CN114318519B - 碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法、石墨盖及生长工艺方法 - Google Patents
碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法、石墨盖及生长工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法、石墨盖及生长工艺方法，包括：在碳化硅籽晶的固定面形成金刚石膜层；在石墨盖的粘接面上形成有机胶层；将碳化硅籽晶的背面与所述石墨盖的粘接面相对，使金刚石膜层与有机胶层粘接在一起；对粘接有碳化硅籽晶的石墨盖施加第一设定压力并加热至第一设定温度，使有机胶层固化为粘接石墨层，其中，第一设定温度低于金刚石发生石墨相变的温度。实现减少碳化硅单晶生长工艺过程中籽晶背面升华，提高碳化硅晶体的良品率。
Description
技术领域
本发明属于半导体加工技术领域，更具体地，涉及一种碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法、石墨盖及生长工艺方法。
背景技术
碳化硅单晶材料普遍采用PVT(物理气相传输)法生长，在PVT法中，采用碳化硅粉料作为生长单晶的原料，将碳化硅籽晶粘接在石墨坩埚顶部(石墨盖)作为籽晶，通过电磁感应线圈加热石墨坩埚，石墨坩埚通过热传导将碳化硅原料加热至升华，气相碳化硅在轴向温度梯度作用下输送到籽晶位置开始生长，在特定温度下可生长单晶碳化硅。
目前，采用有机胶与石墨盖高温固化的方法粘接籽晶，但由于籽晶背面粘接胶涂覆不均匀、石墨盖粘接面加工表面粗糙度较高等因素，导致粘接后籽晶与石墨盖之间存在粘接气孔，很难控制有机层粘接质量来降低粘接层的空隙率。随着对碳化硅晶体生长的良品率需要越来越高，使用的籽晶也越来越大(当前市场主流6吋籽晶，个别厂家开始研发8吋碳化硅晶体生长)，控制粘接有机层的孔隙率变的越来越难，极大的影响碳化硅生长晶体的良品率与一致性，由于粘接气孔处导热极差，在晶体生长工艺过程中，会导致籽晶背面存在局部热点，这会促使籽晶背面局部分解升华(背面升华)并形成微小空洞，晶体在生长过程中，一部分空洞停留于籽晶或晶体内部(形成六方空洞)，而另一部分会在晶体中产生微管，极大的影响碳化硅晶体的良品率。
发明内容
本发明的目的是提出一种碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法、石墨盖及生长工艺方法，实现提高碳化硅籽晶与石墨盖之间粘接质量，使碳化硅籽晶与石墨盖粘接的更为牢固、稳定。
第一方面，本发明提出了一种碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，包括：
在碳化硅籽晶的固定面上形成金刚石膜层；
在石墨盖的粘接面上形成有机胶层；
将所述碳化硅籽晶的固定面与所述石墨盖的粘接面相对，使所述金刚石膜层与所述有机胶层粘接在一起；
对粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖施加第一设定压力并加热至第一设定温度，使所述有机胶层固化为粘接石墨层，其中，所述第一设定温度低于金刚石发生石墨相变的温度。
可选地，所述在碳化硅籽晶的固定面形成金刚石膜层包括：
将所述碳化硅籽晶置于外延工艺腔室内；
将所述碳化硅籽晶加热至第二设定温度，并向所述外延工艺腔室中通入第一设定流量的氢气和第二设定流量的甲烷，以在所述碳化硅籽晶的固定面形成所述金刚石膜层。
可选地，所述对粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖施加第一设定压力并加热至第一设定温度包括：
将粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖放入真空热压炉内；
所述真空热压炉的施压机构对所述石墨盖施加的压力为所述第一设定压力，将所述石墨盖加热至所述第一设定温度，对所述石墨盖的热压时间为第一设定时长。
可选地，所述第一设定压力为3000N～10000N，所述第一设定温度700℃～1000℃。
可选地，所述第二设定温度900℃～1000℃，所述第一设定流量为100sccm～500sccm，所述第二设定流量为1sccm～10sccm；所述氢气和甲烷的纯度均为5N～9N。
可选地，所述第一设定时长为1h～10h。
可选地，所述金刚石膜层的厚度小于100um。
