CN114361325A - 集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，本方法适用于新型材料体系的高质量约瑟夫森结的制备，各真空部件通过传样杆实现互联，通过挡板阀进行隔离，实现各步骤之间的高真空有机互联，有效保证各步骤之间材料的纯度与薄膜的质量。在分子束外延腔体中添加多种束源炉，保证绝缘层材料体系的丰富性，在离子束蒸镀腔体中，采用不同种类的超导金属作为约瑟夫森结三明治结构的顶端与低端。本发明大大丰富了约瑟夫森结***中的材料体系，又为结区的制备提供了全周期的高真空与高洁净度，极大程度提升了制得的约瑟夫森结的质量。因此，本方法对于超导干涉仪，超导量子计算机，参量放大器等以约瑟夫森结为基础的器件制备具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及微纳加工工艺与半导体材料生长工艺的结合的技术领域，具体地，涉及集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法。
背景技术
分子束外延生长技术代表了现今材料生长领域的最高技术水平，具有高真空度，高洁净度，高纯净度的特点，且可以实现原子级的生长速度，因此能够保证得到超高质量的样品。此外，分子束外延***还具有高真空***所共有的可扩展性，可以与其它高真空***实现对接，从而有利于样品的原位生长与原位测试。同时，分子束外延***中可以接入多种不同的源炉作为生长用到的靶材，确保了多元素结构的生长与制备。
约瑟夫森结，是基于量子隧穿效应与超导材料的结合所制得的结构，目前在超导量子计算，超导量子干涉仪，参量放大器等领域均有广泛的应用，其结构为超导体-超薄绝缘体-超导体。由于其自身所携带的非线性能带结构，使其在量子计算领域具有相当大的应用潜力，是目前超导量子计算机的基本组成单元。材料选择上，应用最为广泛的当属Al基材料，Al是应用最为广泛的超导材料，且其氧化物Al2O3具有良好的致密性，因此Al-Al2O3-Al结的制备工艺与应用均是最为成熟的。
相比纯氧化物Al2O3，目前研究较多的拓扑材料如Cd3As2薄膜还具有拓扑特性，反常霍尔效应，手性异常等多种值得深入探究的物理特性，将其与约瑟夫森结结合起来，可以实现多维物理效应的耦合。目前，已有部分研究团队将Cd3As2应用于约瑟夫森结当中，并收获了较好的效果。除Cd3As2薄膜外，分子束外延***中还可以实现多种拓扑绝缘体材料的生长，如HgTe薄膜，HgCdTe薄膜等，这些材料自身所携带的特殊属性均有望与约瑟夫森结***结合，为超导量子计算，超导量子干涉仪等***提供新的思路。
从微纳加工角度而言，想要得到高质量的约瑟夫森结，要求在结区加工过程中，尽量能够都在同一真空***中，且三层之间的接触应当是原子级的紧密接触，如此便能够保证结区的量子隧道效应。然而，现有的分子束外延***或是为了生长II-VI族半导体，或是为了生长III-V族半导体，且不能共用。这里的原因主要在于腔体中会留存生长样品后的元素，以II-VI族半导体生长***举例，在第一次生长结束后，腔壁内部不可避免地会残留部分源材料，当在接下来生长III-V族半导体时，残留的II-VI族材料就可能会进入样品中，实现对样品的掺杂，即便是极少量的II-VI族元素对III-V族样品的载流子浓度与迁移率的影响都是巨大的，因此在分子束外延***中，是一定要避免原材料混用的情况的。且为了保证超导体Al的洁净性及其超导性质，应当在另一腔体中实现Al膜的蒸镀。此时，分子束外延***的可扩展性便有了可施展的空间，除本设计目前所考虑的Al膜的蒸镀***之外，还可以扩展如离子铣一类的原位加工工艺，从而提高样品制备的质量。且Al膜蒸镀的条件相较于分子束外延是要宽松很多的，因此，集合在本设备上的蒸镀***可以采用简单的电子束蒸镀***，并与MBE生长腔共用同一进样室与预处理室。
