CN114395146B - 一种抗菌型母粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌型母粒，按重量百分比计，包括以下组分：驻极母粒80%‑95%；抗菌材料5%‑20%；其中，所述抗菌材料，按重量份数计，包括：抗菌粉90‑95份；载体材料5‑10份；表面活性剂3‑10份；加工助剂0‑0.6份。本发明通过选用具有纳米级空隙结构的矿物粉作为载体，添加抗菌粉（蜈蚣草粉末、芒箕粉末或桉树叶粉末）得到抗菌材料，将其与驻极母粒共混，制备得到抗菌型母粒，可用于制备口罩熔喷无纺布，抗菌性能优异，且对其吸附特性无负面影响，仍具有高滤效，在口罩熔喷材料领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种抗菌型母粒及其制备方法和应用。
背景技术
目前市面上的大部分口罩主要是采用加入驻极材料或驻极母粒的熔喷无纺布作为过滤层，经过驻极处理后，可以通过静电吸附的方式阻隔空气中的粉尘颗粒物、病毒携带颗粒物以及细菌等微纳米级物质，起到防护作用，但不具备杀毒抗菌功能，吸附在熔喷布内部的细菌或病毒仍然存在感染的风险，且有易造成二次污染的问题。
添加抗菌剂、抗病毒剂是目前提高口罩熔喷无纺布的杀菌灭病毒性能的有效手段。中国专利申请CN112661985A公开了通过添加含银、含锌或含铜无机粉末与含氯消毒剂粉末组成的复合抗病毒剂，制备得到抗病毒驻极母粒，具有对COVID-19、H1N1、H3N2等大于99%的抗病毒活性值；然而这些添加剂属于大量重金属范畴或本身带有一定毒性，对于制备与身体接触的口罩是不合适的。因此，急需研发一种安全有效的抗菌型口罩熔喷材料，以满足人们健康生活的使用需求。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种抗菌型母粒，可用于制备口罩熔喷无纺布，具有高滤效，且抗菌性能优异。
本发明的另一目的在于提供上述抗菌型母粒的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗菌型母粒，按重量百分比计，包括以下组分：
驻极母粒80%-95%；
抗菌材料 5%-20%；
其中，所述抗菌材料，按重量份数计，包括组分：
抗菌粉90-95份；
载体材料 5-10份；
表面活性剂 3-10份；
加工助剂 0-0.6份。
本发明所述抗菌粉选自蜈蚣草粉末、芒箕粉末或桉树叶粉末中的任意一种或几种；优选的，所述抗菌粉为蜈蚣草粉末、芒箕粉末和桉树叶粉末复配使用；更优选的，所述抗菌粉为蜈蚣草粉末、芒箕粉末和桉树叶粉末按重量比（2-4）：1：1复配。
本发明提供所述抗菌粉的制备方法：将芒箕、蜈蚣草或桉树叶进行干燥脱水后，研磨并过筛至粒径为纳米级别的粉末。所述芒箕、蜈蚣草或桉树叶可以通过市购获得，主要来源于自然界，如珠三角地区遍布此类植物。
优选的，所述抗菌粉的D50粒径为20-2000nm，更优选的，所述抗菌粉的D50粒径为40-100nm。
本发明所述载体材料选自具有纳米级空隙结构的矿物粉；优选的，所述载体材料选自蛋白石粉、蒙脱石粉、坡娄石粉中的任意一种或几种；更优选的，所述载体材料选自孔径为20-100nm、孔隙率为80%以上的蛋白石粉。
优选的，所述载体材料的D90粒径为0.6-5μm；更优选的，所述载体材料的D90粒径为0.8-2μm。
所述表面活性剂选自硅烷偶联剂；优选的，所述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。
所述加工助剂选自抗氧剂。优选的，所述抗氧剂选自抗氧剂1010（四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯）或抗氧剂168（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）中的任意一种或复配使用。
本发明对所述的驻极母粒无特别要求，可以通过自制或市购获得。
本发明还提供上述抗菌型母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照配比，将抗菌粉与载体材料混合研磨，投入高速混合机中混合均匀，再加入表面活性剂溶液、引发剂和加工助剂，搅拌混合均匀，得到抗菌材料；
S2、按照配比，将驻极母粒加热至液体状态后，加入步骤S1制得的抗菌材料，充分搅拌混合均匀，加入螺杆挤出机中，挤出造粒，制备得到抗菌型母粒。
