CN114393891A - 一种高导热覆铜板及其制备方法 - Google Patents

一种高导热覆铜板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：将聚酰亚胺树脂、微囊氮化硅、改性石墨烯、丙酮，搅拌得到导热胶体；对铜板和铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理；将导热胶体均匀涂抹在铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将铜板经过打磨粗化的平面与导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板，将复合板烘干，得到高导热覆铜板。本发明的高导热覆铜板具有良好的热导性、较高的击穿电压。

Description

一种高导热覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种高导热覆铜板及其制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术的发展，电子元器件、逻辑电路体积成千万倍缩小，为了保证电子设备正常工作，使用高散热导热材料是关键环节。这就要求材料同时拥有优异的绝缘性、热-机械性能及导热、散热功能。覆铜板是以高分子聚合物涂布基材后与铜箔热压制成，常用的高分子聚合物材料有环氧树脂、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚苯醚树脂等，在应用中各有特点，其中聚酰亚胺具有优良的力学、电学、热学性能，延展性加工性好，具有机械性支撑电子线路元件并对其绝缘保护的作用，被广泛用在制备柔性覆铜板等产品的导热层中。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高导热覆铜板及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将25-35重量份聚酰亚胺树脂、10-20重量份微囊氮化硅、70-90重量份丙酮，在25-35℃以200-300rpm搅拌0.5-1.5h得到导热胶体；对所述铜板和所述铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝25-100；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在230-250℃烘干1-3h，得到所述高导热覆铜板；所述铜板厚度为25-35μm，所述铝板厚度为0.8-1.2mm，所述导热胶层厚度为22-28μm。
优选的，一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：将25-35重量份聚酰亚胺树脂、10-20重量份微囊氮化硅、1-5重量份改性石墨烯、70-90重量份丙酮，在25-35℃以200-300rpm搅拌0.5-1.5h得到导热胶体；对所述铜板和所述铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝25-100；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在230-250℃烘干1-3h，得到所述高导热覆铜板；所述铜板厚度为25-35μm，所述铝板厚度为0.8-1.2mm，所述导热胶层厚度为22-28μm。
所述改性石墨烯的制备方法为：
将石墨烯、2-氨基吡啶加入到50-65wt％乙醇水溶液中，在20-30kHz、200-300W条件下超声20-50min，所述石墨烯、2-氨基吡啶与乙醇水溶的质量比为(6-12):(0.1-0.5):50；再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、海藻酸钠与氯化铝继续超声50-100min，所述乙烯基三丁酮肟基硅烷、海藻酸钠、氯化铝与石墨烯的质量比为(0.1-0.3):(1-2):(1-3):10，得到混合液Ⅰ；在70-80℃、100-200rpm条件下，以1-3mL/min将30-50wt％氢氧化钠水溶液滴加到混合液Ⅰ中，滴加结束后继续搅拌100-150min，所述氢氧化钠水溶液与石墨烯的质量比为1:(1-5)；离心，取沉淀干燥、研磨，得到改性石墨烯。
