CN114421045A - 一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，步骤如下：1、从退役动力电池中拆解出正极片并分离活性材料；2、将质子给体与质子受体混合，并加入稀释剂，加热搅拌形成低粘度绿色溶剂；3、将活性材料与绿色溶剂混合均匀，均质加热进行反应；4、向反应后的溶液中加入沉淀剂1，过滤得到共沉淀产物和富锂溶液，富锂溶液可进入步骤3中混合溶液进行循环；S05、向循环一定次数后的富锂溶液中加入沉淀剂2，加热得到锂盐，趁热过滤然后烘干；S06、将锂盐与共沉淀产物混合高温煅烧，得到正极材料前驱体。本发明采用的绿色溶剂粘度小，流动特性好，可快速高效浸出旧电池中的有价金属，并且浸出后的溶剂可循环使用，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种动力电池贵金属的回收方法，具体涉及一种基于氢键作用的低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法。
背景技术
锂离子电池(LIBs)因体积小、寿命长、能量密度高，被广泛应用于电子产品及新能源汽车中。在碳中和背景下，电动汽车和储能市场快速增长，预计到2025年，我国动力电池的装机量将突破406GWh，同时退役电池将达到91GWh。锂离子电池需求持续增长，带动锂、钴、镍等金属原材料价格上涨，而我国锂资源储量丰富但开采难度大，开发技术不成熟，钴资源储量为7.7万吨，仅占全球钴资源总量的1％，冶炼原料严重依赖进口。因此，面对动力电池“退役潮”的来临和锂钴资源的约束，高效回收退役动力电池势在必行。
目前，对退役动力电池的研究工作主要集中在正极活性材料中有价金属的回收，其中湿法冶金回收技术应用最为广泛。在金属氧化物浸出过程中通常采用无机强酸(如HCl，HNO3，H2SO4和H3PO4等)或有机酸(如草酸、柠檬酸、酒石酸、抗坏血酸、DL-苹果酸等)作为浸出剂，但无机酸对设备要求较高，并且在浸出过程中容易产生有毒有害气体(如Cl2，SO3及NOx等)，需要进行尾气处理，增加投资及运行成本，而有机酸对环境友好，不会造成二次污染，但价格较为昂贵，且金属分离难度大，不适合大规模工业推广应用。因此，寻找一种绿色高效的浸出溶剂对动力电池的回收十分重要。传统的利用质子给体和质子受体以一定摩尔比混合制备的溶剂对金属氧化物有着较好的溶解能力，因此被广泛用于金属氧化物浸出、冶金电化学等领域。在现有的回收工艺中，处理过程均需要较高的温度和较长的反应时间，并且直接合成的溶剂的粘度过大，在管道中的流动性较差，无法适应工业需求。这些属性都使其在动力电池规模化回收技术路线中处于劣势，限制了其在动力电池回收领域的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述问题中现有技术中存在的一个或多个问题，提供一种粘度低、流动性好且绿色高效的退役动力电池闭环回收方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，所述方法包括以下步骤：S01、从退役动力电池中拆解取出正极片，并将活性材料从铝箔上有效分离；S02、将质子给体与质子受体按照一定摩尔比混合，并加入稀释剂，加热搅拌后形成透明均一的低粘度绿色溶剂；S03、将活性材料与低粘度绿色溶剂以一定液固比混合均匀后，在50-100℃下均质加热5-25min，进行反应；S04、向反应后的溶液中加入沉淀剂1，发生共沉淀反应，过滤后分别得到共沉淀产物和富锂溶液，其中富锂溶液可进入S03中混合溶液进行循环，重复S03-S04步骤，使得循环后所得共沉淀产物中不含正极活性材料；S05、向循环一定次数后的富锂溶液中加入沉淀剂2，加热至90-120℃后得到锂盐，趁热过滤然后烘干；S06、将锂盐与共沉淀产物混合后进行高温煅烧，得到正极材料前驱体。
优选的，步骤S01中所述分离方法为NaOH碱浸、高温分解、甲基吡咯烷酮(NMP)有机溶剂溶解、熔盐焙烧中的任意一种。
优选的，步骤S01中所述的退役动力电池为钴酸锂电池、锰酸锂电池、磷酸铁锂电池、三元锂电池中的一种或多种。
优选的，步骤S02中所述质子受体为氯化胆碱、甜菜碱中的一种，质子给体为甲酸、乙酸、尿素、甘油、柠檬酸、草酸、苯磺酸中的至少一种；当仅选用一种质子给体时，摩尔比混合比例为质子受体：质子给体＝1:(1～2)；当选用多种质子给体时，每种质子给体与质子受体的摩尔比均为(1～2)：1。
优选的，步骤S02中所述稀释剂为水、无水乙醇、超临界二氧化碳中的任一种，其中稀释剂添加量在低粘度绿色溶剂中不超过40wt％。
优选的，步骤S03中所述的液固质量比为(30～90)：1；混合容器为内衬有聚四氟乙烯材料的容器、石英玻璃反应容器的一种。
