CN114394813B - 一种抗冻超硫水泥混凝土及其制备方法 - Google Patents

一种抗冻超硫水泥混凝土及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗冻超硫水泥混凝土及其制备方法，通过将工业固体废弃物矿渣、脱硫石膏与硅酸盐水泥按一定比例复合，粉磨得到超硫水泥混合料作为胶凝材料，再加入砂、石、水以及一种复合添加剂，制备得到一种抗冻超硫水泥混凝土。制备得到的超硫水泥混凝土一方面具有较高的强度，另一方面其抗盐冻性能也得到明显提升；本发明简单易行，大大降低了生产成本，同时减小了环境污染，兼具经济效益和环境效益。

Description

一种抗冻超硫水泥混凝土及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗冻超硫水泥混凝土，还涉及上述抗冻超硫水泥混凝土的制备方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
水泥混凝土强度高，使用寿命长，且可根据需求制造成不同形状，使其成为用量最大、用途最广的一种建筑材料。据报道，硅酸盐水泥生产中二氧化碳排放量占总排放量的7％至10％，每吨硅酸盐水泥的生产会伴随着一吨二氧化碳的排放。同时，生产过程中需耗费大量能量，这与环保及可持续发展的理念相违背。超硫水泥作为一种新型绿色胶凝材料，由大量工业固体废弃物矿渣、石膏及少量硅酸盐水泥组成，生产低碳节能，被视为一种硅酸盐水泥潜在替代品。
然而，抗冻性差仍是目前超硫水泥混凝土存在的主要缺点之一。尤其是在严寒环境下氯盐侵蚀与冻融循环同时作用即盐冻条件下，超硫水泥混凝土将发生显著破坏，严重影响其工程使用。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中存在的超硫水泥混凝土抗冻性差的问题，提供一种抗冻超硫水泥混凝土，还提供上述水泥混凝土的制备方法。
技术方案：本发明所述的抗冻超硫水泥混凝土，由如下质量百分比的组分组成：磨细超硫水泥混合料15％～25％、砂24％～34％、石40％～48％、复合添加剂 3％～6％和水余量；所述复合添加剂包括如下质量百分比的组分：减水剂5％～8％、引气剂0.1％～0.3％、乳酸钠10％～20％、纳米二氧化硅5％～10％，余量为水。
优选的，所述磨细超硫水泥混合料由如下质量百分比的组分组成：矿渣 72％～78％、脱硫石膏17％～23％和硅酸盐水泥3％～7％。
优选的，所述复合添加剂中减水剂为聚羧酸减水剂。
优选的，所述复合添加剂中纳米二氧化硅的粒径为7-40nm。
上述抗冻超硫水泥混凝土的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备磨细超硫水泥混合料：混合矿渣、脱硫石膏和硅酸盐水泥，研磨，得磨细超硫水泥混合料；
(2)配制复合添加剂：按比例加入水、减水剂及纳米二氧化硅，低速搅拌；加入乳酸钠，高速搅拌；加入引气剂，慢速搅拌得复合添加剂；
(3)先超声分散复合添加剂，然后混合磨细超硫水泥混合料和复合添加剂，最后加入砂、石及水，制得抗冻超硫水泥混凝土。
优选的，所述脱硫石膏为CaSO4·1/2H2O。
优选的，所述低速搅拌，转速小于1500rpm，时间为1～3min；所述高速搅拌，转速为6000～7500rpm，时间为8～10min；所述慢速搅拌转速小于300rpm，时间为3～5min。
优选的，步骤(3)中，所述复合添加剂使用前，超声处理10～15min。