在Al-Al2O3-Al结的制备工艺中，Al2O3层的厚度与电阻率的表征一直都是难点，如今，使用MBE生长的绝缘层作为中间层，其厚度在MBE生长腔室中即可得到确切的表征，为寻找合适的约瑟夫森结参数提供了便利。
在公开号为CN109285760A的专利文献中公开了一种氮化硅介电层的制作方法、约瑟夫森结及超导量子比特，所述氮化硅介电层的制作方法包括：在衬底上沉积硅薄膜；对所述硅薄膜进行氮化处理以形成第一氮化硅薄膜；利用等离子体辅助分子束外延共沉积法在所述第一氮化硅薄膜上制作形成第二氮化硅薄膜。
因此，需要提出一种技术方案。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法。
根据本发明提供的一种集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1：通过电子束曝光得到十字型结区区域；
步骤S2：将十字型结区区域送入结区制备***中，在预处理室中，对样品进行清洁与脱氧处理；
步骤S3：将样品送入离子铣腔室中，通过离子束刻蚀工艺将电路上的表面氧化层去掉；
步骤S4：将样品传送至离子束蒸镀腔室中，在十字结的x向侧边上蒸镀一层Al膜；
步骤S5：在传样杆的辅助下，将样品传送至分子束外延腔室中，在样品上蒸镀一层绝缘层薄膜；
步骤S6：将样品传送至离子束蒸镀腔室中，在y轴向侧边上蒸镀出第二层铝膜；
步骤S7：使用传样杆将衬底传送出来，经过剥离工艺，得到约瑟夫森结结构。
优选地，所述步骤S2中：在传样杆的辅助下，样品进入预处理室中，对样品进行清洁与脱氧处理。
优选地，所述步骤S4中衬底的方向相对分子束的方向沿x轴有一固定夹角，夹角具体数值是根据电子束曝光所使用的光刻胶厚度与曝光出来的沟道宽度所决定。
优选地，所述步骤S5的蒸镀方向与第一步离子束蒸镀的衬底方向一致。
优选地，所述步骤S5根据结区沟道宽度与光刻胶厚度之间的关系，计算出蒸镀时所需要的样品台倾角，以每秒0.1nm的速度在衬底上蒸镀一层厚度为30nm的铝膜，铝膜厚度由RHEED***进行实时监测，快门***对蒸镀过程进行控制，得到铝膜。
优选地，所述步骤S5中：在传样杆的操控下，将衬底转传送至分子束外延的生长腔中，衬底方向与第一层铝膜蒸镀方向一致，以每秒0.1nm的速度在衬底上蒸镀一层Cd3As2薄膜，厚度为10nm，薄膜的厚度与均匀性同样由RHEED***进行监控，由快门***进行控制。
优选地，所述步骤S6的蒸镀方向与水平方向固定夹角与第一层铝膜蒸镀时所采用的夹角相同。
优选地，所述步骤S6中：将衬底传送回至离子束蒸镀腔体中，改变衬底的蒸镀方向，在衬底上再次蒸镀一层厚度为30nm的铝膜。
优选地，铝的蒸发过程在分子束外延***中的温度为1000℃以上。
优选地，所述方法适的工艺过程均是在具有真空度的分子束外延***中实现。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明优化了约瑟夫森结的材料体系，选择拓扑半金属材料或其他新型材料作为中间绝缘层，这一创新将会为约瑟夫森结的非线性能带结构增添另一维度，有利于其在量子计算中的应用；
2、本发明为这一结构的加工设计了合适的***，即，分子束外延***与电子束蒸发***的整合，从而保证了结区制备的洁净度，可行性，并部分采用电子束蒸发，从而降低了工艺流程的成本；
3、本发明的优势体现在利用了高真空***的互联性，在分子束外延***的基础上增加了约瑟夫森结制备工艺过程中所需要的其他子***，并在约瑟夫森结中增加了半金属的材料体系，同时分子束外延***对于源炉的高兼容性为结区材料体系的丰富性提供了更多可能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的蒸镀***的示意图；
