CN114410287B - 一种复合纳米交联剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种复合纳米交联剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种复合纳米交联剂及其制备方法与应用，属于化学助剂技术领域。本申请交联剂按质量份计包括甘油70～80份、乳酸2～5份、氧氯化锆4～8份、柠檬酸三钠1～2份。加入本申请所提供的复合纳米交联剂可以有效地降低乳液减阻剂的用量，并提高压裂液体系中的乳液减阻剂在高温高剪切作用下的粘度，延长交联时间，提升粘弹性和耐温性，从而提升减阻效果。

Description

一种复合纳米交联剂及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及一种复合纳米交联剂及其制备方法与应用，属于化学助剂技术领域。
背景技术
在页岩气水平井压裂中，以滑溜水作为携砂液和顶替液，滑溜水的比例占整个入井液量的95％以上，而降阻剂(减阻剂)是滑溜水体系的核心添加剂，其中，合成聚合物中的聚丙烯酰胺型降阻剂以其低廉的产品价格及良好的降阻效果成为国内外滑溜水用的主流降阻剂，目前常用减阻剂为干粉类和乳液类。干粉减阻剂溶解时间较长，需要占用大量设备和场地，目前已经很少使用。
而乳液减阻剂是目前页岩气压裂使用最为广泛的一种减阻剂，它是通过W/O乳液聚合合成的，以非极性溶剂为连续相，聚合单体溶于水，然后借助乳化剂分散于油相中，形成W/O乳液而进行聚合，所形成的产品为W/O型乳液，其溶解速度快，分子量高，聚合反应中粘度小，易于散热和控制，但其生产成本高，技术也比较复杂。而且聚丙烯酰胺型聚合物抗硬度和抗剪切性能差，严重影响其返排和携沙性能。
现有压裂液中对聚合物增粘常用锆交联剂和有机铬交联剂。交联剂在适当条件下可通过水合、水解和羟桥作用形成多核羟桥络离子，多核羟桥络离子与聚丙烯酰胺中的基团产生交联作用形成三维网络结构，使聚合物体系形成凝胶粘度增大。
但有机铬交联剂中的六价铬离子对地下水和储层都有严重危害，即使使用三价铬代替六价铬，依然会被氧化可引起对储层的潜在危害，导致其推广应用受到限制。而以无机锆化合物氧氯化锆，四氯化锆，硫酸锆，硝酸锆等组成的锆交联剂，其成胶时间短，不利于现场施工操作，且有效粘度低，难以满足现场施工作业要求。而以乙二胺等有机配体与锆离子络合，合成的有机锆交联剂仍然存在成胶时间短，耐温耐剪切差的问题。
发明内容
基于以上技术问题，本申请先以氧氯化锆、乳酸、甘油和柠檬酸钠体系进行络合反应，然后加入纳米二氧化钛使其均匀分散，提供了一款复合纳米交联剂及其制备方法。
根据本申请的一个方面，提供了一种复合纳米交联剂，所述交联剂的组分按质量份计包括：
可选地，交联剂的组分按质量份计还包括0.05～1份纳米二氧化钛、10～20份去离子水。
可选地，纳米二氧化钛的粒径为25～100nm。
可选地，所述复合纳米交联剂由70～80份甘油、2～5份乳酸、4～8份氧氯化锆、1～2份柠檬酸三钠、0.05～1份纳米二氧化钛、10～20份去离子水组成。
根据本申请的又一个方面，提供了一种上述复合纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制含有甘油和乳酸的溶液，搅拌，得溶液A；优选置于油浴锅上搅拌混合；
(2)将含有氧氯化锆的溶液Ⅰ和含有柠檬酸三钠的溶液Ⅱ搅拌混合，进行络合反应，得到含有络合产物的溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，反应，得复合纳米交联剂。
