CN114409342A - 一种瓷砖胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种瓷砖胶制备方法,S1制备瓷砖侧粘结胶添加剂,S2制备水泥基瓷砖侧粘结胶,S3制备墙体侧粘结胶添加剂,S4制备墙体侧粘结胶;分别制备了瓷砖侧以及墙体侧的粘结胶添加剂以及与对应添加剂适配的水泥基材料,通过优化添加剂的配比以及与对应的水泥基材料的配比,获得了在粘结强度、压折比、28d收缩率以及25℃线膨胀率等性能参数上均十分优异的瓷砖胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种瓷砖胶领域,尤其涉及一种瓷砖胶制备方法。
背景技术
造成瓷砖在粘贴施工后易出现空鼓、脱落现象有以下四个主要原因:(1)瓷砖自身原因:瓷砖具有高密度、低吸水特点,导致其粘附性较差,使其很难与瓷砖胶等粘结剂进行有效粘贴;(2)瓷砖胶的影响:瓷砖粘附性较差且易产生较大的变形应力和剪切力,对瓷砖胶的粘结性能有更高的要求,既要保证粘结强度,又要有足够的柔韧性和变形应力,而传统瓷砖胶的粘结强度、柔韧性等粘结性能无法完全满足瓷砖的要求;(3)外界环境因素:瓷砖与水泥基底、瓷砖胶的热膨胀系数不同,当外界温度发生变化时,整个粘结***会产生较大的变形应力和剪切力,从而导致空鼓、脱落现象;(4)施工工艺的影响:瓷砖胶粘贴厚度、留缝处理或瓷砖背面干净程度等因素都会导致空鼓、脱落等现象发生。
传统瓷砖胶改进方法是通过向瓷砖胶中添加少量的添加剂来一定程度改善瓷砖胶的粘结性能和外观,在瓷砖粘结过程中,除了水泥水化产物的化学作用外,一般通过胶粉的成膜作用直接粘结瓷砖。可以起到一定的互补,主要通过改善水泥的刚度,缓解外界的冲击和温度变化。添加的其它材料如纤维素醚一般对瓷砖胶起到保水、增稠作用,木质纤维素用于增大瓷砖胶的屈服应力,甲酸钙则用于提高瓷砖胶的早期强度,淀粉醚可改善干粉砂浆的流变性、施工性。
然而,以上添加剂约占混合材料的1-2%,材料的主材是水泥基复合材料,所添加的材料大多用于补偿收缩以及材料内部的耦合度,并不能从根本上改善材料的粘结的黏附原理以及控制材料的热胀冷缩性能。
因此,本发明基于双层复合材料技术,开发了一种新型的瓷砖胶,用以改善上述瓷砖胶的粘结性能和热胀冷缩性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种瓷砖胶制备方法,极大地提高了瓷砖胶的粘结性能和热胀冷缩性能。
一种瓷砖胶制备方法,包括如下步骤:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂,
在室温下将300-400g去离子水加入至1000ml烧杯中,加入5-12g的AEO-9乳化剂,搅拌均匀,加入6-8g脲,0.1-0.2g硝酸铵,0.1-0.2g苯酚,0.5-2g甲酸,按质量分数计缓慢滴加1wt.%盐酸调节溶液pH值至约4,加入0.5-1.2g环氧树脂E-44以及2-5g醋酸乙酯,在1900rpm转速下乳化25min;将上述步骤形成乳液转移至三口烧瓶中,缓慢加入5-9g 37%甲醛,启动水浴锅,开始加热至60℃,维持此温度反应1h,反应完毕后用真空抽滤悬浊液,分别用去离子水和无水乙醇洗涤得滤饼,将滤饼放入真空干燥箱内,50℃下干燥至恒重,所得固体颗粒即为微球颗粒。
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶,
按照如下配比制备水泥基瓷砖侧粘结胶:
重量份数配比:
普通硅酸盐水泥100-150g,炉渣5-32g,石英砂10-30g,水10-55g,PVA纤维0.15-0.2g,150μm的微球颗粒3-5g,四乙烯五胺2-10g;
首先将水泥、炉渣、石英砂、PVA纤维以及水倒入搅拌机中混合1min,再匀速加入四乙烯五胺和微球颗粒后,在搅拌机运行状态下混合待使用;
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂,
