方法包括：
致密储层流体相态实验模型进行实验流体饱和；
在不同实验温度下，分别向饱和实验流体后的致密储层流体相态实验模型注入实验流体至模型内实验流体达到不同的实验压力，显微镜下观察不同实验温度、不同实验压力下微米尺度通道和纳米尺度通道内实验流体相态的变化并进行记录；
基于不同实验温度、不同实验压力下微米尺度通道和纳米尺度通道内实验流体相态的变化，确定实验流体的相态曲线。
在上述致密储层流体相态实验方法中，优选地，该方法进一步包括使用微米尺度通道、纳米尺度通道不同的致密储层流体相态实验模型进行致密储层流体相态实验。
在上述致密储层流体相态实验方法中，优选地，该方法进一步包括使用不同种类的实验流体进行致密储层流体相态实验。
本发明还提供了一种致密储层流体相态实验方法，该方法使用上述致密储层流体相态实验模型进行，其中，该方法包括：
致密储层流体相态实验模型进行第一实验流体饱和；
在实验温度下，向饱和第一实验流体后的致密储层流体相态实验模型注入第二实验流体至第二实验流体充满模型内微米尺度通道的一半体积时停止；
然后同时恒速注入第一实验流体和第二实验流体直至模型内流体达到实验压力，显微镜下观察微米尺度通道和纳米尺度通道内第一实验流体和第二实验流体的两相界面并进行记录；
基于微米尺度通道和纳米尺度通道内第一实验流体和第二实验流体的两相界面情况，确定第一实验流体和第二实验流体的混相情况。
在上述致密储层流体相态实验方法中，优选地，该方法进一步包括使用微米尺度通道、纳米尺度通道不同的致密储层流体相态实验模型进行致密储层流体相态实验。
在上述致密储层流体相态实验方法中，优选地，该方法进一步包括使用不同种类的实验流体进行致密储层流体相态实验。
在上述致密储层流体相态实验方法中，优选地，该方法进一步包括在不同实验温度、不同实验压力下进行致密储层流体相态实验。
本发明提供的技术方案型能够有效实现致密储层孔隙限域效应影响下流体相态变化规律实验研究和多种流体混相机理实验研究。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的致密储层流体相态实验模型的图像。
图2为本发明实施例1提供的致密储层流体相态实验模型中透明介质内部设置结构的示意图。
图3A为本发明实施例1中储液池光刻掩膜版平面示意图。
图3B为本发明实施例1中各流体通道的光刻掩膜版平面示意图。
图3C为本发明实施例1中微米尺度通道光刻掩膜版平面示意图。
图3D为本发明实施例1中纳米尺度通道光刻掩膜版平面示意图。
图4A为本发明实施例1中储液池刻画步骤流程示意图。
图4B为本发明实施例1中流体通道刻画步骤流程示意图。
图4C为本发明实施例1中微米尺度通道刻画步骤流程示意图。
图4D为本发明实施例1中纳米尺度通道刻画步骤以及光刻胶涂层去除步骤流程示意图。
图5为本发明实施例1中碳酸钙涂层修饰步骤流程示意图。
图6为本发明实施例2中正戊烷某相态示意图。
图7为本发明实施例2中正戊烷相态曲线。
图8A为本发明实施例3中纳米尺度通道中两相界面示意图。
图8B为本发明实施例3中微米尺度通道中两相界面示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种致密储层流体相态实验模型(如图1-图2所示)
该模型包括透明基质；透明基质内部设置相态实验区11、第一流体通道12、第二流体通道13、第一储液池14、第二储液池15、第一注入流体通道16、第二注入流体通道17、第一排出流体通道18和第二排出流体通道19和绝缘阻隔区24；透明基质设置有第一流体注入孔20、第二流体注入孔21、第一流体排出孔22、第二流体排出孔23和绝缘阻隔区气体注入孔241；
