CN114405486B - 防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水下超疏油膜材料油水分离技术领域，具体涉及一种防污抗菌和防染料吸附功能的水下超疏油多孔冻凝胶的制备方法；将硅酸镁锂和抗菌银离子改性后的Lap共同分散在聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液中，得到第一溶剂，往第一溶剂中加入反应剂，并混合均匀，得到混合物，将混合物及时吸入至模具，并放置于温度为‑80℃的环境进行冷冻，待混合物结晶后，转移至温度为‑20℃的环境进行放置，将混合物解冻后制备得到防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶，通过上述步骤实现通过防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法得到的冻凝胶材料可实现防污、抗菌、染料吸附、油水分离。

Description

防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及水下超疏油膜材料油水分离技术领域，尤其涉及一种防污抗菌和防染料吸附功能的水下超疏油多孔冻凝胶的制备方法。
背景技术
工业化发展和人口的快速增长导致了大量含油污水的排放，造成了严重的资源浪费和环境生态破坏，给人类生命健康带来严重威胁。污水中的染料污染物性质稳定、化学组成复杂且毒性较大，同时大多数难以被生物降解，给生态环境造成了严重污染。此外，细菌极易附着于材料表面，对材料造成污损，影响其通透性和分离效果，为分离净化技术增添了极大的困难。传统油水分离技术受诸多限制，工业废水和生活污水中含有的细菌、染料、油的复杂污染成分难以采用一步膜分离法进行完全处理。
目前使用膜分离水处理技术解决传统油水分离，但目前所制备的水下超疏油膜材料不能实现油水分离一体化，且无法实现细菌、染料、油复杂污水的一步分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法，旨在解决现有技术中的不能实现油水分离一体化和细菌、染料、油复杂污水的一步分离的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将Lap与抗菌银离子改性后的Lap分散在聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液中，得到第一溶剂；
往所述第一溶剂中加入反应剂，并混合均匀，得到混合物；
将所述混合物及时吸入至模具，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻；
待所述混合物结晶后，转移至温度为-20℃的环境进行放置；
将所述混合物解冻后制备得到防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶。
其中，在将Lap与抗菌银离子改性后的Lap共同分散在聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液中，得到第一溶剂的步骤中：
所述Lap与抗菌银离子改性后的Lap与聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液质量体积比为48mg：2mg：1ml。
其中，在往所述第一溶剂中加入反应剂，并混合均匀，得到混合物的步骤中：
所述反应剂为四甲基乙二胺和过硫酸铵，与聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液体积比3.5：75：1000。
其中，在往所述第一溶剂中加入反应剂，并混合均匀，得到混合物的步骤中：
所述反应剂中过硫酸铵为以PBS缓冲液为溶剂，质量浓度为10％的过硫酸铵溶液。
其中，在将Lap与抗菌银离子改性后的Lap分散在聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液中，得到第一溶剂的步骤中，所述抗菌银离子改性后的Lap的制备方法为：
称取0.68g硝酸银并加入40ml去离子水得硝酸银溶液，
称取0.2g Lap于硝酸银溶液中，并进行搅拌，然后放入-80℃冰箱；
冷冻干燥后，得到抗菌银离子改性后的Lap。
其中，根据所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法方法制得的防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶，同时实现细菌、染料、抗黏附污染的一步分离。