称取100-150g乙酰丙酸,用10g质量分数为10%的KOH水溶液配制成乙酰丙酸水溶液,再用50g蒸馏水溶解3-5g多巴胺和1-2g过硫酸钾引发剂,配制引发剂水溶液;在装有温度计、冷凝管、搅拌装置和氮气导入管的四口瓶中加入4-6g聚甘油单硬脂酸酯和5-8g环己烷,通氮气除氧后,将混合液升温搅拌,95℃下反应一段时间后,5min后补加2-5g的乙二醇***丙酸酯,形成不同交联密度的核壳结构,达到预期转化率后冷却出料,洗涤、干燥后得到球形颗粒。
S4:制备墙体侧粘结胶,并将墙体侧粘结胶涂敷在水泥基瓷砖侧粘结胶上,并在水泥基瓷砖侧粘结胶上混合均匀;
称取普通硅酸盐水泥40-100g,Ⅰ级粉煤灰150-200g、硅灰20-50g、石英细砂300-600g、水150-250g、由S3步骤得到的球形颗粒15-20g以及PVA纤维掺量15-20g,在转速为1500rpm的搅拌机上搅拌5min后即可得成品;将所获得的成品涂敷在水泥基瓷砖侧粘结胶上,在水泥基瓷砖侧粘结胶初凝前涂抹效果更佳。
作为优选地,所述脲与环氧树脂E-44的重量份数配比为10:1。
作为优选地,所述多巴胺、聚甘油单硬脂酸酯和环己烷的重量份数配比为4:4:7。
对于瓷砖侧粘结胶添加剂,本发明首先使用了复合微球法技术,将内含修复剂的复合微球到基体材料中,材料在外力作用下发生裂纹,裂纹扩展使部分复合微球破裂,含修复剂的粘结成分分散在基体材料中,修复剂在基体中的催化剂作用下发生化学反应而自动愈合反应。在成功包覆修复剂并制备具有自修复能力的复合微球后,继续将复合微球埋入到水泥基材中。直接将复合微球添加在普通水泥基材中然后施工,会极大限制修复剂在基体中的自动愈合反应。本发明依据微观力学设计原理,通过优化配方,对比分析复合微球含量、水胶比、砂胶比、粉煤灰渗量及PVA纤维量对产品粘结性能及热胀冷缩性能的影响,结合抗压试验和弯曲试验的试验结果,确定了复合微球添加剂的添加量。
对于墙体侧粘结胶,本发明又以多巴胺和乙二醇***丙酸酯为交联剂,通过调节内核和外壳交联剂的浓度,合成了具有核壳结构的双层复合微球,微球内核的交联密度小,外壳的交联密度大,由于内核的交联密度小,因此有很高的吸液能力;而外壳交联密度较大,因此有很好的凝胶强度,表面干爽等性能。接着将其分散在墙体侧的水泥基材料中,成功应用于墙体侧粘结胶。
附图说明
图1是本发明中瓷砖侧粘结胶添加剂复合微球的形态图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明中所使用的化学试剂的规格及来源详见如下:
主要原料及规格
纤维参数如表如下:
试验用瓷砖为腾达公司生产的瓷砖胶检测用标准砖,其吸水率≤0.2%,未上釉,尺寸为48mm×48mm,背部无燕尾槽、无脱模剂。
瓷砖胶性能测试:
电子天平:KD-1000型电子天平,max=1000g,d=0.01g,福州科迪电子技术有限公司;
粘结强度检测仪:ZQS6-2000A型高精度粘结强度检测仪,北京盛世伟业科技有限公司;
水泥抗折(压)试验机:无锡建筑设备有限公司;
全自动线膨胀系数测定仪RPZ—03P,洛阳安特利尔仪器有限公司;
试验方法:
粘结强度试验方法
1)试块成型用直边抹刀在(45±1)mm×(45±1)mm的瓷砖上均匀涂抹一层拌合好的粘结砂浆,置于混凝土板或陶瓷板上,敲击压实,使粘结砂浆厚度保持在均匀的2mm左右。
2)粘结强度的测定在室内相对湿度RH=50±5%,温度T=20℃条件下进行自然养护,试验区的循环风速低于0.2m/s。养护28天后,用瓷砖胶将拉拔接头粘在瓷砖上,24h后,用粘结强度检测仪进行拉拔试验,记录各组试块的拉伸粘结原强度。
3)抗压、抗折强度测定参照GB/T 1767l-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》进行测试。养护:成型后在实验室标准条件下养护1d后脱膜,继续在实验室标准条件下养护28d。进行抗压、抗折强度测试后,计算出粘结砂浆的压折比。
