CN114392770B - 一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法 - Google Patents

一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，它涉及一种光催化材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有粉末悬浮液相光催化体系存在易脱落、团聚、回收困难、光利用率低和弱光催化性能差的问题。方法：一、制备纤维素水溶液；二、将光催化材料加入到纤维素水溶液中，再超声，最后冷冻干燥，得到具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料。本发明制备的光催化材料由于特殊的微结构，能够实现弱光催化，应用到室内等光强比较弱的地方可以正常使用，在最短的时间内可以实现最优的催化效果。本发明可获得一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料。

Description

一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法。
背景技术
在光催化体系中，粉末悬浮体系是最常用且方便的体系。但是粉末悬浮液相体系具有固有缺点：
1、易脱落：难以负载在物体上，所以利用率低。纳米级光触媒表面吉布斯自由能高，容易团聚，就算开始分散的好，但是随着使用材料也会慢慢的聚集在一起，利用率低。
2、团聚：纳米微粒间极易相互吸引而发生，导致催化剂的比表面积减小，减小了与污染物的有效接触面积，光照产生的电子一空穴对易复合而失活。最终导致光催化反应效率受到了影响。
3、回收困难：纳米颗粒很难靠自身重力的作用发生沉降并分离，因此必须使用离心机分离，这样就既增大了废水处理的复杂程度和成本，造成二次污染。颗粒长时间浸泡于废水中也易失去活性。
4、传统粉末状，需要进一步通过粘结剂成型，易导致吸附位点被稀释，甚至孔道坍塌堵塞，进而降低吸附容量和选择性。
5、光利用率问题：传统粉末体系的光率用率普遍低下，例如，某些废水(如印染废水)中的一些悬浮物和较深的色度都不利于光线的透过，会影响光催化效果。更重要的是，随着室内光催化产品的普及，弱光催化产品的潜在市场极大，但是现在市面上具有高效催化性能的弱光产品极少。
发明内容
本发明的目的是要解决现有粉末悬浮液相光催化体系存在易脱落、团聚、回收困难、光利用率低和弱光催化性能差的问题，而提供一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法。
一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纤维素水溶液：
①、以乙酸和亚氯酸钠的混合液为溶剂，利用索氏抽提法对木粉进行抽提；
②、重复步骤一①，再抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质进行清洗至中性，得到固体物质A；
③、将纤维素A放入到NaOH溶液中，再加热处理，抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤，得到固体物质B；
④、首先将固体物质B浸入到乙酸和亚氯酸钠的混合液中，然后加热处理，再抽滤，将抽滤得到的固体物质浸入到NaOH溶液中，加热处理，抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤至中性，得到纤维素；
⑤、将纤维素加入到去离子水中，再使用超声波粉碎机处理，得到纤维素水溶液；
二、将光催化材料加入到纤维素水溶液中，再超声，最后冷冻干燥，得到具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料。
本发明的优点：
1、有效催化剂/染料负载量：
纤维素通过卷曲包裹锚定催化剂，使得大量纳米颗粒既均匀又稳固的锚定在纤维素结构中，增加催化剂或染料的负载量；
2、多孔结构带来的高比表面积：
拥有足够的活性位点，抑避免失活，作为载体，具有独特的孔结构和空的尺寸大小，可以控制反应活性位置和定域结构，对反应有着高度的选择性，能吸附更多的单层染料分子；
3、对光的吸收效率：
本发明具有微纳级多孔结构，太阳光在本发明制备的纤维素基光催化材料的粗糙表面内可进行多次反射从而被污染物(待降解材料)反复吸收，增大受光面积，增加光吸收效率，大幅度提高了太阳光的利用率；
4、高效预吸附：
预吸附是高效光分解的前提，样品多孔结构预吸附是最大优势之一；通过吸附、过滤强化污染物与催化剂表面接触，达到高效处理的目的；(耦合吸附与光催化)吸附与光催化协同作用可使动力学常数提高2倍以上；(联合物理吸附，高性能吸附载体)拓扑结构可以作为吸附剂，不但能够把污染物富集到光催化剂附近，而且可以接受光生电子，抑制与空穴的复合，提供了更多的反应界面；
5、本发明制备过程绿色环保、耐久性好、后续应用易操作性。
6、本发明制备的光催化材料由于特殊的微结构，能够实现弱光催化，应用到室内等光强比较弱的地方可以正常使用，在最短的时间内可以实现最优的催化效果；
7、被发明制备成本低，光催化材料和纤维素可以一步成型，无需添加氧化石墨烯等其它材料，进一步节省了成本。
附图说明
图1为实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的宏观数码照片图；
图2为传统工艺制备的纯纤维素的SEM图；
