CN114409819A - 植物胶改性材料及基于其的渗吸增强作用的压裂转向剂、制备方法和应用 - Google Patents

植物胶改性材料及基于其的渗吸增强作用的压裂转向剂、制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种植物胶改性材料及基于其的渗吸增强作用的压裂转向剂、制备方法和应用，属于油田开采工程技术领域，解决了现有压裂转向剂降解速率快，需要同时使用表面活性剂达到预期的渗吸效果，使用成本高等技术问题。所述渗吸增强作用的压裂转向剂通过使用烯基琥珀酸酐改性植物胶原粉，作为该渗吸增强作用的压裂转向剂的主要成分，可以大幅度降低所述渗吸增强作用的压裂转向剂的降解速率，并且其降解速率可以调控；在高温下，植物胶原粉中的糖苷键断裂，断裂后的分子为表面活性剂，同时具有羧基、多羟基、长链，具有渗吸增强作用。

Description

植物胶改性材料及基于其的渗吸增强作用的压裂转向剂、制 备方法和应用
技术领域
本发明属于油田开采工程技术领域，具体涉及一种植物胶改性材料及基于 其的渗吸增强作用的压裂转向剂、制备方法和应用。
背景技术
转向压裂技术是指压裂过程中注入裂缝转向剂，依据桥堵原理，利用暂堵 剂塑性和支撑剂刚性，通过水力压裂施工参数控制，实现水力压裂缝内桥堵， 从而实现提高水力压裂裂缝净压力的目的。通过有效封堵等工程技术控制，使 裂缝强制转向。针对整个多级压裂过程，目前多选用暂时封堵转向，封堵完毕 后，封堵层受温度、压力、溶解性等不同作用原理被破坏，从而恢复地层的渗 透率，达到提高改造效果的目的，对地层污染较小，作业效率高，采收率提高 明显。
与此同时，在压裂过程中往往会添加表面活性剂等多种化学组分，表面活 性剂对于提高油藏的渗吸效率有很大作用。研究发现，水基压裂液的渗吸采出 程度随渗透率的增大而增大，且孔隙结构越好，渗吸效果越好。
但目前常用的压裂转向剂，降解速率快，需要同时使用表面活性剂达到预 期的渗吸效果，使用成本高，不利于环境的保护，不利于提高油田的产量。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种植物胶改性材 料及基于其的渗吸增强作用的压裂转向剂、制备方法和应用，用以解决现有压 裂转向剂降解速率不可控，需要同时使用表面活性剂达到预期的渗吸效果，使 用成本高等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种植物胶改性材料，所述植物胶改性材料的结构式如下：
Figure BDA0003488378590000021
其中：n＝10000-50000，R＝-(CH2)5CH3，-(CH2)6CH3，-(CH2)7CH3。
本发明还公开了上述一种植物胶改性材料的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤：
将植物胶原粉用NaHCO3水溶液润湿，随后加入烯基琥珀酸酐充分搅拌均 匀，得到混合物；将混合物进行反应，得到反应物；将反应物洗涤、抽滤、烘 干后得到一种植物胶改性材料。
进一步地，所述NaHCO3水溶液的质量浓度为5～20％；所述NaHCO3水 溶液的用量为植物胶原粉用量的3～6％。
进一步地，所述植物胶原粉为胍胶原粉、葫芦巴胶原粉、田菁胶原粉、胡 麻胶原粉或香豆胶原粉。
进一步地，所述烯基琥珀酸酐的用量为植物胶原粉用量的20～35％；所述 反应是在60～80℃水浴条件下反应1～3h。
本发明还公开了基于上述植物胶改性材料合成的一种渗吸增强作用的压裂 转向剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将植物胶改性材料与硬脂酸钙在甲苯中搅拌，充分混合，得到悬浮液；将 悬浮液进行干燥、压制造粒后得到渗吸增强作用的压裂转向剂。
进一步地，所述植物胶改性材料和硬脂酸钙的用量比为(8～10)：1。
进一步地，所述甲苯的用量为植物胶改性材料和硬脂酸钙总量的3～5倍。
本发明还公开了采用上述基于权利要求1所述的植物胶改性材料合成的一 种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法制备得到的一种渗吸增强作用的压裂 转向剂。
本发明还公开了上述一种渗吸增强作用的压裂转向剂的应用，所述渗吸增 强作用的压裂转向剂作为石油压裂开采过程中的压裂转向剂，所述渗吸增强作 用的压裂转向剂和其他化学试剂混合作为压裂液，所述渗吸增强作用的压裂转 向剂的质量浓度为压裂液体系的5-10％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种植物胶改性材料，所述植物胶改性材料由于采用烯基琥 珀酸酐使得植物胶原粉分子表面的多羟基结构转变为强疏水结构，可以大幅度 降低基于其的渗吸增强作用的压裂转向剂的的降解速率，通过烯基琥珀酸酐的 不同使用量可以实现降解速率的调控，可以显著改善现有压裂转向剂降解速率 不可控的问题。