4)干燥收缩率测定结合瓷砖粘结砂浆实际厚度,本研究制作了的尺寸为6mm×6mm×40mm的小试件,每组三个(在室内相对湿度RH=50±5%,温度T=20℃条件下进行自然养护规定的龄期,分别测试其1d、3d、7d、14d、21d、28d的试件长度,并按下式计算1d、3d、7d、14d、21d、28d的收缩值。测试结果取三个试件的平均值。
5)热膨胀率和膨胀系数测定成型尺寸为6mm×6mm×40mm的小试件,用砂轮将试件四边磨光放入全自动高温热膨胀仪中进行测定。测试初始温度为室温(20℃)、升温间隔为25℃。
实施例一:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂,
在室温下将300-400g去离子水加入至1000ml烧杯中,加入5-12g的AEO-9乳化剂,搅拌均匀,加入6-8g脲,0.1-0.2g硝酸铵,0.1-0.2g苯酚,0.5-2g甲酸,按质量分数计缓慢滴加1wt.%盐酸调节溶液pH值至约4,加入0.5-1.2g环氧树脂E-44以及2-5g醋酸乙酯,在1900rpm转速下乳化25min;将上述步骤形成乳液转移至三口烧瓶中,缓慢加入5-9g 37%甲醛,启动水浴锅,开始加热至60℃,维持此温度反应1h,反应完毕后用真空抽滤悬浊液,分别用去离子水和无水乙醇洗涤得滤饼,将滤饼放入真空干燥箱内,50℃下干燥至恒重,所得固体颗粒即为微球颗粒。
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶,
按照如下配比制备水泥基瓷砖侧粘结胶:
重量份数配比:
普通硅酸盐水泥100-150g,炉渣5-32g,石英砂10-30g,水10-55g,PVA纤维0.15-0.2g,150μm的微球颗粒3-5g,四乙烯五胺2-10g;
首先将水泥、炉渣、石英砂、PVA纤维以及水倒入搅拌机中混合1min,再匀速加入四乙烯五胺和微球颗粒后,在搅拌机运行状态下混合待使用;
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂,
称取100-150g乙酰丙酸,用10g质量分数为10%的KOH水溶液配制成乙酰丙酸水溶液,再用50g蒸馏水溶解3-5g多巴胺和1-2g过硫酸钾引发剂,配制引发剂水溶液;在装有温度计、冷凝管、搅拌装置和氮气导入管的四口瓶中加入4-6g聚甘油单硬脂酸酯和5-8g环己烷,通氮气除氧后,将混合液升温搅拌,95℃下反应一段时间后,5min后补加2-5g的乙二醇***丙酸酯,形成不同交联密度的核壳结构,达到预期转化率后冷却出料,洗涤、干燥后得到球形颗粒。
S4:制备墙体侧粘结胶,并将墙体侧粘结胶涂敷在水泥基瓷砖侧粘结胶上,并在水泥基瓷砖侧粘结胶上混合均匀;
称取普通硅酸盐水泥40-100g,Ⅰ级粉煤灰150-200g、硅灰20-50g、石英细砂300-600g、水150-250g、由S3步骤得到的球形颗粒15-20g以及PVA纤维掺量15-20g,在转速为1500rpm的搅拌机上搅拌5min后即可得成品;
实施例二:
在工艺操作步骤均不作调整的情况下,仅改变各工艺段各物质的添加量:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂,在不调整制备流程的情况下,调整后的各物质添加量为:
400g去离子水
12g的AEO-9乳化剂
8g脲
0.2g硝酸铵
0.2g苯酚
2g甲酸
1.2g环氧树脂E-44
5g醋酸乙酯
9g 37%甲醛
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶,在不调整制备流程的情况下,调整后的各物质添加量为:
150g普通硅酸盐水泥
32g炉渣
30g石英砂
55g水
0.2g PVA纤维
5g 150μm的微球颗粒
10g四乙烯五胺
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂,在不调整制备流程的情况下,调整后的各物质添加量为:
150g乙酰丙酸
5g多巴胺
2g过硫酸钾引发剂
6g聚甘油单硬脂酸酯
8g环己烷
5g的乙二醇***丙酸酯
S4:制备墙体侧粘结胶,在不调整制备流程的情况下,调整后的各物质添加量为:
100g普通硅酸盐水泥
200gⅠ级粉煤灰
50g硅灰
600g石英细砂
250g水
20g球形颗粒
20g PVA纤维掺量
实施例二:
在工艺操作步骤均不作调整的情况下,仅改变各工艺段各物质的添加量:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂:
400g去离子水
12g的AEO-9乳化剂
8g脲
0.2g硝酸铵
0.2g苯酚
2g甲酸
1.2g环氧树脂E-44
5g醋酸乙酯
9g 37%甲醛
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶:
150g普通硅酸盐水泥
32g炉渣
30g石英砂
55g水
0.2g PVA纤维
5g 150μm的微球颗粒
10g四乙烯五胺
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂:
150g乙酰丙酸
5g多巴胺
2g过硫酸钾引发剂
6g聚甘油单硬脂酸酯
8g环己烷
5g的乙二醇***丙酸酯
S4:制备墙体侧粘结胶:
100g普通硅酸盐水泥
200gⅠ级粉煤灰
50g硅灰
600g石英细砂
250g水
20g球形颗粒
20g PVA纤维掺量
实施例三:
在工艺操作步骤均不作调整的情况下,仅改变各工艺段各物质的添加量:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂,
350g去离子水
9g的AEO-9乳化剂
7g脲
0.15g硝酸铵
0.15g苯酚
1.5g甲酸
0.9g环氧树脂E-44
3g醋酸乙酯
7g 37%甲醛
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶:
125g普通硅酸盐水泥
20g炉渣
20g石英砂
35g水
0.18g PVA纤维
4g 150μm的微球颗粒
7g四乙烯五胺
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂:
125g乙酰丙酸
4g多巴胺
1.5g过硫酸钾引发剂
5g聚甘油单硬脂酸酯
7g环己烷
4g的乙二醇***丙酸酯
S4:制备墙体侧粘结胶:
70g普通硅酸盐水泥
175gⅠ级粉煤灰
35g硅灰
450g石英细砂
200g水
17g球形颗粒
17g PVA纤维掺量
实施例四:
在工艺操作步骤均不作调整的情况下,仅改变各工艺段各物质的添加量:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂:
300g去离子水
5g的AEO-9乳化剂
6g脲
0.1g硝酸铵
0.1g苯酚
0.5g甲酸
0.5g环氧树脂E-44
2g醋酸乙酯
5g 37%甲醛
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶:
150g普通硅酸盐水泥
32g炉渣
30g石英砂
55g水
0.2g PVA纤维
5g 150μm的微球颗粒
10g四乙烯五胺
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂:
100g乙酰丙酸
3g多巴胺
1g过硫酸钾引发剂
4g聚甘油单硬脂酸酯
5g环己烷
2g的乙二醇***丙酸酯
S4:制备墙体侧粘结胶:
100g普通硅酸盐水泥
200gⅠ级粉煤灰
50g硅灰
600g石英细砂
250g水
20g球形颗粒
20g PVA纤维掺量
实施例五:
在工艺操作步骤均不作调整的情况下,仅改变各工艺段各物质的添加量:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂:
400g去离子水