所述制备方法步骤S1中的表面活性剂溶液为表面活性剂与无水乙醇按体积比（1-5）：10配制的混合溶液。
所述制备方法步骤S1中的引发剂选自酰类过氧化物、氢过氧化物或二烷基过氧化物中的任意一种或几种；优选的，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基或过氧化二异丙苯中的任意一种或几种。
基于抗菌材料的总重量，所述引发剂的添加量为1wt%-3wt%；
本发明还提供上述抗菌型母粒在制备口罩熔喷无纺布的应用。
本发明还提供了一种口罩用熔喷无纺布，按重量百分比计，包括以下组分：熔喷聚丙烯95%-97%；抗菌型母粒3%-5%。
本发明还提供上述口罩用熔喷无纺布的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将熔喷聚丙烯和抗菌型母粒混合均匀后加入螺杆挤出机中熔融挤出，再经过料路、计量泵，进入熔喷模头，熔体在熔喷模头出口处与高速热空气相遇，并在高速热空气的作用下牵伸细化成纤维，然后纤维无规地沉积到网帘上形成口罩熔喷无纺布，紧接着在线对口罩熔喷无纺布进行电晕放电驻极处理，驻极电压30KV，驻极距离为6cm，即可制备得到口罩用熔喷无纺布。
本发明具有如下有益效果：
本发明经研究发现，将芒箕、蜈蚣草或桉树叶进行干燥脱水研磨成纳米级粉末，应用在驻极材料中，意外的具有很好的抗菌效果。本发明通过选用具有纳米级空隙结构的矿物粉作为载体，添加抗菌粉（蜈蚣草粉末、芒箕粉末或桉树叶粉末）得到抗菌材料，将其与驻极母粒共混，制备得到抗菌型母粒，可用于制备口罩熔喷无纺布，抗菌性能优异，且对其吸附特性无负面影响，仍具有高滤效。
本发明的抗菌型母粒，抗菌性好、安全性高，在口罩熔喷材料领域具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
驻极母粒1：购自金发科技股份有限公司，牌号SP-ZB1500 EYNC002。
驻极母粒2：购自金发科技股份有限公司，牌号MB-EL032。
芒箕粉末1：粒径D50粒径为60nm；
芒箕粉末2：粒径D50粒径为2000nm；
蜈蚣草粉末1：粒径D50粒径为60nm；
蜈蚣草粉末2：粒径D50粒径为2000nm；
桉树叶粉末1：粒径D50粒径为60nm；
桉树叶粉末2：粒径D50粒径为2000nm；
芒箕粉末、蜈蚣草粉末、桉树叶粉末为自制得到，制备方法为：将市购获得的蜈蚣草、芒箕或桉树叶进行80-100℃干燥脱水后，研磨并过筛至粒径为纳米级别的粉末。
载体材料1：蛋白石粉，孔径为20-100nm，孔隙率为80%以上，D90粒径为1μm，市购；
载体材料2：蛋白石粉，孔径为20-100nm，孔隙率为80%以上，D90粒径为3μm，市购；
载体材料3：蒙脱石粉，孔径为20-100nm，孔隙率为80%以上，D90粒径为1μm，市购；
表面活性剂：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570，将表面活性剂与无水乙醇按体积比3:10配制成表面活性剂溶液；
引发剂：过氧化苯甲酰，市购；
加工助剂：抗氧剂1010与抗氧剂168以重量比1:1复配。
实施例和对比例的抗菌型母粒的制备方法：
S1、按照表1/表2配比，将抗菌粉与载体材料混合研磨，投入高速混合机中混合均匀，再加入表面活性剂溶液和加工助剂，同时加入1wt%引发剂过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，得到抗菌材料；
S2、按照表3配比，将驻极母粒加热至液体状态后，加入步骤S1制得的抗菌材料，充分搅拌混合均匀，加入螺杆挤出机中，挤出造粒，制备得到抗菌型母粒。
实施例和对比例的相关性能测试方法：
将实施例和对比例的抗菌型驻极材料制备成口罩用熔喷无纺布样品进行过滤效率和抗菌性能测试，其中，按重量百分比计，熔喷聚丙烯95%；抗菌型母粒5%。
口罩用熔喷无纺布样品的制备方法为：分别将各实施例和对比例制得的抗菌型驻极材料和熔喷聚丙烯（均聚聚丙烯，购自金发科技公司，牌号PP-1500）混合均匀后加入螺杆挤出机中熔融挤出，再经过料路、计量泵，进入熔喷模头，熔体在熔喷模头出口处与高速热空气相遇，并在高速热空气的作用下牵伸细化成纤维，然后纤维无规地沉积到网帘上形成口罩熔喷无纺布，紧接着在线对口罩熔喷无纺布进行电晕放电驻极处理，驻极电压30KV，驻极距离为6cm，即可制备得到各口罩用熔喷无纺布样品。
