CN114316275A - 一种侧链型氨基硅油乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种侧链型氨基硅油乳液及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在惰性气体保护下，将线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂在TMAH催化下进行减压反应，然后，在减压条件下进行加热处理，得到侧链型氨基硅油；将侧链型氨基硅油进行乳化，得到所述侧链型氨基硅油乳液；本发明上述制备方法通过特定制备工艺以及特定的乳化方法，使得制备得到的侧链型氨基硅油乳液具有优异的透过率和稳定性，其透过率最高可达97％，同时具有优异的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及氨基硅油乳液技术领域，具体涉及一种侧链型氨基硅油乳液及其制备方法。
背景技术
氨基硅油是用氨基将二甲基硅油中的甲基进行取代得到的氨烃基聚硅氧烷。因其氨基的极性强，反应性高，且具有吸附性、热稳定性和低表面张力等特点，被广泛应用于化工业、纺织业和汽车制造业等领域。
由于氨基硅油是一种疏水性的物质需要先将其进行乳化，制备成氨基硅油乳液才能进行使用。氨基硅油所含的大量氨基具有极性，能与纤维中的羟基产生较为牢固的定向吸附，同时氨基硅油制备成微乳液之后，乳液粒径较小对于织物的整理效果较好。氨基硅油微乳液的制备方法主要包括：本体聚合合成氨基硅油，继而再进行乳化，其特点是：操作简单，生产方便，适用于大规模生产，但是对于粘度较高的氨基硅油来说，难以制成稳定的微乳液；此外，乳化剂和乳化工艺的不同导致制备的氨基硅油乳液透过率和稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种侧链型氨基硅油乳液及其制备方法，该制备方法制得的侧链型氨基硅油乳液具有优异的透过率和稳定性。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明第一方面提供一种侧链型氨基硅油乳液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(a)在惰性气体保护下，将线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂在TMAH催化下进行减压反应，然后，在减压条件下进行加热处理，得到侧链型氨基硅油；
(b)将侧链型氨基硅油进行乳化，得到所述侧链型氨基硅油乳液。
优选地，所述步骤(a)中，线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂的质量比为(92～97)∶(2～6)；
线性体羟基硅油为WS-62M；氨烃基偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
优选地，所述步骤(a)中，TMAH的添加终浓度为500～1000ppm。
优选地，所述步骤(a)中，减压反应的条件如下：
负压压力为0.6～0.8Mpa；温度为75～85℃，时间为1～2h。
优选地，所述步骤(a)中，加热处理为加热至150℃，保温30～50min。
优选地，所述步骤(b)中，乳化包括：
(1)将侧链型氨基硅油、复合乳化剂和水混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液在600～900rpm下搅拌18～22min；
(3)向搅拌后的混合溶液中加入冰醋酸至pH值为5～6.5后继续搅拌4～6min，再加水并在550～650rpm下搅拌16～25min。
优选地，所述步骤(1)中，混合溶液中侧链型氨基硅油的含量为18％～22％；复合乳化剂含量为4％～5％；
所述复合乳化剂为聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚，其中，聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚的质量比为3∶(1.5～2.5)。
优选地，所述步骤(3)中，水的添加量为添加后总质量的70％～78％。
本发明第二方面提供一种上述制备方法制得的侧链型氨基硅油乳液。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明上述制备方法通过特定制备工艺以及特定的乳化方法，使得制备得到的侧链型氨基硅油乳液具有优异的透过率和稳定性，其透过率最高可达到97％，同时具有优异的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明实施例3制备得到的侧链型氨基硅油和WS-62M的FT-IR分析图；
图2为本发明实施例3制备得到的侧链型氨基硅油核磁共振氢谱图；
图3为本发明实验例3中不同pH下制备得到的乳液的透过率；
图4本发明实验例4中不同复合乳化剂用量下制备得到的乳液的透过率；
图5本发明实验例5中不同搅拌速率下制备得到的乳液的透过率。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
以下实施例采用的原料如下：
线性体羟基硅油：WS-62M；Tech，瓦克化学有限公司；
四甲基氢氧化铵TMAH，RG，阿达玛斯试剂有限公司；
氨烃基偶联剂：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷KH-602，RG，阿达玛斯试剂有限公司；