12g的AEO-9乳化剂
8g脲
0.2g硝酸铵
0.2g苯酚
2g甲酸
1.2g环氧树脂E-44
5g醋酸乙酯
9g 37%甲醛
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶:
100g普通硅酸盐水泥
5g炉渣
10g石英砂
10g水
0.15g PVA纤维
3g 150μm的微球颗粒
2g四乙烯五胺
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂:
150g乙酰丙酸
5g多巴胺
2g过硫酸钾引发剂
6g聚甘油单硬脂酸酯
8g环己烷
5g的乙二醇***丙酸酯
S4:制备墙体侧粘结胶:
40g普通硅酸盐水泥
150gⅠ级粉煤灰
20g硅灰
300g石英细砂
150g水
15g球形颗粒
15g PVA纤维掺量
实施例六:
在工艺操作步骤均不作调整的情况下,仅改变各工艺段各物质的添加量:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂:
350g去离子水
9g的AEO-9乳化剂
7g脲
0.15g硝酸铵
0.15g苯酚
1.5g甲酸
0.9g环氧树脂E-44
3g醋酸乙酯
7g 37%甲醛
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶:
150g普通硅酸盐水泥
32g炉渣
30g石英砂
55g水
0.2g PVA纤维
5g 150μm的微球颗粒
10g四乙烯五胺
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂:
125g乙酰丙酸
4g多巴胺
1.5g过硫酸钾引发剂
5g聚甘油单硬脂酸酯
7g环己烷
4g的乙二醇***丙酸酯
S4:制备墙体侧粘结胶:
100g普通硅酸盐水泥
200gⅠ级粉煤灰
50g硅灰
600g石英细砂
250g水
20g球形颗粒
20g PVA纤维掺量
实施例七:
在工艺操作步骤均不作调整的情况下,仅改变各工艺段各物质的添加量:
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂,
350g去离子水
9g的AEO-9乳化剂
7g脲
0.15g硝酸铵
0.15g苯酚
1.5g甲酸
0.7g环氧树脂E-44
3g醋酸乙酯
7g 37%甲醛
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶,
150g普通硅酸盐水泥
32g炉渣
30g石英砂
55g水
0.2g PVA纤维
5g 150μm的微球颗粒
10g四乙烯五胺
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂,
120g乙酰丙酸
4g多巴胺
1.5g过硫酸钾引发剂
4g聚甘油单硬脂酸酯
7g环己烷
4g的乙二醇***丙酸酯
S4:制备墙体侧粘结胶;
100g普通硅酸盐水泥
200gⅠ级粉煤灰
50g硅灰
600g石英细砂
250g水
20g球形颗粒
20g PVA纤维掺量
对比例一:
S1:制备水泥基瓷砖侧粘结胶:
按照如下配比制备水泥基瓷砖侧粘结胶,重量份数配比:
普通硅酸盐水泥100g,炉渣5g,石英砂10g,水10g,PVA纤维0.15g,四乙烯五胺2g;
首先将水泥、炉渣、石英砂、PVA纤维以及水倒入搅拌机中混合1min,再匀速加入四乙烯五胺后,在搅拌机运行状态下混合待使用;
S2:制备墙体侧粘结胶,并将墙体侧粘结胶涂敷在水泥基瓷砖侧粘结胶上,并在水泥基瓷砖侧粘结胶上混合均匀;
称取普通硅酸盐水泥40g,Ⅰ级粉煤灰150g、硅灰20g、石英细砂300g、水150g、及PVA纤维掺量15g,在转速为1500rpm的搅拌机上搅拌5min后即可得成品;
实验结果:
结果分析:
瓷砖侧粘结胶添加剂基于原位聚合法合成,把单体和引发剂全部溶于囊芯的内部或者外部。由于单体在一相中是可溶的,而生成的聚合物在整个体系中是不溶的,聚合物就会沉积在芯材液滴的表面。