（1）过滤效率测试：依据标准YY0469-2011中颗粒过滤效率（PFE）的测试方法；
（2）抗菌性能测试：依据标准QB/T2591-2003抗菌测试方法对上述样品分别进行抗大肠杆菌（ATCC25922）、金黄色葡萄球菌（ATCC6528）测试，测定样品对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效率。
表1：抗菌材料的各组分的具体配比（按重量份数计）
| A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 | |
| 芒箕粉末1 | 90 | 45 | 45 | 22.5 | |||
| 蜈蚣草粉末1 | 90 | 45 | 45 | 45 | |||
| 桉树叶粉末1 | 90 | 45 | 45 | 22.5 | |||
| 载体材料1 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 表面活性剂 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 加工助剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
表2：抗菌材料的各组分的具体配比（按重量份数计）
| A8 | A9 | A10 | A11 | A12 | B1 | B2 | |
| 芒箕粉末1 | 22.5 | 22.5 | 15 | 20 | / | 22.5 | |
| 芒箕粉末2 | 22.5 | ||||||
| 蜈蚣草粉末1 | 45 | 45 | 60 | 55 | / | 45 | |
| 蜈蚣草粉末2 | 45 | ||||||
| 桉树叶粉末1 | 22.5 | 22.5 | 15 | 20 | / | 22.5 | |
| 桉树叶粉末2 | 22.5 | ||||||
| 载体材料1 | 10 | 10 | 8 | 10 | / | ||
| 载体材料2 | 10 | ||||||
| 载体材料3 | 10 | ||||||
| 表面活性剂 | 5 | 5 | 5 | 5 | 6 | 5 | / |
| 加工助剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0 | 0.2 | 0.2 |
表3：实施例1-14与对比例1-4的抗菌型母粒各组分用量配比（按重量百分比计）及相关性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
| 驻极母粒1用量 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 驻极母粒2用量 | |||||||||
| 抗菌材料类型 | A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 | A8 | A9 |
| 抗菌材料用量 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 过滤效率/% | 95.1% | 95.3% | 95.1% | 95.3% | 95.7% | 95.5% | 95.4% | 95.1% | 97.2% |
| 大肠杆菌抗菌效率/% | 92.2% | 95.0% | 90.6% | 95.4% | 95.6% | 95.3% | 96.2% | 93.4% | 95.2% |
| 金黄色葡萄球菌抗菌效率/% | 92.5% | 95.2% | 90.8% | 95.5% | 95.7% | 95.5% | 96.4% | 93.6% | 95.3% |
接表3：
| 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 驻极母粒1用量 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 98 | ||
| 驻极母粒2用量 | 80 | 95 | |||||||
| 抗菌材料类型 | A10 | A11 | A12 | A7 | A11 | B1 | B2 | A4 | |