十三烷基聚氧乙烯醚，E-1302，工业级；
乙二醇单丁醚BCS，工业级；
脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，工业级；
十六烷基三甲基溴化铵CTAB，工业级；
冰醋酸，AR。
实施例1
本实施例为一种侧链型氨基硅油乳液的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)在氮气保护下，按照线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂的质量比为97∶6，将线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂在TMAH催化下于75℃、﹣0.8Mpa下进行减压反应2h，然后，在减压条件下加热至150℃并保温30min，得到侧链型氨基硅油，其中，TMAH的添加终浓度为1000ppm；
(b)将侧链型氨基硅油、复合乳化剂和水混合，得到混合溶液，其中，混合溶液中侧链型氨基硅油的含量为22％；复合乳化剂含量为5％；复合乳化剂为聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚，且聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚的质量比为3∶1.5；
(c)将混合溶液在900rpm下搅拌18min；
(d)向搅拌后的混合溶液中加入冰醋酸至pH值为5后继续搅拌6min，再加水并在550rpm下搅拌25min，得到上述侧链型氨基硅油乳液，其中，水的添加量为添加后总质量的78％。
实施例2
本实施例为一种侧链型氨基硅油乳液的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)在氮气保护下，按照线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂的质量比为92∶2，将线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂在TMAH催化下于85℃、﹣0.6Mpa下进行减压反应1h，然后，在减压条件下加热至150℃并保温50min，得到侧链型氨基硅油，其中，TMAH的添加终浓度为500ppm，；
(b)将侧链型氨基硅油、复合乳化剂和水混合，得到混合溶液，其中，混合溶液中侧链型氨基硅油的含量为18％；复合乳化剂含量为4％；复合乳化剂为聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚，且聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚的质量比为3∶2.5；
(c)将混合溶液在600rpm下搅拌22min；
(d)向搅拌后的混合溶液中加入冰醋酸至pH值为6.5后继续搅拌4min，再加水并在650rpm下搅拌16min，得到上述侧链型氨基硅油乳液，其中，水的添加量为添加后总质量的78％。
实施例3
本实施例为一种侧链型氨基硅油乳液的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)在氮气保护下，按照线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂的质量比为95∶5，将线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂在TMAH催化下于80℃、﹣0.75Mpa下进行减压反应2h，然后，在减压条件下加热至150℃并保温40min，得到侧链型氨基硅油，其中，TMAH的添加终浓度为800ppm，；
(b)将侧链型氨基硅油、复合乳化剂和水混合，得到混合溶液，其中，混合溶液中侧链型氨基硅油的含量为20％；复合乳化剂含量为4.5％；复合乳化剂为聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚，且聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚的质量比为3∶2；
(c)将混合溶液在800rpm下搅拌20min；
(d)向搅拌后的混合溶液中加入冰醋酸至pH值为6后继续搅拌5min，再加水并在600rpm下搅拌20min，得到上述侧链型氨基硅油乳液，其中，水的添加量为添加后总质量的75％。
实施例4
本实施例为一种侧链型氨基硅油乳液的制备方法，该制备方法与实施例3的方法基本相同，区别仅在于将实施例3中的复合乳化剂中的聚氧乙烯十三烷基醚替换为等量的AEO-9，乙二醇单丁醚替换为等量的CTAB。
实验例1
1、对实施例3制备得到的侧链型氨基硅油进行红外光谱和核磁共振氢谱分析，红外光谱：采用KBr压片，用Nicolet Nexus 6.0傅立叶变换红外光谱测试。核磁共振氢谱：以氘代氯仿为溶剂、用BrukerAV400 MHz核磁共振仪测定。
实施例3制备得到的侧链型氨基硅油和WS-62M的FT-IR分析结果如图1所示；
实施例3制备得到的侧链型氨基硅油核磁共振氢谱结果如图2所示；
由图2可知，可以看出，化学位移为δ0.08的峰是Si-CH3-上的质子峰；δ0.54的峰是Si-CH2-中的质子峰；δ1.2和δ1.86处的峰是伯胺基-NH2和仲胺基-NH的质子峰；δ1.55的峰是Si-CH2-CH2-CH2-NH-中，中间亚甲基的质子峰；δ2.61处的峰是Si-CH2-CH2-CH2-NH-中连接仲胺基的亚甲基的质子峰。δ2.67和δ2.81处的峰是HN-CH2-CH2-NH2中连接伯胺基、仲胺基的亚甲基的质子峰。
