CN114334223B - 一种导电浆料及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电浆料及应用，所述导电浆料由普鲁士蓝、碳源、粘结剂和溶剂混合得到，通过丝网印刷的方式即可将该导电浆料制备成电化学传感器的工作电极，其制备方法简便，易于推广；由该工作电极组成的电化学传感器用于过氧化氢的检测，以该导电浆料直接制备的电化学传感器电极对H2O2的检测具有较高选择性和灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于导电材料技术领域，尤其涉及一种导电浆料及其应用。
背景技术
随着新时代交叉学科的发展，学科间知识与技术方法不断融合，科研与生产应用乃至人类生活也逐渐紧密联系起来。材料，物理，化学，生物医学等学科领域的交叉，在环境保护、生物医疗、国防军工等领域表现出良好的发展活力与研究潜力。尤其是具备良好生物兼容性与灵敏度的传感器研究，在临床医学与疾病检测方面获得了广泛的应用。针对不同检测物质的，一系列功能新颖且性能优越的材料研究与应用转化也因此被带动起来。例如以石墨烯、碳纳米管为首的多功能碳材料，它们具有优良的导电能力与稳定性，易于微型化加工与批量制造，进而从尺寸与电学性能等多角度展现出良好兼容性，非常适合生物传感器的研发与电化学检测。
因此，现有技术中，人们利用碳材料优秀的导电性进行复合材料的研究与开发，并以此推广到一系列生物传感器上的应用。例如，普鲁士蓝/PDDA－石墨烯复合膜修饰电极应用于过氧化氢无酶传感器。但现有技术中，常用玻碳电极为电极基体，吸附石墨烯，再以电沉积方式将普鲁士蓝修饰在吸附了石墨烯的电极基体表面，电极制备过程冗长，工艺非常繁琐，并不利于推广。
因此，有必要提供一种制备方法简便，对H2O2的检测具有较高选择性和灵敏度的导电浆料以及利用该导电浆料制备的传感器电极以及传感器。
发明内容
基于上述存在的问题，本发明提供了一种导电浆料及其应用，通过该导电浆料直接制备的电极，即可解决现有以碳源以及普鲁士蓝为原料制备检测过氧化氢的传感器电极时存在的制备过程冗长，工艺非常繁琐的问题。
第一方面，本发明提供了一种导电浆料，所述导电浆料由碳源、普鲁士蓝、粘结剂和溶剂混合得到。
优选地，所述碳源包括：石墨烯、石墨、碳纳米管和油墨中的任意一种；
所述粘结剂包括：聚偏氟乙烯、羟甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸及其盐类粘结剂、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、LA132/LA133水性粘结剂、聚丙烯酸丁脂和聚丙烯腈中的任意一种；
所述溶剂包括：1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和去离子水中的任意一种。
优选地，以所述导电浆料中所述碳源、普鲁士蓝、粘结剂的总质量为100％计，所述碳源占所述总质量的45-55％；所述粘结剂占所述总质量的10％-20％。
优选地，所述碳源与所述普鲁士蓝的质量比为10：1-5：3。
优选地，所述碳源与所述普鲁士蓝的质量比为2：1；所述碳源与所述溶剂的重量体积比为1mg：15μl。
优选地，所述混合可以采用搅拌器搅拌混合或人工搅拌混合实现。
优选地，采用所述人工搅拌混合时，所述粘结剂需分多次加入。
第二方面，本发明提供了一种上述第一方面任一所述的导电浆料的应用，所述导电浆料用于制备电化学传感器的电极。
优选地，所述导电浆料用于制备电化学传感器的电极包括：以丝网印刷的方式将所述导电浆料制备成工作电极。
优选地，所述电化学传感器的电极用于检测过氧化氢。
与现有技术相比，本发明提供的一种导电浆料及其应用包括以下优点：
本发明提供的导电浆料由普鲁士蓝、碳源、粘结剂和溶剂混合得到，通过丝网印刷的方式即可将该导电浆料制备成电化学传感器的工作电极，其制备方法简便，易于推广；由该工作电极组成的电化学传感器用于过氧化氢的检测，以该导电浆料直接制备的电化学传感器电极对H2O2的检测具有较高选择性和灵敏度。
附图说明
图1示出了本发明实施例中电极对不同浓度过氧化氢的测试曲线图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或者条件，按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
为解决现有技术中，以碳源以及普鲁士蓝为原料制备检测过氧化氢的传感器电极时存在的制备过程冗长，工艺非常繁琐的问题，本发明提出的技术构思为：以普鲁士蓝、碳源为基础原料，添加粘结剂和溶剂混合均匀后，得到导电浆料，通过丝网印刷的方式即可将该导电浆料制备成电化学传感器电极，用于过氧化氢的检测，以该导电浆料直接制备的电化学传感器电极对H2O2的检测具有较高选择性和灵敏度。基于上述技术构思，发明人提供了导电浆料及其应用，具体实施内容如下：
第一方面，本发明提供了一种导电浆料，该导电浆料由普鲁士蓝、碳源、粘结剂和溶剂混合得到。
具体实施时，为了给浆料混合与分散提供合适的液相环境并保证浆料的黏稠度，除基础原料外，还需要加入合适的溶剂、分散剂、粘着剂等，它们共同组成了浆料制作中的有机载体。其中，溶剂是有机载体的主要成分，可以根据印刷及涂布后所需的实际烧结或固定温度，选择沸点接近的有机溶剂，以保证基础原料的充分混合预分散。
本发明实施例中，优先选用1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)做为溶剂。
有机载体中的另一主要成分为粘着剂，也称为粘附剂、粘结剂。由于粉末在有机溶剂中分散后对于玻璃等基体的粘着力不足，很容易在烧结时以粉体状态发生脱落导致电极印刷的失败，因此需要加入合适的粘着剂来增大浆料的黏稠度与对基体的粘附力，同时，粘着剂的选用不应破坏材料原本的优秀性能。
在此基础上，本发明实施例优先选用聚偏氟乙烯(PVDF)作为粘着剂。
除此之外，为避免粉体原料在有机载体中发生团聚现象，维持浆料保存的稳定性，在浆料的配置与生产过程中，还需要加入一定量的分散剂。分散剂能够调节对粉末原料的静电排斥作用，但如果过多加入也会由于分散剂本身过量的团聚，导致浆料的分散稳定性降低。最终，本发明出于溶剂挥发与毒性等方面的考虑，以及分散剂的加入虽然对印刷及成膜效果有很大的提高，但与粘着剂一样会导致电极的导电性减弱，不利于实际应用的转化，因此，本发明并没有采用分散液进行原料混合与溶剂蒸出。
具体实施时，碳源包括：石墨烯、石墨、碳纳米管和油墨中的任意一种。
具体实施时，以该导电浆料中碳源、普鲁士蓝、粘结剂的总质量为100％计，其中，碳源占总质量的45-55％；粘结剂占总质量的10％-20％。
具体实施时，碳源与普鲁士蓝的质量比为10：1-5：3。
具体实施时，碳源与普鲁士蓝的质量比为2：1；石墨烯与溶剂的重量体积比为1mg：15μl。
具体实施时，本发明调制电极浆料时综合考虑了以下三方面的性能：
i.粘着性：无论用于丝网印刷还是人工涂布，制作的电极浆料都应当对使用的基底具有良好的粘附力，并且本身要混合均匀且易于定型，因此浆料的制作过程中粘着剂的使用尤为重要，合适的溶剂与粘着剂配比有利于电极制作时的附着与定型。
ii.导电性：为保证电化学测试环境下的正常运行，浆料制成的电极应当具有良好的导电性，因此粘着剂与导电原料的比例非常关键，添加过量导电性差的物质会导致电极的电阻增大，从而影响测试时的电信号强度。
iii.灵敏度：生物传感器的最重要性能就是针对特定分析物的检测灵敏度，因此对分析物具有电化学活性的原料比例对传感器的应用价值影响最大。既要保证影响灵敏度原料的用量，还要保证它在结构上与分析物的充分接触，同时满足这两方面才能最大程度实现生物传感器的功能化与应用化。
因此，为调制出性能优良的电极浆料，需要按照不同的质量比例，调整碳源、普鲁士蓝的组成以及粘结剂和溶剂的使用量。其中，粘结剂和溶剂的混合保证了浆料在玻璃基底上具有良好的粘着性，经过过氧化氢溶液与PBS缓冲溶液的浸泡测试，粘结剂的使用量应该在基本原料总量的5％以上，否则易发生烧结后的电极脱落。但是同时出于导电性的考虑，粘结剂的使用量不能过大，否则将会导致混合后浆料的电阻过大。使用万用表对不同粘结剂添加量的电极进行测试发现，粘结剂的质量比例不宜超过基本原料的20％，一旦超过该比例，实际电极的电阻将达到1kΩ以上，影响实际测试过程中电流的数量级。
此外，保证电极测试灵敏度的关键是普鲁士蓝的添加，普鲁士蓝对于过氧化氢的电催化还原具有良好的活性，因此浆料中足量的普鲁士蓝能够保证电极及传感器的测试灵敏度。然而实际测试时发现，普鲁士蓝的导电性相比于石墨烯仍然有较大的差距，过量的添加不但在结构上无法实现与分析物的大表面积接触，而且对导电性也会产生不小的影响。因此，基本原料中普鲁士蓝的比例经测试不应当超过石墨烯的一半，否则会造成灵敏度与导电性的下降。
具体实施时，碳源-普鲁士蓝组的最佳比例为2:1，
具体实施时，混合方式可以采用搅拌器搅拌混合或人工搅拌混合实现。
具体实施时，采用人工搅拌混合时，粘结剂需分多次加入。
第二方面，本发明提供了一种上述第一方面中任一导电浆料的应用，导电浆料用于制备电化学传感器的电极。
具体实施时，该导电浆料用于制备电化学传感器的电极包括：以丝网印刷的方式将该导电浆料制备成工作电极。
具体实施时，电化学传感器的电极用于检测过氧化氢。
具体实施时，本发明提供的导电浆料由普鲁士蓝、碳源、粘结剂和溶剂混合得到，通过丝网印刷的方式即可将该导电浆料制备成电化学传感器的工作电极，其制备方法简便，易于推广；由该工作电极组成的电化学传感器用于过氧化氢的检测，以该导电浆料直接制备的电化学传感器电极对H2O2的检测具有较高选择性和灵敏度。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过多个具体的实施例来说明本发明的一种导电浆料及其应用。
实施例1：
1、浆料混合与电极制作
本实施例制作的电极浆料以石墨烯及普鲁士蓝为基本原料，1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘着剂，通过均匀分散混合后，以丝网印刷方式制作过氧化氢传感器的测试电极。
i浆料制作过程：
在称量船中称量石墨4mg，普鲁士蓝2.4mg，用移液枪加入60μL的NMP溶剂，将石墨烯与普鲁士蓝充分混合均匀后，依次添加质量占比10％的PVDF粉末，以调节浆料的黏稠程度。注意PVDF粉末不能一次性添加到初始的较稀浆料中，否则容易发生团聚，而无法在浆料中与基本原料充分混合。
ii电极制作过程：利用丝网印刷技术，将导电浆料固定到绝缘基体(载玻片)上制得三电极体系，其中，工作电极和对电机均为本实施例制作的导电浆料通过丝网印刷制备得到。最后将制得的三电极体系放入设置好的60℃烘箱中烘干30min，使浆料粘结牢固成型，防止后续浸泡与测试过程中发生脱落。最终使用热熔胶枪定型并划分好测试溶液的添加区域，在载玻片上标注好所用浆料的名称，完成电极制作。
实施例2：
1、浆料混合与电极制作
i浆料制作过程：在称量船中称量石墨烯5mg，普鲁士蓝2mg，用移液枪加入75μL的NMP溶剂，将石墨烯与普鲁士蓝充分混合均匀后，依次添加质量占比15％的PVDF粉末，以调节浆料的黏稠程度。注意PVDF粉末不能一次性添加到初始的较稀浆料中，否则容易发生团聚，而无法在浆料中与基本原料充分混合。
ii电极制作过程：利用丝网印刷技术，将导电浆料固定到绝缘基体(载玻片)上制得三电极体系，其中，工作电极和对电机均为本实施例制作的导电浆料通过丝网印刷制备得到。最后将制得的三电极体系放入设置好的60℃烘箱中烘干30min，使浆料粘结牢固成型，防止后续浸泡与测试过程中发生脱落。最终使用热熔胶枪定型并划分好测试溶液的添加区域，在载玻片上标注好所用浆料的名称，完成电极制作。
实施例3：
1、溶液的配置
i.PBS缓冲溶液的配制：在天平上用称量船称量磷酸二氢钠粉末0.2925g，加入35mL去离子水配成50mmol/L的磷酸二氢钠溶液。再称取氢氧化钠4.0g，加入40mL去离子水配置0.5mol/L的氢氧化钠溶液。在pH计下用氢氧化钠溶液滴定磷酸二氢钠溶液至pH值为7.5，配得所需的PBS缓冲溶液。
ii.过氧化氢溶液的配制：使用30％质量分数的过氧化氢溶液配制100mmol/L的过氧化氢溶液3mL。
2、浆料混合与电极制作
i浆料制作过程：在称量船中称量石墨烯4mg，普鲁士蓝2mg，用移液枪加入45μL的NMP溶剂，将石墨烯与普鲁士蓝充分混合均匀后，依次添加质量占比10％的PVDF粉末，以调节浆料的黏稠程度。注意PVDF粉末不能一次性添加到初始的较稀浆料中，否则容易发生团聚，而无法在浆料中与基本原料充分混合。
ii电极制作过程：利用丝网印刷技术，将导电浆料固定到绝缘基体(载玻片)上制得三电极体系，其中，工作电极和对电机均为本实施例制作的导电浆料通过丝网印刷制备得到。最后将制得的三电极体系放入设置好的60℃烘箱中烘干30min，使浆料粘结牢固成型，防止后续浸泡与测试过程中发生脱落。最终使用热熔胶枪定型并划分好测试溶液的添加区域，在载玻片上标注好所用浆料的名称，完成电极制作。
iii石墨烯-普鲁士蓝电极的检测
将制作完成的检测电极按照对应的三电极体系与电化学工作站相连接，选择i-t测试模式并设置参数，其中电压为-0.1V，最大检测时间3000s，电信号的实际检测强度范围则根据不同电极材料进行调整。
将移液枪的刻度设置为100μL，向检测电极的凹槽中加入100μL的PBS缓冲溶液，并使其均匀覆盖在凹槽内后，在CHI660E中开始测试。
待PBS溶液的检测曲线趋于平整后，按下暂停键，用移液枪加入10μL浓度为10mmol/L的过氧化氢溶液，使用移液枪均匀混合后，继续开始测试直至检测曲线趋于平整。
按照上述步骤依次加入10mmol/L、20mmol/L、40mmol/L、60mmol/L、80mmol/L、100mmol/L的过氧化氢溶液并进行测试，在最后一组曲线趋于水平后终止测试并断开连接。
图1示出了本发明实施例中电极对不同浓度过氧化氢的测试曲线图。
以上对本发明所提供的一种导电浆料及应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种制备检测H2O2传感器电极用的导电浆料，其特征在于，所述导电浆料由碳源、普鲁士蓝、粘结剂和溶剂混合得到；
所述碳源为石墨烯，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮；
以所述导电浆料中所述碳源、普鲁士蓝、粘结剂的总质量为100%计，所述碳源占所述总质量的45-55%；所述粘结剂占所述总质量的10%-20%；所述碳源与所述普鲁士蓝的质量比为10：1-5：3。
2.根据权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述碳源与所述普鲁士蓝的质量比为2：1；所述碳源与所述溶剂的重量体积比为1mg：15μl。
3.根据权利要求1所述的导电浆料，其特征在于，所述混合可以采用搅拌器搅拌混合或人工搅拌混合实现。
4.根据权利要求3所述的导电浆料，其特征在于，采用所述人工搅拌混合时，所述粘结剂需分多次加入。
5.一种上述权利要求1-4中任一所述的导电浆料的应用，其特征在于，所述导电浆料用于制备检测H2O2电化学传感器的电极。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述导电浆料用于制备电化学传感器的电极包括：以丝网印刷的方式将所述导电浆料制备成工作电极。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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