根据本申请的又一个方面，提供了一种上述复合纳米交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制含有甘油和乳酸的溶液，搅拌，得溶液A；优选置于油浴锅上搅拌混合；
(2)将含有氧氯化锆的溶液Ⅰ和含有柠檬酸三钠的溶液Ⅱ搅拌混合，进行络合反应，得到含有络合产物的溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，反应，得溶液C；
(4)向溶液C中加入纳米二氧化钛，搅拌混合，即得复合纳米交联剂。
可选地，步骤(1)中，搅拌的转速为300～500rpm，搅拌的时间为10～30min，搅拌的温度为20～30℃。
可选地，步骤(2)中，搅拌的转速为300～500rpm，搅拌的时间为30～60min。
可选地，步骤(3)中，反应的温度为60～80℃，反应的时间为2～4h；搅拌的转速为300～500rpm，搅拌的时间为30～60min。
步骤(3)中，反应温度的上限独立地选自75℃、70℃、65℃，下限独立地选自62℃、65℃、67℃；反应时间的上限独立地选自3.5h、3h、2.5h，下限独立地选自2.2h、2.5h、2.8h、3h。
可选地，步骤(3)中，所述溶液A与溶液B的质量比为6:1～2:1，其上限独立地选自5.5:1、5:1、4.5:1、4:1、3.5:1，下限独立地选自2.5:1、3:1、3.5:1、4:1。
可选地，步骤(3)中，滴加的速率为1～2mL/min。
可选地，滴加的速率上限独立地选自1.8mL/min、1.6mL/min、1.5mL/min、1.2mL/min，下限独立地选自1.2mL/min、1.4mL/min、1.5mL/min。
可选地，步骤(1)中，所述甘油和乳酸的质量比为70～80:2～5；
步骤(2)中，所述氧氯化锆、柠檬酸三钠与溶剂的质量比为4～8:1～2:10～20；
所述溶剂的质量数以溶液Ⅰ与溶液Ⅱ中总的溶剂质量数计；
所述溶剂选自去离子水、丙二醇、乙二醇中的至少一种。
可选地，溶液C中，所述纳米二氧化钛的含量为0.05wt.％～1wt.％。
可选地，溶液C中，所述纳米二氧化钛的含量为0.1wt.％、0.15wt.％、0.2wt.％、0.25wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％、0.8wt.％或0.9wt.％，或上述任意两点间的任意值。
根据本申请的又一个方面，提供了上述复合纳米交联剂、上述制备方法制备得到得复合纳米交联剂在滑溜水中的应用。
作为本申请其中一种实施方式，一种复合纳米交联剂，制备方法如下：
(1)取甘油和乳酸，搅拌混合均匀，然后加入三口烧瓶，置于油浴锅中搅拌；
(2)取氧氯化锆和柠檬酸三钠，加入去离子水中，搅拌溶解，使其充分络合；
(3)将步骤(2)络合好的氧氯化锆-柠檬酸钠混合溶液以1mL/min速率缓慢滴加至三口烧瓶中，将油浴锅升温，反应；
(4)称取纳米二氧化钛加入步骤(3)反应后的产物中，搅拌，使其分散混合均匀，即得到复合纳米交联剂。
当甘油:乳酸:氧氯化锆:柠檬酸钠比例为90:4:5:1时性能优良，所得复合纳米交联剂可将0.2％使用浓度的乳液聚合物在空白粘度为15cP时，剪切10分钟提高至125cP，剪切60分钟粘度仍有86cP。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请所提供的复合纳米交联剂可以有效地降低乳液减阻剂的用量，并提高压裂液体系中的乳液减阻剂在高温高剪切作用下的粘度，延长交联时间，提升粘弹性和耐温性，从而提升减阻效果。
附图说明