过程采用一步法,即在聚合过程中直接加入反应单体,在酸性条件下单体发生缩合反应,生成聚合物沉积在芯材表面;原位聚合制备复合微球的过程中,需要控制如下参数:
(1)复合微球壁的厚度应适中,既能承受聚合物基复合材料成型加工时带来的压力,又能感受到裂纹延伸带来的力;(2)复合微球的硬度不能太大,能使裂纹穿过,而不是绕着过去;(3)所埋植的复合微球的数量和体积要合适,不至于影响到材料原有的性能。
如图1所示,所合成的复合微球的形态图,如图所示,合成的复合微球粒径较为均一,且其粒径分布主要在100微米。
在原位聚合法制备复合微球的过程中,芯材乳化是至关重要的一步。芯材乳液的性能为乳液液滴表面发生缩聚反应形成脲醛树脂以达到包覆效果是否良好的关键因素。乳化转速对乳液的液滴大小及其稳定性有很大影响。乳化转速过低,芯材桐油与乳化剂的混合不均匀,乳化不充分,甚至可能导致乳液分层;搅拌转速增大时,芯材会被分散成更小的液滴,反应介质pH值不同,会导致反应过程、生成聚合物的结构和性能有很大的差别。所以制备复合微球过程中需控制好反应介质的pH值。
具体而言,本发明通过一步原位聚合法制备的以有机溶剂为内相的脲醛树脂复合微球。反应体系中的相界面特性对复合微球化过程有重要影响,要制备具有良好形貌和强度的复合微球,需要在适当的***改性剂条件下,控制反应速度,使体系发生平缓和充分的液液相分离。
反应过程也可归结为液液相分离-润湿包裹-膜层固化三个步骤:随着硝酸铵和甲醛反应的进行,脲醛缩聚产物的分子量逐渐增大,当缩聚反应进行到一定程度时,浓度较高、分子量较大的聚合物溶液从水相中分离出来,成为凝聚层相,凝聚层相一部分分散在水相中形成乳液,一部分包裹在油滴表面形成液膜,包裹在油滴表面的凝聚层相进一步缩聚、交联、固化,最终形成复合微球囊壁。
合成的复合微球形状基本呈球形,粒径分布均匀,平均粒径为100μm,参见图1,复合微球表面粗糙致密,粗糙度的表面有利于增加复合微球与基材的接触面积,改善复合微球与基体的界面粘结力,从而提高自修复材料的修复效率,因此能更好地发挥自修复涂层的性能。
目前应用于自修复体系的壁材以高分子材料最为常见,主要是氨基树脂,包括脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和蜜胺甲醛树脂。本发明采用脲醛树脂(UF)作为壁材,因为这种材料可用于制备致密坚固的复合微球,形成的复合微球有很好的韧性、抗渗透性和耐磨性。
不同乳化剂用量会极大地影响复合微球粒径分布和平均粒径,乳化剂用量不足导致乳化不充分,复合微球大小不均匀造成的。若添加过量的乳化剂,油水两相界面的表面张力显著降低,会促进聚脲甲醛颗粒向油滴表面沉积包覆,水相中的聚脲甲醛团聚现象明显减少,复合微球的表面致密光滑,复合微球的粒径会降低。
微囊基层的使用:
复合微球在水泥基材料中的修复效果主要取决于以下因素:1)修复剂的固化反应;2)修复剂在裂纹中的渗透性;3)复合微球在水泥基体中的破裂形态;4)修复剂在水泥基体表面的粘结强度。
为了配合复合微球的使用,本发明还复配了水泥基材料,优化了复合微球在纤维増强水泥基复合材料中的使用量。
在纤维増强水泥基复合材料中增加吸水性树脂,结果发现纤维増强水泥基复合材料的热胀冷缩效应会明显降低,树脂和纤维共同组成水泥基复合材料的缓冲区。
吸水性树脂的交联密度越大,橡胶弹性越大,吸液能力、吸水后的粘湿性越小,而凝胶强度、吸水速度、渗透性均提高;制备的聚合物表面具有比内部更高的交联密度,吸水后仍有较高的剪切模量,可防止凝胶阻塞。
墙体侧粘结胶添加剂则以环己烷为连续相,过硫酸钾为引发剂,多巴胺和乙二醇***丙酸酯为交联剂,通过控制内核和外壳交联剂的浓度,合成了具有核壳结构的双层复合粒子。其内核的交联密度小,外壳的交联密度大,由于内核的交联密度小,因此有很高的吸液能力;而外壳交联密度较大,因此有很好的凝胶强度,表面干爽等性能。配合使用水泥基复合材料,墙体侧粘结胶组成了一种类似海绵体的结构。在潮湿环境下,墙体侧粘结胶吸收水分能力明显增强,而在干燥环境中,墙体侧粘结胶会迅速失去水分,但其抗干缩及抗热胀冷缩效果十分明显:复合粒子和纤维共同组成水泥基复合材料的缓冲区。