所述微囊氮化硅的制备方法为：将导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂按质量比(0.8-1.2):(0.8-1.2)混合并用功率500-700w、频率30-40kHz的超声波分散1.5-2.5h；然后加入质量分数60-67％的乙醇水溶液，所述导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为(0.8-1.2):(0.8-1.2):(4.5-5.5)，在75-85℃以160-200rpm搅拌3h；随后在125-135℃烘干0.5-2h获得前体；将所述前体、正十六烷、季戊四醇四丙烯酸酯、惕各酸甲酯、去离子水按质量比(0.8-1.2):(18-22):(5-10):(12-17):(25-35)混合并用功率500-700w、频率30-40kHz的超声波分散0.5-2h，随后在35-45℃以300-400rpm搅拌0.5-2h得到乳液；将所述乳液和异丁腈按质量比(8-12):(0.8-12)混合，在70-80℃以540-660rpm搅拌12h，随后以1200rpm离心12min获得沉淀，在65℃烘干所述沉淀12h，获得所述微囊氮化硅。
在氮化硅中，大尺寸长棒状的β-Si3N4晶粒其形核与生长的过程中能够显著减少各种晶格缺陷和晶界的数量；热量在固体材料的传导依靠晶格振动，即声子扩散，晶格缺陷和晶界的存在会对声子产生散射作用，即阻碍了热量的传导；并且，晶界处玻璃相的导热系数很低，晶界数量减少意味着氮化硅整体的导热系数升高；CeO2在氮化硅的烧结过程中对于晶粒重排具有非常显著的促进作用，因此，在烧结氮化硅时加入CeO2可以获得相对密度更高的氮化硅；Yb2O3能够增大氮化硅的平均晶粒尺寸，同时可以增加细小晶粒的含量，因此将CeO2和Yb2O3复配使用可以调控所得导热氮化硅的晶粒尺寸和形貌、致密度以及微观结构，从而获得导热系数更高的导热胶层。电场在固体材料中的传播会受到晶界、位错、晶格畸变等晶体缺陷的影响，各种类型的晶体缺陷会对电子的产生不同相位、不同强度的散射波，本发明采用CeO2和Yb2O3复配能够有效调控所得导热氮化硅晶体体系的晶体缺陷的浓度，从而使得各电子散射波叠加增强，增大整个材料体系中的体积电阻，在增大材料的导热系数的同时增强了绝缘性能，因此也就增大了击穿电压。材料在发生形变时，材料本身所含有的固有晶体缺陷会吸收形变能，从而在一定程度上延缓形变对于材料带来的破坏发生；本发明采用CeO2和Yb2O3复配能够有效调控所得导热氮化硅晶体体系的晶体缺陷的浓度，从而增强了导热胶层在遭受剥离时所收到的形变能，因此提高了材料的抗剥离能力。
二阶烧结有助于延长液相烧结中的溶解/再析出过程，因为该过程为原子的重新排布提供了扩散动力和时间，并且避免了温度直接达到1850℃而使得晶格扩散不匹配而开裂的现象，因此也就有利于将α-Si3N4转化成β-Si3N4的相变发生，同时也促进了大尺寸长棒状且具有更高导热系数的β-Si3N4的形核与生长。将CeO2和Yb2O3复配使用可以调控所得导热氮化硅的晶粒尺寸和形貌、致密度以及微观结构，从而获得导热系数更高的导热胶层。本发明采用CeO2和Yb2O3复配能够有效调控所得导热氮化硅晶体体系的晶体缺陷的浓度，从而使得各电子散射波叠加增强，增大整个材料体系中的体积电阻，在增大材料的导热系数的同时增强了绝缘性能，因此也就增大了击穿电压。本发明采用CeO2和Yb2O3复配能够有效调控所得导热氮化硅晶体体系的晶体缺陷的浓度，从而增强了导热胶层在遭受剥离时所收到的形变能，因此提高了材料的抗剥离能力。
以正十六烷为包裹外壳建立网状结构制得所述微囊氮化硅，增大了氮化硅在导热胶层中的比表面积，从而增大了热交换面积；微囊因十六烷本身的烷烃长链而具有一定的弹性，因此在温度变化时面对体积膨胀和收缩具有稳定性，在提升导热效率的同时提升了热循环稳定性和耐热性；并且由本发明所述方法制得的微囊氮化硅因其自身的球状包裹结构具有很强的热储能密度并且热响应时间很短，进一步有利于传热。KH570硅烷偶联剂增加了附在正十六烷上的支链数量，这些支链的存在增大了储能密度。本发明特定方法所制得的微囊氮化硅，其外层的烷烃包裹层具有一定的绝缘性能，因此能增大材料的击穿电压。用本发明特定方法所制得的微囊氮化硅，其外层具有一定弹性的烷烃包裹层能够在胶层受到拉力时提供一定安全范围内的弹性形变，可以显著吸收能量从而将整个胶层保持在能量的稳态而不发生断裂破坏。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4和烧结助剂按质量比(95-105):(1.2-1.8)混合并以60-150rpm搅拌0.5-1.5h得到预制粉末；在氮气氛围下，以1-2.5℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1550-1650℃时保温1.5-2.5h，随后继续以1-2.5℃/min的升温速率加热，当温度达到1800-1900℃时保温1.5-2.5h，然后随炉冷却，粉碎后过800-1200目筛，得到所述导热氮化硅。
所述烧结助剂为CeO2、Yb2O3中的一种或者两种的混合物。优选的，所述烧结助剂为CeO2、Yb2O3按质量比(1-3):(1-.3)的混合物。