图1为测试例2的增粘性能图；
图2为测试例3的增粘性能图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买，其中纳米二氧化钛(25nm和100nm，金红、亲水型)购自阿拉丁试剂网。
实施例1
一种复合纳米交联剂，制备方法如下：
(1)取90g甘油和4g乳酸，搅拌混合均匀，然后加入三口烧瓶，置于油浴锅中在25℃、300rpm下搅拌30min；
(2)取5g氧氯化锆和1g柠檬酸三钠，加入10ml去离子水搅拌30min溶解，使其充分络合；
(3)将步骤(2)络合好的氧氯化锆-柠檬酸钠混合溶液以1mL/min速率缓慢滴加至三口烧瓶中，将油浴锅升温至70℃，反应3h，即得到有机锆交联剂。
实施例2
一种复合纳米交联剂，制备方法如下：
(1)取90g甘油和4g乳酸，搅拌混合均匀，然后加入三口烧瓶，置于油浴锅中在25℃、300rpm下搅拌30min；
(2)取5g氧氯化锆和1g柠檬酸三钠，加入10ml去离子水搅拌30min溶解，使其充分络合；
(3)将步骤(2)络合好的氧氯化锆-柠檬酸钠混合溶液以1mL/min速率缓慢滴加至三口烧瓶中，将油浴锅升温70℃，反应3h。
(4)称取0.5g，25nm纳米二氧化钛加入步骤(3)反应后的产物中，以300rpm搅拌60min，使其分散混合均匀，即得到复合纳米交联剂。
实施例3
一种复合纳米交联剂，制备方法如下：
(1)取80g甘油和3.2g乳酸，搅拌混合均匀，然后加入三口烧瓶，置于油浴锅中在25℃、300rpm下搅拌30min；
(2)取5g氧氯化锆和1g柠檬酸三钠，加入10ml去离子水搅拌30min溶解，使其充分络合；
(3)将步骤(2)络合好的氧氯化锆-柠檬酸钠混合溶液以2mL/min速率缓慢滴加至三口烧瓶中，将油浴锅升温70℃，反应3h。
(4)称取0.05g，25nm纳米二氧化钛加入步骤(3)反应后的产物中，以300rpm搅拌60min，使其分散混合均匀，即得到复合纳米交联剂。
实施例4
一种复合纳米交联剂，制备方法如下：
(1)取90g甘油和4g乳酸，搅拌混合均匀，然后加入三口烧瓶，置于油浴锅中在25℃、300rpm下搅拌30min；
(2)取10g氧氯化锆和2g柠檬酸三钠，加入10ml去离子水搅拌30min溶解，使其充分络合；
(3)将步骤(2)络合好的氧氯化锆-柠檬酸钠混合溶液以2mL/min速率缓慢滴加至三口烧瓶中，将油浴锅升温70℃，反应3h。
(4)称取0.5g，100nm纳米二氧化钛加入步骤(3)反应后的产物中，以300rpm搅拌60min，使其分散混合均匀，即得到复合纳米交联剂。
对比例1
一种复合纳米交联剂，制备方法如下：
(1)取7.8g氧氯化锆，加78g去离子水，置于油浴锅中300rpm磁力搅拌至溶解，然后通入N2排氧；
(2)取1g乳酸、6.7g乙二胺和5g硫脲，依次加入步骤(1)中；
(3)将油浴锅升温70℃，反应3h，即得到有机锆交联剂。
(4)称取0.5g纳米二氧化钛加入步骤(3)反应后的产物中，以300rpm搅拌60min，使其分散混合均匀，即得到复合纳米交联剂。
测试例1
将得到的复合纳米交联剂与聚合物复配搅拌，使其充分交联后通过哈克流变仪，测试70℃高温条件下、170s-1剪切速率剪切10min和60min的粘度，评价交联剂的增粘效果，结果见表1。
所述聚合物为乳液型聚丙烯酰胺，使用浓度为0.2％。采用2％的标准盐水配置，先将2％的标准盐水加入吴茵搅拌器中，然后加入聚合物，搅拌1min后加入交联剂，继续搅拌1min停止。标准盐水配置方法：2％KCl+5.5％NaCl+0.45％MgCl2+0.55％CaCl2。
表1.
