CN114316138A - 一种萜烯树脂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种萜烯树脂及其生产工艺，该生产工艺包括松节油预处理、聚合、第一次水洗、水解、第二次水洗、负压蒸馏步骤，通过松节油预处理步骤降低了产物的色泽，得到的萜烯树脂颜色更浅；通过聚合步骤中控制三氯化铝/三氟化硼的质量比，大大增加产物的得率，且不影响产物的色泽；通过第二次水洗中加入松香胺甲苯溶液，大大降低了产物中的氯离子含量，满足氢化萜烯树脂工艺要求。
Description
技术领域
本发明涉及树脂生产技术领域，具体是涉及一种萜烯树脂及其生产工艺。
背景技术
萜烯树脂(C5H8)n，又称聚萜烯或蒎烯树脂，始于1789年，最早以硫酸为催化剂催化松节油聚合合成萜烯树脂并投入实际应用，上世纪30年代中期得到迅猛发展，并由此形成了松香松节油庞大的工业生产局面，同时促进了松脂化学的发展。
萜烯树脂主要是利用双环单萜类化合物为原料，经阳离子催化聚合而得到的聚合物的通称，具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别EVA系SIS系，SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。工业上以甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的α-蒎烯、β-蒎烯等为聚合单体，低温状态下在反应釜里进行阳离子聚合反应得到萜烯树脂甲苯溶液，经过高温蒸馏除去溶剂甲苯、未聚合的反应单体及低分子量的聚合物，经冷却得到固体的萜烯树脂产品，可用作食品添加剂，主要用于胶姆糖中胶基物质及其配料。现有的生产技术中会用到三氯化铝作为聚合反应的催化剂，由于三氯化铝不溶于甲苯和松节油，在每一次反应完成后对半成品萜烯树脂进行水洗，使三氯化铝溶于水，水和半成品萜烯树脂分层后，排掉水，从而去除三氯化铝，得到萜烯树脂甲苯溶液。然后通过蒸馏去除甲苯，最后进行造粒成型包装，得到萜烯树脂成品。
现有技术的阳离子聚合反应一般都是使用三氯化铝作为聚合反应的催化剂，缺乏对催化剂进行进一步的深入研究。另外，水洗步骤去除的三氯化铝有限，而以萜烯树脂为原料进行氢化萜烯树脂工艺要求萜烯树脂中氯离子含量低于80ppm，经通过水洗步骤难以达到工艺要求。
现有技术对原料松节油预处理工艺研究较少。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一目的是提供一种萜烯树脂的生产工艺。
本发明的第二目的是提供一种上述生产工艺获得的萜烯树脂。
为了实现上述的第一目的，本发明提供的一种萜烯树脂的生产工艺，包括以下步骤：
松节油预处理：将松节油原料抽入精馏塔中精制，收集156℃至158℃的馏分；
聚合：向反应釜中加入甲苯，将反应釜内的温度降低至0～5℃，开动搅拌器，向反应釜中加入三氯化铝主催化剂/三氟化硼副催化剂，将预处理后的松节油匀速加入反应釜中，控制聚合反应温度在0～-5℃，待反应完全；
第一次水洗：将聚合后的聚合液放入水洗罐中，加入75℃～80℃的热水，充分水洗，油水分层后，排出下层废水；
水解：将上层油层送入水解罐，加入浓盐酸，打开热水阀，注入75℃～80℃的热水，开机搅拌，待水解罐内母液呈淡黄色后停机，澄清30分钟排水；
第二次水洗：排水完成后，加入松香胺甲苯溶液，注入75℃～80℃的热水，开机搅拌同时通入水蒸气加热，加热到物料温度110℃、压力2公斤以内，保持搅拌25分钟，澄清20分钟后把水经过换热器降温排出，重复多遍；
负压蒸馏：将经过第二次水洗后的料液加入蒸馏釜中减压蒸馏，控制真空度表压-0.09Mpa，蒸馏温度250℃，蒸馏去除低聚合物及不能参与反应的物质。
进一步的方案是，松节油预处理步骤中，将收集的馏分快速冷冻至-10℃～-20℃。