一种高导热覆铜板，采用上述方法制备而成。
本发明的有益效果：本发明的高导热覆铜板具有良好的热导性、较高的击穿电压及剥离强度，制作工艺简便，便于生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
铜板，CAS：7440-50-8，购于华虎钢铁集团有限公司，品牌：日本三菱，牌号：C1100，铜含量≥99.9％，厚度30μm，符合GB/T2059-2017要求。
铝板，CAS：7429-90-5，购于昆山风雷益铝业有限公司，牌号：7075铝合金，厚度1mm，符合GB/T 3190-2008要求。
聚酰亚胺树脂，CAS：26023-21-2，购于东莞市方衡塑胶有限公司，品牌：SAIBC，级别：优级纯GR，牌号：XH10158。
丙酮，CAS：67-64-1，购于南京化学试剂股份有限公司，商品编号：C0720114023。
KH570硅烷偶联剂，CAS：2530-85-0，购于南京化学试剂股份有限公司，商品编号：C0573600019。
季戊四醇四丙烯酸酯，CAS：4986-89-4，购于西亚化学科技(山东)有限公司，订货编号：A32038-500G。
惕各酸甲酯，CAS：6622-76-0，购于百灵威科技有限公司，产品编号：T0248。
异丁腈，CAS：78-82-0，购于湖北万业医药有限公司。
α-Si3N4，CAS：12033-89-5，购于西亚化学科技(山东)有限公司，订货编号：D18579-250g，粒径：80nm，纯度≥99.9％。
CeO2，CAS：1306-38-3，购于西亚化学科技(山东)有限公司，订货编号：A30788-100g，粒径：85nm，纯度≥99.9％。
Yb2O3，CAS：1314-37-0，购于西亚化学科技(山东)有限公司，订货编号：A10010-100g，粒径：85nm，纯度≥99.9％。
石墨烯，CAS：1034343-98-0，厚度4-7nm，Diam.：6*6μm，购于艾览(上海)化工科技有限公司。
乙烯基三丁酮肟基硅烷，CAS：2224-33-1，购于湖北科沃德化工有限公司。
2-氨基吡啶，CAS：504-29-0，购于上海乾劲化工科技有限公司。
海藻酸钠，CAS：9005-38-3，粘度200mpa.s(25℃)，购于北京华威锐科化工有限公司。
实施例1
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份聚酰亚胺树脂、15重量份微囊氮化硅、80重量份丙酮混合，在30℃以240rpm搅拌1h得到导热胶体；对铜板和铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝50；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在240℃烘干2h，得到所述高导热覆铜板。所述铜板厚度为30μm，所述铝板厚度为1mm，所述导热胶层厚度为25μm。
所述微囊氮化硅的制备方法为：
将导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂按质量比1:1混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散2h；然后加入质量分数65％的乙醇水溶液，所述导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1:1:5，在80℃以180rpm搅拌3h；随后在130℃烘干1h获得前体；将所述前体、正十六烷、季戊四醇四丙烯酸酯、惕各酸甲酯、去离子水按质量比1:20:8:15:30混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散1h，随后在40℃以360rpm搅拌1h得到乳液；将所述乳液和异丁腈按质量比10:1混合，在75℃以600rpm搅拌12h，随后以1200rpm离心12min获得沉淀，在65℃烘干所述沉淀12h，获得所述微囊氮化硅。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4和烧结助剂按质量比100:1.5混合并以120rpm搅拌1h得到预制粉末；所述烧结助剂为CeO2、Yb2O3按质量比1:1的混合物；在氮气氛围下，以2℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1600℃时保温2h，随后继续以2℃/min的升温速率加热，当温度达到1850℃时保温2h，然后随炉冷却，粉碎后过1000目筛，得到所述导热氮化硅。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述微囊氮化硅的制备方法为：