综上，通过红外光谱和核磁共振氢谱的分析可以证实合成物质是侧链型氨基硅油。
2、对实施例3制备得到的侧链型氨基硅油乳液的透过率、平均粒径、静置稳定性、离心稳定性、耐热稳定性和耐冻稳定性进行检测，其中，
透过率：采用德国安捷伦仪器有限公司生产的Cary5000紫外可见近红外分光光度计，在25℃下对产物进行透过率测定。
乳液粒径测试：采用Mastersizer 2000激光粒度分析仪测定乳液颗粒的粒径。
乳液稳定性测试：
静置稳定性：将氨基硅油乳液倒至标准试管中，静置24h，观察乳液的分层情况。
离心稳定性：将乳液置于50mL离心管中，于3000r/min离心45min后取出观测外观并记录。
耐热稳定性：取微乳液置于称量瓶中，加盖后放到烘箱中，在120℃下干燥30min后冷却后观察。
耐冻稳定性：取一定量的氨基硅油乳液到试管中，至于-5℃的冰箱中冷冻12h自然解冻后，观察乳液的分层情况。
检测结果如表1所示：
表1
由表1数据可知，本申请制备得到的乳液具有优异的透过率、较低的粒径以及优异的稳定性。
实验例2
分别按照实施例3和实施例4的制备方法制得侧链型氨基硅油乳液；
对上述侧链型氨基硅油乳液的透过率以及静置稳定性进行检测，其中，
透过率：采用德国安捷伦仪器有限公司生产的Cary5000紫外可见近红外分光光度计，在25℃下对产物进行透过率测定。
静置稳定性：将氨基硅油乳液倒至标准试管中，静置24h，观察乳液的分层情况。
检测结果如表2所示：
表2
| 组别 | 透过率(％) | 静置稳定性 |
| 实施例3 | 97 | 不分层 |
| 实施例4 | 46 | 不分层 |
由表1数据可知：本申请技术方案复合乳化剂为聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚时，制备得到的乳液具有更好的透过率。
实验例3
本实验例为pH值对乳液的影响
以实施例3的实验方法为基础，不同在于步骤(d)中冰醋酸调节pH值分别至4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8；然后对不同pH值下制备得到的乳液的透过率进行检测，检测结果绘制曲线如图3所示；
由图3可知，当pH>7时，乳液为乳色不透明，在碱性较强的条件下，乳液的稳定性不佳，且透过率较低；当pH<7时，可以得到透明的氨基硅油乳液，并且透过率良好。pH为6时，氨基硅油的透过性最好。在酸性条件下，氨基硅油中的氨基会与氢离子形成季铵盐，此时乳液粒子表面呈现带正电荷的双电层，乳胶粒子之间会产生相互作用的斥力，从而形成稳定的氨基硅油微乳液，乳液的pH在5.0-6.5之间制备得到的乳液最好。
实验例4
本实验例为复合乳化剂用量对乳液的影响
以实施例2的实验方法为基础，不同在于步骤(b)中混合溶液中复合乳化剂的含量分别调节至2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％；然后对不同复合乳化剂含量下制备得到的乳液的透过率进行检测，检测结果绘制曲线如图4所示；
由图4可知，复合乳化剂用量40％以下时，由于乳化剂用量不足出现乳化液浑浊，漂油甚至分层的现象；当复合乳化剂用量提高到5.0％时，乳液体系中有足够的增溶胶束，可以将全部氨基硅油溶解，形成稳定的微乳液，所以透光率较好；当乳化剂含量增加到5.5％时乳液开始出现浑浊、分层现象，此时乳化剂的量过多，过多的复合乳化剂由于亲水亲油基作用的不均衡性，使其不能很好的溶解在水中，反而使得乳化液体系浑浊，导致乳液的稳定性下降。因此，确定复合乳化剂用量为4.0％～5.0％。
实验例5
本实验例为不同搅拌速率对乳液的影响
以实施例3的实验方法为基础，不同在于步骤(c)中混合溶液分别在200、400、600、800、1000rpm下搅拌20min；然后对不同搅拌速率下制备得到的乳液的透过率进行检测，检测结果绘制曲线如图5所示；
由图5可知，当搅拌速度较慢时，搅拌釜中的空气含量高，不能及时进入乳胶粒，从而导致粒径分布宽且粒径大，进而透过率也低；当搅拌速度过快时，产物间的乳胶粒之间的碰撞几率增大，易聚结导致粒径也增大，其透过率会降低，因此，最佳的搅拌速度是600～900rpm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (9)
1.一种侧链型氨基硅油乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)在惰性气体保护下，将线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂在TMAH催化下进行减压反应，然后，在减压条件下进行加热处理，得到侧链型氨基硅油；
(b)将侧链型氨基硅油进行乳化，得到所述侧链型氨基硅油乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，线性体羟基硅油和氨烃基偶联剂的质量比为(92～97)∶(2～6)；
线性体羟基硅油为WS-62M；氨烃基偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，TMAH的添加终浓度为500～1000ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，减压反应的条件如下：
