CN114426479A - 一种精制长链二元酸的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精制长链二元酸的方法及装置，是将长链二元酸粗品与有机溶剂在结晶器中混合溶解，静置后，分离出下层含不溶性杂质的液相，经过滤后得液相清液；上层溶剂相经降温结晶析出长链二元酸，过滤得长链二元酸精制产品，滤液即为结晶母液；将结晶母液和液相清液输送至氧化器中，加入酸性氧化剂，反应后加入吸附剂处理，过滤获得清液作为步骤（1）有机溶剂循环使用。本发明不需要对结晶母液进行精馏处理，即能够提高有机溶剂回收率，同时减少了结晶母液中长链二元酸的损失，提高了产品的精制收率。
Description
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种精制长链二元酸的方法及装置。
背景技术
长链二元酸（DCn）是指碳链中含有10个以上碳原子的脂肪族二元酸，包括饱和及不饱和长链二元酸，是一类有着重要和广泛工业用途的精细化工产品。长链二元酸的制备通常采用烷烃发酵的方式获得，长链二元酸约占发酵液总质量的9%～16%。从发酵液中提取长链二元酸，一般经过破乳、酸析、过滤等单元操作。但是由于发酵周期一般长达120h以上，发酵液中菌体自溶产生的菌体蛋白等固形物含量较多，仅仅经过一次酸析分离获得长链二元酸粗品的质量并不高，蛋白类分子固形物会留存在产品中，因此为了进一步提高产品纯度，通常粗酸提取之后增加精制工艺。
现阶段围绕长链二元酸精制工艺已经形成了多种技术方案，如熔融结晶精制、萃取重结晶精制等。CN104418725A公开了一种长链二元酸及制备方法，是将溶剂法处理后得到的长链二元酸在减压状态下加热至熔融状态，然后冷却，其中加热温度为 135-200℃，压力≤0.07MPa。该精制方法是对溶剂法处理后的长链二元酸进行熔融结晶精制，是二次结晶精制。熔融结晶需要对粗酸进行高温处理，由于粗酸中含有还原糖、可溶蛋白等杂质成分，高温处理会发生美拉德反应，使还原性基团发生氧化，精制产品色度较高。另外熔融结晶工艺需要一定的温度和压力控制，精制能耗较高。
相对而言，溶剂精制法利用长链二元酸能够溶解于有机溶剂的特征，使水溶性蛋白等杂质成分在有机溶剂的作用下转变成固相，从而从水相体系中分离，起到对长链二元酸精制的效果。目前一些溶剂精制法已经实现工业应用，利用醋酸、乙醇等溶剂均形成了不同体系的溶剂精制方法。但是溶剂精制法在实际应用中会产生二次结晶母液，主要包含溶剂、长链二元酸、水、杂质，如果将该结晶母液替代溶剂进行循环使用，经过多次循环后杂质组分会不断累积，进而会影响产品品质。目前，普遍采用精馏法从结晶母液中回收溶剂，能耗较高。
CN111099987A公开了一种发酵液中长链二元羧酸的精制方法，该方法通过在预处理后得到的水相清液中加入水溶性醇溶剂，并将有机相清液层通过常压或减压精馏分离醇溶剂，使有机溶剂可循环使用。但该方法通过精馏回收醇溶剂以循环使用，能耗较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种精制长链二元酸的方法及装置。本发明不需要对结晶母液进行精馏处理，即能够提高有机溶剂回收率，同时减少了结晶母液中长链二元酸的损失，提高了产品的精制收率。
本发明提供的一种精制长链二元酸的方法，包括如下步骤：
（1）将长链二元酸粗品与有机溶剂在结晶器中混合溶解，静置后，分离出下层含不溶性杂质的液相，经过滤后得液相清液；上层溶剂相经降温结晶析出长链二元酸，过滤得长链二元酸精制产品，滤液即为结晶母液；
（2）将结晶母液和液相清液输送至氧化器中，加入酸性氧化剂反应，反应后加入吸附剂处理，过滤获得清液作为步骤（1）的有机溶剂循环使用。
本发明方法中，步骤（1）所述的长链二元酸的分子通式为CnH2n-2O4，其中n为12～16。
本发明方法中，步骤（1）所述的长链二元酸粗品的纯度一般为95%～98.5%，含水率为2%～5%，可以通过商业购买或者自制获得。自制粗酸具体可以是将微生物利用烷烃发酵制备长链二元酸的发酵液进行破乳、过滤、酸析获得。所述的破乳一般是将发酵液加热至70～100℃；所述的过滤可以采用微滤、超滤等膜过滤方式。所述的酸析是通过酸性调节，使滤液中长链二元酸析出，控制的酸性范围为3～5，优选4.5～5.0，酸性调节采用的酸可以是硫酸、盐酸、硝酸等中的至少一种。酸析后进行过滤、烘干，过滤压力为0.1～1.0MPa。所述的烘干温度为80～105℃。