本发明还公开了基于上述植物胶改性材料合成的渗吸增强作用的压裂转向 剂，所述渗吸增强作用的压裂转向剂通过使用烯基琥珀酸酐改性植物胶原粉， 作为该渗吸增强作用的压裂转向剂的主要成分，由于烯基琥珀酸酐使得植物胶 原粉分子表面的多羟基结构转变为强疏水结构，可以大幅度降低所述渗吸增强 作用的压裂转向剂的降解速率，通过烯基琥珀酸酐的不同使用量可以实现降解 速率的调控；由于所述渗吸增强作用的压裂转向剂在高温下，改性植物胶原粉 中的糖苷键断裂，断裂后的分子为表面活性剂，同时具有羧基、多羟基、长链， 同时具有强的渗吸增强作用，所以，使用时，不需要添加大量额外的表面活性 剂，绿色环保，大大降低了使用成本。
本发明还公开了上述渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，所述制备方 法操作简单，所选用的原材料简单易得，经济实惠，只需简单的混合反应，所 用原材料经济环保，不会污染环境，能进行工业化生产，具有广泛的应用前景。
本发明还公开了上述渗吸增强作用的压裂转向剂的应用，在石油压裂开采 过程中，所述渗吸增强作用的压裂转向剂在井底高温作用下植物胶的糖苷键断 裂，断裂后的分子为表面活性剂，同时具有羧基、多羟基、长链，具有渗吸增 强作用，提高岩石的渗流能力，降低水基体系前进的阻力，能大大提高油田的 产量，降低开采成本。
附图说明
图1为本发明制备得到的渗吸增强作用的压裂转向剂的分解过程示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利 要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文 中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的 通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本 发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下 实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含 量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已 涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其 他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的 所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各 个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合 都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说 明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内 容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样 落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件 的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例 中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规 规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量 百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
本发明公开的一种植物胶改性材料，其结构式如下：
Figure BDA0003488378590000051
其中：n＝10000-50000，R＝-(CH2)5CH3，-(CH2)6CH3，-(CH2)7CH3；
