CN114380529A - 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。该抗泥型聚羧酸减水剂包括如下重量份的原料:三甘醇2‑4份、聚氧乙烯醚34‑36份、丙烯酸1.5‑2份、链转移剂0.2‑0.3份、还原剂0.05‑0.08份、引发剂0.8‑1份和pH调节剂1‑1.5份。本发明提供的抗泥型聚羧酸减水剂,通过各组分之间的相互作用,可显著提高聚羧酸减水剂的抗泥性。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂合成技术领域,尤其涉及一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂,是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂,广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。
由于现有的砂石料中含泥量较大(含泥量主要是黏土),而聚羧酸减水剂的掺量低、浓度低、敏感性较强,因此,加入的聚羧酸减水剂会优先与砂石料中的黏土相互作用,致使黏土和聚羧酸减水剂之间的吸附量是聚羧酸减水剂和水泥之间吸附量的数十倍甚至更多,造成聚羧酸减水剂的无效消耗,从而很大程度上减少其分散水泥颗粒的能力,造成混凝土强度较差,坍落度损失变快,严重影响质量。
针对上述问题,现有技术的解决方案主要由以下几种方式:1、增加聚羧酸减水剂的用量,但是该方式会增大成本,降低市场竞争力。2、对聚羧酸减水剂进行包覆,但是该方法会导致粘度升高,尤其是在高掺合材、低水胶比混凝土配制中,混凝土粘度高,不利于施工。3、对聚羧酸减水剂进行改性,如现有技术中公开了使用不饱和卤素单体、不饱和酸单体、不饱和聚醚单体聚合得到含有卤素的预聚体,随后将该预聚体与烷基磷酸酯进行Arbuzov反应得到含磷酸酯基的抗泥型聚羧酸系减水剂。虽然该改进方式得到的聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、保坍时间长和抗泥性强的优点。但是该改进方法具有合成条件苛刻,且涉及的原料成本高的缺点。
发明内容
鉴于此,本发明提供一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法,该抗泥型聚羧酸减水剂不仅具有优异的减水和抗泥性能,而且制备方法简单,成本低,掺量小,市场应用前景广阔。
为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:
一种抗泥型聚羧酸减水剂,所述抗泥型聚羧酸减水剂包括如下重量份的原料:三甘醇2-4份、聚氧乙烯醚34-36份、丙烯酸1.5-2份、链转移剂0.2-0.3份、还原剂0.05-0.08份、引发剂0.8-1份和pH调节剂1-1.5份。
发明人在对聚羧酸酸减水剂进行改进时,意外发现通过向配方中添加特定量的三甘醇,并利用三甘醇替代部分聚氧乙烯醚参与反应,由于三甘醇分子量相对较小,且价格更便宜,因此,在取代相同质量的聚氧乙烯醚时,消耗三甘醇的相对摩尔数量增加,提高了活性羟基的浓度,不仅能够保证丙烯酸聚合链上的羧基充分酯化,增加侧链的复杂性和多边形,提高保坍性能,而且能够节约成本。此外,通过在分子链中掺入相对摩尔数较多的三甘醇,还可以增加聚羧酸减水剂的极性端,利用聚羧酸减水剂中三甘醇的极性特性与小分子特性溶解泥沙并吸附与泥沙表面,从而抵消泥沙对聚羧酸减水剂两端的吸附,达到抗泥效果的同时,提高减水率。