将导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂按质量比1:1混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散2h；然后加入质量分数65％的乙醇水溶液，所述导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1:1:5，在80℃以180rpm搅拌3h；随后在130℃烘干1h获得前体；将所述前体、正十六烷、季戊四醇四丙烯酸酯、惕各酸甲酯、去离子水按质量比1:20:8:15:30混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散1h，随后在40℃以360rpm搅拌1h得到乳液；将所述乳液和异丁腈按质量比10:1混合，在75℃以600rpm搅拌12h，随后以1200rpm离心12min获得沉淀，在65℃烘干所述沉淀12h，获得所述微囊氮化硅。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4和烧结助剂按质量比100:1.5混合并以120rpm搅拌1h得到预制粉末；所述烧结助剂为CeO2；在氮气氛围下，以2℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1600℃时保温2h，随后继续以2℃/min的升温速率加热，当温度达到1850℃时保温2h，然后随炉冷却，粉碎后过1000目筛，得到所述导热氮化硅。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述微囊氮化硅的制备方法为：
将导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂按质量比1:1混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散2h；然后加入质量分数65％的乙醇水溶液，所述导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1:1:5，在80℃以180rpm搅拌3h；随后在130℃烘干1h获得前体；将所述前体、正十六烷、季戊四醇四丙烯酸酯、惕各酸甲酯、去离子水按质量比1:20:8:15:30混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散1h，随后在40℃以360rpm搅拌1h得到乳液；将所述乳液和异丁腈按质量比10:1混合，在75℃以600rpm搅拌12h，随后以1200rpm离心12min获得沉淀，在65℃烘干所述沉淀12h，获得所述微囊氮化硅。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4和烧结助剂按质量比100:1.5混合并以120rpm搅拌1h得到预制粉末；所述烧结助剂为Yb2O3；在氮气氛围下，以2℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1600℃时保温2h，随后继续以2℃/min的升温速率加热，当温度达到1850℃时保温2h，然后随炉冷却，粉碎后过1000目筛，得到所述导热氮化硅。
对比例1
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份聚酰亚胺树脂、15重量份α-Si3N4、80重量份丙酮混合，在30℃以240rpm搅拌1h得到导热胶体；对所述铜板和所述铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝50；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在240℃烘干2h，得到所述高导热覆铜板；所述铜板厚度为30μm，所述铝板厚度为1mm，所述导热胶层厚度为25μm。
对比例2
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份聚酰亚胺树脂、15重量份导热氮化硅、80重量份丙酮混合，在30℃以240rpm搅拌1h得到导热胶体；对所述铜板和所述铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝50；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在240℃烘干2h，得到所述高导热覆铜板；所述铜板厚度为30μm，所述铝板厚度为1mm，所述导热胶层厚度为25μm。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4以120rpm搅拌1h得到预制粉末；在氮气氛围下，以2℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1850℃时保温2h，然后随炉冷却，粉碎后过1000目筛，得到所述导热氮化硅。