优选的，步骤S03中所述的均质加热方式为微波、超声、磁力搅拌中的任一种或多种，加热温度为50～150℃，加热时间为5～25min。
优选的，步骤S04中所述的沉淀剂1为草酸固体、草酸锂固体的任一种。
优选的，步骤S05中所述的沉淀剂2为碳酸盐、磷酸盐中的任一种。
与现有技术相比，本发明具有以下积极效果：
(1)低粘度绿色溶剂中的稀释剂能够削弱质子供体与质子受体之间分子间氢键的相互作用，分子间相互作用的削弱降低了体系的粘度；并且得到的低粘度绿色溶剂既具有类似稀释剂的粘度、密度、极性等物性可调的优点，也保持了质子受体与质子供体混合物原有的高导电性和低压力，低温度的优点，因此稀释剂可以降低溶解体系的粘度，改善***的流动性；
(2)通过均质加热方式可以降低反应时间和反应温度，实现废旧锂电池正极材料在较温和的条件下的高效浸出，减少回收过程中的碳排放；并且通过均质加热能够使低粘度绿色溶剂对正极材料的溶解度达到无机酸的溶解效果，回收效率高；
(3)富锂溶液经过循环可以进一步对锂离子进行浓缩，提高溶液中锂的浓度有利于提高锂盐的回收率；并且沉淀剂1选用草酸/草酸锂固体而非常规的溶液，减少了杂质的引入，并且液体的减少有利于低粘度绿色溶剂的回收；
(4)整体回收过程工艺简单，成本低廉，能耗低，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
从退役钴酸锂动力电池中取出正极片，将正极片利用高温煅烧以分解粘结剂，使得钴酸锂活性材料从铝箔上完全分离；将氯化胆碱与甲酸按照1:2的摩尔比混合后添加10wt％的去离子水稀释剂，搅拌加热后，形成透明均一的低粘度绿色溶剂；将氯化胆碱-甲酸-去离子水稀释剂形成的低粘度绿色溶剂与钴酸锂活性材料按质量比50:1的比例混合置于内衬有聚四氟乙烯的容器中，利用微波均质加热方式50℃加热10min，得到反应液，经电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，锂和钴的浸出效率分别为99.1％、100％；向反应液中加入草酸固体沉淀剂得到草酸钴水合物沉淀，过滤后将富锂溶液与活性材料和绿色溶剂的混合物混合，循环3次之后加入磷酸钠沉淀剂，加热至90℃得到偏磷酸锂沉淀，趁热过滤后进行烘干；将偏磷酸锂与草酸钴水合物混合后进行高温煅烧，得到锂钴氧化物，可作为正极材料的前驱体。
实施例2
从退役锰酸锂动力电池中取出正极片，将正极片置于甲基吡咯烷酮(NMP)有机溶剂中以分解有机粘合剂，使得锰酸锂活性材料从铝箔上完全分离；将氯化胆碱与柠檬酸按照1:1的摩尔比混合后添加40wt％的无水乙醇稀释剂，搅拌加热后形成透明均一的低粘度绿色溶剂；将氯化胆碱-柠檬酸-无水乙醇低粘度绿色溶剂与锰酸锂活性材料按质量比30:1的比例混合置于石英玻璃容器中，利用磁力搅拌均质加热方式100℃下加热25min，得到反应液，经电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，锂和锰的浸出效率分别为100％、99％；向反应液中加入草酸固体得到草酸锰水合物沉淀，过滤后将富锂溶液与活性材料和低粘度绿色溶剂的混合物混合，循环4次之后加入碳酸钠沉淀剂，加热至105℃得到碳酸锂沉淀，趁热过滤后进行烘干；将碳酸锂与草酸锰水合物混合后进行高温煅烧，得到锂锰氧化物，可作为正极材料的前驱体。
实施例3
从退役镍钴锰酸锂三元动力电池中取出正极片，将正极片置于甲基吡咯烷酮(NMP)有机溶剂中以分解有机粘合剂，使得活性材料从铝箔上完全分离；将甜菜碱与尿素按照1:2的摩尔比混合后添加20wt％的超临界二氧化碳稀释剂，搅拌加热后形成透明均一的低粘度绿色溶剂；将甜菜碱-尿素-去离子水低粘度绿色溶剂与活性材料按质量比90:1的比例混合置于聚四氟乙烯容器中，利用微波联合磁力搅拌均质加热方式150℃下加热5min，得到反应液，经电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，锂、锰、镍、钴的浸出效率分别为100％、99.2％、98.1％、99.4％；向反应液中加入草酸固体发生共沉淀反应，得到镍钴锰的草酸盐水合物沉淀，过滤后将富锂溶液与活性材料和低粘度绿色溶剂的混合物混合，循环3次之后加入碳酸钠沉淀剂，加热至120℃得到碳酸锂沉淀，趁热过滤后进行烘干；将碳酸锂与共沉淀产物混合后进行高温煅烧，得到镍钴锰酸锂氧化物，可作为正极材料的前驱体。
实施例4