本发明提供的抗泥型聚羧酸减水剂,通过特定用量的各组分之间的相互作用,可显著提高聚羧酸减水剂的抗泥性。发明人经深入实验研究发现,在上述配方的基础上,增加三甘醇的用量,虽然能够在一定程度上进一步提高聚羧酸减水剂的抗泥性能,但是会增加成本,本发明中特定用量的三甘醇结合其它组分不仅能够提高聚羧酸减水剂的抗泥性能,以满足现有的使用需求,还可以显著降低成本;如果将三甘醇替换为乙二醇、丙二醇或丙三醇等小分子物质,最终得到的聚羧酸减水剂的抗泥效果显著降低,如果将三甘醇替换为四甘醇、五甘醇等含有两个端羟基和醚的小分子物质,虽然能够进一步提高聚羧酸减水剂的抗泥效果,但是会显著增加成本。如果将三甘醇换成其他的可溶性脂类,比如单脂(甘油酯、鞘脂或胆固醇酯等),最终得到的聚羧酸减水剂需要多添加10%-15%左右的量(折固后)才能达到与本发明相当的保坍和减水效果。
可选的,所述三甘醇的纯度≥98%。
可选的,所述聚氧乙烯醚为HPEG(甲基烯丙醇聚氧乙烯醚)或TPEG(异戊烯醇聚氧乙烯醚)等。
可选的,所述聚氧乙烯醚为HPEG,所述HPEG的平均分子量为2400-4000。
通过限定各原料的用量、三甘醇的纯度及聚氧乙烯醚HPEG的分子量,可进一步提高聚羧酸减水剂的抗泥及减水性能。
可选的,所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸;
所述引发剂为双氧水;
所述pH调节剂为氢氧化钠;
所述还原剂为Vc或吊白块。
可选的,所述双氧水的浓度为25wt%-27wt%。
本发明还提供了一种上述的抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:
向三甘醇和聚氧乙烯醚的水溶液中加入引发剂后,依次滴加丙烯酸水溶液、链转移剂与还原剂的混合水溶液,滴加完毕后,加入pH调节剂的水溶液调节体系pH值为6-7,即得所述抗泥型聚羧酸减水剂。
本发明提供的抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,操作简单,易于控制,适合工业化生产。如果调整三甘醇的加入顺序,会显著降低聚羧酸减水剂的抗泥效果,与不添加三甘醇制得的聚羧酸减水剂的抗泥效果相当。
可选的,所述丙烯酸水溶液的滴加时间为2-3h。
可选的,所述链转移剂与还原剂的混合水溶液的滴加时间为2-3h。
可选的,所述三甘醇和聚氧乙烯醚的水溶液中所述三甘醇的含量为2.5wt%-5.0wt%,所述聚氧乙烯醚的含量为42wt%-46wt%;
所述丙烯酸水溶液的含量为75wt%-80wt%;
所述链转移剂与还原剂的混合水溶液中所述链转移剂的含量为3.5wt%-7.0wt%,所述还原剂的含量为1.0wt%-1.5wt%;
所述pH调节剂的水溶液中所述pH调节剂的含量为40wt%-50wt%。
可选的,所述聚羧酸减水剂的固含量为39.5%-40.5%。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下各实施例及对比例中三甘醇的含量均大于98%。
实施例1
本实施例提供一种抗泥型聚羧酸减水剂,具体制备方法如下:
将2kg三甘醇和35kg HPEG(平均分子量为4000)加入40L水中,搅拌溶解均匀,得三甘醇和HPEG的水溶液;
将1.8kg丙烯酸加入0.6L水中,搅拌溶解均匀,得丙烯酸水溶液;
将0.2kg巯基丙酸与0.08kgVc加入5L水中,搅拌溶解均匀,得巯基丙酸与Vc的混合水溶液;
将1kg氢氧化钠溶入1L水中,得pH调节剂的水溶液;
向上述三甘醇和HPEG的水溶液中加入25wt%双氧水1kg后,依次滴加上述丙烯酸水溶液、巯基丙酸与Vc的混合水溶液,其中,丙烯酸水溶液的滴加时间为3h,巯基丙酸与Vc的混合水溶液的滴加时间为3h,滴加完毕后,加入上述pH调节剂的水溶液调节体系pH值为6-7,加水调节体系固含量为40%±0.5%,即得所述抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例2
本实施例提供一种抗泥型聚羧酸减水剂,具体制备方法如下:
将4kg三甘醇和36kg HPEG(平均分子量为2400)加入45L水中,搅拌溶解均匀,得三甘醇和HPEG的水溶液;
将2kg丙烯酸加入0.5L水中,搅拌溶解均匀,得丙烯酸水溶液;