第二方面，本发明提出了一种用于碳化硅晶体生长的石墨盖，采用第一方面所述的固定方法获得的粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖。
第三方面，本发明提出了一种碳化硅晶体生长的工艺方法，所述工艺方法采用第二方面所述的粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖；
将所述碳化硅晶体生长的工艺温度设置为第三设定温度，所述第三设定温度高于所述第一设定温度，以使所述金刚石膜层固化为填充石墨层。
可选地，所述第三设定温度大于等于1900℃。
本发明的有益效果在于：
本发明的碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，通过首先在碳化硅籽晶的固定面形成金刚石膜层，然后在石墨盖的粘接面上形成有机胶层，并将碳化硅籽晶的固定面与石墨盖的粘接面相对使金刚石膜层与有机胶层粘接在一起，之后对粘接有碳化硅籽晶的石墨盖进行热压使有机胶层热压固化为粘接石墨层，增加籽晶与石墨盖之间的结合强度并防止后续进行高温生长工艺时脱落，其中，首先形成的金刚石膜层与籽晶固定面能够通过C-Si或C-C化学键方式形成SP3键紧密结合，对籽晶的背面(固定面)形成保护，由于热压工艺的温度低于金刚石发生石墨相变的温度，因此通过热压工艺能够只会将有机胶层高温碳化为石墨相的粘接石墨层，而金刚石膜层并不会发生石墨相变，由于金刚石膜层能够对籽晶固定面提供保护，能够有效避免后续生长工艺中籽晶背面升华，提高碳化硅晶体的良率。
本发明的碳化硅晶体的工艺方法，采用粘接有所述碳化硅籽晶的石墨盖进行碳化硅晶体生长工艺，由于石墨盖上的金刚石膜层能够在碳化硅生长的高温条件下自行从致密SP3相转换为同样致密的石墨SP2相，有效保证籽晶固定面与石墨盖之间的紧密结合，形成保护，从而能够减少因籽晶背面升华产生六方空洞，提高碳化硅单晶的生长质量。
本发明的***具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施方式中将是显而易见的，或者将在并入本文中的附图和随后的具体实施方式中进行详细陈述，这些附图和具体实施方式共同用于解释本发明的特定原理。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施例进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，在本发明示例性实施例中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了根据本发明一个实施例的一种碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法的步骤图。
具体实施方式
现有技术一提供一种碳化硅籽晶粘接方法，在籽晶托的粘接面上形成第一有机层，用以降低籽晶托的孔隙率；在碳化硅籽晶的粘接面上形成第二有机层，用以保护碳化硅籽晶；将柔性阻隔片(石墨纸)的两个表面分别与籽晶托上的所述第一有机层和碳化硅籽晶上的第二有机层粘接；采用加热的方式对粘接后的碳化硅籽晶进行固化。
该方法由于使用有机材料作为粘接剂，在碳化过程中因为有机涂层中含有羟基，羟基受热后膨胀，在结合层会存在产生气泡的风险，不能从根本上解决产生粘接气孔。若产生粘接气孔，籽晶的固定面受热不均匀，仍然会导致籽晶材料背面升华，进而在晶体生长过程中，导致籽晶和晶体产生六方空洞、产生微管缺陷从而降低良品率。
本发明通过在籽晶背面外延金刚石薄膜，金刚石与碳化硅籽晶固定面(背面)紧密结合可从根本上避免由于有机粘接层引入的空隙导致的背面升华，并且金刚石为纯碳材料不会污染碳化硅晶体生长，从而减少因背面升华产生的气相物质从粘接孔隙中不断逸出，进而在籽晶上形成的六方空洞缺陷。
下面将参照附图更详细地描述本发明。虽然附图中显示了本发明的优选实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1
图1示出了根据本发明的一种碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法的步骤图。
如图1所示，一种碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，包括：
步骤S101：在碳化硅籽晶的固定面形成金刚石膜层；
本步骤具体包括：
将碳化硅籽晶置于外延工艺腔室内；
将碳化硅籽晶加热至第二设定温度，并向外延工艺腔室中通入第一设定流量的氢气和第二设定流量的甲烷，以在碳化硅籽晶的固定面形成金刚石膜层。