在加入不同物质时，对应不同搅拌速度可以达到更好的分散效果。水、减水剂、纳米二氧化硅：低速搅拌以分散纳米二氧化硅，减水剂同时兼作分散介质，初始速率不宜太高，采用低速(≤1500rpm)即可；乳酸钠：进一步加入乳酸钠，高速(6000～7500rpm)搅拌，在分散的同时使得乳酸钠和二氧化硅充分作用；引气剂：最后加入引气剂，慢速(≤300rpm)搅拌，防止速率太高溶液会产生大量气泡。混凝土中复合添加剂的加入，一方面引入适宜气泡，减少连通孔增加封闭孔，改善混凝土孔结构，大大减轻冰冻给孔隙带来的胀压力，提高抗冻性；另一方面，矿渣溶解得到促进，体系水化程度增加，强度得到提升；因此，本发明混凝土中加入复合添加剂后既能满足其抗冻性能又能提升其强度。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明的高性能超硫水泥混凝土，抗盐冻性能提升明显，64次单面盐冻循环后剥落质量降低达到约58％，同时具有较高强度，28d抗压强度可增加约 29％；复合添加剂加入不影响混凝土制备工艺；复合添加剂及原材料简单易得，同时成本低廉，低碳绿色；
(2)本发明的高性能超硫水泥混凝土的制备方法，通过预先制备磨细超硫水泥混合料，以及在超硫水泥混凝土制备过程中先制备浆体，后加入粗、细骨料(砂、石)，一方面原材料可以充分吸收水分，同时浆体也可以更好地包裹骨料，协同提升混凝土的强度。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
(1)制备20kg磨细超硫水泥混合料：取矿渣15kg、脱硫石膏4kg、硅酸盐水泥1kg，混合，研磨，即得；
(2)配制3kg复合添加剂：按比例加入水2124g、减水剂195g及纳米二氧化硅225g，1300rpm搅拌3min；加入乳酸钠450g，7000rpm搅拌10min；加入引气剂6g，200rpm搅拌5min得复合添加剂；
(3)先超声分散复合添加剂，然后再混合磨细超硫水泥混合料和复合添加剂，最后加入砂27.6kg、石41.4kg及水4.598kg，制得抗冻超硫水泥混凝土。
搅拌结束后进行混凝土成型，1d后拆模并移入标准养护室养护至28d，进行混凝土强度测试、单面冻融测试等。实验结果见表1～4。
实施例2
(1)制备20kg磨细超硫水泥混合料：取矿渣15kg、脱硫石膏4kg、硅酸盐水泥1kg，混合，研磨，即得；
(2)配制4kg复合添加剂：按比例加入水2832g、减水剂260g及纳米二氧化硅300g，1500rpm搅拌3min；加入乳酸钠600g，7500rpm搅拌10min；加入引气剂8g，300rpm搅拌5min得复合添加剂；
(3)超声分散复合添加剂，混合磨细超硫水泥混合料和复合添加剂，加入砂27.6kg、石41.4kg及水3.798kg，制得抗冻超硫水泥混凝土。
搅拌结束后进行混凝土成型，1d后拆模并移入标准养护室养护至28d，进行混凝土强度测试、单面冻融测试等。实验结果见表1～4。
实施例3
(1)制备20kg磨细超硫水泥混合料：取矿渣15kg、脱硫石膏4kg、硅酸盐水泥1kg，混合，研磨，即得；
(2)配制5kg复合添加剂：按比例加入水3540g、减水剂325g及纳米二氧化硅375g，1000rpm搅拌3min；加入乳酸钠750g，6000rpm搅拌9min；加入引气剂10g，200rpm搅拌4min得复合添加剂；
(3)超声分散复合添加剂，混合磨细超硫水泥混合料和复合添加剂，加入砂27.6kg、石41.4kg及水2.997kg，制得抗冻超硫水泥混凝土。
搅拌结束后进行混凝土成型，1d后拆模并移入标准养护室养护至28d，进行混凝土强度测试、单面冻融测试等。实验结果见表1～4。
实施例4
(1)制备20kg磨细超硫水泥混合料：取矿渣15kg、脱硫石膏4kg、硅酸盐水泥1kg，混合，研磨，即得；
(2)配制3kg复合添加剂：按比例加入水2049g、减水剂195g及纳米二氧化硅300g，1500rpm搅拌1min；加入乳酸钠450g，7000rpm搅拌8min；加入引气剂6g，300rpm搅拌5min得复合添加剂；
(3)超声分散复合添加剂，混合磨细超硫水泥混合料和复合添加剂，加入砂27.6kg、石41.4kg及水4.871kg，制得抗冻超硫水泥混凝土。