样品编号 聚合物空白粘度 交联剂使用浓度 增粘粘度(10min) 增粘粘度(60min)
实施例1 15cP 0.5％ 80cP 52cP
实施例2 15cP 0.5％ 125cP 86cP
实施例3 15cP 0.5％ 55cP 35cP
实施例4 15cP 0.5％ 62cP 38cP
对比例1 15cP 0.5％ 18cP 15cP
对比不同配比有机锆交联剂增粘性能，得出甘油:乳酸:氧氯化锆:柠檬酸钠比例为90:4:5:1性能最佳。不加纳米二氧化钛，加量0.5％交联剂可将0.2％使用浓度的乳液聚合物粘度从15cP提高至80cP。而加纳米二氧化钛制备出的复合纳米交联剂可将0.2％使用浓度的乳液聚合物粘度由15cP提高至125cP，即加入纳米二氧化钛有一定增益效果，可提高其耐剪切性能。
测试例2
通过哈克流变仪，在70℃、170s-1剪切速率条件下，保温5min，剪切10min，测试相同纳米二氧化钛加入量(0.5％)，不同使用浓度(0.2％、0.33％、0.5％、0.67％、1％、2％)复合纳米交联剂对0.2％乳液聚合物的增粘数据，以及测试不加入纳米材料时，不同使用浓度(0.2％、0.33％、0.5％、0.67％、1％、2％)复合纳米交联剂对0.2％乳液聚合物的增粘数据，结果如图1。由图1可知，随着聚合物使用液中纳米复合交联剂用量的增大，粘度先大幅度提高后出现降低趋势，0.5％使用浓度增粘效果最佳。
测试例3
通过哈克流变仪，在70℃、170s-1剪切速率条件下，保温5min，剪切10min，测试不同纳米二氧化钛加入量(0.05％、0.1％、0.5％、1％)，0.5％复合纳米交联剂使用浓度对0.2％聚合物的增粘数据，如图2。由图2可知，纳米复合交联剂中纳米材料加量越多，增粘效果越好，原液中超过0.5％加量后粘度趋于稳定。
测试例4
合成的纳米复合交联剂具有延时交联性能，放置时间越久，粘度越高。通过哈克流变仪，测试交联后分别放置0天、2天、7天的聚合物粘度，在70℃、170s-1剪切速率条件下，保温5min，剪切10min后测定粘度，测试结果见表2。
表2.
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (7)

1.一种复合纳米交联剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配制含有甘油和乳酸的溶液，搅拌，得溶液A；
(2)将含有氧氯化锆的溶液Ⅰ和含有柠檬酸三钠的溶液Ⅱ混合，进行络合反应，得到含有络合产物的溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，反应，得溶液C；
(4)向溶液C中加入纳米二氧化钛，混合，得所述复合纳米交联剂；
所述交联剂的组分按质量份计包括：
所述交联剂按质量份计还包括纳米二氧化钛0.05～1份、去离子水10～20份；
所述纳米二氧化钛的粒径为25～100nm。
2.根据权利要求1所述的交联剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂由70～80份甘油、2～5份乳酸、4～8份氧氯化锆、1～2份柠檬酸三钠、0.05～1份纳米二氧化钛、10～20份去离子水组成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的转速为300～500rpm，搅拌的时间为10～30min，搅拌的温度为20～30℃；
步骤(3)中，所述反应的温度为60～80℃，反应的时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶液A与溶液B的质量比为6:1～2:1；
所述滴加的速率为1～2mL/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甘油和乳酸的质量比为70～80:2～5；
步骤(2)中，所述氧氯化锆、柠檬酸三钠与溶剂的质量比为4～8:1～2:10～20；
所述溶剂的质量数以溶液Ⅰ与溶液Ⅱ中总的溶剂质量数计；
所述溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶液C中，所述纳米二氧化钛的含量为0.05wt.％～1wt.％。
7.权利要求1～6中任一项所述制备方法制备得到的复合纳米交联剂在滑溜水中的应用。
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