对于瓷砖侧粘结胶添加剂和墙体侧粘结胶复合后,粘结强度明显上升的原因,这是由于瓷砖侧粘结胶添加剂中复合微球以及墙体侧粘结胶中双层复合粒子均分别嵌锁在瓷砖侧粘结胶添加剂和墙体侧粘结胶中,与PVA材料复合形成柔性网状结构,在瓷砖侧粘结胶添加剂中复合微球会部分破裂,释放粘结性极强的环氧树脂。采用双层复合结构,两层粘结胶之间可以实现胀缩互补。
对比分析实施例一至实施例七以及对比例一,可以得出瓷砖侧粘结胶添加剂与对应的瓷砖侧粘结胶添加剂基材,墙体侧粘结胶与对应的墙体侧粘结胶基材配比会极大影响产品的粘结强度,但相较于对比例一,产品的综合性能均有明显改善。
对比实施例一中测试块的粘结强度等参数与现有普通硅酸盐水泥砂浆基本一致。
需要说明的是,对比实施例六和实施例七,环氧树脂E-44和脲醛树脂的配比也会极大地影响产品的综合性能,因为其配比极大影响复合微球的合成过程。
以上所述仅为本发明较佳的实施例而已,其结构并不限于上述列举的形状,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种瓷砖胶制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
S1:制备瓷砖侧粘结胶添加剂,
在室温下将300-400g去离子水加入至1000ml烧杯中,加入5-12g的AEO-9乳化剂,搅拌均匀,加入6-8g脲,0.1-0.2g硝酸铵,0.1-0.2g苯酚,0.5-2g甲酸,按质量分数计缓慢滴加1wt.%盐酸调节溶液pH值至约4,加入0.5-1.2g环氧树脂E-44以及2-5g醋酸乙酯,在1900rpm转速下乳化25min;将上述步骤形成乳液转移至三口烧瓶中,缓慢加入5-9g 37%甲醛,启动水浴锅,开始加热至60℃,维持此温度反应1h,反应完毕后用真空抽滤悬浊液,分别用去离子水和无水乙醇洗涤得滤饼,将滤饼放入真空干燥箱内,50℃下干燥至恒重,所得固体颗粒即为微球颗粒;
S2:制备水泥基瓷砖侧粘结胶,
按照如下配比制备水泥基瓷砖侧粘结胶,
重量份数配比,普通硅酸盐水泥100-150g,炉渣5-32g,石英砂10-30g,水10-55g,PVA纤维0.15-0.2g,150μm的微球颗粒3-5g,四乙烯五胺2-10g,
首先将水泥、炉渣、石英砂、PVA纤维以及水倒入搅拌机中混合1min,再匀速加入四乙烯五胺和微球颗粒后,在搅拌机运行状态下混合待使用;
S3:制备墙体侧粘结胶添加剂,
称取100-150g乙酰丙酸,用10g质量分数为10%的KOH水溶液配制成乙酰丙酸水溶液,再用50g蒸馏水溶解3-5g多巴胺和1-2g过硫酸钾引发剂,配制引发剂水溶液;在装有温度计、冷凝管、搅拌装置和氮气导入管的四口瓶中加入4-6g聚甘油单硬脂酸酯和5-8g环己烷,通氮气除氧后,将混合液升温搅拌,95℃下反应一段时间后,5min后补加2-5g的乙二醇***丙酸酯,形成不同交联密度的核壳结构,达到预期转化率后冷却出料,洗涤、干燥后得到球形颗粒;
S4:制备墙体侧粘结胶,并将墙体侧粘结胶涂敷在水泥基瓷砖侧粘结胶上,并在水泥基瓷砖侧粘结胶上混合均匀;
称取普通硅酸盐水泥40-100g,Ⅰ级粉煤灰150-200g、硅灰20-50g、石英细砂300-600g、水150-250g、由S3步骤得到的球形颗粒15-20g以及PVA纤维掺量15-20g,在转速为1500rpm的搅拌机上搅拌5min后即可得成品;将所获得的成品涂敷在水泥基瓷砖侧粘结胶上。
2.根据权利要求1所述的瓷砖胶制备方法,其特征在于:所述脲与环氧树脂E-44的重量份数配比为10:1。
3.根据权利要求1所述的瓷砖胶制备方法,其特征在于:所述多巴胺、聚甘油单硬脂酸酯和环己烷的重量份数配比为4:4:7。
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