本发明方法中，步骤（1）所述有机溶剂为可以萃取长链二元酸的醇类溶剂、酸类溶剂等中的至少一种。醇类溶剂是水溶性醇类溶剂，如可以是甲醇、乙醇、丙醇等中的至少一种；酸类溶剂主要是有机酸类中的至少一种，如乙酸等。
本发明方法中，步骤（1）所述的长链二元酸粗品与有机溶剂的质量体积比为1:5～1:15（g:mL），优选1:8～1:15（g:mL）。
本发明方法中，步骤（1）所述长链二元酸粗品与有机溶剂在结晶器中混合，采用加热方式溶解。针对所选溶剂类别不同，加热温度不同，采用酸类溶剂，控制的溶解温度一般为70～90℃，优选80～85℃。采用醇类溶剂，控制的溶解温度一般为45～65℃，优选50～60℃。
本发明方法中，步骤（1）溶解后恒温静置20～40min，优选20～30min。在保温状态下，排出下层含有不溶性杂质的液相，排至过滤器中过滤得到液相清液。过滤采用膜过滤，膜孔直径为10～50nm，优选20～25nm。
本发明方法中，步骤（1）结晶器中剩余的上层澄清溶剂相降至室温析出长链二元酸。进一步的，优选采用程序降温，具体过程为：先自然降温15～20℃后，通过冷却水循环降至室温。长链二元酸析出后，经过滤后收集长链二元酸滤饼和结晶母液。
本发明方法中，步骤（1）收集的液相清液和结晶母液输送至氧化器中进行氧化处理和吸附处理。
本发明方法中，步骤（2）所述酸性氧化剂为浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢等中的至少一种。添加量以质量浓度计为0.1%～2.0%，优选0.5%～1.0%。
本发明方法中，步骤（2）加入酸性氧化剂充分反应后，室温静置20～40min，优选20～30min。
本发明方法中，步骤（2）加入的吸附剂可以选自活性炭、硅藻土、活性白土等中的至少一种。吸附剂添加量以质量浓度计为0.1%～2.0%，优选0.5%～1.0%。
本发明方法中，步骤（2）吸附后进行过滤，可以采用板框过滤等，过滤压力为0.1～1.0MPa。
本发明方法中，步骤（2）过滤获得滤液作为步骤（1）的有机溶剂循环使用，清液中含有机溶剂、少量水、溶解的长链二元酸等，其中溶解的长链二元酸可以在后续粗酸精制时进入精制产品中。
本发明还提供了一种用于上述精制长链二元酸方法的装置，主要包括结晶器、过滤器F1、过滤器F2、氧化器、过滤器F3等，其中结晶器用于长链二元酸粗品与有机溶剂在结晶器中混合溶解，静置后，分离出下层含有不溶性杂质的液相进入过滤器F1，收集液相清液；上层澄清溶剂相经降温结晶析出长链二元酸，进入过滤器F2，滤饼即为精制产品，滤液即为结晶母液；将结晶母液和液相清液输送至氧化器中，加入酸性氧化剂反应，反应后加入吸附剂处理，经过滤器F3过滤获得清液作为有机溶剂循环使用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）利用有机酸类、醇类有机溶剂精制长链二元酸，通过萃取原理，能够获得高纯度产品，但由于所用溶剂在常温下对长链二元酸的溶解度较高，因此结晶母液的处理效果直接影响精制收率及产品品质。本申请发明人针对该溶剂体系（有机酸类、醇类）精制长链二元酸的特点，将结晶母液和液相清液混合后在酸性氧化剂下进行处理，并经吸附处理、过滤，完成对结晶母液中杂质组分的定向脱除，使其满足长期循环使用要求。经过多次循环使用后，不会影响产品质量，提高了长链二元酸的提取总收率。
（2）现有溶剂法精制长链二元酸，为了回收有机溶剂通常采用精馏处理，能耗较高且溶解于溶剂中的长链二元酸会损失掉。本发明所述过滤、氧化、吸附等均在室温进行，避免了精馏工艺，精制能耗较低。
（3）影响长链二元酸精制产品品质的主要原因在于产品中夹带的小分子可溶性蛋白，本发明利用粗酸所含的游离水，使一次过滤后残留的小分子可溶性蛋白形成水化层，避免长链二元酸降温结晶过程中对小分子蛋白的夹带问题，降低了精制产品中的氮含量。
（4）本发明在溶剂精制过程采用酸性氧化剂处理，与有机溶剂配合使溶解的杂质组分有效脱除，所得精制产品氮含量进一步降低。
