CN114409692B - 一种制备六甲基二硅烷胺的方法 - Google Patents
一种制备六甲基二硅烷胺的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114409692B CN114409692B CN202210022226.6A CN202210022226A CN114409692B CN 114409692 B CN114409692 B CN 114409692B CN 202210022226 A CN202210022226 A CN 202210022226A CN 114409692 B CN114409692 B CN 114409692B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molecular sieve
- titanium
- hexamethyldisilazane
- titanium silicalite
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 33
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims abstract description 25
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 15
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N trimethylsilane Chemical compound C[SiH](C)C PQDJYEQOELDLCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N [Si].[Ti] Chemical compound [Si].[Ti] UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 19
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- PZIBOVBPVADPBS-UHFFFAOYSA-J S(=O)(=O)([O-])[O-].[Si+4].S(=O)(=O)([O-])[O-] Chemical compound S(=O)(=O)([O-])[O-].[Si+4].S(=O)(=O)([O-])[O-] PZIBOVBPVADPBS-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- -1 silane amine compound Chemical class 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102100034095 5'(3')-deoxyribonucleotidase, cytosolic type Human genes 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- XLUBVTJUEUUZMR-UHFFFAOYSA-B silicon(4+);tetraphosphate Chemical compound [Si+4].[Si+4].[Si+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XLUBVTJUEUUZMR-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 125000000026 trimethylsilyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si]([*])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/10—Compounds having one or more C—Si linkages containing nitrogen having a Si-N linkage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
一种六甲基二硅烷胺的制备方法，其包括如下步骤：三甲基硅烷与氨气在催化剂钛硅分子筛(TS‑1)的存在下反应，所述催化剂钛硅分子筛填充在反应器中，氩气携带三甲基硅烷和氮气组成的混合物，通过钛硅分子筛。本发明的方法采用了容易制备，价格低廉，且可重复利用的钛硅分子筛催化剂，避免了现有技术的昂贵铂金属催化剂，且避免了对设备的严格要求，大大降低了制造成本，且本发明的方法不产生三废，产品易分离，转化率高，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硅烷胺化合物的制备方法，尤其涉及六甲基二硅烷胺的制备方法。
背景技术
六甲基二硅烷胺(hexamethyldisilazane，简称HMDS)是一种重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。HMDS在气相色谱分析、半导体工业光致刻蚀、橡胶行业、表面处理剂、有机合成、医药工业等领域具有重要的应用价值。
HMDS属于挥发性有机化合物，无色透明液体，无毒，略带胺味，25℃时的密度为0.770～0.780g/cm3，折光率1.408，沸程125～127℃。目前，HMDS的合成方法主要有以下几种：
三甲基硅烷在Pt或Pd的催化下与氨气反应。其反应式如下：
2(CH3)3SiH+NH3→(CH3)3SiNHSi(CH3)3+2H2
以三甲基氯硅烷(TMS)为原料，在惰性溶剂条件下通氨气反应，再经精馏制得。其反应式如下:
2(CH3)3SiCl+NH3→(CH3)3SiNHSi(CH3)3+2NH4Cl
NH4Cl+NaOH→NaCl+NH3.H2O
该方法中存在以下多种副反应：
2(CH3)3SiCl+H2O→(CH3)3SiOSi(CH3)3+2HCl
HMDS+2H2O→(CH3)3SiOSi(CH3)3+NH3.H2O
以六甲基二硅氧烷为原料，与浓硫酸反应生成硫酸硅酯，硫酸硅酯与氯化氢反应生成三甲基氯硅烷，再通入氨气制备HMDS。
六甲基二硅氧烷与五氧化二磷或磷酸反应，制备出磷酸硅酯，然后通入氨气制备HMDS。其反应式如下：
3(CH3)3SiOSi(CH3)3+2H3PO4→2[(CH3)3SiO]3P(O)+3H2O
