CN114381027B - 一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法 - Google Patents

一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法，包括以下步骤：首先，将烯丙基环氧树脂进行氟化制得氟化环氧树脂；其次，将黏土矿物纳米粒子氟化制得氟化黏土矿物纳米粒子；最后，将一定量氟化黏土矿物纳米粒子添加到氟化环氧树脂中，分散均匀后制得超双疏悬浮液，通过喷涂方式将其涂覆于防水透气膜表面，在90~120℃热固化30~60min后获得稳定超双疏防水透气膜。本发明能够显著提高防水透气膜的防水、防油等级，具有超双疏功能特性，且不会破坏膜材料的结构，同时还具有操作简单，制备成本低等优点。

Description

一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防水透气膜的制备方法，尤其涉及一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法，属于防水透气膜领域。
背景技术
防水透气膜是一种新型的高分子防水材料，已经在建筑材料、汽车外部照明及传感器设备等领域广泛应用。如在汽车外部照明设备中，可以给车灯提供持久防护，免受外部水汽、灰尘、油污及其他污物的侵入。同时产品独特的透气功能可随着压力的变化进行气体互换，从而减小密封件上的压力，延长产品的使用寿命；在气体传感器和电化学传感器中，防水透气产品可防止灰尘、污垢或液体侵入传感头，防止测量结果出现错误和延迟。尽管防水透气膜具有以上优异的性能，但是依然无法满足于特殊条件下的使用。如深水使用的电子设备，以及各种油污中使用的传感器。因此，采取一些技术手段来提升防水透气膜的性能至关重要。
当前，提升防水透气膜的技术手段主要是通过在原膜上进行涂覆疏水疏油整理剂。中国发明专利CN103980831A公开了一种焊接式车灯防护用疏水疏油微孔膜贴片及其制造方法，该微孔膜具有类似荷叶的自洁能力,将其使用在车灯防护方面抵抗汽车尾气污染效果更好。中国发明专利CN112525240A公开了一种气流传感器及疏油疏水处理方法，该处理方法可以对气流传感器进行疏油疏水处理，进行有效防护，彻底解决水、油等物质进入气流传感器内部的问题，同时不影响气体流通。虽然防水透气膜经过疏水疏油整理剂处理后，在防水防油性能方面有一定程度的提高，但是依然存在防水、防油性不高等问题。
超双疏表面对水和油具有优异的排斥作用，在防水、防油、防污性及自清洁性等领域具有潜在的应用价值。特别在膜改性技术领域有了部分应用。中国发明专利CN113731199A公开了一种超双疏膜及其制备方法和应用，该超双疏膜具有高含氟表面，使得其水接触角大于167°，矿物油接触角大于135°。中国发明专利CN107737529B涉及一种亲水改性超疏水疏油复合膜的制法，制备的复合膜抗污染性能良好、渗透通量高、化学稳定性强、力学性能良好、截留效率高。中国发明专利CN113248776A中公开了一种具有超双疏功能防水防油透气膜。该方法制备的防水透气膜具有优异的防水防油性能，但是该专利中未涉及超双疏涂层的机械性能，而这对于防水透气膜的实际应用来说是至关重要的。
本专利发明提供了一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜,旨在拓展超双疏涂层技术在防水透气膜领域的应用范围。
发明内容
本发明目的是针对防水透气膜技术领域存在诸多未知的技术问题，提供一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法，以解决现有防水透气膜机械稳定性差及防水、防油性不高的问题。
一、氟化环氧树脂粘土矿物超双疏防水透气膜的制备
本发明氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氟化环氧树脂制备：将烯丙基环氧树脂和全氟硫醇加入到四氢呋喃溶液中，搅拌均匀后，加入第一引发剂，在紫外光作用下反应10~30min，制得氟化环氧树脂。所述烯丙基环氧树脂为二烯丙基二缩水甘油醚，全氟硫醇为全氟辛基硫醇、全氟癸基硫醇中的一种，且烯丙基环氧树脂与全氟硫醇质量比为3:1~1:6。第一引发剂为2-羟基-2-甲基苯基丙酮，且引发剂的用量为烯丙基环氧树脂质量比的1~10%。