对比例3
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份聚酰亚胺树脂、15重量份导热氮化硅、80重量份丙酮混合，在30℃以240rpm搅拌1h得到导热胶体；对所述铜板和所述铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝50；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在240℃烘干2h，得到所述高导热覆铜板；所述铜板厚度为30μm，所述铝板厚度为1mm，所述导热胶层厚度为25μm。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4以120rpm搅拌1h得到预制粉末；在氮气氛围下，以2℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1600℃时保温2h，随后继续以2℃/min的升温速率加热，当温度达到1850℃时保温2h，然后随炉冷却，粉碎后过1000目筛，得到所述导热氮化硅。
对比例4
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份聚酰亚胺树脂、15重量份导热氮化硅、80重量份丙酮混合，在30℃以240rpm搅拌1h得到导热胶体；对所述铜板和所述铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝50；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在240℃烘干2h，得到所述高导热覆铜板；所述铜板厚度为30μm，所述铝板厚度为1mm，所述导热胶层厚度为25μm。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4和烧结助剂按质量比100:1.5混合并以120rpm搅拌1h得到预制粉末；所述烧结助剂为CeO2；在氮气氛围下，以2℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1600℃时保温2h，随后继续以2℃/min的升温速率加热，当温度达到1850℃时保温2h，然后随炉冷却，粉碎后过1000目筛，得到所述导热氮化硅。
对比例5
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份聚酰亚胺树脂、15重量份微囊氮化硅、80重量份丙酮混合，在30℃以240rpm搅拌1h得到导热胶体；对所述铜板和所述铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝50；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在240℃烘干2h，得到所述高导热覆铜板；所述铜板厚度为30μm，所述铝板厚度为1mm，所述导热胶层厚度为25μm。
所述微囊氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4、KH570硅烷偶联剂按质量比1:1混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散2h；然后加入质量分数65％的乙醇水溶液，所述导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1:1:5，在80℃以180rpm搅拌3h；随后在130℃烘干1h获得前体；将所述前体、正十六烷、季戊四醇四丙烯酸酯、惕各酸甲酯、去离子水按质量比1:20:8:15:30混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散1h，随后在40℃以360rpm搅拌1h得到乳液；将所述乳液和异丁腈按质量比10:1混合，在75℃以600rpm搅拌12h，随后以1200rpm离心12min获得沉淀，在65℃烘干所述沉淀12h，获得所述微囊氮化硅。
实施例4
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份聚酰亚胺树脂、15重量份微囊氮化硅、3重量份改性石墨烯、80重量份丙酮混合，在30℃以240rpm搅拌1h得到导热胶体；对铜板和铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝50；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在240℃烘干2h，得到所述高导热覆铜板。所述铜板厚度为30μm，所述铝板厚度为1mm，所述导热胶层厚度为25μm。
