CN114369942B - 一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料及其制备方法与应用，制备方法包括：将活化碳纤维与含钛前驱体混合并进行溶剂热反应，经分离纯化、高温煅烧后，即得到碳纤维/二氧化钛光电型复合材料。与现有技术相比，本发明巧妙地将光响应性与电化学结合在一起，通过施加一定的光照，使TiO2产生空穴和光生载流子，进而提高其电化性能，在电化学储能领域具有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于电化学储能技术领域，涉及一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
化石燃料是世界一次能源的主要部分，随着人类社会的快速发展和工业产能的急速增长，化石燃料的损耗也在急剧增加。过度的消耗将造成能源枯竭，并引发温室效应、酸雨、工业污染等一系列环境问题。面对这些问题，发展环境友好、清洁、安全、稳定的能源技术是研究人员目前亟待解决的科学问题。开发与之相关的具有高能量密度、高功率密度、长寿命的电化学储能器件成为重中之重，而新型储能电极材料是保持储能器件高能量、高功率和长寿命的关键。
二氧化钛(TiO2)，因其相对优异的倍率性能、良好的光响应性、高理论容量(335mAh·g-1)、优良的化学稳定性而受到极大关注，被广大研究者应用于电化学储能领域。但相比于导电聚合物、碳材料等电极材料，TiO2还存在导电性相对较低的缺陷，使其应用范围严重受限。
发明内容
本发明的目的就是提供一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料及其制备方法与应用。
为了提高TiO2的导电性，本发明将施加一定的光照，使TiO2产生空穴和光生载流子，进而以提高其电化性能。本发明巧妙地将光响应性与电化学结合在一起，应用潜力巨大。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的制备方法，包括：将活化碳纤维与含钛前驱体混合并进行溶剂热反应，经分离纯化、高温煅烧后，即得到碳纤维/二氧化钛光电型复合材料。
进一步地，所述的活化碳纤维的制备方法包括：
将碳纤维加入至H2O2/H2SO4混合溶液中，经搅拌活化即得到所述的活化碳纤维。
进一步地，所述的H2O2/H2SO4混合溶液由H2O2(30wt％)水溶液与H2SO4(95wt％)水溶液以体积比1:(1-3)混合得到；
搅拌活化过程中，搅拌温度为室温，搅拌时间为1-3h。
进一步地，所述的含钛前驱体的制备方法包括：
将Pluronic F127和四氢呋喃混合后，依次加入乙酸、盐酸、钛酸四丁酯、水混合均匀；之后将所得的混合溶液在45-60℃下加热24-48h，即得到含钛前驱体。
进一步地，所述的乙酸为99.5wt％的乙酸水溶液，所述的盐酸为36wt％的盐酸水溶液，所述的钛酸四丁酯的纯度不小于98.5wt％；所述的Pluronic F127、四氢呋喃、乙酸溶液、盐酸溶液、钛酸四丁酯、水的投料比为(1-2)g:20mL:2.5mL:(2.5-5)mL:(3-5)mL:(0.2-0.5)mL。
进一步地，所述的活化碳纤维与含钛前驱体的投料比为2mg:(1.5-2.5)g；
溶剂热反应中，所用溶剂为乙醇与甘油以体积比(2-9):1组成的混合溶剂；反应温度为100-200℃，反应时间为15-24h。
进一步地，所述的分离纯化包括在40-80℃下干燥1-4h。
进一步地，高温煅烧过程中，煅烧温度为300-450℃，煅烧时间为6-8h，煅烧氛围为惰性气体氛围。
一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料，采用如上所述的方法制备而成。
一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的应用，包括将所述的碳纤维/二氧化钛光电型复合材料用作电化学储能材料，具体可作为一种在80-100mW/cm2的特定光照条件下具有光电协同作用的电化学储能材料。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明以碳纤维为基底，依次经过碳纤维活化、与含钛前驱体的溶剂热反应、高温煅烧，得到碳纤维/二氧化钛光电型复合材料；不同于原子掺杂等一般改性方法，本发明巧妙地将光响应性与电化学结合在一起，通过施加一定的光照，使TiO2产生空穴和光生载流子，进而提高其电化性能，具有较大的应用潜力；
2)本发明制备工艺简单、成本低、可重复率较高，适合大规模商业化生产。
附图说明
图1为实施例2中碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例2中碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的拉曼曲线；