2[(CH3)3SiO]3P(O)+9NH3→3(CH3)3SiNHSi(CH3)3+2(NH4)3PO4
由六甲基二硅氧烷与浓硫酸反应生成的硫酸硅酯直接通氨气反应制备HMDS。其反应式如下：
(CH3)3SiOSi(CH3)3+H2SO4→(Me3Si)2SO4+H2O
(Me3Si)2SO4+3NH3→(CH3)3SiNHSi(CH3)3+(NH4)2SO4
国外多采用第一种方法，收率高，产品纯度高，但对设备要求严格并且使用了贵金属催化剂导致成本很高。目前，国内生产HMDS多采用后几种方法，第二种方法采用大量的惰性溶剂，最后须精馏分离，反应为放热反应，会生成大量的NH4Cl颗粒，需采用釜式间歇性合成技术，不利于连续生产，另外还会有副反应发生；第三种方法和第二种类似；后几种方法生产HMDS的收率不高，操作比较复杂繁琐，且会产生大量的三废，不利于环境保护。
TS-1：是一种钛硅分子筛，属Pentasil型杂原子分子筛，正交晶系，具有以ZSM-5为代表的三维孔道结构，由Z字形通道和与之相交的椭圆形直通道所组成，是以钛原子部分取代纯硅分子筛骨架中的硅原子得到的，由于金属钛的引入而使其具有特殊的氧化还原性能，在温和的催化体系中表现出高效的催化特性。这类新一代择形催化材料被看做是绿色化学领域的新型催化剂(本品无毒害)。
三甲基硅烷胺化制备HMDS的反应式如下：
2(CH3)3SiH+NH3→(CH3)3SiNHSi(CH3)3+2H2
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供一种利用钛硅分子筛作催化剂制备六甲基二硅烷胺的方法。此方法不产生三废，转化率高，产品纯度高，催化剂可重复利用，避免了使用贵金属(Pt或Pd)作催化剂。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种六甲基二硅烷胺的制备方法，其包括如下步骤：
三甲基硅烷与氨气在催化剂钛硅分子筛(TS-1)的存在下反应。
根据本发明的制备方法，所述催化剂钛硅分子筛填充在反应器中，氩气携带三甲基硅烷和氮气组成的混合物，通过钛硅分子筛。
根据本发明的制备方法，生成的六甲基二硅烷胺在反应器出口处被冷却成液体，与反应气混合物分离获得。
根据本发明的制备方法，所述三甲基硅烷与氨气的摩尔比值5：1-2：1。
根据本发明的制备方法，反应温度为120-240℃。
根据本发明的制备方法，反应时间为1-60min。
根据本发明的制备方法，所述钛硅分子筛选自硅钛比为30：1-90：1，优选为30。
根据本发明的制备方法，所述钛硅分子筛的比表面积为300-500m2/g，优选为360m2/g。
根据本发明的制备方法，所述钛硅分子筛的孔径为0.55-0.60nm，优选0.56-0.58nm。
根据本发明的制备方法，在反应开始前，预先通入氩气吹扫反应器，以排除空气。
根据本发明的制备方法，所述反应在管式反应器内发生，管式反应器尾部连接有水冷凝装置。
本发明的有益效果：
本发明的制备方法，采用了容易制备，价格低廉，且可重复利用的钛硅分子筛催化剂，避免了现有技术的昂贵铂金属催化剂，且避免了对设备的严格要求，大大降低了制造成本，且本发明的方法不产生三废，产品易分离，转化率高，纯度高。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例中所用钛硅分子筛购买自无锡市耀得信化工产品有限公司，我们使用了三种不同硅钛比的TS-1进行了试验,具体参数如下。
DNT-1：
硅钛比(Si/Ti)＝30
比表面积(m2/g)＝360
孔径(nm)＝0.56～0.58
DNT-2：
硅钛比(Si/Ti)＝60
比表面积(m2/g)＝360
孔径(nm)＝0.56～0.58
DNT-3：
硅钛比(Si/Ti)＝90
比表面积(m2/g)＝360
孔径(nm)＝0.56～0.58
实施例
将500g钛硅分子筛(TS-1)填充至长约1000mm、内径约50mm的套管中，通过夹套中的恒温器加热至反应温度(如下表所示)，通过进料口通入氩气1～2分钟，将反应器里面的空气排出，然后分别将盛有三甲基硅烷和液氨的小气瓶放在电子秤上，通过进料口分别通入规定量的三甲基硅烷(50g)和氨气(6g)，完毕，关闭气瓶阀门，从进料口通入氩气，用氩气携带三甲基硅烷和氨气组成的混合物(反应物摩尔比为2:1)冲洗钛硅分子筛，反应器管末端装有水冷凝器，混合气体经过钛硅分子筛后生成的六甲基二硅烷胺(HMDS)被水冷凝器冷凝成液体，然后被接收器收集，未反应的气体继续冲洗分子筛，维持一段时间(如下表所示)。
上述实例中混合物在反应器中的反应时间一般可以是1～60min，反应时间越长收率越高，反应足够时间，收率最高可达100％(以三甲基硅烷计)。下列表格给出了不同硅钛比、不同温度、不同停留时间产品的收率和纯度信息。
表1:120℃反应(Si/Ti＝90)
表2:120℃反应(Si/Ti＝60)
表3:120℃反应(Si/Ti＝30)
表4:180℃反应(Si/Ti＝30)
表5:240℃反应(Si/Ti＝30)
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种六甲基二硅烷胺的制备方法，其包括如下步骤：
三甲基硅烷与氨气在催化剂钛硅分子筛TS-1的存在下反应，
所述催化剂钛硅分子筛TS-1填充在反应器中，氩气携带三甲基硅烷和氨气组成的混合物，通过钛硅分子筛，
所述反应温度为120-240℃，
所述钛硅分子筛的硅钛比为30：1-90：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，生成的六甲基二硅烷胺在反应器出口处被冷却成液体，与反应气混合物分离获得。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述三甲基硅烷与氨气的摩尔比值5：1-2：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述反应时间为1-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所述钛硅分子筛TS-1的硅钛比为30:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述钛硅分子筛TS-1的比表面积为300-500m2/g。