| 抗菌材料用量 | 10 | 10 | 10 | 20 | 5 | 10 | 10 | 2 | |
| 过滤效率/% | 96.3% | 95.3% | 95.6% | 93.2% | 95.3% | 95.2% | 78.5% | 95.4% | 95.3% |
| 大肠杆菌抗菌效率/% | 90.3% | 95.1% | 93.3% | 98.5% | 90.6% | 17.5% | 67.3% | 13.5% | 45.3% |
| 金黄色葡萄球菌抗菌效率/% | 90.5% | 95.2% | 93.5% | 98.6% | 90.0% | 17.8% | 67.4% | 13.7% | 45.5% |
由上述实施例和对比例看出，本发明将芒箕、蜈蚣草或桉树叶进行干燥脱水研磨成纳米级粉末，应用在驻极材料中，抗菌效果优异。蜈蚣草粉末、芒箕粉末、桉树叶粉末三者复配使用，具有很好的协效作用，能够显著改善驻极母粒材料的抗菌性能。
对比例1，未添加抗菌粉的驻极母粒不具有抗菌性。
对比例2，直接添加抗菌粉与驻极母粒共混，对材料抗菌性能改善效果差，且会影响熔喷无纺布的过滤效率。
对比例3，未添加抗菌材料的驻极母粒不具有抗菌性。
对比例4，抗菌材料用量过少，材料抗菌性能较差。
Claims (13)
1.一种抗菌型母粒，其特征在于，按重量百分比计，包括以下组分：
驻极母粒80%-95%；
抗菌材料5%-20%；
其中，所述抗菌材料，按重量份数计，包括组分：
抗菌粉90-95份；
载体材料5-10份；
表面活性剂3-10份
加工助剂0-0.6份；
所述抗菌粉选自蜈蚣草粉末、芒箕粉末或桉树叶粉末中的任意一种或几种，抗菌粉的D50粒径为20-2000nm；
所述载体材料选自纳米级空隙结构的矿物粉，D90粒径为0.6-5μm，孔径为20-100nm、空隙率＞80%。
2.根据权利要求1所述的抗菌型母粒，其特征在于，所述抗菌粉为蜈蚣草粉末、芒箕粉末和桉树叶粉末复配使用。
3.根据权利要求2所述的抗菌型母粒，其特征在于，所述抗菌粉为蜈蚣草粉末、芒箕粉末和桉树叶粉末按重量比（2-4）：1：1复配。
4.根据权利要求1所述的抗菌型母粒，其特征在于，所述抗菌粉的D50粒径为40-100nm。
5.根据权利要求1所述的抗菌型母粒，其特征在于，所述载体材料选自蛋白石粉、蒙脱石粉、坡娄石粉中的任意一种或几种。
6.根据权利要求5所述的抗菌型母粒，其特征在于，所述载体材料选自孔径为20-100nm、孔隙率为80%以上的蛋白石粉。
7.根据权利要求1所述的抗菌型母粒，其特征在于，所述载体材料的D90粒径为0.8-2μm。
8.根据权利要求1所述的抗菌型母粒，其特征在于，所述表面活性剂选自硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种。
9.根据权利要求1所述的抗菌型母粒，其特征在于，所述加工助剂选自抗氧剂；所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的任意一种或复配使用。
10.根据权利要求1-9任一项所述的抗菌型母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照配比，将抗菌粉与载体材料混合研磨，投入高速混合机中混合均匀，再加入表面活性剂溶液、加工助剂和引发剂，搅拌混合均匀，得到抗菌材料；
所述表面活性剂溶液为表面活性剂与无水乙醇按体积比（1-5）：10配制的混合溶液；
所述引发剂选自酰类过氧化物、氢过氧化物或二烷基过氧化物中的任意一种或几种；
基于抗菌材料的总重量，所述引发剂的添加量为1wt%-3wt%；
S2、按照配比，将驻极母粒加热至熔融状态后，加入步骤S1制得的抗菌材料，充分搅拌混合均匀，加入螺杆挤出机中，挤出造粒，制备得到抗菌型母粒。
11.根据权利要求10所述的抗菌型母粒的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基或过氧化二异丙苯中的任意一种或几种。
12.根据权利要求1-9任一项所述的抗菌型母粒在制备口罩熔喷无纺布的应用。
13.一种口罩用熔喷无纺布，其特征在于，按重量百分比计，包括以下组分：熔喷聚丙烯95%-97%；抗菌型母粒3%-5%。
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