图2为本发明的约瑟夫森结制备的工艺流程图；
图3为本发明的蒸发角度的计算原则示意图；
图4为本发明的所得约瑟夫森结截面结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明是针对现有制备技术与现有材料体系的不足，提供一种集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法。利用分子束外延技术，并对传统的分子束外延设备进行升级与整合，即可实现约瑟夫森结的制备。
一种集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，适用于制备高质量，具有丰富材料体系的约瑟夫森结的制备，该设备整体采用真空互联将约瑟夫森结制备过程中所用到的所有腔体集合在一起，使用挡板阀将各个腔体隔离，样品传递均由传样杆完成。这一设计保证了约瑟夫森结的整个制备周期均在具有高真空度，高洁净度的环境中实现，极大程度保证了结区的质量。
为了保留该设备作为真空***的可扩展性，这一***被设计成图1所示的结构，***中央放置圆形真空腔体，仅作为真空中转使用，并在这一真空腔体外预留多个真空接口，可连接约瑟夫森结制备过程中所需要的全部腔体，多出的真空接口可以随***升级的过程进行加装，从而有效延长这一***的设用寿命。
本发明中，约瑟夫森结中的绝缘层薄膜由分子束外延生长制得。分子束外延技术代表了目前材料生长的最高水准，超高真空的生长环境为材料提供了超高的洁净度，原子级的束源保证了材料生长速度可以达到原子级别，实时监控***保证了材料生长过程受到实时监测，有助生长参数的实时调整，综上，分子束外延***中得到的薄膜质量高且具有良好的可重复性。
本发明中的分子束外延***中可以按需安装多个元素的束源炉，由此，可以根据需求，探索不同材料体系作为绝缘层的约瑟夫森结的性能，通过可控的掺杂更能够极大程度地拓宽材料的物理性能；至于约瑟夫森结的超导层材料体系，同样可以通过在离子束蒸镀腔体中改变靶材的材料体系实现。因此，在材料体系的选取这一方面，此***具有超高的灵活性与丰富性，可以有效推进约瑟夫森结的探索工作。
在约瑟夫森结中，绝缘层厚度要控制在2-3nm以内，否则无法满足量子隧穿效应，因此这一结构对绝缘层的薄度，致密性，平整度，均有很高的要求，分子束外延是唯一可以实现这一苛刻要求的手段，因此，本发明中绝缘层的生长放在分子束外延腔体中。
该方法首先通过电子束曝光得到十字型结区区域，随后送入结区制备***中，在预处理室中，对样品进行清洁与脱氧处理，为实现约瑟夫森结与样品上前期制备的大结构电学电路连通，需要将其送入离子铣腔室中，通过离子束刻蚀工艺将电路上的表面氧化层去掉。随后将样品传送至离子束蒸镀腔室中，首先在十字结的x向侧边上蒸镀一层Al膜，此时衬底的方向相对分子束的方向沿x轴有一固定夹角，而这一夹角具体数值是根据电子束曝光所使用的光刻胶厚度与曝光出来的沟道宽度所决定的。随后在传样杆的辅助下，将样品传送至分子束外延腔室中，在样品上蒸镀一层绝缘层薄膜，此时蒸镀方向与第一步离子束蒸镀的衬底方向一致，随后再将样品传送至离子束蒸镀腔室中，在y轴向侧边上蒸镀出第二层铝膜，这一蒸镀方向与水平方向固定夹角与第一层铝膜蒸镀时所采用的夹角相同。本方法适用于制备高质量的约瑟夫森结，整套工艺过程均是在具有高真空度的分子束外延***中实现的，保证了高质量的成品。分子束外延***可根据生长需求增加束源炉，束源炉数目可多达十几个，充分满足了掺杂薄膜的生长需求。
之所以将蒸镀铝膜的过程单独放在离子束蒸发的腔体中，而不是与分子束外延***一起，是因为铝的蒸发过程在分子束外延***中需要1000℃以上的高温，与中间层薄膜的蒸镀过程不兼容，且容易在绝缘层薄膜中形成不必要的掺杂效应，因此将这两个蒸镀过程分开在不同的腔体中，有利于高质量约瑟夫森结的制备。