图3为实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的SEM图；
图4为样品的吸附能力测试图，图中1为罗丹明B溶液的吸光度，2为使用传统工艺制备的纯纤维素进行暗吸附罗丹明B溶液3h后的吸光度，3为使用实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料进行暗吸附罗丹明B溶液3h后的吸光度；
图5为光催化效率图，图中1为纯纤维素，2为TiO2，3为实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料吸附罗丹明B的紫外光区的吸光度；
图6为在20勒克斯光强照射下，传统工艺制备的纯纤维素在不同的时间下吸附罗丹明B溶液的吸光度；
图7为在20勒克斯光强照射下，实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料在不同的时间下吸附罗丹明B溶液的吸光度；
图8为毒性测试图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备纤维素水溶液：
①、以乙酸和亚氯酸钠的混合液为溶剂，利用索氏抽提法对木粉进行抽提；
②、重复步骤一①，再抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质进行清洗至中性，得到固体物质A；
③、将纤维素A放入到NaOH溶液中，再加热处理，抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤，得到固体物质B；
④、首先将固体物质B浸入到乙酸和亚氯酸钠的混合液中，然后加热处理，再抽滤，将抽滤得到的固体物质浸入到NaOH溶液中，加热处理，抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤至中性，得到纤维素；
⑤、将纤维素加入到去离子水中，再使用超声波粉碎机处理，得到纤维素水溶液；
二、将光催化材料加入到纤维素水溶液中，再超声，最后冷冻干燥，得到具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一①中所述的抽提的温度为80℃～85℃，抽提的时间为1h～2h；步骤一②中重复步骤一①3次～5次。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一③中将纤维素A放入到NaOH溶液中，再加热到75℃～80℃，在75℃～80℃下处理1h～2h，抽滤，使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤，得到固体物质B。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一④中首先将固体物质B浸入到乙酸和亚氯酸钠的混合液中，然后加热到80℃～85℃，在80℃～85℃下处理1h～2h，再抽滤，将抽滤得到的固体物质浸入到NaOH溶液中，在80℃～85℃下处理1h～2h，最后抽滤，使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤至中性，得到纤维素。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一①和步骤一④中所述的乙酸和亚氯酸钠的混合液为乙酸和亚氯酸钠溶解到蒸馏水中，其中乙酸的浓度为1.3mol/L～1.5mol/L，亚氯酸钠的浓度为0.12mol/L～0.15mol/L；步骤一③和步骤一④中所述的NaOH溶液的浓度为0.30mol/L～0.35mol/L。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一⑤中所述的纤维素水溶液的质量分数为0.1％～0.2％。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一⑤中所述的超声波粉碎机的功率为800W，所述的处理的时间为30min～40min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的超声的功率为650W～700W，超声的时间为5min～10min；步骤二中所述的冷冻干燥的温度为-40℃～-50℃，冷冻干燥的时间为20h～30h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的光催化材料为二氧化钛、二氧化锌或氧化锡；步骤二中所述的光催化材料的粒径为100nm～1000nm。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料中光催化材料的质量分数为25％～30％。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纤维素水溶液：
①、以乙酸和亚氯酸钠的混合液为溶剂，利用索氏抽提法对木粉进行抽提，抽提的温度为80℃，抽提的时间为1h；
②、重复步骤一①4次，再抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质进行清洗至中性，得到固体物质A；
③、将纤维素A放入到NaOH溶液中，再加热至80℃，在80℃下处理2h，抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤，得到固体物质B；