相态实验区11包括13个相互平行且间隔相同的微米尺度通道111和设置于各相邻的微米尺度通道111之间的连接此相邻的微米尺寸通道111的12组纳米尺度通道112，纳米尺度通道112与微米尺度通道111垂直连接；其中，各设置于同一组相邻的微米尺度通道111之间的各纳米尺度通道112为一组纳米尺度通道112，纳米尺度通道112的间隔相同；微米尺度通道111两侧均设置与其连接的纳米尺度通道112时，该微米尺度通道111与其两侧的纳米尺度112通道连接形成的通道均为十字形通道；各微米尺度通道111均为直线型通道且尺寸相同(宽度为20μm、深度为5μm、长度为2mm)；各纳米尺度通道112均为直线型通道且尺寸相同(宽度为5μm、深度为50nm、长度为25μm)；
各微米尺度通道111的入口端分别与所述第一流体通道12连接，各微米尺度通道111的出口端分别与第二流体通道13连接；第一储液池14与第一流体通道12的入口端连接；第二储液池15与第二流体通道13的出口端连接；第一注入流体通道16的一端与第一储液池14连接、另一端与第一流体注入孔20连接；第二注入流体通道17的一端与第二储液池15连接、另一端与第二流体注入孔21连接；第一排出流体通道18设置于相态实验区11与第二储液池15之间，且第一排出流体通道18的一端与第二流体通道13连接、另一端与第一流体排出孔22连接；第二排出流体通道19设置于相态实验区11与第一储液池14之间，且第二排出流体通道19的一端与第一流体通道12连接、另一端与第二流体排出孔23连接；其中，第一储液池14与第二储液池15尺寸相同，宽为1.2mm、长度为4mm、深度为150μm；各流体通道的深度均为20μm、宽度均为30μm；
绝缘阻隔区24与绝缘阻隔区气体注入孔241连通，绝缘阻隔区24为孤立的洞、不与相态实验区11连通、不与各流体通道连通，绝缘阻隔区24设置于相态实验区11与第一储液池14之间以及相态实验区11与第二储液池15之间；绝缘阻隔区24的宽度为1cm、长度为1.25cm；
其中，透明基质为石英材质；纳米尺度通道112底部采用氮化硅涂层修饰，其中，氮化硅涂层厚度为200nm；微米尺度通道111的内表面采用碳酸钙涂层修饰，碳酸钙涂层厚度为200nm左右；
本实施例提供的碳酸盐岩模型通过下述步骤制备得到：
1、片材获取步骤：取1mm厚的石英薄片(长为3cm、宽为3cm)作为透明基质基底片片材，取1mm厚的石英薄片(长为3cm、宽为3cm)作为透明基质盖片片材；
2、透明基质基底片片材修饰：在透明基质基底片片材一个表面上通过低压化学气相沉积的方法(Expertech CTR-200LPCVD)进行氮化硅沉积，在透明基质基底片片材一个表面上形成一层200nm厚的氮化硅层；
进而通过化学气相沉积(Oxford Instruments PlasmaLab System 100PECVD)的方法将在氮化硅层上进一步进行二氧化硅沉积，在氮化硅层表面上形成一层二氧化硅层，得到修饰后的透明基质基底片片材；其中，所述二氧化硅层的厚度与纳米尺寸通道的深度相同；
3、透明基质基底片获取步骤：
3.1光刻掩膜版准备：准备所述微米尺度通道光刻掩膜版(如图3A所示，其中白色部分为透光区、其余部分不透光)，准备所述纳米尺度通道光刻掩膜版(如图3B所示，其中白色部分为透光区、其余部分不透光)，准备各所述流体通道的光刻掩膜版(如图3C所示，其中白色部分为透光区、其余部分不透光)，准备储液池光刻掩膜版(如图3D所示，其中白色部分为透光区、其余部分不透光)；