对于整个约瑟夫森结结构而言，绝缘层薄膜是起到隔离两层超导层的中间绝缘层，且根据设计值的不同，需要对其常温电阻值有较为精确的调控，采用分子束外延这一方法的优势就在于此，可以根据所需要的电阻值，对绝缘层薄膜进行针对性的掺杂，从而对其电阻实现精确调控。
本实例中选择的材料体系为Al-Cd3As2-Al，Cd3As2作为一种典型的拓扑材料，其能带结构沿所有方向线性分布，并由两个分立的受到旋转对称性保护的Dirac点连接。近年来，在这一材料体系中观察到一系列奇特的物理现象，例如，蝶形磁阻效应，手性异常，朗道能级共振，拓扑超导，以及光诱导的反常霍尔效应，太赫兹频率下的强等离子体共振等现象。因此，将这一材料体系与约瑟夫森结***进行耦合之后，可以实现更多维度的物理效应，此外，在此分子束外延***中，还可以实现其他类似新型材料的制备。
本案例采用本发明提供的制备方法制备以Cd3As2薄膜为绝缘层的十字型Al-Cd3As2-Al约瑟夫森结，具体步骤如下，制备流程如图2所示。
首先根据器件使用途径选择合适的衬底，前期准备工艺结束后，在衬底上旋涂一层电子束光刻胶MMA和一层PMMA，根据工艺要求选择光刻胶的厚度与旋涂速度。通过曝光，显影一系列操作后得到需要的图形，此时，便结束了约瑟夫森结制备的前期准备工作。在扫描电子显微镜的辅助下，确定曝光后得到的结区沟道宽度。
在传样杆的辅助下，样品首先进入预处理室中，对样品进行清洁与脱氧处理，随后为实现约瑟夫森结与其他电学线路的相互连通，需要将其送入离子铣腔室中，通过离子束刻蚀工艺将电路上的表面氧化层去掉，再通过传样杆将样品传送至离子束蒸镀腔室中。
根据结区沟道宽度与光刻胶厚度之间的关系，计算出蒸镀时所需要的样品台倾角，具体过程如图3所示。以每秒0.1nm的速度在衬底上蒸镀一层厚度为30nm的铝膜，铝膜厚度由RHEED***进行实时监测，快门***可以对其蒸镀过程进行精确的控制，从而可以得到厚度精确，均匀性良好的铝膜。随后，在传样杆的操控下，将衬底转传送至分子束外延的生长腔中，衬底方向与第一层铝膜蒸镀方向一致，以每秒0.1nm的速度在衬底上蒸镀一层Cd3As2薄膜，厚度为10nm，薄膜的厚度与均匀性同样由RHEED***进行监控，由快门***进行控制。生长结束后，将衬底传送回至离子束蒸镀腔体中，改变衬底的蒸镀方向，与第一步相同，在衬底上再次蒸镀一层厚度为30nm的铝膜。至此，结区制备***中的工作结束，使用传样杆将衬底传送出来，随后经过剥离工艺，便得到了所需要的约瑟夫森结结构，其截面结构如图4所示。
使用探针台对制得的约瑟夫森结的常温电阻进行表征，与其设计值进行对照，多次调整实验参数进行迭代，寻找最合适的制备手段，从而获得所需要的约瑟夫森结。在分子束外延***中，丰富的绝缘层材料体系为更加优质的约瑟夫森结的制备提供了可能。
本发明优化了约瑟夫森结的材料体系，选择拓扑半金属材料或其他新型材料作为中间绝缘层，这一创新将会为约瑟夫森结的非线性能带结构增添另一维度，有利于其在量子计算中的应用；为这一结构的加工设计了合适的***，即，分子束外延***与电子束蒸发***的整合，从而保证了结区制备的洁净度，可行性，并部分采用电子束蒸发，从而降低了工艺流程的成本；本发明的优势体现在利用了高真空***的互联性，在分子束外延***的基础上增加了约瑟夫森结制备工艺过程中所需要的其他子***，并在约瑟夫森结中增加了半金属的材料体系，同时分子束外延***对于源炉的高兼容性为结区材料体系的丰富性提供了更多可能。