制备时，用一定浓度的NaHCO3水溶液喷洒在一定质量的植物胶原粉上， 表明润湿后，加入一定质量的烯基琥珀酸酐，并将两者充分搅拌均匀，得到混 合物。将混合物放入密闭状态下的60～80℃水浴中反应1～3h，得到反应物，随 后将反应物用无水乙醇洗涤3～5次后抽滤、烘干，得到植物胶改性材料。
基于上述植物胶改性材料合成的一种渗吸增强作用的压裂转向剂，制备时， 将植物胶改性材料与硬脂酸钙在甲苯中搅拌1-3h后充分分散，在将所得悬浮 液进行离心，取沉淀物进行干燥、压制造粒即得一种渗吸增强作用的压裂转向 剂。
具体的，制备时，用质量浓度5～20％的NaHCO3水溶液喷洒在100g的植 物胶原粉上，NaHCO3水溶液喷洒在植物胶上的质量为植物胶原粉的3～6％， 表明润湿后，加入烯基琥珀酸酐(质量为植物胶原粉的20～35％)，并将两者充 分搅拌均匀，得到混合物。将混合物放入密闭状态下的60～80℃水浴中反应 1～3h，得到反应物，随后将反应物用无水乙醇洗涤3～5次后抽滤、烘干，得到 一种植物胶改性材料。
基于上述植物胶改性材料合成的一种渗吸增强作用的压裂转向剂，合成时， 将植物胶改性材料与硬脂酸钙(植物胶改性材料和硬脂酸钙的质量比为(8～10) ︰1)在甲苯(甲苯的用量为植物胶改性材料和硬脂酸钙总质量的3～5倍)中 搅拌1-3h后充分分散，在将所得悬浮液进行离心，取沉淀物进行干燥、压制造 粒即得一种渗吸增强作用的压裂转向剂。
上述一种渗吸增强作用的压裂转向剂用于油田开采时，注入底层后，渗吸 增强作用的压裂转向剂受地层的温度、压力被破坏后，植物胶的糖苷键断裂， 断裂后的分子为表面活性剂，同时具有羧基、多羟基、长链，具有渗吸增强作 用，提高岩石的渗流能力，降低水基体系前进的阻力。其分解方程式如下：
Figure BDA0003488378590000061
其中：n＝10000-50000，R＝-(CH2)5CH3，-(CH2)6CH3，-(CH2)7CH3。
实施例1
一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，包括以下步骤：
将5％质量浓度的NaHCO3水溶液喷洒在100g胍胶原粉上，NaHCO3水 溶液喷洒在植物胶上的质量为6g；随后加入20g烯基琥珀酸酐充分搅拌均匀， 得到混合物；将混合物放入密闭状态下的60℃水浴中反应3h，得到反应物； 将反应物无水乙醇洗涤3次后抽滤、烘干后得到植物胶改性材料116.60g；
将116.60g植物胶改性材料与11.66g硬脂酸钙充分分散在384.78g甲苯 中搅拌3h，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到一种 渗吸增强作用的压裂转向剂。
实施例2
一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，包括以下步骤：
将5％质量浓度的NaHCO3水溶液喷洒在100g胡麻胶原粉上，NaHCO3水溶液喷洒在植物胶上的质量为6g；随后加入25g烯基琥珀酸酐充分搅拌均 匀，得到混合物；将混合物放入密闭状态下的70℃水浴中反应3h，得到反应 物；将反应物无水乙醇洗涤3次后抽滤、烘干后得到植物胶改性材料121.70g；
将121.70g植物胶改性材料与12.17g硬脂酸钙充分分散在401.61g甲苯 中搅拌3h，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到一种 渗吸增强作用的压裂转向剂。
实施例3
一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，包括以下步骤：
将5％质量浓度的NaHCO3水溶液喷洒在100g田菁胶原粉上，NaHCO3水溶液喷洒在植物胶上的质量为6g；随后加入30g烯基琥珀酸酐充分搅拌均 匀，得到混合物；将混合物放入密闭状态下的70℃水浴中反应3h，得到反应 物；将反应物无水乙醇洗涤3次后抽滤、烘干后得到植物胶改性材料125.90g；
将125.90g植物胶改性材料与15.74g硬脂酸钙充分分散在566.56g甲苯 中搅拌1h，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到一种 渗吸增强作用的压裂转向剂。
实施例4
一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，包括以下步骤：
将8％质量浓度的NaHCO3水溶液喷洒在100g胍胶原粉上，NaHCO3水 溶液喷洒在植物胶上的质量为6g；随后加入35g烯基琥珀酸酐充分搅拌均匀， 得到混合物；将混合物放入密闭状态下的70℃水浴中反应3h，得到反应物； 将反应物无水乙醇洗涤3次后抽滤、烘干后得到植物胶改性材料130.50g；