更进一步的方案是，将收集的馏分快速冷冻至-20℃。
进一步的方案是，聚合步骤中，聚合三氯化铝/三氟化硼的质量比为9/1至6/1。
优选地，三氯化铝/三氟化硼的质量比为6/1。
进一步的方案是，聚合步骤中，松节油：甲苯的质量比为100～110:50～70。
进一步的方案是，第二次水洗步骤中，松香胺甲苯溶液的浓度为30％～35％。
进一步的方案是，还包括：
造粒：将蒸馏釜内熔融状态下的萜烯树脂送入造粒机造粒，冷却后凝固成固体颗粒。
为了实现上述的第二目的，本发明提供的萜烯树脂采用上述生产工艺获得。本发明获得萜烯树脂的加纳色号为4至8。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用二次水洗工艺，在第二次水洗时加入松香胺甲苯溶液，大大降低了萜烯树脂中氯离子含量，实验表明，通过本发明的方法得到的萜烯树脂，其氯离子含量可以降低到50ppm以下，满足氢化萜烯树脂工艺要求。
2、本发明通过研究发现，通过对松节油进行冷冻处理，可以明显降低产物的色泽，得到的萜烯树脂颜色更浅，对于应用萜烯树脂的橡胶、塑料、油墨、涂料、胶黏剂和卫生材料等行业，浅色萜烯树脂的开发利用具有更好的前景。
3、本发明通过研究复合催化剂体系，得到三氯化铝/三氟化硼的质量比控制在9/1至6/1之间可以大大增加产物的得率，且不影响产物的色泽。
附图说明
图1是本发明的三氯化铝/三氟化硼与产物得率之间的关系变化图。
图2是本发明的三氯化铝/三氟化硼与产物色泽之间的关系变化图。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种萜烯树脂的生产工艺，包括以下步骤：
松节油预处理：将松节油原料抽入精馏塔中精制，收集156℃的馏分，经气相色谱分析，馏分中α-蒎烯的含量为93.46％，随后将收集的馏分快速冷冻至-10℃；
聚合：向反应釜中加入50kg甲苯，将反应釜内的温度降低至0℃，开动搅拌器，向反应釜中加入催化量的三氯化铝主催化剂/三氟化硼副催化剂，将预处理后的100kg松节油匀速加入反应釜中，控制聚合反应温度在-5℃，待反应完全；
第一次水洗：将聚合后的聚合液放入水洗罐中，加入75℃的热水，充分水洗，油水分层后，排出下层废水；取样油层进行氯离子含量检测；
水解：将上层油层送入水解罐，加入浓盐酸，打开热水阀，注入75℃的热水，开机搅拌20分钟，待水解罐内母液呈淡黄色后停机，澄清30分钟排水；
第二次水洗：排水完成后，加入质量浓度为30％的松香胺甲苯溶液2kg，注入75℃的热水，开机搅拌同时通入水蒸气加热，加热到物料温度110℃、压力2公斤以内，保持搅拌25分钟，澄清20分钟后把水经过换热器降温排出，重复多遍；取样油层进行氯离子含量检测；
负压蒸馏：将经过第二次水洗后的料液加入蒸馏釜中减压蒸馏，控制真空度表压-0.09Mpa，蒸馏温度250℃，蒸馏去除低聚合物及不能参与反应的物质。
经过检测，第一次水洗后氯离子含量达到110ppm，第二次水洗后氯离子含量降低至40ppm，本实施例通过在二次水洗过程中加入松香胺甲苯溶液，大大降低了氯离子含量，得到的萜烯树脂满足氢化萜烯树脂工艺要求。
实施例2
本实施例提供一种萜烯树脂的生产工艺，包括以下步骤：
松节油预处理：将松节油原料抽入精馏塔中精制，收集157℃的馏分，经气相色谱分析，馏分中α-蒎烯的含量为94.75％，随后将收集的馏分快速冷冻至-15℃；
聚合：向反应釜中加入60kg甲苯，将反应釜内的温度降低至2℃，开动搅拌器，向反应釜中加入催化量的三氯化铝主催化剂/三氟化硼副催化剂，将预处理后的105kg松节油匀速加入反应釜中，控制聚合反应温度在-3℃，待反应完全；
第一次水洗：将聚合后的聚合液放入水洗罐中，加入78℃的热水，充分水洗，油水分层后，排出下层废水；取样油层进行氯离子含量检测；