所述改性石墨烯的制备方法为：
将石墨烯、2-氨基吡啶加入到60wt％乙醇水溶液中，在25kHz、300W条件下超声30min，所述石墨烯、2-氨基吡啶与乙醇水溶的质量比为10:0.3:50；再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、海藻酸钠与氯化铝继续超声60min，所述乙烯基三丁酮肟基硅烷、海藻酸钠、氯化铝与石墨烯的质量比为0.3:1:2:10，得到混合液Ⅰ；在75℃、150rpm条件下，以2mL/min将40wt％氢氧化钠水溶液滴加到混合液Ⅰ中，滴加结束后继续搅拌120min，所述氢氧化钠水溶液与石墨烯的质量比为1:3；离心，取沉淀干燥、研磨，得到改性石墨烯。
所述微囊氮化硅的制备方法为：
将导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂按质量比1:1混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散2h；然后加入质量分数65％的乙醇水溶液，所述导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1:1:5，在80℃以180rpm搅拌3h；随后在130℃烘干1h获得前体；将所述前体、正十六烷、季戊四醇四丙烯酸酯、惕各酸甲酯、去离子水按质量比1:20:8:15:30混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散1h，随后在40℃以360rpm搅拌1h得到乳液；将所述乳液和异丁腈按质量比10:1混合，在75℃以600rpm搅拌12h，随后以1200rpm离心12min获得沉淀，在65℃烘干所述沉淀12h，获得所述微囊氮化硅。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4和烧结助剂按质量比100:1.5混合并以120rpm搅拌1h得到预制粉末；所述烧结助剂为CeO2、Yb2O3按质量比1:1的混合物；在氮气氛围下，以2℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1600℃时保温2h，随后继续以2℃/min的升温速率加热，当温度达到1850℃时保温2h，然后随炉冷却，粉碎后过1000目筛，得到所述导热氮化硅。参照测试例1的方法测定实施例4的高导热覆铜板的导热系数为3.55W/(m·K)。
对比例6
一种高导热覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
将30重量份聚酰亚胺树脂、15重量份微囊氮化硅、3重量份石墨烯、80重量份丙酮混合，在30℃以240rpm搅拌1h得到导热胶体；对铜板和铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝50；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板；将所述复合板在240℃烘干2h，得到所述高导热覆铜板。所述铜板厚度为30μm，所述铝板厚度为1mm，所述导热胶层厚度为25μm。
所述微囊氮化硅的制备方法为：
将导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂按质量比1:1混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散2h；然后加入质量分数65％的乙醇水溶液，所述导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1:1:5，在80℃以180rpm搅拌3h；随后在130℃烘干1h获得前体；将所述前体、正十六烷、季戊四醇四丙烯酸酯、惕各酸甲酯、去离子水按质量比1:20:8:15:30混合并用功率600w、频率35kHz的超声波分散1h，随后在40℃以360rpm搅拌1h得到乳液；将所述乳液和异丁腈按质量比10:1混合，在75℃以600rpm搅拌12h，随后以1200rpm离心12min获得沉淀，在65℃烘干所述沉淀12h，获得所述微囊氮化硅。
所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4和烧结助剂按质量比100:1.5混合并以120rpm搅拌1h得到预制粉末；所述烧结助剂为CeO2、Yb2O3按质量比1:1的混合物；在氮气氛围下，以2℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1600℃时保温2h，随后继续以2℃/min的升温速率加热，当温度达到1850℃时保温2h，然后随炉冷却，粉碎后过1000目筛，得到所述导热氮化硅。参照测试例1的方法测定对比例6的高导热覆铜板的导热系数为3.03W/(m·K)。