将130.50g植物胶改性材料与16.31g硬脂酸钙充分分散在734.05g甲苯 中搅拌2h，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到一种 渗吸增强作用的压裂转向剂。
实施例5
一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，包括以下步骤：
将10％质量浓度的NaHCO3水溶液喷洒在100g香豆胶原粉上，NaHCO3水溶液喷洒在植物胶上的质量为3g；随后加入35g烯基琥珀酸酐充分搅拌均 匀，得到混合物；将混合物放入密闭状态下的70℃水浴中反应3h，得到反应 物；将反应物无水乙醇洗涤3次后抽滤、烘干后得到植物胶改性材料129.10g；
将129.10g植物胶改性材料与12.91g硬脂酸钙充分分散在426.03g甲苯 中搅拌1h，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到一种 渗吸增强作用的压裂转向剂。
实施例6
一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，包括以下步骤：
将10％质量浓度的NaHCO3水溶液喷洒在100g胡麻胶原粉上，NaHCO3水溶液喷洒在植物胶上的质量为5g；随后加入35g烯基琥珀酸酐充分搅拌均 匀，得到混合物；将混合物放入密闭状态下的80℃水浴中反应3h，得到反应 物；将反应物无水乙醇洗涤3次后抽滤、烘干后得到植物胶改性材料124.40g；
将124.40g植物胶改性材料与13.82g硬脂酸钙充分分散在691.1g甲苯中 搅拌3h，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到一种渗 吸增强作用的压裂转向剂。
实施例7
一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，包括以下步骤：
将10％质量浓度的NaHCO3水溶液喷洒在100g田菁胶原粉上，NaHCO3水溶液喷洒在植物胶上的质量为6g；随后加入35g烯基琥珀酸酐充分搅拌均 匀，得到混合物；将混合物放入密闭状态下的80℃水浴中反应1h，得到反应 物；将反应物无水乙醇洗涤5次后抽滤、烘干后得到植物胶改性材料122.80g；
将122.80g植物胶改性材料与13.64g硬脂酸钙充分分散在545.76g甲苯 中搅拌2h，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到一种 渗吸增强作用的压裂转向剂。
实施例8
一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，包括以下步骤：
将20％质量浓度的NaHCO3水溶液喷洒在100g葫芦巴胶原粉上，NaHCO3水溶液喷洒在植物胶上的质量为5g；随后加入25g烯基琥珀酸酐充分搅拌均 匀，得到混合物；将混合物放入密闭状态下的75℃水浴中反应2h，得到反应 物；将反应物无水乙醇洗涤5次后抽滤、烘干后得到植物胶改性材料118.80g；
将118.80g植物胶改性材料与13.20g硬脂酸钙充分分散在528g甲苯中 搅拌2h，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到一种渗 吸增强作用的压裂转向剂。
对于实施例1～7制备得到的渗吸增强作用的压裂转向剂的性能进行表征：
(1)利用不同渗透率的人工裂缝岩心对实施例4中合成的渗吸增强作用 的压裂转向剂进行暂堵性能的测试，渗吸增强作用的压裂转向剂质量浓度为 10％，暂堵转向后利用地层水进行冲刷，测定冲刷后的解堵性能，实验结果如 表1所示；由表1可知，制备得到的渗吸增强作用的压裂转向剂对于岩心的暂 堵封堵率可达到90％以上，同时解堵率也可达90％以上，说明所述渗吸增强作 用的压裂转向剂具有良好的封堵和解堵能力。
表1实施例4制备得到的渗吸增强作用的压裂转向剂的暂堵和解堵性能
Figure BDA0003488378590000101
(2)将实施例1～7得到的渗吸增强作用的压裂转向剂与去离子水混合(10wt％)，放入恒温加热炉中进行60℃温度下不同时间的水解性能测试，计算水解后堵剂 残余(不容物)的比重，结果如表2所示，由表2可以看出，实施例1-7制备 得到的渗吸增强作用的压裂转向剂都有明显的暂堵性能，可在压裂中实现封堵 转向，在60℃下，随着水解时间增加，水不容物明显减少，均可在一定时间内 解堵。实施例1到实施例4主要是烯基琥珀酸酐含量增多，可以看出烯基琥珀 酸酐含量增加，封堵时间增加。所以，在井温为60℃时，可根据需要封堵转向 的时间确定使用渗吸增强作用的压裂转向剂样品。