（2）氟化黏土矿物纳米粒子制备：将黏土矿物纳米粒子加入到pH2~4的乙醇-水混合液中，再加入巯基硅烷搅拌反应2~12h时间，离心、清洗、干燥，制得巯基改性的黏土矿物纳米粒子；再将巯基改性的黏土矿物纳米粒子超声分散到乙醇溶液中，加入全氟丙烯酸酯单体和第二引发剂，在紫外光下反应10~30min；反应液经离心、干燥，制得氟化黏土矿物纳米粒子。
所述黏土矿物纳米粒子为凹凸棒石、海泡石及埃洛石中的至少一种。所述巯基硅烷为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷烷，巯基硅烷与黏土矿物纳米粒子的质量比为2:1~1:10。采用盐酸调节乙醇-水混合液的pH，其中乙醇的含量为90~95%。
所述全氟丙烯酸酯单体为全氟辛基丙烯酸酯、全氟癸基丙烯酸酯中的一种，全氟丙烯酸酯单体与黏土矿物纳米粒子的质量比为5:1~1:10。
所述第二引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，第二引发剂的用量为全氟丙烯酸酯质量的1~5%。
（3）稳定超双疏防水透气膜制备：将氟化黏土矿物纳米粒子添加到氟化环氧树脂中，分散均匀后制得超双疏悬浮液，然后通过喷涂方式将超双疏悬浮液涂覆于防水透气膜表面，在90~120℃热固化30~60min，获得稳定超双疏防水透气膜。其中氟化黏土矿物纳米粒子与氟化环氧树脂中的质量比为1:5~1:30。
所述防水透气膜包括聚四氟乙烯、PET、聚乙烯或聚丙烯膜。
二、氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的性能评价
1、超双疏性能
本发明制备的超双疏防水透气膜具有优异的超双疏性能，经测试，制得的防水透气膜对水接触角大于157°，滚动角小于3°；对庚烷的接触角大于153°，滚动角小于10°，防水等级为5级，防油等级为8级。
2、机械稳定性
参照ASTM D3359胶带剥离实验，胶带剥离100次后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。
3、化学稳定性
1M HCl、1M NaOH、1M NaCl浸泡100h后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。
综上所述，本发明相比于现有技术具有以下优点：
1、本发明能够显著提高防水透气膜的防水、防油等级，具有超双疏功能特性，且不会破坏膜材料的结构，同时还具有操作简单，制备成本低等优点。
2、氟化环氧树脂的使用显著提升了超双疏涂层与防水透气膜之间的结合力，提升膜的机械强度、化学稳定性和热稳定性。
具体实施方式
实施例1
首先，将15g二烯丙基二缩水甘油醚和5g全氟辛基硫醇加入到100ml四氢呋喃溶液中，搅拌均匀后，加入0.5g 2-羟基-2-甲基苯基丙酮，紫外光作用下反应30min，制得氟化环氧树脂。
其次，将5g凹凸棒石加入到pH 2的500mL乙醇-水混合液中，再加入5g (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷搅拌反应2h，离心清洗干燥制得巯基改性的凹凸棒石粒子。再称取0.5g巯基改性的凹凸棒石粒子，超声分散到50mL乙醇溶液中，加入1g全氟辛基丙烯酸酯单体和0.01g2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，在紫外光下暴露30min，将混合液离心、干燥后制得氟化凹凸棒石纳米粒子。然后，将0.5g氟化凹凸棒石纳米粒子添加到10g氟化环氧树脂中制得超双疏悬浮液，通过喷涂方式涂覆于PET防水透气膜表面，90℃固化30min后获得稳定超双疏防水透气膜。
测得PET防水透气膜对水接触角为158°，滚动角为3°，庚烷接触角为154°，滚动角为10°，防水等级为5级，防油等级为8级。参照ASTM D3359胶带剥离实验，胶带剥离100次后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。1M HCl、1M NaOH、1M NaCl浸泡100h后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。
