CN114381145B - 一种低粘度乙炔炭黑的制备方法 - Google Patents

一种低粘度乙炔炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于导电炭黑材料技术领域，具体公开了一种低粘度乙炔炭黑的制备方法，本发明利用裂解法，在乙炔裂解制备炭黑过程中分批次，且在不同位置加入乙炔气，具体为第一次在裂解炉顶端进气口通入乙炔气，然后在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口补充加入乙炔气。根据本发明提供的方法，能够在保持聚集体一次结构基础上，较好促进乙炔炭黑原生粒子再生长，同时抑制形成新的乙炔炭黑晶核，减小乙炔炭黑聚集体间的纳米作用能，降低乙炔炭黑粒子物理团聚产生的二次结构尺寸，使得生成的乙炔炭黑能够在不降低乙炔炭黑导电性能的前提下，实现低粘度高导电乙炔炭黑的制备，以满足锂电池组装加工中对导电乙炔炭黑的性能要求。

Description

一种低粘度乙炔炭黑的制备方法
技术领域
本发明属于导电炭黑材料技术领域，更具体地，涉及一种低粘度乙炔炭黑的制备方法。
背景技术
热分解法炭黑是指在预热的反应炉内，将天然气或乙炔气，在隔绝空气的条件下进行间歇(即燃烧蓄热和热分解两阶段)或连续(单一的热分解)热裂解生成炭黑的一种方法。以天然气为原料在隔绝空气的条件下进行间歇(即燃烧蓄热和热分解两阶段)经裂解生成的炭黑称为热解炭黑。以乙炔气为原料在隔绝空气的条件下进行连续(单一的热分解)放热裂解生成炭黑称为乙炔炭黑。
炭黑制造过程中，由于始终处于高温条件之下，裂解生成的炭黑原生粒子会相互碰撞熔接，互熔成占有三维空间的链状聚集体，这被称为炭黑的一次结构。一次结构之间由于纳米作用能或范德华力等物理作用而进一步团聚成附聚体，称为二次结构。一次结构是炭黑本身固有，二次结构尺寸与炭黑比表面积高低和原生粒子粒径大小等因素相关。
乙炔炭黑作为锂离子电池正负极的常用导电剂，可在极片内构建优秀的导电网络。当前锂离子电池的正负极制备工艺通常为：将电极活性物质、导电炭黑和粘结剂按一定比例分散于溶剂中(例如正极溶剂是N-甲基吡咯烷酮，负极溶剂是水，均为极性溶剂)形成浆料，将浆料涂布于金属箔上烘干而成。但由于导电炭黑通常比表面积高，聚集体间易发生二次团聚，导致分散体系粘度过高，加工困难，同时不易达到较佳的分散性能，最终影响产品的导电性能。
现有技术中，通过裂解法调控低粘度的乙炔炭黑的技术较少，中国专利CN107820504 A中公开了通过相对高的压缩OAN/OAN比所示出的,材料在分散体中具有低粘度和低电阻率。这种材料可有利地用于各种应用中，例如用于制造锂离子电池或用作聚合物复合材料中的导电添加剂。但未涉及如何在工业生产中通过裂解反应过程来实现高导电低粘度的乙炔炭黑的制备。
因而，急需一种低粘度且不丧失高导电性能的乙炔炭黑作为导电添加剂来满足产品加工的需要。
发明内容
为了克服现有技术生产的乙炔炭黑粘性较高，在极性分散体系中造成加工难度大的缺点和不足，本发明提供了一种低粘度乙炔炭黑的制备方法，本发明制备的低粘度炭黑产品，分散时具有剪切应力小、容易加工等优点，在电池领域有特殊的应用，例如其在电化学性能、加工和处理方面更加有利，具备较好的应用前景。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种低粘度乙炔炭黑的制备方法，所述制备方法为：分批次加入乙炔气，第一次在裂解炉顶端进气口通入乙炔气，然后在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口补充加入乙炔气。
优选地，增设进气口位置为裂解炉反应区位置的3/10至7/10处。
优选地，裂解炉温度为1400～2000℃。
优选地，第一次充入的乙炔气的流速为80～220kg/h。
更优选地，第二次充入的乙炔气的流速为30～200kg/h。
最优选地，第二次充入的乙炔气的流速为50～70kg/h。
本发明提供的方法能够促进炭黑原生粒子的继续生长，并控制炭黑二次结构尺寸，本发明通过恰当的进气位置，结合合适的流速控制，优化乙炔裂解进气方案，在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口补充加入乙炔气，促进炉内炭黑粒子的继续生长，通过增大炭黑原生粒子粒径、降低炭黑粒子间的纳米作用能和范德华力团聚，调控(降低)炭黑二次结构。