表2不同实施例得到的渗吸增强作用的压裂转向剂的水解性能测试结果
水解1h 水解5h 水解12h 水解24h
实施例1 72.5％ 50.4％ 25.5％ 8.9％
实施例2 81.2％ 61.9％ 31.3％ 9.8％
实施例3 90.6％ 73.8％ 40.1％ 10.4％
实施例4 95.4％ 84.5％ 51.1％ 12.3％
实施例5 95.5％ 83.9％ 50.2％ 12.8％
实施例6 96.0％ 84.2％ 50.5％ 12.2％
实施例7 95.9％ 84.3％ 51.0％ 12.0％
(3)将实施例1～4制备得到的渗吸增强作用的压裂转向剂与去离子水混合(10wt％)，放入恒温加热炉中进行60℃温度下水解24h后性能测试，计算水 解后溶液的界面张力，渗吸效率，油沙的洗油效率，原油老化疏水玻璃板表面 润湿性的改善效果的接触角(清水在原油老化疏水玻璃板的接触角为119.1°)， 结果如表3所示，由表3可以看出，渗吸增强作用的压裂转向剂在降解解除封 堵后的水溶液，具有较低的界面张力，较高油沙的洗油效率，相对清水比具有 良好的润湿性，具有的明显的渗吸效率，可以看出是具有渗吸增强作用的压裂 转向剂。
表3实施例1～4制备得到的渗吸增强作用的压裂转向剂的水解性能
界面张力/(mN/m) 洗油效率/(％) 接触角/(°) 渗吸效率/(％)
实施例1 1.81 85.1％ 80.2 25.3
实施例2 1.82 89.9％ 75.1 27.7
实施例3 1.95 92.1％ 72.5 28.1
实施例4 2.14 93.3％ 70.8 30.2
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围， 凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入 本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物胶改性材料，其特征在于，所述植物胶改性材料的结构式如下：
Figure FDA0003488378580000011
其中：n＝10000-50000，R＝-(CH2)5CH3，-(CH2)6CH3，-(CH2)7CH3。
2.权利要求1所述的一种植物胶改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将植物胶原粉用NaHCO3水溶液润湿，随后加入烯基琥珀酸酐充分搅拌均匀，得到混合物；将混合物进行反应，得到反应物；将反应物洗涤、抽滤、烘干后得到一种植物胶改性材料。
3.根据权利要求2所述的一种植物胶改性材料的制备方法，其特征在于，所述NaHCO3水溶液的质量浓度为5～20％；所述NaHCO3水溶液的用量为植物胶原粉用量的3～6％。
4.根据权利要求2所述的一种植物胶改性材料的制备方法，其特征在于，所述植物胶原粉为胍胶原粉、葫芦巴胶原粉、田菁胶原粉、胡麻胶原粉或香豆胶原粉。
5.根据权利要求2所述的一种植物胶改性材料的制备方法，其特征在于，所述烯基琥珀酸酐的用量为植物胶原粉用量的20～35％；所述反应是在60～80℃水浴条件下反应1～3h。
6.基于权利要求1所述的植物胶改性材料合成的一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将植物胶改性材料与硬脂酸钙在甲苯中搅拌，充分混合，得到悬浮液；将悬浮液进行干燥、压制造粒后得到渗吸增强作用的压裂转向剂。
7.根据权利要求6所述的一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，其特征在于，所述植物胶改性材料和硬脂酸钙的用量比为(8～10)：1。
8.根据权利要求6所述的一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法，其特征在于，所述甲苯的用量为植物胶改性材料和硬脂酸钙总量的3～5倍。
9.采用权利要求6～8中任意一项所述的基于权利要求1所述的植物胶改性材料合成的一种渗吸增强作用的压裂转向剂的制备方法制备得到的一种渗吸增强作用的压裂转向剂。
10.权利要求9所述的一种渗吸增强作用的压裂转向剂的应用，其特征在于，所述渗吸增强作用的压裂转向剂作为石油压裂开采过程中的压裂转向剂，所述渗吸增强作用的压裂转向剂和其他化学试剂混合作为压裂液，所述渗吸增强作用的压裂转向剂的质量浓度为压裂液体系的5-10％。
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