附图说明
图1是本发明精制装置的一种流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明方法和效果。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法。下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可从生化试剂商店购买得到。
本发明收集物检测采用干重法，含氮量的检测按照NB/SH/T 0704-2010《石油及石油产品中氮含量的测定法 舟进样化学发光法》测定。长链二元酸纯度按照 GB5009.168-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》测定。
长链二元酸的精制产品总收率
的计算公式为：
其中， M1为长链二元酸粗酸质量，g；M2为长链二元酸精制产品质量，g；a为长链二元酸粗酸的含水率，%。
实施例1
取十二碳二元酸发酵液500L，其中十二碳二元酸的浓度为140g/L。将发酵液pH调至 9，并升温至90℃恒温20min。降至室温，通过25nm膜过滤，膜进口压力0.15MPa，得到发酵清液静置，收集下相水相清液层共381L，加入硫酸将pH调至5，静置，直至体系中十二碳二元酸完全析出。通过板框过滤，过滤压力为0.1MPa，随后于90℃干燥，得到含水率2%的粗酸产品。经检测，粗酸的单酸纯度为97.12%。采用本发明精制方法及装置进行处理，具体步骤如下：
（1）将5.048kg粗酸与60L乙醇在结晶器中混合，加热至60℃，使粗酸全部溶解，恒温静置20min后，在保温状态下排出下层含有不溶性杂质液相，排至膜过滤器中过滤，膜孔直径为20nm，获得液相清液。将上层溶剂相自然降温至45℃，然后采用夹套水浴辅助降至室温，长链二元酸结晶析出后，经板框过滤，获得长链二元酸精制滤饼和结晶母液。
（2）将步骤（1）结晶母液与水相清液混合，输送至氧化器中，以质量浓度计为1%加入过氧化氢，充分混合后，室温静置20min。以质量浓度计为1%加入活性炭，充分混合后，经板框过滤，过滤压力0.8MPa，收集过滤清液。
过滤清液作为下一批次步骤（1）的有机溶剂使用，未补加新鲜有机溶剂，按照步骤（1）～（2）相同过程及条件共进行10个批次的循环，共处理粗酸约50.48kg。将每批次步骤（2）获得的长链二元酸精制滤饼收集，于90℃干燥，得到长链二元酸精制产品48.38kg，单酸纯度99.2%，含氮量3.2µg/g，精制产品总收率97.80%。
实施例2
取十二碳二元酸发酵液500L，其中十二碳二元酸的浓度为140g/L。将发酵液pH调至 9，并升温至70℃恒温20min。降至室温，通过25nm膜过滤，膜进口压力0.12MPa，得到发酵清液静置，收集下相水相清液层共374L，加入硫酸将pH调至4.5，静置，直至体系中十二碳二元酸完全析出。通过板框过滤，过滤压力为0.1MPa，随后于80℃干燥，得到含水率5%的粗酸产品。经检测，粗酸的单酸纯度为97.01%。采用本发明精制方法及装置进行处理，具体步骤如下：
（1）将5.084kg粗酸与40L乙醇在结晶器中混合，加热至55℃，使粗酸全部溶解，恒温静置20min后，在保温状态下排出下层含有不溶性杂质液相，排至膜过滤器中过滤，膜孔直径为20nm，获得液相清液。将上层溶剂相自然降温至40℃，然后采用夹套水浴辅助降至室温，长链二元酸结晶析出后，经板框过滤，获得长链二元酸精制滤饼和结晶母液。
（2）将步骤（1）结晶母液与水相清液混合，输送至氧化器中，以质量浓度计为0.5%加入过氧化氢，充分混合后，室温静置20min。以质量浓度计为0.5%加入活性炭，充分混合后，经板框过滤，过滤压力0.1MPa，收集过滤清液。
过滤清液作为下一批次步骤（1）的有机溶剂使用，未补加新鲜有机溶剂，按照步骤（1）～（2）相同过程及条件共进行10个批次的循环，共处理粗酸约50.84kg，将每批次步骤（2）获得的长链二元酸精制滤饼收集，于90℃干燥，得到长链二元酸精制产品47.47kg，单酸纯度99.1%，含氮量3.5µg/g，精制产品总收率98.29%。
实施例3