3.2储液池刻画：如图4A所示，利用匀胶机在修饰后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面涂敷光刻胶涂层(如图4A中的a所示)；将储液池光刻掩膜版叠放在涂敷光刻胶涂层后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面上，利用曝光机进行储液池区域曝光；然后先利用洗胶液将曝光的储液池区域表面的光刻胶涂层去掉(如图4A中的b所示)，再利用氢氟酸溶液去除储液池区域的二氧化硅涂层(如图4A中的c所示)，再利用等离子刻蚀的方法去除储液池区域的氮化硅涂层(如图4A中的d所示)，再采用激光刻蚀的方法进行储液池区域的刻蚀(如图4A中的e所示)，完成储液池刻画；
3.3流体通道刻画：如图4B所示，利用匀胶机对所述二氧化硅层表面再次涂敷光刻胶涂层(如图4B中的a所示)；将各所述流体通道的光刻掩膜版叠放在涂敷光刻胶涂层后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面上，利用曝光机进行流体通道区域曝光；然后先利用洗胶液将曝光的流体通道区域表面的光刻胶涂层去掉(如图4B中的b所示)，再利用氢氟酸溶液去除流体通道区域的二氧化硅涂层(如图4B中的c所示)，再利用等离子刻蚀的方法去除流体通道区域的氮化硅涂层(如图4B中的d所示)，再采用激光刻蚀的方法进行流体通道区域的刻蚀(如图4B中的e所示)，完成流体通道刻画；
3.4微米尺度通道刻画：如图4C所示，利用匀胶机对所述二氧化硅层表面再次涂敷光刻胶涂层(如图4C中的a所示)；将微米尺度通道光刻掩膜版叠放在涂敷光刻胶涂层后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面上，利用曝光机进行微米尺度通道区域曝光；然后先利用洗胶液将曝光的微米尺度通道区域表面的光刻胶涂层去掉(如图4C中的b所示)，再利用氢氟酸溶液去除微米尺度通道区域的二氧化硅涂层(如图4C中的c所示)，再利用等离子刻蚀的方法去除微米尺度通道区域的氮化硅涂层(如图4C中的d所示)，再采用激光刻蚀的方法进行微米尺度通道区域的刻蚀(如图4C中的e所示)，完成微米尺度通道刻画；
3.5纳米尺度通道刻画：如图4D所示，利用匀胶机对所述二氧化硅层表面再次涂敷光刻胶涂层(如图4D中的a所示)；将纳米尺度通道光刻掩膜版叠放在涂敷光刻胶涂层后的透明基质基底片片材的二氧化硅层表面上，利用曝光机进行纳米尺度通道区域曝光；然后先利用洗胶液将曝光的纳米尺度通道区域表面的光刻胶涂层去掉(如图4D中的b所示)，再利用氢氟酸溶液去除纳米尺度通道区域的二氧化硅涂层(如图4D中的c所示)，完成微米尺度通道刻画；
3.6绝缘阻隔区刻画：画出绝缘阻隔区，通过激光刻蚀的方法完成绝缘阻隔区刻画；
3.7光刻胶涂层去除：利用洗胶液将透明基质基底片片材表面的光刻胶涂层去掉(如图4D中的d所示)，完成透明基质基底片获取；
4、透明基质盖片获取步骤：对透明基质盖片片材进行穿孔得到各注入孔和各排出孔，进而得到透明基质盖片；
5、模型封装步骤：将透明基质盖片与透明基质基底片贴合在一起，通过室温真空热压(180KN)键合的方法使透明基质盖片与透明基质基底片紧密贴合24h，完成模型封装；
6、碳酸钙涂层修饰步骤(如图5所示)：