其中，第二设定温度为900℃～1000℃，第一设定流量为100sccm～500sccm，第二设定流量为1sccm～10sccm；氢气和甲烷的纯度均为5N～9N。
在一具体应用场景中，将碳化硅籽晶置于微波等离子体CVD工艺腔室内，向工艺腔室中通入第一设定流量的氢气和第二设定流量的甲烷，在工艺腔室达到第二设定温度后，在碳化硅籽晶的固定面外延出金刚石膜层。其中，氢气和甲烷的纯度均优选为9N(纯度为99.9999999％的特制超纯气体)，第一设定流量优选为300sccm；第二设定流量优选为3sccm；第一设定温度优选为900℃。形成的金刚石膜层的厚度优选小于100um。
本步骤通过采用化学气相沉积(CVD)的方式在碳化硅籽晶固定面外延一层金刚石膜层，外延的金刚石膜层可以为单晶金刚石膜层、多晶金刚石膜层或纳米金刚石膜层，外延工艺中通入高纯氢气和高纯甲烷，能够在碳化硅籽晶固定面形成一层原子级的且平坦的金刚石膜层，金刚石膜层表面粗糙度可以达到小于100nm，金刚石膜层与籽晶固定面(Si面)之间通过C-Si或C-C化学键方式形成SP3键紧密结合，SP3键结构相较于使用现有技术一采用的碳化有机涂层的方法所形成的SP2键更致密且结合得更牢固、原子结构也更稳定，可以保护籽晶固定面(Si面)由于高温升华产生空隙缺陷。
步骤S102：在石墨盖的粘接面上形成有机胶层；
在上述具体应用场景中，可以在石墨盖的粘接面上旋涂一层有机胶形成有机胶层。有机胶可以包括双组分环氧树脂胶黏剂(AB胶)，有机胶层的作用是粘接具有外延金刚石膜层的籽晶。
步骤S103：将碳化硅籽晶的固定面与石墨盖的粘接面相对，使金刚石膜层与有机胶层粘接在一起；
在上述具体应用场景中，将碳化硅籽晶的固定面与石墨盖的粘接面相对并粘接在一起，以将外延了金刚石膜层的籽晶与石墨盖粘接固定一起。
步骤S104：对粘接有碳化硅籽晶的石墨盖施加第一设定压力并加热至第一设定温度，使有机胶层固化为粘接石墨层，其中，第一设定温度低于金刚石发生石墨相变的温度。
本步骤中，对粘接有碳化硅籽晶的石墨盖施加第一设定压力并加热至第一设定温度包括：
将粘接有碳化硅籽晶的石墨盖放入真空热压炉内；
真空热压炉的施压机构对石墨盖施加的压力为第一设定压力，将石墨盖加热至第一设定温度，对石墨盖的热压时间为第一设定时长。
其中，第一设定压力为3000N～10000N，第一设定温度700℃～1000℃，第一设定时长为1h～10h。
在上述具体应用场景中，将粘接有碳化硅籽晶的石墨盖放入真空热压炉内；设置真空热压炉的压力为第一设定压力，温度为第一设定温度，热压时间为第一设定时长，有机胶层在高温高压下固化并碳化为石墨层。第一设定压力优选为7000N，第一设定温度优选为900℃，第一设定时长优选为2h。
有机胶层高温碳化为石墨相形成粘接石墨层，固化的粘接石墨层能够与金刚石膜层紧密结合，提高碳化硅籽晶与石墨盖之间的粘接强度，防止后续高温生长碳化硅单晶时籽晶和脱落，此步骤中，由于真空环境下金刚石发生石墨相转变温度需要大于1000℃，因此，在该步骤中，真空环境下800-1000℃时有机胶层会发生碳化转变为石墨相，而金刚石膜层并不会发生石墨相变。金刚石膜层与籽晶背面(Si面)通过C-Si或C-C化学键方式形成SP3键紧密结合，金刚石膜层更为致密，结合的更加牢固，且原子结构也更稳定，因此在金钢石膜层的保护作用下，即使有机胶层在碳化过程中产生了粘接气孔，在后续生长工艺中也不会在籽晶背面出现由于高温升华产生的六方空洞缺陷。
实施例2
本实施例提出一种用于碳化硅晶体生长的石墨盖，该石墨盖为采用实施例1的固定方法获得的粘接有碳化硅籽晶的石墨盖。
本实施例的石墨盖中，碳化硅籽晶固定面与石墨盖的粘接面之间通过致密的金刚石膜层和粘接石墨层粘合，使得碳化硅籽晶与石墨盖之间结合紧密，粘接强度和稳定性均较高，并且，由于碳化硅籽晶的粘接面被致密的金刚石膜层覆盖，能够有效避免由于粘接气孔导致的在生长过程中籽晶材料背面升华的问题。
实施例3
本实施例提出一种碳化硅晶体生长的工艺方法，工艺方法采用实施例2的粘接有碳化硅籽晶的石墨盖；
将碳化硅晶体生长的工艺温度设置为第三设定温度，第三设定温度高于第一设定温度，以使金刚石膜层固化为填充石墨层。
其中，第三设定温度大于等于1900℃。
在一具体应用场景中，将实施例2的粘接有碳化硅籽晶的石墨盖与装填碳化硅原料的坩埚装配并放入PVT长晶炉进行生长工艺，当金刚石保护层温度接近碳化硅生长温度1950℃时，将缓慢转换为致密的填充石墨层。