炭黑在分散体系中的粘度主要受炭黑二次结构的影响。该二次结构主要是指炭黑聚集体之间因范德华力作用而产生的的团聚程度。高的二次结构由于结构空隙多，吸液能力强，使得分散体系中游离溶剂减少、表观固含量增加，从而导致体系粘度增加，分散难度加大。因此，低粘度炭黑必须具有低的二次结构。
本发明方案实现上述目的的主要原因为：
第一次充入乙炔裂解生成乙炔炭黑，为第二次充入乙炔的裂解提供晶种，化学反应会优先选择活化能小的反应途径进行，因此优势反应是原有炭黑粒子的继续生长，从而增大炭黑原生粒子粒径，而恰当的二次气体充入流速可以同时辅助降低炭黑粒子间的纳米作用能和范德华力团聚，两者综合降低炭黑二次结构尺寸。
更具体地说，乙炔气在裂解时，乙炔炭黑的生成经历成核(形成新的炭黑粒子)和生长两个阶段，炭黑粒子成核和粒子继续生长之间存在竞争。相较于炭黑粒子继续生长而言，炭黑粒子成核需要更大的活化能。因此，当在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口第二次补充乙炔气时，第二次裂解形成的炭前体会优先以第一次充入乙炔裂解生成的炭黑粒子为晶种，向继续生长的方向进行，从而有效增大炭黑粒子粒径。恰当的流速能够使该反应稳步进行，最终基于大粒子之间的纳米作用能降低的尺寸效应，从而有效抑制炭黑粒子的二次团聚、降低炭黑二次结构；后续在作为导电添加剂组分使用时，能有效降低体系粘度，改善加工性能。
本发明对乙炔炭黑裂解炉进行简单的增加入气口改造，在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口。乙炔气分批次加入进行裂解反应，首先乙炔气从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在乙炔气裂解成核生成初始炭粒后，从反应区中部增设进气口补充加入乙炔气，可使乙炔炭黑在保持原有一次结构的基础上继续生长，基于纳米粒子的尺寸效应，能有效控制乙炔炭黑的二次结构。低团聚性能的乙炔炭黑进一步经裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装，最终得到低粘度的乙炔炭黑产品。
本发明通过粘度测试，在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)构成的炭黑材料分散体体系中，本发明提供的导电炭黑材料组成的分散体的粘度更低，加工性能更好。以上同时适用于其他液体体系中，例如水或水基溶剂混合物的炭黑材料或导电组合物的分散体。
本发明所得到的乙炔炭黑产品，可以在诸如锂离子电池或燃料电池的电化学电池中作为导电剂，并可制备成导电聚合物、导电涂层等形式。
本发明得到的乙炔炭黑产品尤其适用于：涉及包含液体如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、水或水基溶剂混合物以及如本文所定义的炭黑材料或导电组合物的分散体。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明利用裂解法，在乙炔裂解过程中分批次加入乙炔气，控制反应条件，能够在不降低乙炔炭黑导电性能的前提下实现低粘度乙炔炭黑的制备，以满足锂电池组装加工中对导电炭黑的性能要求。本发明生产过程简单、安全、环保，无需更换现有的裂解炉设备，提高了产品性能和企业经济效益。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明使用的装置可参照CN111269590A，裂解炉相同，不同的是，CN111269590A是加入了醇、酯类物质进气口，本发明是作为乙炔气进气口。
乙炔气从顶端原进气口通入乙炔炭黑裂解炉，在裂解炉反应区上端乙炔气裂解生成初始炭粒；从反应区中部增设进气口，将乙炔气再次充入，使得炭黑粒子继续生长，乙炔炭黑粒子在乙炔炭黑裂解炉反应区下部进一步生长，乙炔炭黑聚集体经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
实施例1
一种低粘度乙炔炭黑的制备方法：
首先，在裂解炉顶端进气口通入乙炔气，充入的乙炔气的流速为120kg/h，控制裂解炉内的反应温度为1800℃,进行连续反应。
然后，在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口补充加入乙炔气，充入的乙炔气的流速为60kg/h，控制裂解炉内的反应温度为1800℃。炭黑粒子继续生长，生成的乙炔炭黑粒子在裂解炉反应区下部进一步生长；经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