图3为采用实施例2中碳纤维/二氧化钛光电型复合材料制得的工作电极，在三电极体系中于无光、80mW/cm2以及100mW/cm2光强下的GCD曲线；
图4为采用实施例1-3中碳纤维/二氧化钛光电型复合材料制得的工作电极，在三电极体系中于100mW/cm2光强下的CV曲线；
图5为采用实施例1-3中碳纤维/二氧化钛光电型复合材料制得的工作电极，在三电极体系中于100mW/cm2光强下的GCD曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)碳纤维的活化：
将碳纤维加入至由H2O2溶液(30wt％)与H2SO4溶液(95wt％)组成的H2O2/H2SO4混合溶液中，在室温下经搅拌活化1-3h，取出后经水洗、超声得到活化碳纤维；其中碳纤维、H2O2溶液、H2SO4溶液的投料比为2mg:3mL:(3-9)mL；
2)含钛前驱体的制备：
将Pluronic F127和四氢呋喃混合，再依次加入99.5wt％乙酸溶液、36wt％盐酸溶液、98.5wt％钛酸四丁酯、水混合均匀；之后将所得的混合溶液在45-60℃下加热24-48h，即得到含钛前驱体；
其中，Pluronic F127、四氢呋喃、乙酸溶液、盐酸溶液、(98.5％)钛酸四丁酯、水的投料比为(1-2)g:20mL:2.5mL:(2.5-5)mL:(3-5)mL:(0.2-0.5)mL；
3)光电型复合材料的制备：
将活化碳纤维与含钛前驱体以投料比2mg:(1.5-2.5)g混合于混合溶剂中，并在100-200℃下进行溶剂热反应15-24h，取出后经水洗、40-80℃干燥1-4h，得到溶剂热产物；其中混合溶剂由乙醇与甘油以体积比(2-9):1组成；
将溶剂热产物置于惰性气体氛围，以5-10℃/min的升温速率加热至300-450℃并煅烧6-8h，即得到碳纤维/二氧化钛光电型复合材料。
一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的应用，包括将上述碳纤维/二氧化钛光电型复合材料用作电化学储能材料，也包括用作一种在80-100mW/cm2的特定光照条件下具有光电协同作用的电化学储能材料。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1：
一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将2mg碳纤维加入至3mL H2O2(30％)、3mL H2SO4(95％)组成的混合溶液中，并在室温下搅拌活化1h，取出后依次经过水洗、5Khz的超声30s，得到活化碳纤维；
2)向50mL水热釜里依次添加1.5g含钛前驱体、20mL乙醇和10mL甘油，并搅拌混合均匀；之后加入2mg活化碳纤维，封闭水热釜，并在100℃下进行溶剂热反应15h，取出后水洗，并在40℃下干燥4h，得到溶剂热产物；
3)将溶剂热产物置于氮气氛围中，以10℃/min的升温速率加热至300℃，并恒温煅烧6h，得到碳纤维/二氧化钛光电型复合材料。
其中，含钛前驱体经以下方法制备得到：
将1g Pluronic F127和20mL四氢呋喃混合；再滴加2.5mL乙酸(99.5％)和2.5mL盐酸(36％)，搅匀；然后依次滴加3mL的98.5wt％钛酸四丁酯，0.2mL去离子水，混合均匀；最后将所得混合溶液在45℃下加热24h，即得到含钛前驱体。
实施例2：
一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将2mg碳纤维加入至3mL H2O2(30％)、6mL H2SO4(95％)组成的混合溶液中，并在室温下搅拌活化2h，取出后依次经过水洗、5Khz的超声30s，得到活化碳纤维；
2)向50mL水热釜里依次添加2.0g含钛前驱体、24mL乙醇和6mL甘油，并搅拌混合均匀；之后加入2mg活化碳纤维，封闭水热釜，并在150℃下进行溶剂热反应20h，取出后水洗，并在60℃下干燥2h，得到溶剂热产物；
其中，含钛前驱体经以下方法制备得到：
将1.5g Pluronic F127和20mL四氢呋喃混合；再滴加2.5mL乙酸(99.5％)和2.5mL盐酸(36％)，搅匀；然后依次滴加4mL的98.5wt％钛酸四丁酯，0.3mL去离子水，混合均匀；最后将所得混合溶液在55℃下加热36h，即得到含钛前驱体。
3)将溶剂热产物置于氮气氛围中，以10℃/min的升温速率加热至350℃，并恒温煅烧7h，得到碳纤维/二氧化钛光电型复合材料。
实施例3：
一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将2mg碳纤维加入至3mL H2O2(30％)、9mL H2SO4(95％)组成的混合溶液中，并在室温下搅拌活化3h，取出后依次经过水洗、5Khz的超声30s，得到活化碳纤维；