本发明的有益效果体现在：首先将Lap与抗菌银离子改性后的Lap分散在聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液中，得到所述第一溶剂，然后往所述第一溶剂中加入反应剂，并混合均匀，得到所述混合物，再将所述混合物及时吸入至模具，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻，然后待所述混合物结晶后，转移至温度为-20℃的环境进行放置，最后将所述混合物解冻后制备得到所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶，将特殊浸润性质与功能性绿色环保材料相结合，以聚乙二醇为原料，结合Lap优良的离子交换能力，采用低温受控冷冻聚合的方式，制备方法简单易操作，反应条件温和，成本低且不需要大型仪器及设备，产物可以生物降解，为实现多功能的复杂废水处理的应用奠定了基础，并且通过所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法得到的冻凝胶材料可实现防污、抗菌、染料吸附、油水分离。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例1的步骤流程图。
图2是本发明的实施例2的步骤流程图。
图3是本发明的实施例3的步骤流程图。
图4为聚乙二醇二丙烯酸酯溶液为200mg/ml制备的防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶分离大豆油、机油、柴油、煤油、正己烷五种油的分离图及其分离效率。
图5为聚乙二醇二丙烯酸酯溶液为200mg/ml制备的防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶防污自净图片。
图6为聚乙二醇二丙烯酸酯溶液为200mg/ml制备的防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶吸附次甲基蓝和罗丹明B的实验结果图。
图7为聚乙二醇二丙烯酸酯溶液为200mg/ml制备的防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶与无抗菌银离子改性后的Lap制备的多孔冻凝胶及无任何Lap制备的多孔冻凝胶抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的对比试验结果图。
具体实施方式
实施例1，请参阅图1，本发明提供了一种防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：称取0.68g硝酸银并加入40ml去离子水得硝酸银溶液，再称取0.2gLap于硝酸银溶液中，磁力搅拌24小时后取出以5000rpm/min离心15分钟，重复3-4次，然后放入-80℃冰箱，冷冻干燥后经120目过滤筛得抗菌银离子改性后的Lap；
S2：称取200mg聚乙二醇二丙烯酸酯溶于2ml PBS，再称取96mg Lap和4mg所述抗菌银离子改性后的Lap于聚乙二醇二丙烯酸酯溶液中混匀，放入60℃水浴锅加热，得到混合物；
S3：称取0.1g过硫酸铵溶于1ml去离子水，低温保存；
S4：将所述混合物放入冰水混合物2分钟，并将直径8mm，高度5mm的圆柱形硅胶模具放入温度为-80℃的环境进行冷冻；
S5：取0.15ml所述混合物及0.007ml四甲基乙二胺于所述混合物和冰水混合物中，及时吸入硅胶模具中，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻，等待结晶；
S6：将所得的材料结晶凝固后转移至温度为-20℃的环境进行放置，待反应24小时后取出，并用去离子水解冻，得到所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶。
在本实施方式中，首先称取0.68g硝酸银并加入40ml去离子水得硝酸银溶液，再称取0.2g Lap于硝酸银溶液中，磁力搅拌24小时后取出以5000rpm/min离心15分钟，重复3-4次，然后放入-80℃冰箱，冷冻干燥后经120目过滤筛得抗菌银离子改性后的Lap，然后称取200mg聚乙二醇二丙烯酸酯溶于2ml PBS，再称取96mg Lap和4mg所述抗菌银离子改性后的Lap于聚乙二醇二丙烯酸酯溶液中混匀，放入60℃水浴锅加热，得到混合物，再称取0.1g过硫酸铵溶于1ml去离子水，低温保存，再将所述混合物放入冰水混合物2分钟，并将直径8mm，高度5mm的圆柱形硅胶模具放入温度为-80℃的环境进行冷冻，然后取0.15ml所述混合物及0.007ml四甲基乙二胺于所述混合物和冰水混合物中，及时吸入硅胶模具中，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻，等待结晶，最后将所得的材料结晶凝固后转移至温度为-20℃的环境进行放置，待反应24小时后取出，并用去离子水解冻，得到所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶，将特殊浸润性质与功能性绿色环保材料相结合，以聚乙二醇为原料，结合Lap优良的离子交换能力，采用低温受控冷冻聚合的方式，制备方法简单易操作，反应条件温和，成本低且不需要大型仪器及设备，产物可以生物降解，为实现多功能的复杂废水处理的应用奠定了基础，并且通过所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法方法制备得到的冻凝胶材料可实现防污、抗菌、染料吸附、油水分离。