取十二碳二元酸发酵液500L，其中十二碳二元酸的浓度为140g/L。将发酵液pH调至10，并升温至90℃恒温30min。降至室温，通过30nm膜过滤，膜进口压力0.2MPa，得到发酵清液静置，收集下相水相清液层共381L，加入硫酸将pH调至5，静置，直至体系中十二碳二元酸完全析出。通过板框过滤，过滤压力为1.0MPa，随后于90℃干燥，得到含水率2%的粗酸产品。经检测，粗酸的单酸纯度为97.15%。采用本发明精制方法及装置进行处理，具体步骤如下：
（1）将4.902kg粗酸与73L乙醇在结晶器中混合，加热至65℃，使粗酸全部溶解，恒温静置30min后，在保温状态下排出下层含有不溶性杂质液相，排至膜过滤器中过滤，膜孔直径为25nm，获得液相清液。将上层溶剂相自然降温至45℃，然后采用夹套水浴辅助降至室温，长链二元酸结晶析出后，经板框过滤，获得长链二元酸精制滤饼和结晶母液。
（2）将步骤（1）结晶母液与水相清液混合，输送至氧化器中，以质量浓度计为1%加入过氧化氢，充分混合后，室温静置30min。以质量浓度计为1%加入活性炭，充分混合后，经板框过滤，过滤压力0.1MPa，收集过滤清液。
过滤清液作为下一批次步骤（1）的有机溶剂使用，未补加新鲜有机溶剂，按照步骤（1）～（2）相同过程及条件共进行10个批次的循环，共处理粗酸约49.02kg，将每批次步骤（2）获得的长链二元酸精制滤饼收集，于90℃干燥，得到长链二元酸精制产品46.88kg，单酸纯度99.21%，含氮量2.9µg/g，精制产品总收率97.59%。
实施例4
取十六碳二元酸发酵液500L，其中十六碳二元酸的浓度为100g/L。将发酵液pH调至 9，并升温至90℃恒温20min。降至室温，通过25 nm膜过滤，膜进口压力0.15MPa，得到发酵清液静置，收集下层水相清液层共384L，加入硫酸将pH调至5，静置，直至体系中十六碳二元酸完全析出。通过板框过滤，过滤压力为0.1MPa，随后于90℃干燥，得到含水率2%的粗酸产品。经检测，粗酸的单酸纯度为97.45%。采用本发明精制方法及装置进行处理，具体步骤如下：
（1）将3.6kg粗酸与54L乙醇在结晶器中混合，加热至60℃，使粗酸全部溶解，恒温静置20min后，在保温状态下排出下层含有不溶性杂质的液相，排至膜过滤器中过滤，膜孔直径为20nm，获得液相清液。将上层溶剂相自然降温至45℃，然后采用夹套水浴辅助降至室温，长链二元酸结晶析出后，经板框过滤，获得长链二元酸精制滤饼和结晶母液。
（2）将步骤（1）结晶母液与水相清液混合，输送至氧化器中，以质量浓度计为1%加入过氧化氢，充分混合后，室温静置30min。以质量浓度计为1%加入活性炭，充分混合后，经板框过滤，过滤压力0.1MPa，收集过滤清液。
过滤清液作为下一批次步骤（1）的有机溶剂使用，未补加新鲜有机溶剂，按照步骤（1）～（2）相同过程及条件共进行10个批次的循环，共处理粗酸约36.0kg，将每批次步骤（2）获得的长链二元酸精制滤饼收集，于90℃干燥，得到长链二元酸精制产品34.4kg，单酸纯度99.02%，含氮量2.5µg/g，精制产品总收率97.50%。
实施例5
粗酸的制备过程同实施例1。采用本发明精制方法及装置进行处理，具体步骤如下：
（1）将5.05kg粗酸与60L乙酸在结晶器中混合，加热至85℃，使粗酸全部溶解，恒温静置20min后，在保温状态下排出下层含有不溶性杂质液相，排至膜过滤器中过滤，膜孔直径为20nm，获得液相清液。将上层溶剂相自然降温至70℃，然后采用夹套水浴辅助降至室温，长链二元酸结晶析出后，经板框过滤，获得长链二元酸精制滤饼和结晶母液。
（2）将步骤（1）结晶母液与水相清液混合，输送至氧化器中，以质量浓度计为1%加入过氧化氢，充分混合后，室温静置20min。以质量浓度计为1%加入活性炭，充分混合后，经板框过滤，过滤压力0.8MPa，收集过滤清液。
过滤清液作为下一批次步骤（1）的有机溶剂使用，未补加新鲜有机溶剂，按照步骤（1）～（2）相同过程及条件共进行10个批次的循环，共处理粗酸约50.5kg。将每批次步骤（2）获得的长链二元酸精制滤饼收集，于90℃干燥，得到长链二元酸精制产品47.73kg，单酸纯度99.16%，含氮量4.2µg/g，精制产品总收率96.44%。