④、首先将固体物质B浸入到乙酸和亚氯酸钠的混合液中，然后加热至85℃，在85℃下处理1.5h，再抽滤，将抽滤得到的固体物质浸入到NaOH溶液中，加热至85℃，在85℃下处理1.5h，抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤至中性，得到纤维素；
步骤一①和步骤一④中所述的乙酸和亚氯酸钠的混合液为乙酸和亚氯酸钠溶解到蒸馏水中，其中乙酸的浓度为1.3mol/L，亚氯酸钠的浓度为0.12mol/L；
步骤一③和步骤一④中所述的NaOH溶液的浓度为0.35mol/L；
⑤、将纤维素加入到去离子水中，再使用功率为800W的超声波粉碎机处理40min，得到纤维素水溶液；
步骤一⑤中所述的纤维素水溶液的质量分数为0.1％；
二、将粒径为300nm的二氧化钛加入到纤维素水溶液中，再在超声功率为700W下超声5min，最后在-50℃下冷冻干燥20h，得到具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料；
步骤二中所述的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料中二氧化钛的质量分数为30％。
对比实施例：传统工艺制备的纯纤维素是纤维素粉，50μm(CAS:9004-34-6)购置于上海阿拉丁公司。
图1为实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的宏观数码照片图；
从图1的宏观图片可以清晰的观察到样品具有超高强重比和超低密度。
图2为传统工艺制备的纯纤维素的SEM图；
从图2可以看到，纯纤维素为无规则片或者粗丝状。
图3为实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的SEM图；
从图3可以看出，二氧化钛均匀的分布在纤维素丝上，被纤维素丝均匀的锚定住，它提供了一种创造独特纳米级化学环境的方法，这种环境与周围的大块空间分隔开来产生微纳米限制现象，有效解决了粉末状催化剂易团聚这一问题。
在相同外界条件下压缩制样，通过测试结果可以看到。实施例一的方法所获得的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料比表面积比传统工艺制备的纯纤维素高约5倍，实施例一的方法所获得的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料同时具有微孔和介孔，微孔与介孔的同时存在是获得高容量的关键。同时高比表面积可以拥有足够的活性位点，抑避免失活。实施例一的方法所获得的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料作为载体，具有独特的孔结构和空的尺寸大小，可以控制反应活性位置和定域结构，见表1所示。
表1
吸附性能测试：
将50mg实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料加入到30mL、浓度为4000mg·L－1的罗丹明B溶液中进行暗吸附3h，利用紫外分光光度计测量溶液的吸光度，见图4中曲线3所示；
50mg传统工艺制备的纯纤维素(传统工艺制备的纯纤维素是纤维素粉，50μm(CAS:9004-34-6)购置于上海阿拉丁公司)加入到30mL、浓度为4000mg·L－1的罗丹明B溶液中进行暗吸附3h，利用紫外分光光度计测量溶液的吸光度，见图4中曲线2所示；
作为对照，利用紫外分光光度计测量浓度为4000mg·L－1的罗丹明B溶液的吸光度，见图4中曲线1所示；
图4为样品的吸附能力测试图，图中1为罗丹明B溶液的吸光度，2为使用传统工艺制备的纯纤维素进行暗吸附罗丹明B溶液3h后的吸光度，3为使用实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料进行暗吸附罗丹明B溶液3h后的吸光度；
从图4可知，实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料对罗丹明B具有更强的吸附能力，大概是使用传统工艺制备的纯纤维素的4倍。证明实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料与染料接触面积增加，能吸附更多的染料分子。
利用漫反射光谱测试了固体样品本身的吸光能力，纤维素和二氧化碳只在紫外光范围内有吸收。但是实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料在紫外光区的吸光度大幅度增加而且可见光区吸光度全范围提高了，见图5所示；
图5为光催化效率图，图中1为纯纤维素，2为TiO2，3为实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料吸附罗丹明B的紫外光区的吸光度；
从图5可知，实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料可以进行多次漫反射，而且太阳光在粗糙表面内多次反射，可以被染料分子反复吸收，大幅度提高了太阳光的利用率。
在20勒克斯光强照射下，将50mg传统工艺制备的纯纤维素加入到30mL、浓度为4000mg·L－1的罗丹明B溶液中进行光吸附3h，利用紫外分光光度计测量溶液的吸光度，见图6所示；
在20勒克斯光强照射下，将50mg实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料加入到30mL、浓度为4000mg·L－1的罗丹明B溶液中进行光吸附3h，利用紫外分光光度计测量溶液的吸光度，见图7所示；