6.1利用食人鱼碱溶液(氢氧化铵溶液与过氧化氢溶液3:1配制)冲洗透明基质内部设置的结构，然后用碱溶液(例如使用质量浓度为5％的氢氧化钠溶液以100μL/min的速度)冲洗透明基质内部设置的结构，再用去离子水冲洗透明基质内部设置的结构；再在120℃下进行模型烘干；其中，冲洗时，清洗液同时自第一流体注入孔20和第二流体注入孔21注入；
按1:1的体积比混合三氯甲烷和水得到三氯甲烷水溶液，将硅烷偶联剂与三氯甲烷水溶液按1:10的体积比混合后通过盐酸调节混合液的pH值使其pH值保持在1.5，制备得到表面活化溶液；
2)对模型进行抽真空，然后注入所述表面活化溶液，使微米尺度通道充满表面活化溶液并浸泡一段时间，然后注入气体将表面活化溶液排出；具体而言：
利用鲁尔接头封住第一流体排出孔22和第二流体排出孔23，并利用鲁尔接头自第一流体注入孔20和第二流体注入孔21进行抽真空，抽真空30min后从第一流体注入孔20和第二流体注入孔21同时注入表面活化溶液，模型中微米尺度通道充满表面活化溶液后停止表面活化溶液注入并静置30min；然后用气泵自第一流体注入孔20和第二流体注入孔21同时注入气体，将表面活化溶液全部吹出；
3)自第一流体注入孔20和第二流体注入孔21注入乙醇对模型内的结构进行清洗，再注入质量浓度为2％的氯化钙溶液使微米尺度通道充满氯化钙溶液并浸泡一段时间，然后在60℃条件下烘干12h；
4)对模型进行抽真空，然后注入质量浓度为2％的氯化钙溶液，使微米尺度通道充满氯化钙溶液并浸泡一段时间，然后注入气体将氯化钙溶液排出；具体而言：
利用鲁尔接头封住第一流体排出孔22和第二流体排出孔23，并利用鲁尔接头自第一流体注入孔20和第二流体注入孔21进行抽真空，抽真空30min后从第一流体注入孔20和第二流体注入孔21同时注入2％的氯化钙溶液，持续注入5min后，再用气泵自第一流体注入孔20和第二流体注入孔21同时注入气体，将氯化钙溶液全部吹出；
5)对模型进行抽真空，然后注入2％的碳酸钠溶液，使微米尺度通道充满碳酸钠溶液并浸泡一段时间，然后注入气体将碳酸钠溶液排出；具体而言：
利用鲁尔接头封住第一流体排出孔22和第二流体排出孔23，并利用鲁尔接头自第一流体注入孔20和第二流体注入孔21进行抽真空，抽真空30min后从第一流体注入孔20和第二流体注入孔21同时注入2％的碳酸钠溶液，持续注入5min后，再用气泵自第一流体注入孔20和第二流体注入孔21同时注入气体，将碳酸钠溶液全部吹出；
6)重复步骤4)、5)直至微米尺度通道表面碳酸钙涂层厚度满足需求后停止，将模型烘干，完成碳酸钙涂层修饰工作。
实施例2
本实施例提供了一种致密储层流体相态实验方法
该方法用于实现致密储层正戊烷相态规律研究，该方法使用实施例1提供的致密储层流体相态实验模型进行，该方法包括：
(1)致密储层流体相态实验模型进行正戊烷饱和；具体而言：
利用鲁尔接头封住第一流体注入孔20、第二流体注入孔21和第一流体排出孔22，并利用鲁尔接头自第二流体排出孔23进行抽真空，抽真空2h后将第二流体排出孔23与正戊烷储集罐连接向模型注入正戊烷，使正戊烷充满整个模型；
关闭第二流体注入孔21、第一流体排出孔22和第二流体排出孔23，自第一流体注入孔20以高于正戊烷露点压力的注入压力持续注入正戊烷10min后，再以1000mbar为压力梯度持续升压，重复进行“恒压注入正戊烷10min”和“打开第二流体注入孔21降压使正戊烷排出”这一过程，在显微镜下观察模型中的每个区域，当模型中内部孔道内所有气泡都被排出后关闭第二流体注入孔21，实现致密储层流体相态实验模型正戊烷饱和；
(2)在不同温度下，分别向饱和正戊烷后的致密储层流体相态实验模型注入正戊烷至模型内正戊烷达到不同的压力，显微镜下观察不同温度、不同压力下微米尺度通道和纳米尺度通道内正戊烷相态的变化并进行记录；具体而言：