将0.3kg巯基乙酸与0.06kg吊白块加入5L水中,搅拌溶解均匀,得巯基乙酸与吊白块的混合水溶液;
将1.2kg氢氧化钠溶入1.5L水中,得pH调节剂的水溶液;
向上述三甘醇和HPEG的水溶液中加入27wt%双氧水0.8kg后,依次滴加上述丙烯酸水溶液、巯基乙酸与吊白块的混合水溶液,其中,丙烯酸水溶液的滴加时间为2h,巯基乙酸与吊白块的混合水溶液的滴加时间为3h,滴加完毕后,加入上述pH调节剂的水溶液调节体系pH值为6-7,加水调节体系固含量为40%,即得所述抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例3
本实施例提供一种抗泥型聚羧酸减水剂,具体制备方法如下:
将3kg三甘醇和34kg HPEG(平均分子量为3500)加入40L水中,搅拌溶解均匀,得三甘醇和HPEG的水溶液;
将1.5kg丙烯酸加入0.4L水中,搅拌溶解均匀,得丙烯酸水溶液;
将0.3kg巯基乙醇与0.05kgVc加入4L水中,搅拌溶解均匀,得巯基乙醇与Vc的混合水溶液;
将1.5kg氢氧化钠溶入2.2L水中,得pH调节剂的水溶液;
向上述三甘醇和HPEG的水溶液中加入26wt%双氧水0.9kg后,依次滴加上述丙烯酸水溶液、巯基乙醇与Vc的混合水溶液,其中,丙烯酸水溶液的滴加时间为3h,巯基乙醇与Vc的混合水溶液的滴加时间为2h,滴加完毕后,加入上述pH调节剂的水溶液调节体系pH值为6-7,加水调节体系固含量为40%,即得所述抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例4
本实施例提供一种抗泥型聚羧酸减水剂,具体制备方法如下:
将2kg三甘醇和35kg TPEG(平均分子量为2400)加入40L水中,搅拌溶解均匀,得三甘醇和TPEG的水溶液;
将1.8kg丙烯酸加入0.6L水中,搅拌溶解均匀,得丙烯酸水溶液;
将0.2kg巯基丙酸与0.08kgVc加入5L水中,搅拌溶解均匀,得巯基丙酸与Vc的混合水溶液;
将1kg氢氧化钠溶入1L水中,得pH调节剂的水溶液;
向上述三甘醇和TPEG的水溶液中加入25wt%双氧水1kg后,依次滴加上述丙烯酸水溶液、巯基丙酸与Vc的混合水溶液,其中,丙烯酸水溶液的滴加时间为3h,巯基丙酸与Vc的混合水溶液的滴加时间为3h,滴加完毕后,加入上述pH调节剂的水溶液调节体系pH值为6-7,加水调节体系固含量为40%±0.5%,即得所述抗泥型聚羧酸减水剂。
对比例1
本对比例与实施例1相似,区别仅在于三甘醇的用量不同,本对比例中三甘醇的用量为1kg。
对比例2
本对比例与实施例1相似,区别仅在于本对比例中采用丙三醇替换三甘醇,且丙三醇纯度大于98%,丙三醇的用量与三甘醇相同。
对比例3
本对比例与实施例1相似,区别仅在于本对比例中没有添加三甘醇。
对比例4
本对比例提供一种抗泥型聚羧酸减水剂,具体制备方法如下:
将35kg HPEG(平均分子量为4000)加入40L水中,搅拌溶解均匀,得聚氧乙烯醚的水溶液;
将1.8kg丙烯酸加入0.6L水中,搅拌溶解均匀,得丙烯酸水溶液;
将0.2kg巯基丙酸与0.08kgVc加入10L水中,搅拌溶解均匀,得巯基丙酸与Vc的混合水溶液;
将1kg氢氧化钠溶入1L水中,得pH调节剂的水溶液;
向上述聚氧乙烯醚的水溶液中加入25wt%双氧水1kg后,依次滴加上述丙烯酸水溶液、得巯基丙酸与Vc的混合水溶液,其中,丙烯酸水溶液的滴加时间为3h,巯基丙酸与Vc的混合水溶液的滴加时间为3h,滴加完毕后,加入2kg三甘醇,然后加入上述pH调节剂的水溶液调节体系pH值为6-7,加水调节体系固含量为40%±0.5%,即得所述抗泥型聚羧酸减水剂。
实验例
将各实施例及对比例制得的抗泥型聚羧酸减水剂,参照GB8076-2008中相应国标中的检测方法分别进行混凝土强度、坍落度和减水率等性能测试,其中,混凝土的配方如下表1所示。
表1混凝土的配方