实施例2，请参阅图2，本发明提供了一种防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：称取0.68g硝酸银并加入40ml去离子水得硝酸银溶液，再称取0.2gLap于硝酸银溶液中，磁力搅拌24小时后取出以5000rpm/min离心15分钟，重复3-4次，然后放入-80℃冰箱，冷冻干燥后经120目过滤筛得抗菌银离子改性后的Lap；
S2：称取600mg聚乙二醇二丙烯酸酯溶于2ml PBS，再称取96mg Lap和4mg所述抗菌银离子改性后的Lap于聚乙二醇二丙烯酸酯溶液中混匀，放入60℃水浴锅加热，得到混合物；
S3：称取0.1g过硫酸铵溶于1ml去离子水，低温保存；
S4：将所述混合物放入冰水混合物2分钟，并将直径8mm，高度5mm的圆柱形硅胶模具放入温度为-80℃的环境进行冷冻；
S5：取0.15ml所述混合物及0.007ml四甲基乙二胺于所述混合物和冰水混合物中，及时吸入硅胶模具中，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻，等待结晶；
S6：将所得的材料结晶凝固后转移至温度为-20℃的环境进行放置，待反应24小时后取出，并用去离子水解冻，得到所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶。
在本实施方式中，首先称取0.68g硝酸银并加入40ml去离子水得硝酸银溶液，再称取0.2g Lap于硝酸银溶液中，磁力搅拌24小时后取出以5000rpm/min离心15分钟，重复3-4次，然后放入-80℃冰箱，冷冻干燥后经120目过滤筛得抗菌银离子改性后的Lap，然后称取600mg聚乙二醇二丙烯酸酯溶于2ml PBS，再称取96mg Lap和4mg所述抗菌银离子改性后的Lap于聚乙二醇二丙烯酸酯溶液中混匀，放入60℃水浴锅加热，得到混合物，再称取0.1g过硫酸铵溶于1ml去离子水，低温保存，然后将所述混合物放入冰水混合物2分钟，并将直径8mm，高度5mm的圆柱形硅胶模具放入温度为-80℃的环境进行冷冻，再取0.15ml所述混合物及0.007ml四甲基乙二胺于所述混合物和冰水混合物中，及时吸入硅胶模具中，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻，等待结晶，最后将所得的材料结晶凝固后转移至温度为-20℃的环境进行放置，待反应24小时后取出，并用去离子水解冻，得到所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶，将特殊浸润性质与功能性绿色环保材料相结合，以聚乙二醇为原料，结合Lap优良的离子交换能力，采用低温受控冷冻聚合的方式，制备方法简单易操作，反应条件温和，成本低且不需要大型仪器及设备，产物可以生物降解，为实现多功能的复杂废水处理的应用奠定了基础，并且通过所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法方法制备得到的冻凝胶材料可实现防污、抗菌、染料吸附、油水分离。
实施例3，请参阅图3至图7，本发明提供了一种防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1：称取0.68g硝酸银并加入40ml去离子水得硝酸银溶液，再称取0.2g Lap于硝酸银溶液中，磁力搅拌24小时后取出以5000rpm/min离心15分钟，重复3-4次，然后放入-80℃冰箱，冷冻干燥后经120目过滤筛得抗菌银离子改性后的Lap；
S2：称取400mg聚乙二醇二丙烯酸酯溶于2ml PBS，再称取96mg Lap和4mg所述抗菌银离子改性后的Lap于聚乙二醇二丙烯酸酯溶液中混匀，放入60℃水浴锅加热，得到混合物；
S3：称取0.1g过硫酸铵溶于1ml去离子水，低温保存；
S4：将所述混合物放入冰水混合物2分钟，并将直径8mm，高度5mm的圆柱形硅胶模具放入温度为-80℃的环境进行冷冻；
S5：取0.15ml所述混合物及0.007ml四甲基乙二胺于所述混合物和冰水混合物中，及时吸入硅胶模具中，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻，等待结晶；
S6：将所得的材料结晶凝固后转移至温度为-20℃的环境进行放置，待反应24小时后取出，并用去离子水解冻，得到所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶。