通过加热片控制模型温度至恒定值(本实施例为60℃)，待模型温度稳定后，通过第一流体注入孔20注入正戊烷或排出正戊烷来调整模型内流体压力至某一压力值，显微镜下观察该温度和压力条件下微米尺度通道和纳米尺度通道内正戊烷相态的变化，并进行记录；继续通过第一流体注入孔20调整流体压力至不同压力值，观察不同压力下，微尺度相态反应区和纳尺度相态反应区内正戊烷相态变化，并进行记录；
改变模型温度(本实施例为80℃)，重复上述步骤，最终确定不同温度、不同压力条件下微米尺度通道和纳米尺度通道内正戊烷相态的变化；
(3)基于不同温度、不同压力下微米尺度通道和纳米尺度通道内实验流体相态的变化，确定实验流体的相态曲线。
本实施例用正戊烷进行了相态规律研究，并在纳米尺度通道内观察到了正戊烷呈现不同相态的现象，如图6所示，微米尺度通道中的正戊烷正由液相转变为气相，纳米尺度通道中的正戊烷仍保持液相。
本实施例研究了温度为60℃和80℃两个温度下，正戊烷的相态曲线变化规律，得到图7的相态曲线。
在该实施例中，优选地，进一步包括：
(4)改变模型微米尺度通道和纳米尺度通道的深度、宽度，改变实验流体种类，重复步骤(1)-(3)***性地研究孔隙限域效应下流体相态变化规律。
实施例3
本实施例提供了一种致密储层流体相态实验方法
该方法用于实现致密储层正戊烷和水混相研究，该方法使用实施例1提供的致密储层流体相态实验模型进行，该方法包括：
(1)致密储层流体相态实验模型进行正戊烷饱和；
利用鲁尔接头封住第一流体注入孔20、第二流体注入孔21和第一流体排出孔22，并利用鲁尔接头自第二流体排出孔23进行抽真空，抽真空2h后将第二流体排出孔23与正戊烷储集罐连接向模型注入正戊烷，使正戊烷充满整个模型；
关闭第二流体注入孔21、第一流体排出孔22和第二流体排出孔23，自第一流体注入孔20以高于正戊烷露点压力的注入压力持续注入正戊烷10min后，再以1000mbar为压力梯度持续升压，重复进行“恒压注入正戊烷10min”和“打开第二流体注入孔21降压使正戊烷排出”这一过程，在显微镜下观察模型中的每个区域，当模型中内部孔道内所有气泡都被排出后关闭第二流体注入孔21，实现致密储层流体相态实验模型正戊烷饱和；
(2)在实验温度下，向饱和正戊烷后的致密储层流体相态实验模型注入水至水充满模型内微米尺度通道的一半体积时停止；具体而言：
关闭第一流体注入孔20、第一流体排出孔22和第二流体排出孔23，通过加热片控制模型温度至所需实验温度(25℃)，待模型温度稳定后，打开第一流体排出孔22，通过第二流体注入孔21恒压持续注入水，以300mbar为压力梯度持续增压，使水充满第二流体注入孔21至第一流体排出孔22的全部区域；
关闭第一流体排出孔22，打开第二流体排出孔23，以0.01uL/min的速度恒速注入水，当水充满微米尺度通道的一半时停止注入，关闭第二流体排出孔23；
(3)然后同时恒速注入正戊烷和水直至模型内流体达到实验压力，显微镜下观察微米尺度通道和纳米尺度通道内正戊烷和水的两相界面并进行记录；具体而言：
保持第一流体排出孔22和第二流体排出孔23的关闭状态，同时从第一流体注入孔20和第二流体注入孔21以1uL/min的速度分别恒速分布注入正戊烷和水，当模型内流体压力达到所需实验压力(3000mbar)时，同时停止注入正戊烷和水；显微镜下观察微米尺度通道和纳米尺度通道内正戊烷和水的两相界面并进行记录；
(4)基于微米尺度通道和纳米尺度通道内正戊烷和水的两相界面情况，确定正戊烷和水的混相情况。