基准水泥 | 标准沙 | 石子 | 水 | 减水剂 | 泥土(泥土中含泥量) | 水 | |
配方1 | 3.6kg | 8kg | 11kg | 1.75kg | 0.036kg | 0.24kg(3%) | 175kg |
配方2 | 3.6kg | 8kg | 11kg | 1.75kg | 0.036kg | 0.4kg(5%) | 175kg |
配方3 | 3.6kg | 8kg | 11kg | 1.75kg | 0.036kg | 0.8kg(10%) | 175kg |
注:配方中减水剂的用量是折固后的掺量(折固量为20%)。
表2检测结果
由上表中的数据可知,本发明提供的抗泥型聚羧酸减水剂,通过添加三甘醇,并限定各原料的用量,可显著提高减水剂的流动性和保坍性能,说明本发明提供的聚羧酸减水剂具有优异的抗泥性能,且随着混凝土中含泥量的增加,聚羧酸减水剂的抗泥性能越显著。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述抗泥型聚羧酸减水剂包括如下重量份的原料:三甘醇2-4份、聚氧乙烯醚34-36份、丙烯酸1.5-2份、链转移剂0.2-0.3份、还原剂0.05-0.08份、引发剂0.8-1份和pH调节剂1-1.5份。
2.如权利要求1所述的抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述三甘醇的纯度≥98%。
3.如权利要求1所述的抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚氧乙烯醚为HPEG或TPEG。
4.如权利要求3所述的抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚氧乙烯醚为HPEG,所述HPEG的平均分子量为2400-4000。
5.如权利要求1-4任一项所述的抗泥型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸;和/或
所述引发剂为双氧水;和/或
所述pH调节剂为氢氧化钠;和/或
所述还原剂为Vc或吊白块。
6.一种权利要求1-5任一项所述的抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
向三甘醇和聚氧乙烯醚的水溶液中加入引发剂后,依次滴加丙烯酸水溶液、链转移剂与还原剂的混合水溶液,滴加完毕后,加入pH调节剂的水溶液调节体系pH值为6-7,即得所述抗泥型聚羧酸减水剂。
7.如权利要求6所述的抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸水溶液的滴加时间为2-3h。
8.如权利要求6所述的抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述链转移剂与还原剂的混合水溶液的滴加时间为2-3h。
9.如权利要求6所述的抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述三甘醇和聚氧乙烯醚的水溶液中所述三甘醇的含量为2.5wt%-5.0wt%,所述聚氧乙烯醚的含量为42wt%-46wt%;和/或
所述丙烯酸水溶液的含量为75wt%-80wt%;和/或
所述链转移剂与还原剂的混合水溶液中所述链转移剂的含量为3.5wt%-7.0wt%,所述还原剂的含量为1.0wt%-1.5wt%;和/或
所述pH调节剂的水溶液中所述pH调节剂的含量为40wt%-50wt%。
10.如权利要求6-9任一项所述的抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述抗泥型聚羧酸减水剂的固含量为39.5%-40.5%。
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