在本实施方式中，首先称取0.68g硝酸银并加入40ml去离子水得硝酸银溶液，再称取0.2g Lap于硝酸银溶液中，磁力搅拌24小时后取出以5000rpm/min离心15分钟，重复3-4次，然后放入-80℃冰箱，冷冻干燥后经120目过滤筛得抗菌银离子改性后的Lap，然后称取400mg聚乙二醇二丙烯酸酯溶于2ml PBS，再称取96mg Lap和4mg所述抗菌银离子改性后的Lap于聚乙二醇二丙烯酸酯溶液中混匀，放入60℃水浴锅加热，得到混合物，再称取0.1g过硫酸铵溶于1ml去离子水，低温保存，然后将所述混合物放入冰水混合物2分钟，并将直径8mm，高度5mm的圆柱形硅胶模具放入温度为-80℃的环境进行冷冻，再取0.15ml所述混合物及0.007ml四甲基乙二胺于所述混合物和冰水混合物中，及时吸入硅胶模具中，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻，等待结晶，最后将所得的材料结晶凝固后转移至温度为-20℃的环境进行放置，待反应24小时后取出，并用去离子水解冻，得到所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶，将特殊浸润性质与功能性绿色环保材料相结合，以聚乙二醇为原料，结合Lap优良的离子交换能力，采用低温受控冷冻聚合的方式，制备方法简单易操作，反应条件温和，成本低且不需要大型仪器及设备，产物可以生物降解，为实现多功能的复杂废水处理的应用奠定了基础，并且通过所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法方法制备得到的冻凝胶材料可实现防污、抗菌、染料吸附、油水分离，将所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶分别进行对大豆油、机油、柴油、煤油、正己烷五种油的分离测试并计算其分离效率，得到分离图及其分离效率，显示所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶对这五种油有高效的分离效率，均超过98％；进一步将所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶进行抗污染黏附测试，得到防污自净图片，显示所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶具有防污功能，油滴不易黏附于材料上；进一步对所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶进行次甲基蓝和罗丹明B染料的吸附测试，得到吸附次甲基蓝和罗丹明B的实验结果图，显示所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶对次甲基蓝和罗丹明B染料有明显的吸附效果；进一步对本实施例制备的材料与实施例4进行抗大肠杆菌和抗金黄色葡萄球菌测试，得到如图4所示的图片，由图4显示本实施例制备的冻凝胶材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌表现出抑菌抗菌作用。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Lap与抗菌银离子改性后的Lap分散在聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液中，得到第一溶剂，所述Lap与抗菌银离子改性后的Lap与聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液质量体积比为48mg：2mg：1ml；
往所述第一溶剂中加入反应剂，并混合均匀，得到混合物，所述反应剂为四甲基乙二胺和过硫酸铵，与聚乙二醇二丙烯酸酯预聚物溶液体积比3.5：75：1000，所述过硫酸铵为以PBS缓冲液为溶剂，质量浓度为10％的过硫酸铵溶液；
将所述混合物及时吸入至模具，并放置于温度为-80℃的环境进行冷冻；
待所述混合物结晶后，转移至温度为-20℃的环境进行放置；
将所述混合物解冻后制备得到防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶；
所述抗菌银离子改性后的Lap的制备方法为：称取0.68g硝酸银并加入40ml去离子水得硝酸银溶液，称取0.2gLap于硝酸银溶液中，并进行搅拌，然后放入-80℃冰箱；冷冻干燥后，得到抗菌银离子改性后的Lap。
2.如权利要求1所述的防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法，其特征在于，
根据所述防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶的制备方法制得的防污抗菌和防染料吸附功能的多孔冻凝胶，同时实现细菌、染料、抗黏附污染的一步分离。
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