测试例1
导热系数测试：根据GB/T 22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》测量上述各实施例和对比例所得高导热覆铜板的导热系数。试验温度为350±1K；采用直径为6mm的圆片状试样，试样厚度为1.055mm。
表1高导热覆铜板的导热系数
Figure BDA0003540468860000141
Figure BDA0003540468860000151
测试例2
击穿电压测试：根据GB/T 1408.1-2016《绝缘材料电气强度试验方法第1部分：工频下试验》。采用等直径电极；试样长100mm，宽25mm，厚度为1.055mm；试验温度为25℃，相对湿度50％。
表2高导热覆铜板的击穿电压
击穿电压(kV)
实施例1 5.5
实施例2 5.3
实施例3 5.1
对比例1 3.2
对比例2 3.8
对比例3 4.0
对比例4 4.4
对比例5 2.7
测试例3
剥离强度测试：根据GB/T 13557-2017《印制电路用挠性覆铜箔材料试验方法》。采用的试样尺寸为200mm×3.0mm，厚度为1.055mm；拉力试验机的剥离速率为50mm/min，拉力读数最小分辨率0.01N；在试验之前，将试样放置在温度25℃，相对湿度50％的环境中24h；试验时，拉力芳香与基材平面成90°；剥离长度为100mm；测量的是样品验收态剥离强度。
表3高导热覆铜板的剥离强度
剥离强度(N/mm)
实施例1 1.62
实施例2 1.57
实施例3 1.54
对比例1 1.06
对比例2 1.18
对比例3 1.24
对比例4 1.31
对比例5 1.12
实施例1优于实施例2-3，这是因为：在氮化硅中，大尺寸长棒状的β-Si3N4晶粒其形核与生长的过程中能够显著减少各种晶格缺陷和晶界的数量；热量在固体材料的传导依靠晶格振动，即声子扩散，晶格缺陷和晶界的存在会对声子产生散射作用，即阻碍了热量的传导；并且，晶界处玻璃相的导热系数很低，晶界数量减少意味着氮化硅整体的导热系数升高；CeO2在氮化硅的烧结过程中对于晶粒重排具有非常显著的促进作用，因此，在烧结氮化硅时加入CeO2可以获得相对密度更高的氮化硅；Yb2O3能够增大氮化硅的平均晶粒尺寸，同时可以增加细小晶粒的含量，因此将CeO2和Yb2O3复配使用可以调控所得导热氮化硅的晶粒尺寸和形貌、致密度以及微观结构，从而获得导热系数更高的导热胶层。电场在固体材料中的传播会受到晶界、位错、晶格畸变等晶体缺陷的影响，各种类型的晶体缺陷会对电子的产生不同相位、不同强度的散射波，本发明采用CeO2和Yb2O3复配能够有效调控所得导热氮化硅晶体体系的晶体缺陷的浓度，从而使得各电子散射波叠加增强，增大整个材料体系中的体积电阻，在增大材料的导热系数的同时增强了绝缘性能，因此也就增大了击穿电压。材料在发生形变时，材料本身所含有的固有晶体缺陷会吸收形变能，从而在一定程度上延缓形变对于材料带来的破坏发生；本发明采用CeO2和Yb2O3复配能够有效调控所得导热氮化硅晶体体系的晶体缺陷的浓度，从而增强了导热胶层在遭受剥离时所收到的形变能，因此提高了材料的抗剥离能力。
实施例1优于对比例1-4，这是因为：二阶烧结有助于延长液相烧结中的溶解/再析出过程，因为该过程为原子的重新排布提供了扩散动力和时间，并且避免了温度直接达到1850℃而使得晶格扩散不匹配而开裂的现象，因此也就有利于将α-Si3N4转化成β-Si3N4的相变发生，同时也促进了大尺寸长棒状且具有更高导热系数的β-Si3N4的形核与生长。将CeO2和Yb2O3复配使用可以调控所得导热氮化硅的晶粒尺寸和形貌、致密度以及微观结构，从而获得导热系数更高的导热胶层。本发明采用CeO2和Yb2O3复配能够有效调控所得导热氮化硅晶体体系的晶体缺陷的浓度，从而使得各电子散射波叠加增强，增大整个材料体系中的体积电阻，在增大材料的导热系数的同时增强了绝缘性能，因此也就增大了击穿电压。本发明采用CeO2和Yb2O3复配能够有效调控所得导热氮化硅晶体体系的晶体缺陷的浓度，从而增强了导热胶层在遭受剥离时所收到的形变能，因此提高了材料的抗剥离能力。