用正戊烷和水研究了微纳尺度下的两相界面(结果如图8A、图8B所示)；通过测量接触角得到，纳尺度下两相接触角平均为49.2°，微尺度下两相接触角为45.3°，可见纳尺度下的接触角大于微尺度下的接触角。
在该实施例中，优选地，进一步包括：
(5)改变模型微米尺度通道和纳米尺度通道的深度、宽度，改变实验温度、实验压力，重复步骤(1)-(4)***性地研究孔隙限域效应下两相流体混相规律。
以上参照附图描述了本发明的优选实施方式。这些实施方式的许多特征和优点根据该详细的说明书是清楚的，因此权利要求旨在覆盖这些实施方式的落入其真实精神和范围内的所有这些特征和优点。此外，由于本领域的技术人员容易想到很多修改和改变，因此不是要将本发明的实施方式限于所例示和描述的精确结构和操作，而是可以涵盖落入其范围内的所有合适修改和等同物。
Claims (10)
1.一种致密储层流体相态实验模型，其中，该模型包括透明基质；所述透明基质内部设置相态实验区、第一流体通道和第二流体通道；所述透明基质设置有第一流体注入孔和第一流体排出孔；
其中，所述相态实验区包括至少两个不相交的微米尺度通道和至少两个不相交的纳米尺度通道；所述微米尺度通道的宽度和深度均为微米级，所述微米尺度通道的深度均为纳米级；所述第一流体通道、第二流体通道的宽度和深度均为微米级；
各微米尺度通道的入口端分别与所述第一流体通道连接，各微米尺度通道的出口端分别与所述第二流体通道连接；各纳米尺度通分别与微米尺度通道连接；
所述第一流体注入孔与所述第一流体通道连通，用以实现为第一流体通道供给流体；所述第一流体排出孔与所述第二流体通道连通，用以实现排出来自第二流体通道的流体。
2.根据权利要求1所述的模型，其中，存在纳米尺度通道设置于相邻的微米尺度通道之间且连接这对相邻的微米尺度通道；
优选地，各纳米尺度通道均设置于相邻的微米尺度通道之间且连接这对相邻的微米尺度通道；
更优选地，各相邻的微米尺度通道之间分别设置有连接此相邻的微米尺寸通道的纳米尺度通道；
更优选地，存在相邻的微米尺度通道之间设置有至少两个纳米尺度通道；进一步优选地，设置于同一组相邻的微米尺度通道之间的各纳米尺度通道相互平行。
3.根据权利要求1或2所述的模型，其中，
各微米尺度通道相互平行；
各纳米尺度通道与微米尺度通道垂直。
4.根据权利要求1-3任一项所述的模型，其中，存在两个纳米尺度通道与一个微米尺度通道相连接形成十字形通道；
优选地，当微米尺度通道两侧均设置与其连接的纳米尺度通道时，该微米尺度通道与其两侧的纳米尺度通道连接形成的通道均为十字形通道。
5.根据权利要求1所述的模型，其中，
所述透明基质内部进一步设置第一储液池，所述第一储液池与所述第一流体通道的入口端连接；
优选地，所述第一储液池的宽为1mm以上、深度为100μm以上；优选地，所述透明基质内部进一步设置第一注入流体通道，所述第一注入流体通道的一端与所述第一储液池连接、另一端与所述第一流体注入孔连接；优选地，所述透明基质进一步设置第二流体排出孔，所述透明基质内部进一步设置第二排出流体通道，所述第二排出流体通道设置于相态实验区与第一储液池之间，且所述第二排出流体通道的一端与所述第一流体通道连接、另一端与所述第二流体排出孔连接；
所述透明基质内部进一步设置第二储液池，所述第二储液池与所述第二流体通道的出口端连接；优选地，所述第二储液池的宽为1mm以上、深度为100μm以上；优选地，所述透明基质进一步设置第二流体注入孔，所述透明基质内部进一步设置第二注入流体通道，所述第二注入流体通道的一端与所述第二储液池连接、另一端与所述第二流体注入孔连接；优选地，所述透明基质内部进一步设置第一排出流体通道，所述第一排出流体通道设置于相态实验区与第二储液池之间，且所述第一排出流体通道的一端与所述第二流体通道连接、另一端与所述第一流体排出孔连接；