2)向50mL水热釜里依次添加2.5g含钛前驱体、27mL乙醇和3mL甘油，并搅拌混合均匀；之后加入2mg活化碳纤维，封闭水热釜，并在200℃下进行溶剂热反应24h，取出后水洗，并在80℃下干燥1h，得到溶剂热产物；
其中，含钛前驱体经以下方法制备得到：
将2g Pluronic F127和20mL四氢呋喃混合；再滴加2.5mL乙酸(99.5％)和2.5mL盐酸(36％)，搅匀；然后依次滴加5mL的98.5wt％钛酸四丁酯，0.5mL去离子水，混合均匀；最后将所得混合溶液在60℃下加热48h，即得到含钛前驱体；
3)将溶剂热产物置于氮气氛围中，以10℃/min的升温速率加热至450℃，并恒温煅烧8h，得到碳纤维/二氧化钛光电型复合材料。
本实施例采用电化学工作站，在三电极体系中对实施例1-3所制备的碳纤维/二氧化钛光电型复合材料进行电化学性能测试，具体包括以下步骤：
以复合材料电极为工作电极，铂丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，1MNa2SO4溶液作为电解液，在100mW/cm2光强下测试CV、GCD曲线，结果分别如图4及图5所示。
如图1所示为实施例2中碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的SEM图，如图2所示为实施例2中碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的拉曼曲线，由图可知，在145、392和624cm-1处观察到四个强共振峰，对应于锐钛矿二氧化钛的E1g、B1g和Eg振动模式，说明锐钛矿二氧化钛极好地生长在碳纤维上。
如图3所示，分别测试实施例2中碳纤维/二氧化钛光电型复合材料在无光、80mW/cm2以及100mW/cm2光强下的GCD曲线，可以看出光照可以增加该电极材料的电容性能，经过计算可以得出：施加80mW/cm2光强，电容增加了67％；施加100mW/cm2光强，电容增加了183％。
如图4、图5所示，在50mV/s和140mA/g下，实施例1-3中的光电型复合材料在100mW/cm2光强下进行CV和GCD测试，其CV曲线图形仍为矩形，表现良好的电容性能。经过计算可以得出：施加100mW/cm2光强，实施例1电极电容为0.98F/g；实施例2电极电容为2.8F/g；实施例3电极电容为0.7F/g。相比较而言，实例2的样品表现光电性能最为优异。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：将活化碳纤维与含钛前驱体混合并进行溶剂热反应，经分离纯化、高温煅烧后，即得到碳纤维/二氧化钛光电型复合材料；
其中，所述的活化碳纤维的制备方法包括：将碳纤维加入至H2O2/H2SO4混合溶液中，经搅拌活化即得到所述的活化碳纤维；
所述的含钛前驱体的制备方法包括：将Pluronic F127和四氢呋喃混合后，依次加入乙酸、盐酸、钛酸四丁酯、去离子水混合均匀；之后将所得的混合溶液在45-60℃下加热24-48h，即得到含钛前驱体；
高温煅烧过程中，煅烧温度为300-450℃，煅烧时间为6-8 h，煅烧氛围为惰性气体氛围；
所述的H2O2/H2SO4混合溶液由30wt% H2O2溶液与95wt% H2SO4溶液以体积比1:(1-3)混合得到；
搅拌活化过程中，搅拌温度为室温，搅拌时间为1-3 h。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的制备方法，其特征在于，所述的乙酸为99.5wt%的乙酸水溶液，所述的盐酸为36wt%的盐酸水溶液；所述的Pluronic F127、四氢呋喃、乙酸水溶液、盐酸水溶液、钛酸四丁酯、去离子水的投料比为(1-2)g : 20mL : 2.5mL : (2.5-5)mL : (3-5)mL : (0.2-0.5)mL。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的制备方法，其特征在于，所述的活化碳纤维与含钛前驱体的投料比为2mg : (1.5-2.5)g；
溶剂热反应中，所用溶剂为乙醇与甘油以体积比(2-9):1组成的混合溶剂；反应温度为100-200℃，反应时间为15-24 h。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的制备方法，其特征在于，所述的分离纯化包括在40-80℃下干燥1-4 h。
5.一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料，其特征在于，其采用如权利要求1至4任一项所述的方法制备而成。
6.一种如权利要求5所述的碳纤维/二氧化钛光电型复合材料的应用，其特征在于，所述的碳纤维/二氧化钛光电型复合材料用作电化学储能材料。
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