实施例1优于对比例1、5，这是因为：以正十六烷为包裹外壳建立网状结构制得所述微囊氮化硅，增大了氮化硅在导热胶层中的比表面积，从而增大了热交换面积；微囊因十六烷本身的烷烃长链而具有一定的弹性，因此在温度变化时面对体积膨胀和收缩具有稳定性，在提升导热效率的同时提升了热循环稳定性和耐热性；并且由本发明所述方法制得的微囊氮化硅因其自身的球状包裹结构具有很强的热储能密度并且热响应时间很短，进一步有利于传热。KH570硅烷偶联剂增加了附在正十六烷上的支链数量，这些支链的存在增大了储能密度。本发明特定方法所制得的微囊氮化硅，其外层的烷烃包裹层具有一定的绝缘性能，因此能增大材料的击穿电压。用本发明特定方法所制得的微囊氮化硅，其外层具有一定弹性的烷烃包裹层能够在胶层受到拉力时提供一定安全范围内的弹性形变，可以显著吸收能量从而将整个胶层保持在能量的稳态而不发生断裂破坏。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本邻域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (7)

1.一种高导热覆铜板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将25-35重量份聚酰亚胺树脂、10-20重量份微囊氮化硅、1-5重量份改性石墨烯、70-90重量份丙酮，在25-35℃以200-300rpm搅拌0.5-1.5h得到导热胶体；对所述铜板和所述铝板的各自一个平面进行打磨粗化处理，要求表面粗糙度达到Ra＝25-100；将所述导热胶体均匀涂抹在所述铝板经过打磨粗化的平面上形成导热胶层，再将所述铜板经过打磨粗化的平面与所述导热胶层贴合，得到三层夹心结构的复合板，将所述复合板在230-250℃烘干1-3h，得到所述高导热覆铜板。
2.如权利要求1所述高导热覆铜板的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法为：将石墨烯、2-氨基吡啶加入到50-65wt％乙醇水溶液中，在20-30kHz、200-300W条件下超声20-50min，所述石墨烯、2-氨基吡啶与乙醇水溶的质量比为(6-12):(0.1-0.5):50；再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷、海藻酸钠与氯化铝继续超声50-100min，所述乙烯基三丁酮肟基硅烷、海藻酸钠、氯化铝与石墨烯的质量比为(0.1-0.3):(1-2):(1-3):10，得到混合液Ⅰ；在70-80℃、100-200rpm条件下，以1-3mL/min将30-50wt％氢氧化钠水溶液滴加到混合液Ⅰ中，滴加结束后继续搅拌100-150min，所述氢氧化钠水溶液与石墨烯的质量比为1:(1-5)；离心，取沉淀干燥、研磨，得到改性石墨烯。
3.如权利要求1所述高导热覆铜板的制备方法，其特征在于，所述微囊氮化硅的制备方法为：将导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂按质量比(0.8-1.2):(0.8-1.2)混合并用功率500-700w、频率30-40kHz的超声波分散1.5-2.5h；然后加入质量分数60-67％的乙醇水溶液，所述导热氮化硅、KH570硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为(0.8-1.2):(0.8-1.2):(4.5-5.5)，在75-85℃以160-200rpm搅拌3h；随后在125-135℃烘干0.5-2h获得前体；将所述前体、正十六烷、季戊四醇四丙烯酸酯、惕各酸甲酯、去离子水按质量比(0.8-1.2):(18-22):(5-10):(12-17):(25-35)混合并用功率500-700w、频率30-40kHz的超声波分散0.5-2h，随后在35-45℃以300-400rpm搅拌0.5-2h得到乳液；将所述乳液和异丁腈按质量比(8-12):(0.8-12)混合，在70-80℃以540-660rpm搅拌12h，随后以1200rpm离心12min获得沉淀，在65℃烘干所述沉淀12h，获得所述微囊氮化硅。
4.如权利要求3所述高导热覆铜板的制备方法，其特征在于：所述导热氮化硅的制备方法为：将α-Si3N4和烧结助剂按质量比(95-105):(1.2-1.8)混合并以60-150rpm搅拌0.5-1.5h得到预制粉末；在氮气氛围下，以1-2.5℃/min的升温速率加热所述预制粉末，当温度达到1550-1650℃时保温1.5-2.5h，随后继续以1-2.5℃/min的升温速率加热，当温度达到1800-1900℃时保温1.5-2.5h，然后随炉冷却，粉碎后过800-1200目筛，得到所述导热氮化硅。
5.如权利要求4所述高导热覆铜板的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂为CeO2、Yb2O3中的一种或者两种的混合物。
6.如权利要求1所述高导热覆铜板的制备方法，其特征在于，所述铜板厚度为25-35μm，所述铝板厚度为0.8-1.2mm，所述导热胶层厚度为22-28μm。
7.一种高导热覆铜板，其特征在于：采用权利要求1-6任一项所述方法制备而成。
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