从图6和图7可知，在相同光强照射下，传统工艺制备的纯纤维素的催化效率为11.0％，实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的催化效率为100％。
以实验室的大肠杆菌作为生物研究对象，对4g·L－1的罗丹明B溶液、浓度为4000mg·L－1的实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料水溶液(对照样)和图7中催化直至降解完全后的溶液(实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料降解后产物)培养后的大肠杆菌进行平板计数。
大肠杆菌的平板计数：分别将不同稀释倍数的细菌接种到含有4g·L－1的罗丹明B溶液、浓度为4000mg·L－1的实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料水溶液(对照样)和图7中催化至降解完全后的溶液(实施例一制备的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料降解后产物)的LB琼脂培养基上(LB琼脂培养基上上述三种溶液的浓度相同)，37℃过夜培养，数单菌落，进行毒性对比并拍照记录统计结果，见图8所示；
图8为毒性测试图。
从图8可以看到，大肠杆菌在对照样上的生长呈正常状态。然后大肠杆菌在罗丹明B培养基上的生长被严重的抑制了，证明罗丹明B对大肠杆菌具有毒性作用。在罗丹明B经过本专利样品降解后的产物制成相同浓度的培养基，可以观察到大肠杆菌与对照组呈现几乎相同的生长状态。证明本专利样品降解后产物对大肠杆菌几乎无毒性作用。

Claims (6)

1.一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，其特征在于一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备纤维素水溶液：
①、以乙酸和亚氯酸钠的混合液为溶剂，利用索氏抽提法对木粉进行抽提；
②、重复步骤一①，再抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质进行清洗至中性，得到固体物质A；
③、将固体物质A放入到NaOH 溶液中，再加热处理，抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤，得到固体物质B；
④、首先将固体物质B浸入到乙酸和亚氯酸钠的混合液中，然后加热处理，再抽滤，将抽滤得到的固体物质浸入到NaOH 溶液中，加热处理，抽滤，最后使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤至中性，得到纤维素；
步骤一①和步骤一④中所述的乙酸和亚氯酸钠的混合液为乙酸和亚氯酸钠溶解到蒸馏水中，其中乙酸的浓度为1.3mol/L~1.5mol/L，亚氯酸钠的浓度为0.12mol/L ~0.15mol/L；
步骤一③和步骤一④中所述的NaOH 溶液的浓度为0.30mol/L ~0.35mol/L；
⑤、将纤维素加入到去离子水中，再使用超声波粉碎机处理，得到纤维素水溶液；
步骤一⑤中所述的纤维素水溶液的质量分数为0.1%~0.2%；
步骤一⑤中所述的超声波粉碎机的功率为800W，所述的处理的时间为30min~40min；
二、将光催化材料加入到纤维素水溶液中，再超声，最后冷冻干燥，得到具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料；
步骤二中所述的超声的功率为650W~700W，超声的时间为5min~10min；步骤二中所述的冷冻干燥的温度为-40℃~-50℃，冷冻干燥的时间为20h~30h。
2.根据权利要求1所述的一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的抽提的温度为80℃~85℃，抽提的时间为1h~2h；步骤一②中重复步骤一①3次~5次。
3.根据权利要求1所述的一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一③中将固体物质A放入到NaOH 溶液中，再加热到75℃~80℃，在75℃~80℃下处理1h~2h，抽滤，使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤，得到固体物质B。
4.根据权利要求1所述的一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一④中首先将固体物质B浸入到乙酸和亚氯酸钠的混合液中，然后加热到80℃~85℃，在80℃~85℃下处理1h~2h，再抽滤，将抽滤得到的固体物质浸入到NaOH 溶液中，在80℃~85℃下处理1h~2h，最后抽滤，使用蒸馏水对抽滤得到的固体物质洗涤至中性，得到纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的光催化材料为二氧化钛、二氧化锌或氧化锡；步骤二中所述的光催化材料的粒径为100nm~1000nm。
6.根据权利要求1所述的一种具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的具有弱光催化性能的纤维素基光催化材料中光催化材料的质量分数为25%~30%。
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