实施例2
首先，将10g二烯丙基二缩水甘油醚和10g全氟癸基硫醇加入到100ml四氢呋喃溶液中，搅拌均匀后，加入0.5g 2-羟基-2-甲基苯基丙酮，紫外光作用下反应30min，制得氟化环氧树脂，
其次，将5g海泡石加入到pH 2的500mL乙醇-水混合液中，再加入5g (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷搅拌反应6h，离心清洗干燥制得巯基改性的凹凸棒石粒子。再称取0.5g巯基改性的凹凸棒石粒子，超声分散到50mL乙醇溶液中，加入1g全氟辛基丙烯酸酯单体和0.01g2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，在紫外光下暴露30min，将混合液离心、干燥后制得氟化海泡石纳米粒子。然后，将0.5g氟化海泡石纳米粒子添加到20g氟化环氧树脂中制得超双疏悬浮液，通过喷涂方式涂覆于PET防水透气膜表面，100℃固化30min后获得稳定超双疏防水透气膜。
测得PET防水透气膜对水接触角为160°，滚动角为2°，庚烷接触角为153°，滚动角为8°，防水等级为5级，防油等级为8级。参照ASTM D3359胶带剥离实验，胶带剥离100次后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。1M HCl、1M NaOH、1M NaCl浸泡100h后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。
实施例3
首先，将10g二烯丙基二缩水甘油醚和20g全氟癸基硫醇加入到100ml四氢呋喃溶液中，搅拌均匀后，加入0.5g 2-羟基-2-甲基苯基丙酮，紫外光作用下反应30min，制得氟化环氧树脂粘结因子。
其次，将5g埃洛石加入到pH 2的500mL乙醇-水混合液中，再加入5g (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷搅拌反应10h，离心清洗干燥制得巯基改性的凹凸棒石粒子。再称取0.5g巯基改性的凹凸棒石粒子，超声分散到50mL乙醇溶液中，加入1g全氟辛基丙烯酸酯单体和0.01g2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，在紫外光下暴露30min，将混合液离心、干燥后制得氟化埃洛石纳米粒子。然后，将0.5g氟化埃洛石纳米粒子添加到20g氟化环氧树脂中制得超双疏悬浮液，通过喷涂方式涂覆于PTFE防水透气膜表面，100℃固化30min后获得稳定超双疏防水透气膜。
测得PTFE防水透气膜对水接触角为157°，滚动角为2°，庚烷接触角为153°，滚动角为7°，防水等级为5级，防油等级为8级。参照ASTM D3359胶带剥离实验，胶带剥离100次后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。1M HCl、1M NaOH、1M NaCl浸泡100h后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。
实施例4
首先，将10g二烯丙基二缩水甘油醚和20g全氟癸基硫醇加入到100ml四氢呋喃溶液中，搅拌均匀后，加入0.5g 2-羟基-2-甲基苯基丙酮，紫外光作用下反应30min，制得氟化环氧树脂。
其次，将5g海泡石加入到pH 3的500mL乙醇-水混合液中，再加入10g (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷搅拌反应12h，离心清洗干燥制得巯基改性的凹凸棒石粒子。再称取0.5g巯基改性的凹凸棒石粒子，超声分散到50mL乙醇溶液中，加入1g全氟硅基丙烯酸酯单体和0.01g2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，在紫外光下暴露30min，将混合液离心、干燥后制得氟化海泡石纳米粒子。然后，将0.5g氟化海泡石纳米粒子添加到10gl氟化环氧树脂中制得超双疏悬浮液，通过喷涂方式涂覆于PP防水透气膜表面，100℃固化60min后获得稳定超双疏防水透气膜。