优选地，所述透明基质内部进一步设置绝缘阻隔区；所述透明基质进一步设置绝缘阻隔区气体注入孔，所述绝缘阻隔区气体注入孔与所述绝缘阻隔区连通；所述绝缘阻隔区设置于所述相态实验区与所述第一储液池之间，和/或，所述绝缘阻隔区设置于所述相态实验区与所述第二储液池之间。
6.根据权利要求1所述的模型，其中，
相态实验区中的微米尺度通道的内表面采用碳酸钙涂层修饰；优选地，所述碳酸钙涂层的厚度为100nm-300nm；所述透明基质为石英材质。
7.根据权利要求1-6任一项所述的模型，其中，
所述微米尺度通道的宽度为2μm-100μm、深度为1μm-10μm；
所述纳米尺度通道的宽度为微米级；优选地，所述纳米尺度通道的宽度为2μm-10μm；
所述纳米尺度通道的深度为10nm-700nm；
各所述流体通道的深度为20-50μm、宽度为100-300μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的模型，其中，所述纳米尺度通道底部采用氮化硅涂层修饰；
优选地，所述模型通过下述方式制备得到：
片材获取步骤：获取两块透明基质片材分别作为透明基质基底片片材和透明基质盖片片材；
透明基质基底片片材修饰：在透明基质基底片片材一个表面上修饰一层氮化硅层，在氮化硅层上进一步修饰一层二氧化硅层，得到修饰后的透明基质基底片片材；其中，所述二氧化硅层的厚度与纳米尺寸通道的深度相同；
透明基质基底片获取步骤：在修饰后的透明基质基底片片材上，以修饰了氮化硅层和二氧化硅层的一面为刻画面进行所述透明基质内部设置的结构的刻画，得到透明基质基底片；
透明基质盖片获取步骤：对透明基质盖片片材进行穿孔得到各所述注入孔和各所述排出孔，进而得到透明基质盖片；
模型封装步骤：将透明基质盖片与透明基质基底片紧密贴合，完成模型封装；
可选择地碳酸钙涂层修饰步骤：对透明基质内部设置的微米尺度通道的内表面涂敷碳酸钙涂层。
9.一种致密储层流体相态实验方法，其中，该方法使用权利要求1-8任一项所述的致密储层流体相态实验模型进行，其中，该方法包括：
致密储层流体相态实验模型进行实验流体饱和；
在不同实验温度下，分别向饱和实验流体后的致密储层流体相态实验模型注入实验流体至模型内实验流体达到不同的实验压力，显微镜下观察不同实验温度、不同实验压力下微米尺度通道和纳米尺度通道内实验流体相态的变化并进行记录；
基于不同实验温度、不同实验压力下微米尺度通道和纳米尺度通道内实验流体相态的变化，确定实验流体的相态曲线。
10.一种致密储层流体相态实验方法，其中，该方法使用权利要求1-8任一项所述的致密储层流体相态实验模型进行，该方法包括：
致密储层流体相态实验模型进行第一实验流体饱和；
在实验温度下，向饱和第一实验流体后的致密储层流体相态实验模型注入第二实验流体至第二实验流体充满模型内微米尺度通道的一半体积时停止；
然后同时恒速注入第一实验流体和第二实验流体直至模型内流体达到实验压力，显微镜下观察微米尺度通道和纳米尺度通道内第一实验流体和第二实验流体的两相界面并进行记录；
基于微米尺度通道和纳米尺度通道内第一实验流体和第二实验流体的两相界面情况，确定第一实验流体和第二实验流体的混相情况。
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