搅拌结束后进行混凝土成型，1d后拆模并移入标准养护室养护至28d，进行混凝土强度测试、单面冻融测试等。实验结果见表1～4。
实施例5
(1)制备20kg磨细超硫水泥混合料：取矿渣15kg、脱硫石膏4kg、硅酸盐水泥1kg，混合，研磨，即得；
(2)配制3kg复合添加剂：按比例加入水1971g、减水剂195g及纳米二氧化硅225g，1000rpm搅拌3min；加入乳酸钠600g，7500rpm搅拌8min；加入引气剂9g，250rpm搅拌3min得复合添加剂；
(3)超声分散复合添加剂，混合磨细超硫水泥混合料和复合添加剂，加入砂27.6kg、石41.4kg及水4.871kg，制得抗冻超硫水泥混凝土。
搅拌结束后进行混凝土成型，1d后拆模并移入标准养护室养护至28d，进行混凝土强度测试、单面冻融测试等。实验结果见表1～4。
对比例1-仅加入减水剂
(1)制备20kg磨细超硫水泥混合料，取矿渣15kg、脱硫石膏4kg、硅酸盐水泥1kg，混合，研磨，即得；
(2)边搅拌边加入195g减水剂和5kg水，其中减水剂用水稀释洗涤保证无残留，搅拌约4min；静置约30s；
(3)加入27.6kg砂、41.4kg石，以及剩余的1.902kg水，搅拌约3min。搅拌结束后进行混凝土成型，1d后拆模并移入标准养护室养护至28d，进行混凝土强度测试、单面冻融测试等。实验结果见表1～4。
对比例2-仅加入减水剂、引气剂
(1)制备20kg磨细超硫水泥混合料，取矿渣15kg、脱硫石膏4kg、硅酸盐水泥1kg，混合，研磨，即得；
(2)边搅拌边加入195g减水剂、9g引气剂和3kg水，搅拌约4min；静置约30s；
(3)加入27.6kg砂、41.4kg石，以及剩余的1.893kg水，搅拌约3min。
搅拌结束后进行混凝土成型，1d后拆模并移入标准养护室养护至28d，进行混凝土强度测试、单面冻融测试等。实验结果见表1～4。
上述实施例和对比例中：
混凝土水胶比为0.35，砂率为0.40。
使用的原料为：矿渣为S75级粒化高炉矿渣粉；石膏为主要成分是半水石膏的脱硫石膏，粒径15-20微米；硅酸盐水泥为P.O 42.5海螺水泥；固含量50％的聚羧酸减水剂；60％的乳酸钠溶液；亲水性气相纳米二氧化硅，比表面积300m2/g，粒径7-40nm；粒径小于5mm的石英砂；粒径5-16mm的玄武岩碎石；自来水。
对采用本发明技术后的超硫水泥混凝土抗盐冻性能进行验证，如表1～3所示。同时测试了相应超硫水泥混凝土28d抗压强度，见表4。
表1不同盐冻循环次数后超硫水泥混凝土试件剥落质量(g/m2)
Figure BDA0003505475050000051
表2盐冻循环下超硫水泥混凝土试件动弹性模量发展(％)
Figure BDA0003505475050000052
表3超硫水泥混凝土气泡特征参数
Figure BDA0003505475050000053
表4超硫水泥混凝土28d抗压强度(MPa)
Figure BDA0003505475050000054
Figure BDA0003505475050000061
基准超硫水泥混凝土(对比例1)经历64次盐冻循环后，剥落质量达到1454.24 g/m2，动弹模降低至86.1％；仅加入减水剂、引气剂的对比例2，剥落质量达到 1200.35g/m2，动弹模为98.1％，但抗压强度大幅下降，仅为45.3MPa；在加入不同掺量复合添加剂后，对于实施例1、实施例2、实施例3，剥落质量和动弹模分别为1254.42g/m2，1045.23g/m2，919.70g/m2和96.8％，98.7％，99.3％，剥落质量得到减小、动弹模得到增加；改变内部组分，如实施例4、实施例5，效果又有所不同，对应剥落质量和动弹模分别为1165.67g/m2，1041.21g/m2和98.7％， 99.3％，较实施例1剥落质量更小、动弹模更大。