测得PP防水透气膜对水接触角为161°，滚动角为2°，庚烷接触角为153°，滚动角为6°，防水等级为5级，防油等级为8级。参照ASTM D3359胶带剥离实验，胶带剥离100次后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。1M HCl、1M NaOH、1M NaCl浸泡100h后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。
实施例5
首先，将10g二烯丙基二缩水甘油醚和15g全氟癸基硫醇加入到100ml四氢呋喃溶液中，搅拌均匀后，加入0.5g 2-羟基-2-甲基苯基丙酮，紫外光作用下反应30min，制得氟化环氧树脂。
其次，将5g海泡石加入到pH 4的500mL乙醇-水混合液中，再加入10g (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷搅拌反应6h，离心清洗干燥制得巯基改性的凹凸棒石粒子。再称取0.5g巯基改性的凹凸棒石粒子，超声分散到50mL乙醇溶液中，加入0.5g全氟癸基丙烯酸酯单体和0.02g2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，在紫外光下暴露30min，将混合液离心、干燥后制得氟化海泡石纳米粒子。然后，将0.5g氟化海泡石纳米粒子添加到10g氟化环氧树脂中制得超双疏悬浮液，通过喷涂方式涂覆于PET防水透气膜表面，120℃固化60min后获得稳定超双疏防水透气膜。
测得PE防水透气膜对水接触角为160°，滚动角为3°，庚烷接触角为155°，滚动角为7°，防水等级为5级，防油等级为8级。参照ASTM D3359胶带剥离实验，胶带剥离100次后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。1M HCl、1M NaOH、1M NaCl浸泡100h后，防水透气膜的防水等级依然为5级，防油等级为8级。

Claims (2)

1.一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氟化环氧树脂制备：将烯丙基环氧树脂和全氟硫醇加入到四氢呋喃溶液中，搅拌均匀后，加入第一引发剂，在紫外光作用下反应10~30min，制得氟化环氧树脂；
所述烯丙基环氧树脂为二烯丙基二缩水甘油醚，全氟硫醇为全氟辛基硫醇、全氟癸基硫醇中的一种，且烯丙基环氧树脂与全氟硫醇质量比为3:1~1:6；第一引发剂为2-羟基-2-甲基苯基丙酮，且第一引发剂的用量为烯丙基环氧树脂质量的1~10%；
（2）氟化黏土矿物纳米粒子制备：将黏土矿物纳米粒子加入到pH2~4的乙醇-水混合液中，再加入巯基硅烷搅拌反应2~12h时间，离心、清洗、干燥，制得巯基改性的黏土矿物纳米粒子；再将巯基改性的黏土矿物纳米粒子超声分散到乙醇溶液中，加入全氟丙烯酸酯单体和第二引发剂，在紫外光下反应10~30min；反应液经离心、干燥，制得氟化黏土矿物纳米粒子；
所述黏土矿物纳米粒子为凹凸棒石、海泡石及埃洛石中的至少一种，所述巯基硅烷为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷，巯基硅烷与黏土矿物纳米粒子的质量比为2:1~1:10，所述全氟丙烯酸酯单体为全氟辛基丙烯酸酯、全氟癸基丙烯酸酯中的一种，全氟丙烯酸酯单体与黏土矿物纳米粒子的质量比为5:1~1:10，所述第二引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，第二引发剂的用量为全氟丙烯酸酯质量的1~5%；
（3）稳定超双疏防水透气膜制备：将氟化黏土矿物纳米粒子添加到氟化环氧树脂中，分散均匀后制得超双疏悬浮液，然后通过喷涂方式将超双疏悬浮液涂覆于防水透气膜表面，在90~120℃热固化30~60min，获得稳定超双疏防水透气膜；
氟化黏土矿物纳米粒子与氟化环氧树脂中的质量比为1:5~1:30，防水透气膜包括聚四氟乙烯、PET、聚乙烯或聚丙烯膜。
2.如权利要求1所述一种氟化环氧树脂黏土矿物超双疏防水透气膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述乙醇-水混合液中乙醇的含量为90~95%。
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