负压压力为0.6～0.8Mpa；温度为75～85℃，时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中，加热处理为加热至150℃，保温30～50min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，乳化包括：
(1)将侧链型氨基硅油、复合乳化剂和水混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液在600～900rpm下搅拌18～22min；
(3)向搅拌后的混合溶液中加入冰醋酸至pH值为5～6.5后继续搅拌4～6min，再加水并在550～650rpm下搅拌16～25min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合溶液中侧链型氨基硅油的含量为18％～22％；复合乳化剂含量为4％～5％；
所述复合乳化剂为聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚，其中，聚氧乙烯十三烷基醚和乙二醇单丁醚的质量比为3∶(1.5～2.5)。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水的添加量为添加后总质量的70％～78％。
9.权利要求1～8任一所述的制备方法制得的侧链型氨基硅油乳液。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04279667A (ja) * | 1990-06-07 | 1992-10-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 水中油型オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法 |
| CN1657687A (zh) * | 2005-01-17 | 2005-08-24 | 中山市巴斯基化工有限公司 | 亲水性氨烃基聚有机硅氧烷柔软剂及其制备方法 |
| JP2011001419A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-01-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | アミノ変性シリコーンマイクロエマルジョン調製用組成物、アミノ変性シリコーンマイクロエマルジョンの製造方法およびアミノ変性シリコーンマイクロエマルジョン |
| CN102002162A (zh) * | 2010-08-10 | 2011-04-06 | 佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司 | 一种阳离子氨基硅油微乳液及其制备方法 |
| CN108912333A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-11-30 | 上海应用技术大学 | 一种高透过率氨基硅油的制备方法 |
| CN109280171A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-29 | 上海树脂厂有限公司 | 小粒径氨基硅油微乳液及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-01-07 CN CN202210016854.3A patent/CN114316275A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04279667A (ja) * | 1990-06-07 | 1992-10-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 水中油型オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法 |
| CN1657687A (zh) * | 2005-01-17 | 2005-08-24 | 中山市巴斯基化工有限公司 | 亲水性氨烃基聚有机硅氧烷柔软剂及其制备方法 |
| JP2011001419A (ja) * | 2009-06-17 | 2011-01-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | アミノ変性シリコーンマイクロエマルジョン調製用組成物、アミノ変性シリコーンマイクロエマルジョンの製造方法およびアミノ変性シリコーンマイクロエマルジョン |
| CN102002162A (zh) * | 2010-08-10 | 2011-04-06 | 佛山市顺德区德美瓦克有机硅有限公司 | 一种阳离子氨基硅油微乳液及其制备方法 |
| CN108912333A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-11-30 | 上海应用技术大学 | 一种高透过率氨基硅油的制备方法 |
| CN109280171A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-29 | 上海树脂厂有限公司 | 小粒径氨基硅油微乳液及其制备方法和应用 |
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