同时结合表3及表4测试结果，复合添加剂的加入降低了超硫水泥混凝土的气孔间距系数和弦长＞100μm的占比，优化了孔结构，提升了超硫水泥混凝土抗盐冻性能。同时，单一引气剂的加入会使得混凝土强度值有所降低，但结果表明使用复合添加剂不仅提高了超硫水泥混凝土抗盐冻侵蚀能力，同时提升了强度。
由实施例和对比例的数据显示，传统单一引气剂的使用，可以达到提高混凝土抗冻性的目的，然而会带来强度的明显损失；乳酸钠通过促进超硫水泥水化，提升后期强度及耐久性，但早期反而起到抑制作用使得早期强度降低；纳米二氧化硅一方面具有提升早期强度的效果，同时纳米二氧化硅可以促进乳酸根离子的解离，进一步增进乳酸钠对矿渣的溶解提升能力；然而其分散性难以保证及对混凝土工作性会有负面影响；减水剂为聚羧酸梳型结构聚合物，不仅起到减水作用 (纳米二氧化硅吸水量大)，同时其梳型结构增加空间位阻，解决了纳米二氧化硅易团聚结合的问题。复合添加剂的加入，使得超硫水泥混凝土工作性不受影响，不仅抗冻性能提升明显且具有较高强度。

Claims (7)

1.一种抗冻超硫水泥混凝土，其特征在于，由如下质量百分比的组分组成：磨细超硫水泥混合料15％～25％、砂24％～34％、石40％～48％、复合添加剂3％～6％和水余量；所述复合添加剂包括如下质量百分比的组分：减水剂5％～8％、引气剂0.1％～0.3％、乳酸钠10％～20％、纳米二氧化硅5％～10％，余量为水；
所述磨细超硫水泥混合料由如下质量百分比的组分组成：矿渣72％～78％、脱硫石膏17％～23％和硅酸盐水泥3％～7％。
2.根据权利要求1所述的超硫水泥混凝土，其特征在于，所述复合添加剂中减水剂为聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求1所述的超硫水泥混凝土，其特征在于，所述复合添加剂中纳米二氧化硅的粒径为7-40nm。
4.一种权利要求1所述的抗冻超硫水泥混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备磨细超硫水泥混合料：混合矿渣、脱硫石膏和硅酸盐水泥，研磨，得磨细超硫水泥混合料；
(2)配制复合添加剂：按比例加入水、减水剂及纳米二氧化硅，低速搅拌；加入乳酸钠，高速搅拌；加入引气剂，慢速搅拌得复合添加剂；
(3)超声分散复合添加剂；将超声分散后的复合添加剂与磨细超硫水泥混合料混合；往混合物料中加入砂、石及水，制得抗冻超硫水泥混凝土。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱硫石膏为CaSO4·1/2H2O。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低速搅拌，转速小于1500rpm，时间为1～3min；所述高速搅拌，转速为6000～7500rpm，时间为8～10min；所述慢速搅拌转速小于300rpm，时间为3～5min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声处理时间为10～15min。
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The influence of two types of alkali activators on the microstructure and performance of supersulfated cement concrete： mitigating the strength and carbonation resistance;Yang Zhou等;《Cement and Concrete Composites》;20210118;第103947页 *

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