本领域技术人员知道，除了以纯计算机可读程序代码方式实现本发明提供的***及其各个装置、模块、单元以外，完全可以通过将方法步骤进行逻辑编程来使得本发明提供的***及其各个装置、模块、单元以逻辑门、开关、专用集成电路、可编程逻辑控制器以及嵌入式微控制器等的形式来实现相同功能。所以，本发明提供的***及其各项装置、模块、单元可以被认为是一种硬件部件，而对其内包括的用于实现各种功能的装置、模块、单元也可以视为硬件部件内的结构；也可以将用于实现各种功能的装置、模块、单元视为既可以是实现方法的软件模块又可以是硬件部件内的结构。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (10)
1.一种集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1：通过电子束曝光得到十字型结区区域；
步骤S2：将十字型结区区域送入结区制备***中，在预处理室中，对样品进行清洁与脱氧处理；
步骤S3：将样品送入离子铣腔室中，通过离子束刻蚀工艺将电路上的表面氧化层去掉；
步骤S4：将样品传送至离子束蒸镀腔室中，在十字结的x向侧边上蒸镀一层Al膜；
步骤S5：在传样杆的辅助下，将样品传送至分子束外延腔室中，在样品上蒸镀一层绝缘层薄膜；
步骤S6：将样品传送至离子束蒸镀腔室中，在y轴向侧边上蒸镀出第二层铝膜；
步骤S7：使用传样杆将衬底传送出来，经过剥离工艺，得到约瑟夫森结结构。
2.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：在传样杆的辅助下，样品进入预处理室中，对样品进行清洁与脱氧处理。
3.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述步骤S4中衬底的方向相对分子束的方向沿x轴有一固定夹角，夹角具体数值是根据电子束曝光所使用的光刻胶厚度与曝光出来的沟道宽度所决定。
4.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述步骤S5的蒸镀方向与第一步离子束蒸镀的衬底方向一致。
5.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述步骤S5根据结区沟道宽度与光刻胶厚度之间的关系，计算出蒸镀时所需要的样品台倾角，以每秒0.1nm的速度在衬底上蒸镀一层厚度为30nm的铝膜，铝膜厚度由RHEED***进行实时监测，快门***对蒸镀过程进行控制，得到铝膜。
6.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述步骤S5中：在传样杆的操控下，将衬底转传送至分子束外延的生长腔中，衬底方向与第一层铝膜蒸镀方向一致，以每秒0.1nm的速度在衬底上蒸镀一层Cd3As2薄膜，厚度为10nm，薄膜的厚度与均匀性同样由RHEED***进行监控，由快门***进行控制。
7.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述步骤S6的蒸镀方向与水平方向固定夹角与第一层铝膜蒸镀时所采用的夹角相同。
8.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述步骤S6中：将衬底传送回至离子束蒸镀腔体中，改变衬底的蒸镀方向，在衬底上再次蒸镀一层厚度为30nm的铝膜。
9.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，铝的蒸发过程在分子束外延***中的温度为1000℃以上。
10.根据权利要求1所述的集成分子束外延的新型约瑟夫森结制备方法，其特征在于，所述方法适的工艺过程均是在具有真空度的分子束外延***中实现。
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