实施例6
同实施例1，不同在于：长链二元酸粗品为商业购买，经检测粗酸纯度为97%，含水率0.6%，调节该粗品含水率为2.1%。
过滤清液作为下一批次步骤（1）的有机溶剂使用，未补加新鲜有机溶剂，按照步骤（1）～（2）相同过程及条件共进行10个批次的循环，共处理粗酸约50kg。经检测和计算，得到长链二元酸精制产品47.65kg，单酸纯度99.05%，含氮量3.7µg/g，长链二元酸精制产品总收率97.34%。
实施例7
同实施例1，不同在于：步骤（1）不采用程序降温，直接采用循环水降至室温。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品48.22kg，单酸纯度99.12%，含氮量9.2µg/g，长链二元酸精制产品总收率97.47%。
实施例8
同实施例1，不同在于：步骤（1）有机溶剂采用甲醇。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品47.89kg，单酸纯度99.15%，含氮量4.8µg/g，长链二元酸精制产品总收率96.80%。
实施例9
同实施例1，不同在于：步骤（1）酸性氧化剂采用高锰酸钾。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品47.59kg，单酸纯度99.13%，含氮量3.9µg/g，长链二元酸精制产品总收率96.20%。
实施例10
同实施例1，不同在于：步骤（1）酸性氧化剂采用浓硫酸。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品48.02kg，单酸纯度99.18%，含氮量3.6µg/g，长链二元酸精制产品总收率97.07%。
比较例1
同实施例1，不同在于：步骤（2）只将获得的结晶母液输送至氧化器中，不加入液相清液。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品40.57kg，单酸纯度99.18%，含氮量3.0µg/g，长链二元酸精制产品总收率82.0%。
比较例2
同实施例1，不同在于：步骤（2）不采用氧化处理。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品48.39kg，单酸纯度99.09%，含氮量27.6µg/g，长链二元酸精制产品总收率97.82%。
比较例3
同实施例1，不同在于：步骤（2）不采用吸附处理。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品48.67kg，单酸纯度99.01%，含氮量15.8µg/g，长链二元酸精制产品总收率98.38%。
比较例4
同实施例1，不同在于：步骤（2）采用精馏处理。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品42.97kg，单酸纯度99.22%，含氮量3.1µg/g，长链二元酸精制产品总收率86.86%。由于每批次通过精馏方式进行乙醇回收的收率为90%，10批次精制过程共补加乙醇54L。
比较例5
同实施例1，不同在于：步骤（1）有机溶剂采用丁醚代替乙醇。
经检测和计算，得到长链二元酸精制产品31.56kg，单酸纯度99.24%，含氮量5.6µg/g，长链二元酸精制产品总收率63.80%。
比较例6
同实施例1，不同在于：步骤（1）氧化剂采用次氯酸钠。次氯酸钠不能在酸性条件下使用，因此没有无法使用。
Claims (18)
1.一种精制长链二元酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将长链二元酸粗品与有机溶剂在结晶器中混合溶解，静置后，分离出下层含不溶性杂质的液相，经过滤后得液相清液；上层溶剂相经降温结晶析出长链二元酸，过滤得长链二元酸精制产品，滤液即为结晶母液；