其中，由于金刚石在高于1000℃时将缓慢转换为石墨相，当温度高于1800℃后转换为石墨相的速率将急剧提升，金刚石膜层在碳化硅单晶生长高温条件下自行从SP3相转换为石墨SP2相，由于金刚石膜层与碳化硅籽晶固定面之间结合的非常致密，因此金刚石膜层转变为石墨相后也同样能与碳化硅籽晶固定面(Si面)结合得非常致密，能更好的保护碳化硅籽晶(Si面)在生长过程中不会升华。相较于现有技术，金刚石膜层从SP3键转变为石墨相SP2键，比粘接剂直接碳化产生石墨相形成SP2键更加致密且结合得更牢固、原子结构也更稳定。
在一实验例中，采用实施例1的方法对碳化硅籽晶处理后，再通过实施例3的生长工艺方法获得的碳化硅单晶中，籽晶固定面无气泡产生，而现有技术一采用有机胶直接与石墨纸粘接，籽晶固定面产生的气泡数量通常在5个/cm2～15个/cm2之间，气泡直径<1mm。
综上，本发明通过在籽晶固定面外延金刚石膜层，金刚石膜层在碳化硅生长高温条件下能够自行从SP3相转换为石墨SP2相。金刚石与碳化硅籽晶固定面紧密结合可从根本上避免由于有机粘接层引入的空隙导致的固定面升华，并且金刚石为纯碳材料不会污染碳化硅晶体生长，从而减少因固定面升华产生的气相物质从籽晶托的孔隙中不断逸出，进一步导致籽晶或晶体形成的六方空洞缺陷。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，其特征在于，包括：
在碳化硅籽晶的固定面上形成金刚石膜层；
在石墨盖的粘接面上形成有机胶层；
将所述碳化硅籽晶的固定面与所述石墨盖的粘接面相对，使所述金刚石膜层与所述有机胶层粘接在一起；
对粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖施加第一设定压力并加热至第一设定温度，使所述有机胶层固化为粘接石墨层，其中，所述第一设定温度低于金刚石发生石墨相变的温度。
2.根据权利要求1所述的碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，其特征在于，所述在碳化硅籽晶的固定面形成金刚石膜层包括：
将所述碳化硅籽晶置于外延工艺腔室内；
将所述碳化硅籽晶加热至第二设定温度，并向所述外延工艺腔室中通入第一设定流量的氢气和第二设定流量的甲烷，以在所述碳化硅籽晶的固定面形成所述金刚石膜层。
3.根据权利要求1所述的碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，其特征在于，所述对粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖施加第一设定压力并加热至第一设定温度包括：
将粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖放入真空热压炉内；
所述真空热压炉的施压机构对所述石墨盖施加的压力为所述第一设定压力，将所述石墨盖加热至所述第一设定温度，对所述石墨盖的热压时间为第一设定时长。
4.根据权利要求1或3所述的碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，其特征在于，所述第一设定压力为3000N～10000N，所述第一设定温度700℃～1000℃。
5.根据权利要求2所述的碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，其特征在于，所述第二设定温度900℃～1000℃，所述第一设定流量为100sccm～500sccm，所述第二设定流量为1sccm～10sccm；所述氢气和甲烷的纯度均为5N～9N。
6.根据权利要求3所述的碳化硅籽晶与石墨盖的固定方法，其特征在于，所述第一设定时长为1h～10h。
7.根据权利要求1或2所述的碳化硅籽晶与石墨盖的固定的方法，其特征在于，所述金刚石膜层的厚度小于100um。
8.一种用于碳化硅晶体生长的石墨盖，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项权利要求所述的固定方法获得的粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖。
9.一种碳化硅晶体生长的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法采用如权利要求8所述的粘接有所述碳化硅籽晶的所述石墨盖；
将所述碳化硅晶体生长的工艺温度设置为第三设定温度，所述第三设定温度高于所述第一设定温度，以使所述金刚石膜层固化为填充石墨层。
10.根据权利要求9所述的碳化硅晶体的工艺方法，其特征在于，所述第三设定温度大于等于1900℃。
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