7.根据权利要求1所述的制备方法，所述钛硅分子筛TS-1的孔径为0.55-0.60nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210022226.6A CN114409692B (zh) | 2022-01-10 | 2022-01-10 | 一种制备六甲基二硅烷胺的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210022226.6A CN114409692B (zh) | 2022-01-10 | 2022-01-10 | 一种制备六甲基二硅烷胺的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114409692A CN114409692A (zh) | 2022-04-29 |
| CN114409692B true CN114409692B (zh) | 2023-10-10 |
Family
ID=81271677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210022226.6A Active CN114409692B (zh) | 2022-01-10 | 2022-01-10 | 一种制备六甲基二硅烷胺的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114409692B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115301187A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-08 | 四川嘉碧新材料科技有限公司 | 一种逆浓度梯度反应制备六甲基二硅烷胺的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4115427A (en) * | 1976-09-01 | 1978-09-19 | Dynamit Nobel Aktiengesellschaft | Method of preparing silicon-nitrogen compounds |
| CN101602013A (zh) * | 2008-06-12 | 2009-12-16 | 中国石油化工股份有限公司 | Ts-1钛硅分子筛催化剂的改性方法 |
-
2022
- 2022-01-10 CN CN202210022226.6A patent/CN114409692B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4115427A (en) * | 1976-09-01 | 1978-09-19 | Dynamit Nobel Aktiengesellschaft | Method of preparing silicon-nitrogen compounds |
| CN101602013A (zh) * | 2008-06-12 | 2009-12-16 | 中国石油化工股份有限公司 | Ts-1钛硅分子筛催化剂的改性方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Dehydrocoupling of Ammonia and Silanes Catalyzed by Dimet hyltitanocene;Hua Qin Liu et al.;《Organometallics》;第11卷;822-827页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114409692A (zh) | 2022-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101107197B (zh) | 通过四氯硅烷的热氢化反应制备三氯硅烷的方法 | |
| US4276424A (en) | Methods for the production of organic polysilanes | |
| US8163261B2 (en) | System and method for making Si2H6 and higher silanes | |
| JP5103480B2 (ja) | ネオペンタシランを含む組成物及びその製造方法 | |
| CN101528598B (zh) | 生产三氯硅烷的方法 | |
| RU2010142993A (ru) | Способ и система для получения чистого кремния | |
| WO2006123802A1 (ja) | シリコンの製造方法 | |
| CN114409692B (zh) | 一种制备六甲基二硅烷胺的方法 | |
| US4318942A (en) | Process for producing polycrystalline silicon | |
| JP2017509577A (ja) | 純粋なトリシリルアミンを製造する方法 | |
| CN112647085B (zh) | 一种电催化合成高纯乙硅烷的方法 | |
| CN108892143A (zh) | 提纯三氯氢硅的方法 | |
| CN101531674A (zh) | 一种甲基氯硅烷的制备方法 | |
| CN107207267A (zh) | 由在工艺废气流中所含的氯硅烷混合物获得六氯乙硅烷的方法 | |
| CN108946742A (zh) | 提纯三氯氢硅的装置 | |
| CN112663074B (zh) | 一种电催化合成高纯乙硅烷的*** | |
| CN209242692U (zh) | 提纯三氯氢硅的装置 | |
| JPS63170210A (ja) | クロルシランの製造方法 | |
| JP2648615B2 (ja) | モノシランの簡便な製造方法 | |
| CN219291372U (zh) | 一种电子级四甲基硅烷的制备装置 | |
| JPH0472764B2 (zh) | ||
| CN107474067A (zh) | 一种制备五甲基二硅氧烷的方法 | |
| CN106904617A (zh) | 一种制备电子级二氯二氢硅的装置 | |
| JPH0339005B2 (zh) | ||
| JPS63151611A (ja) | ハロゲン化シラン類の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |