CN114324289A - 一种用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料及制备和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料及制备和检测方法，涉及痕量毒品检测技术领域，所述磁性纳米材料是以CoFe2O4磁性纳米粒子作为内核，在其表面依次包覆SiO2和CTAB得到的；所述污水中痕量毒品的检测方法，是将上述磁性纳米材料作为吸附剂，采用磁性固相萃取法富集并分离出污水水样中的毒品，然后对吸附剂进行解析，将解析液氮气吹干，滴加海胆状纳米Au@Ag溶胶进行原位SERS检测。本发明建立了一种污水中毒品前处理及检测方法，该方法操作简单、快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强，无需使用大量有机试剂、离心过滤等繁琐操作，且成本较低，能够满足污水中痕量毒品检测需求。
Description
技术领域
本发明涉及痕量毒品检测技术领域，尤其涉及一种用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料及制备和检测方法。
背景技术
研究表明，毒品及其代谢物现已存在于城市污水收集***中，其主要来源于吸毒人员的***物、突击缉查时吸毒人员经下水道丢弃的毒品、制毒场所排放的废水等，检测污水中痕量毒品及其代谢物浓度对城市毒品使用情况监测具有重要意义。
目前，污水中毒品检测主要技术难点在于污水中汇集了工业生产和人类生活产生的各类有机和无机污染物，还有病原微生物和多种不溶性物质；其次在于污水中毒品含量极低，需要高灵敏度检测方法。近年来，仪器分析及检测技术迅速发展，固相萃取、微波萃取等前处理技术，配合高效液相色谱串联质谱、分子荧光技术等，能够满足污水中痕量毒品检测需求。但这些前处理及检测技术操作复杂，需要专业技术人员，且大多使用有机溶剂和离心过滤等过程，耗时耗力，且常规色谱柱都是一次性使用，成本较高，对环境影响较大，因此，现有方法具有一定局限性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料及制备和检测方法，能够满足污水中痕量毒品快速分离富集，高灵敏度、高选择性检测需求，该方法操作简单，成本较低，灵敏度高，并能够实现快速检测。
本发明提出的一种用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料，是以CoFe2O4磁性纳米粒子作为内核，在其表面依次包覆SiO2和CTAB得到的。
优选地，在1份质量的CoFe2O4磁性纳米粒子的表面依次包覆5-10份质量的SiO2和10-15份质量的CTAB。
本发明还提出了上述用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将CoFe2O4磁性纳米粒子超声分散到超纯水中，加热，然后加入SiO2前驱体，搅拌反应，在外加磁场作用下分离反应产物，弃去上清液，洗涤，干燥，得到SiO2修饰的CoFe2O4磁性纳米粒子；
S2、将SiO2修饰的CoFe2O4磁性纳米粒子超声分散到超纯水中，加热，然后加入CTAB饱和水溶液，搅拌反应，在外加磁场作用下分离反应产物，弃去上清液，洗涤，干燥，即得CoFe2O4/SiO2/CTAB磁性纳米材料。
在本发明中，上述CoFe2O4磁性纳米粒子的获得可以采用共沉淀法制备获取。
上述共沉淀法制备CoFe2O4磁性纳米粒子中，是将FeCl3和CoCl2按照1.5：1的摩尔比合成得到的。
优选地，S1中，SiO2前驱体为正硅酸丁酯、正硅酸乙酯、硅酸盐中的一种。
优选地，S1中，加热至75-85℃，搅拌反应10-18h。
优选地，S2中，加热至75-85℃，搅拌反应10-15h。
本发明还提出了一种污水中痕量毒品的检测方法，步骤如下：将上述磁性纳米材料作为吸附剂，采用磁性固相萃取法富集并分离出污水水样中的毒品，然后对吸附剂进行解析，将解析液氮气吹干，滴加海胆状纳米Au@Ag溶胶进行原位SERS检测。
在本发明中，上述海胆状纳米Au@Ag溶胶的制备如下：将硝酸银(8μM)按1：10的体积比加入氯金酸溶液(8μM)中，向所得混合物中加入50倍体积的CTAB溶液(0.1M)，搅拌反应5min后，加入2-4份体积抗坏血酸溶液(0.1M)，搅拌反应2-4h，8000rmp、10min条件下离心纯化2次，每次加入原体积的去离子水。
优选地，具体步骤如下：取污水水样，用玻璃纤维滤膜过滤，调节pH至3；将上述磁性纳米材料作为吸附剂分散到污水水样中富集毒品，在外加磁场的作用下，将磁性纳米材料分离，并用甲醇-1％氨水溶液解析，将解析液氮气吹干，滴加海胆状纳米Au@Ag溶胶进行原位SERS检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果提现在以下几个方面：
1.本发明中以CoFe2O4磁性纳米粒子作为内核，在其表面依次包覆一层SiO2纳米粒子，再修饰上一层十二烷基三甲基溴化铵CTAB，使其具有良好的分散性和亲水性，能够有效避免粒子之间的团聚现象；并能通过改变表面活性剂量控制粒子大小形貌。所合成的CoFe2O4/SiO2/CTAB磁性纳米材料能够特异性吸附存在于污水样品中的离子型毒品。
2.本发明在磁性纳米颗粒吸附毒品后滴加海胆状纳米Au@Ag溶胶，海胆状纳米Au@Ag溶胶由于其特殊形貌，能够与磁性纳米材料有效结合，进行原位SERS检测，灵敏度高，能够满足污水中痕量毒品检测要求；且磁性纳米颗粒表面修饰表面活性剂CTAB，能够有效避免海胆状纳米Au@Ag溶胶团聚，使其能够进行原位SERS检测。
本发明建立了一种污水中毒品前处理及检测方法，是采用经SiO2和CTAB修饰的CoFe2O4磁性纳米粒子对污水中毒品进行分离富集，并结合原位SERS检测技术对污水中痕量毒品进行检测，该方法操作简单、快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强，无需使用大量有机试剂、离心过滤等繁琐操作，且成本较低，能够满足污水中痕量毒品定性检测需求的同时，一定程度上克服了现有技术耗时耗力、操作繁琐、成本较高的局限性的局限性。
附图说明
图1为本发明***标准品的拉曼谱图；
图2为本发明模拟添加***的拉曼检测谱图；
图3为本发明空白对照组的拉曼检测谱图；
图4为本发明***标准品的拉曼谱图；
图5为本发明模拟添加***的拉曼检测谱图；
图6为本发明***标准品的拉曼谱图；
图7为本发明模拟添加***的拉曼检测谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
CoFe2O4/SiO2/CTAB磁性纳米材料的制备，步骤如下：取20mL超纯水加入三口烧瓶中加热至80℃，往里加入0.56g FeCl3·6H2O和0.26g CoCl2·6H2O，搅拌均匀后加入2mL氨水，边加边搅拌，持续反应1h；用磁铁吸附合成物质，倾去上清液，用50％乙醇溶液清洗3-5次，干燥后得CoFe2O4磁性纳米粒子；取1g CoFe2O4磁性纳米粒子，加入100mL超纯水，超声10min，加热至80℃，加入5mL正硅酸丁酯，加热搅拌12h，按照上述方法洗涤干燥，得到SiO2修饰的CoFe2O4磁性纳米粒子；取1g SiO2修饰的CoFe2O4磁性纳米粒子，加入90mL超纯水，超声10min，加热至80℃，取10mg CTAB加入10mL超纯水中溶解，加入反应体系中，加热搅拌12h，按上述操作用乙醇和超纯水分别清洗3次，真空干燥得CoFe2O4/SiO2/CTAB磁性纳米材料。
实施例2
水样中***的检测，步骤如下：
(1)对***标准品(甲醇溶液)进行拉曼检测，得到标准品谱图；
(2)取200mL湖水放入烧杯中，向其中模拟添加1mL的10ng/mL***标准品，混合均匀后用盐酸调节调节pH至3，加入2g实施例1制备的CoFe2O4/SiO2/CTAB磁性纳米材料，超声10-30min，使其分散均匀；在烧杯底部放一块磁铁，静置5min，倾去水样，加入2mL甲醇-1％氨水溶液震荡解析，获得解析液；记作模拟添加组；
(3)按照上述步骤(2)操作，区别仅在于不添加***标准品，制备空白对照组；
(4)将模拟添加组和空白对照组中的解析液用氮气吹干，然后分别滴加7μL海胆状纳米Au@Ag溶胶，进行原位SERS检测。
图2为模拟添加组的拉曼检测谱图，图3为空白对照组的拉曼检测谱图，与***标准品的拉曼谱图(图1)进行比对，空白对照组未出现***SERS特征峰，而模拟添加组出现了***SERS特征峰，由此判定该前处理及检测方法有效。
实施例3
水样中***的检测，步骤如下：
(1)对***标准品进行拉曼检测，得到标准品谱图；
(2)取200mL湖水放入烧杯中，向其中模拟添加1mL的50ng/mL***标准品，混合均匀后用盐酸调节调节pH至4，加入2g实施例1制备的CoFe2O4/SiO2/CTAB磁性纳米材料，超声20min，使其分散均匀；在烧杯底部放一块磁铁，静置5min，倾去水样，加入2mL甲醇-1％氨水溶液震荡解析，获得解析液；记作模拟添加组；
(3)按照上述步骤(2)操作，区别仅在于不添加***标准品，制备空白对照组；
(4)将模拟添加组和空白对照组中的解析液用氮气吹干，然后分别滴加7μL海胆状纳米Au@Ag溶胶，进行原位SERS检测。
将模拟添加组拉曼检测谱图(图5)与***标准品拉曼谱图(图4)进行比对，空白对照组未出现***SERS特征峰(图3)，而模拟添加组出现了***SERS特征峰，由此判定该前处理及检测方法有效。
实施例4
水样中***的检测，步骤如下：
(1)对***标准品进行拉曼检测，得到标准品谱图；
(2)取200mL湖水放入烧杯中，向其中模拟添加1mL的20ng/mL***标准品，混合均匀后用盐酸调节调节pH至3，加入2g实施例1制备的CoFe2O4/SiO2/CTAB磁性纳米材料，超声10-30min，使其分散均匀；在烧杯底部放一块磁铁，静置5min，倾去水样，加入2mL甲醇-1％氨水溶液震荡解析，获得解析液；记作模拟添加组；
(3)按照上述步骤(2)操作，区别仅在于不添加***标准品，制备空白对照组；
(4)将模拟添加组和空白对照组中的解析液用氮气吹干，然后分别滴加7μL海胆状纳米Au@Ag溶胶，进行原位SERS检测。
将模拟添加组拉曼检测谱图(图7)与***标准品拉曼谱图(图6)进行比对，空白对照组未出现***SERS特征峰(图3)，而模拟添加组出现了***SERS特征峰，由此判定该前处理及检测方法有效。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料，其特征在于，是以CoFe2O4磁性纳米粒子作为内核，在其表面依次包覆SiO2和CTAB得到的。
2.根据权利要求1所述的用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料，其特征在于，在1份质量的CoFe2O4磁性纳米粒子的表面依次包覆5-10份质量的SiO2和10-15份质量的CTAB。
3.如权利要求1或2所述的用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将CoFe2O4磁性纳米粒子超声分散到超纯水中，加热，然后加入SiO2前驱体，搅拌反应，在外加磁场作用下分离反应产物，弃去上清液，洗涤，干燥，得到SiO2修饰的CoFe2O4磁性纳米粒子；
S2、将SiO2修饰的CoFe2O4磁性纳米粒子超声分散到超纯水中，加热，然后加入CTAB饱和水溶液，搅拌反应，在外加磁场作用下分离反应产物，弃去上清液，洗涤，干燥，即得CoFe2O4/SiO2/CTAB磁性纳米材料。
4.根据权利要求3所述的用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，S1中，SiO2前驱体为正硅酸丁酯、正硅酸乙酯、硅酸盐中的一种。
5.根据权利要求3所述的用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，S1中，加热至75-85℃，搅拌反应10-18h。
6.根据权利要求3所述的用于污水中痕量毒品前处理的磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，S2中，加热至75-85℃，搅拌反应10-20h。
7.一种污水中痕量毒品的检测方法，其特征在于，步骤如下：将权利要求1或2所述磁性纳米材料作为吸附剂，采用磁性固相萃取法富集并分离出污水水样中的毒品，然后对吸附剂进行解析，将解析液氮气吹干，滴加海胆状纳米Au@Ag溶胶进行原位SERS检测。
8.根据权利要求7所述的污水中痕量毒品的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：取污水水样，用玻璃纤维滤膜过滤，调节pH至3；将权利要求1或2所述磁性纳米材料作为吸附剂分散到污水水样中富集毒品，在外加磁场的作用下，将磁性纳米材料分离，并用甲醇-1％氨水溶液解析，将解析液氮气吹干，滴加海胆状纳米Au@Ag溶胶进行原位SERS检测。
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