（2）将结晶母液和液相清液输送至氧化器中，加入酸性氧化剂反应，反应后加入吸附剂处理，过滤获得清液作为步骤（1）有机溶剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的长链二元酸的分子通式为CnH2n-2O4，其中n为12～16。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的长链二元酸粗品的纯度为95%～98.5%，含水率为2%～5%。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的粗酸通过商业购买或者自制获得，自制粗酸是将微生物利用烷烃发酵制备长链二元酸的发酵液进行破乳、过滤、酸析获得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：自制粗酸时，所述的破乳是将发酵液加热至70～100℃；过滤采用微滤、超滤膜过滤方式；酸析控制的酸性范围为3～5，优选4.5～5.0；酸析后进行过滤、烘干，过滤压力为0.1～1.0MPa；烘干温度为80～105℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述有机溶剂为萃取长链二元酸的醇类溶剂、酸类溶剂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（1）醇类溶剂是水溶性醇类溶剂，优选甲醇、乙醇、丙醇等中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（1）酸类溶剂是有机酸类中的至少一种，优选醋酸。
9.根据权利要求1、6、7或8所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的长链二元酸粗品与有机溶剂的质量体积比为1:5～1:15（g:mL），优选1:8～1:15（g:mL）。
10.根据权利要求1、6或7所述的方法，其特征在于：步骤（1）采用加热溶解，采用酸类溶剂，控制溶解温度一般为70～90℃，优选80～85℃。
11.根据权利要求1、6或8所述的方法，其特征在于：步骤（1）采用加热溶解，采用醇类溶剂，控制的溶解温度一般为45～65℃，优选50～60℃。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）溶解后恒温静置20～40min，优选20～30min；在保温状态下，排出下层含有不溶性杂质的液相，排至过滤器中过滤得到液相清液。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：溶剂相降至室温析出长链二元酸，优选采用程序降温，具体过程为：先自然降温15～20℃后，通过冷却水循环降至室温。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述酸性氧化剂为浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢等中的至少一种。
15.根据权利要求1或14所述的方法，其特征在于：步骤（2）酸性氧化剂添加量以质量浓度计为0.1%～2.0%，优选0.5%～1.0%。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）加入酸性氧化剂反应后，室温静置20～40min，优选20～30min。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）吸附剂选自活性炭、硅藻土、活性白土中的至少一种；吸附剂添加量以质量浓度计为0.1%～2.0%，优选0.5%～1.0%。
18.一种用于权利要求1-17任意一项所述精制长链二元酸方法的精制装置，其特征在于主要包括结晶器、过滤器F1、过滤器F2、氧化器、过滤器F3，其中结晶器用于长链二元酸粗品与有机溶剂在结晶器中混合溶解，静置后，分离出下层含有不溶性杂质的液相进入过滤器F1，收集液相清液；上层澄清溶剂相经降温结晶析出长链二元酸，进入过滤器F2，滤饼即为精制产品，滤液即为结晶母液；将结晶母液和液相清液均输送至氧化器中，加入氧化剂反应，反应后加入吸附剂处理，经过滤器F3过滤获得清液作为有机溶剂循环使用。
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