实施例2
一种低粘度乙炔炭黑的制备方法：
首先，在裂解炉顶端进气口通入乙炔气，充入的乙炔气的流速为100kg/h，控制裂解炉内的反应温度为1600℃,进行连续反应。
然后，在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口补充加入乙炔气，充入的乙炔气的流速为60kg/h，控制裂解炉内的反应温度为1600℃。炭黑粒子继续生长，生成的乙炔炭黑粒子在裂解炉反应区下部进一步生长；经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
对比例1
一种低粘度乙炔炭黑的制备方法，在裂解炉顶端进气口通入乙炔气，不进行分批充入，乙炔气的流速均为160kg/h。控制裂解炉内的反应温度为1800℃。反应经过中部碰撞后，炭黑粒子继续生长，生成的乙炔炭黑粒子在裂解炉反应区下部进一步生长；经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
对比例2
一种低粘度乙炔炭黑的制备方法：
首先，在裂解炉顶端进气口通入乙炔气，充入的乙炔气的流速为80kg/h，控制裂解炉内的反应温度为1600℃,进行连续反应。
然后，在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口补充加入乙炔气，充入的乙炔气的流速为100kg/h，控制裂解炉内的反应温度为1600℃。炭黑粒子继续生长，生成的乙炔炭黑粒子在裂解炉反应区下部进一步生长；经乙炔炭黑裂解炉冷却区低温富氢回流尾气截焰冷却、降温后，由炉底排出。进一步通过除焦、脉冲袋滤器分离、螺旋压缩机压缩、包装成最终产品。
性能测试方法：
一、粘度测试：
分别使用5wt％的实施例1～2和对比例1的乙炔炭黑产品，分散在N-甲基-2-吡咯烷酮中，制备成浆料，使用流变仪在13s-1的剪切速率下测量分散体的流变性并用mPa.s表示，测试条件为室温环境，结果见表1所示。
表1
样品 粘度(mPa.s)
实施例1 1270
实施例2 1189
对比例1 2870
对比例2 2200
粘度测试可以直接说明乙炔炭黑在液体体系中的加工性能，从表1中可以看出，实施例1和2较对比例1和2的粘度降低的程度较大，说明流速大小和是否进行分批进料对产品的粘度性能影响较大。对比例1中未进行分批进料，其制备的乙炔炭黑在作为分散体，在加工过程中粘度未受到明显改善；而对比例2由于第二次进料的流速较快，影响了乙炔炭黑一次结构和二次结构的生成，造成二次结构增大，产品的粘度增大。在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)构成的炭黑材料分散体体系中，实施例制备的材料的粘度更低，加工性能更好。以上同时适用于其他液体体系中，例如水或水基溶剂混合物的炭黑材料或导电组合物的分散体。
二、对样品采用电阻率测试，参照GB/T 3781.9-2019对电阻率进行测定,结果见表2所示。
表2电导率测试结果
实施例 电导率(Ω.m)
实施例1 1.3
实施例2 1.2
对比例1 2.6
对比例2 2.3
电阻率测试可以说明本发明制备的乙炔炭黑导电性能良好，相比较对比例的产品来说，乙炔炭黑的导电性能提升，结合表1，说明在不影响加工性能的前提下，还能够获得更好的导电性。
综合表1和表2的粘度测试和电阻率测试结果，本发明利用裂解法，在乙炔裂解过程中分批次加入乙炔气，控制反应条件，能够在不降低乙炔炭黑导电性能的前提下，实现低粘度的导电炭黑的制备，尤其适用于包含N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、水或水基溶剂混合物的炭黑材料分散体体系中，以满足锂电池组装加工中对导电炭黑的性能要求。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种低粘度乙炔炭黑的制备方法，其特征在于，分批次加入乙炔气，第一次在裂解炉顶端进气口通入乙炔气，然后在乙炔炭黑裂解炉反应区中部增设进气口补充加入乙炔气；第一次充入的乙炔气的流速为80~220kg/h；第二次充入的乙炔气的流速为50~70kg/h；裂解炉温度为1400~2000℃。
2.根据权利要求1所述低粘度乙炔炭黑的制备方法，其特征在于，增设进气口位置为裂解炉反应区位置的3/10至7/10处。
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