从退役钴酸锂和镍钴锰酸锂三元动力电池混合物中取出正极片，将正极片置于NaOH溶液中以溶解铝箔，使得活性材料从铝箔上完全分离；将甜菜碱与柠檬酸和甲酸按照1:1:1的摩尔比混合后添加10wt％的无水乙醇稀释剂，搅拌加热后形成透明均一的低粘度绿色溶剂；将甜菜碱-柠檬酸-甲酸-无水乙醇低粘度绿色溶剂与活性材料按质量比60:1的比例混合置于石英玻璃容器中，利用超声均质加热方式100℃下加热10min，得到反应液，经电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，锂、锰、镍、钴的浸出效率分别为100％、100％、99.1％、99.4％；向反应液中加入草酸锂固体发生共沉淀反应，得到镍钴锰的草酸盐水合物沉淀，过滤后将富锂溶液与活性材料和低粘度绿色溶剂的混合物混合，循环3次之后加入碳酸氢铵沉淀剂，加热至100℃得到碳酸锂沉淀，趁热过滤后进行烘干；将碳酸锂与共沉淀产物混合后进行高温煅烧，得到镍钴锰酸锂氧化物，可作为正极材料的前驱体。
实施例5
从退役钴酸锂和镍钴锰酸锂和锰酸锂三元动力电池混合物中取出正极片，将正极片置于LiCl-Al2O3熔盐中焙烧以分解粘结剂，使得活性材料从铝箔上完全分离；将氯化胆碱与尿素和乙酸按照1:1:1的摩尔比混合后添加15wt％的去离子水稀释剂，搅拌加热后形成透明均一的低粘度绿色溶剂；将氯化胆碱-尿素-乙酸-去离子水低粘度绿色溶剂与活性材料按质量比80:1的比例混合置于聚四氟乙烯容器中，利用微波联合超声均质加热方式90℃下加热15min，得到反应液，经电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，锂、锰、镍、钴的浸出效率分别为100％、99.3％、99.5％、99.2％；向反应液中加入草酸锂固体发生共沉淀反应，得到镍钴锰的草酸盐水合物沉淀，过滤后将富锂溶液与活性材料和低粘度绿色溶剂的混合物混合，循环5次之后加入磷酸钠沉淀剂，加热至90℃得到磷酸锂沉淀，趁热过滤后进行烘干；将磷酸锂与共沉淀产物混合后进行高温煅烧，得到镍钴锰酸锂氧化物，可作为正极材料的前驱体。
Claims (9)
1.一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S01、从退役动力电池中拆解取出正极片，并将活性材料从铝箔上有效分离；
S02、将质子给体与质子受体按照一定摩尔比混合，并加入稀释剂，加热搅拌后形成透明均一的低粘度绿色溶剂；
S03、将活性材料与低粘度绿色溶剂以一定液固比混合均匀后，在50-150℃下均质加热5-25min，进行反应；
S04、向反应后的溶液中加入沉淀剂1，发生共沉淀反应，过滤后分别得到共沉淀产物和富锂溶液，其中富锂溶液进入S03中混合溶液进行循环，重复S03-S04步骤，使得循环后所得共沉淀产物中不含正极活性材料；
S05、向循环一定次数后的富锂溶液中加入沉淀剂2，加热至90-120℃后得到锂盐，趁热过滤然后烘干；
S06、将锂盐与共沉淀产物混合后进行高温煅烧，得到正极材料前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于，其中，步骤S01中所述分离方法为NaOH碱浸、高温分解、甲基吡咯烷酮NMP有机溶剂溶解、熔盐焙烧中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于，其中，步骤S01中所述的退役动力电池为钴酸锂电池、锰酸锂电池、三元锂电池中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于，其中，步骤S02中所述质子受体为氯化胆碱、甜菜碱中的一种，质子给体为甲酸、乙酸、尿素、甘油、柠檬酸、草酸、苯磺酸中的至少一种；当仅选用一种质子给体时，摩尔比混合比例为质子受体：质子给体＝1:(1～2)；当选用多种质子给体时，每种质子给体与质子受体的摩尔比均为(1～2)：1。
5.根据权利要求1所述的一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于，其中，步骤S02中所述稀释剂为水、无水乙醇、超临界二氧化碳中的任一种，其中稀释剂添加量在低粘度绿色溶剂中不超过40wt％。
6.根据权利要求1所述的一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于，其中，步骤S03中所述的液固质量比为(30～90)：1；混合容器为内衬有聚四氟乙烯材料的容器、石英玻璃反应容器的一种。
7.根据权利要求1所述的一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于：其中，步骤S03中所述的均质加热方式为微波、超声、磁力搅拌中的任一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于：其中，步骤S04中所述的沉淀剂1为草酸固体、草酸锂固体的任一种。
9.根据权利要求1所述的一种低粘度绿色溶剂闭环回收退役动力电池的方法，其特征在于：其中，步骤S05中所述的沉淀剂2为碳酸盐、磷酸盐中的任一种。
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