水解：将上层油层送入水解罐，加入浓盐酸，打开热水阀，注入78℃的热水，开机搅拌20分钟，待水解罐内母液呈淡黄色后停机，澄清30分钟排水；
第二次水洗：排水完成后，加入质量浓度为33％的松香胺甲苯溶液3kg，注入78℃的热水，开机搅拌同时通入水蒸气加热，加热到物料温度110℃、压力2公斤以内，保持搅拌25分钟，澄清20分钟后把水经过换热器降温排出，重复多遍；取样油层进行氯离子含量检测；
负压蒸馏：将经过第二次水洗后的料液加入蒸馏釜中减压蒸馏，控制真空度表压-0.09Mpa，蒸馏温度250℃，蒸馏去除低聚合物及不能参与反应的物质。
经过检测，第一次水洗后氯离子含量达到100ppm，第二次水洗后氯离子含量降低至38ppm，本实施例通过在二次水洗过程中加入松香胺甲苯溶液，大大降低了氯离子含量，得到的萜烯树脂满足氢化萜烯树脂工艺要求。
实施例3
本实施例提供一种萜烯树脂的生产工艺，包括以下步骤：
松节油预处理：将松节油原料抽入精馏塔中精制，收集158℃的馏分，经气相色谱分析，馏分中α-蒎烯的含量为95.67％，随后将收集的馏分快速冷冻至-20℃；
聚合：向反应釜中加入70kg甲苯，将反应釜内的温度降低至5℃，开动搅拌器，向反应釜中加入催化量的三氯化铝主催化剂/三氟化硼副催化剂，将预处理后的110kg松节油匀速加入反应釜中，控制聚合反应温度在0℃，待反应完全；
第一次水洗：将聚合后的聚合液放入水洗罐中，加入80℃的热水，充分水洗，油水分层后，排出下层废水；取样油层进行氯离子含量检测；
水解：将上层油层送入水解罐，加入浓盐酸，打开热水阀，注入80℃的热水，开机搅拌20分钟，待水解罐内母液呈淡黄色后停机，澄清30分钟排水；
第二次水洗：排水完成后，加入质量浓度为35％的松香胺甲苯溶液5kg，注入80℃的热水，开机搅拌同时通入水蒸气加热，加热到物料温度110℃、压力2公斤以内，保持搅拌25分钟，澄清20分钟后把水经过换热器降温排出，重复多遍；取样油层进行氯离子含量检测；
负压蒸馏：将经过第二次水洗后的料液加入蒸馏釜中减压蒸馏，控制真空度表压-0.09Mpa，蒸馏温度250℃，蒸馏去除低聚合物及不能参与反应的物质。
经过检测，第一次水洗后氯离子含量达到120ppm，第二次水洗后氯离子含量降低至45ppm，本实施例通过在二次水洗过程中加入松香胺甲苯溶液，大大降低了氯离子含量，得到的萜烯树脂满足氢化萜烯树脂工艺要求。
实施例4
发明人在进一步的研究中发现，在对松节油进一步处理时，当对精馏得到的馏分进行冷冻处理，可以改变最终得到的产物的色泽。
在其他条件与实施例1等同的情况下，在松节油预处理步骤中，将收集的馏分快速冷冻至-10℃～-20℃，最终获得的产物色泽如下表所示。
表1：不同冷冻温度对产物色泽影响
从表1的数据可以看出，冷冻处理明显可以降低产物的色泽，得到的萜烯树脂颜色更浅，对于应用萜烯树脂的橡胶、塑料、油墨、涂料、胶黏剂和卫生材料等行业，浅色萜烯树脂的开发利用具有更好的前景。
实施例5
本实施例在实施例1的基础上，对聚合步骤中主催化剂三氯化铝与副催化剂三氟化硼的比例关系作进一步的研究，分别研究了三氯化铝：三氟化硼＝9:1～4:1之间对得率和色泽的影响关系。
参见图1，图1显示了三氯化铝/三氟化硼与得率之间的关系，从图1可以看出，随着副催化剂三氟化硼用量增加，产品的得率也在增加。
参见图2，图2显示了三氯化铝/三氟化硼与产物色泽之间的关系，从图2可以看出，随着副催化剂三氟化硼用量增加，起初对产物的色泽无影响，但是当三氯化铝/三氟化硼＜6/1以后，产物的颜色加深，因此，选择三氯化铝/三氟化硼的质量比为9/1至6/1，优选为6/1。
对比例1
对比例1提供的萜烯树脂的生产工艺与实施例1基本相同，区别仅在于聚合步骤中的催化剂为三氯化铝单体系催化剂，通过测定其得率，对比例的产物得率仅为52％，远小于本发明实施例中的三氯化铝/三氟化硼复合催化体系。
实施例6
本实施例在实施例1至5的基础上增加造粒步骤，将蒸馏釜内熔融状态下的萜烯树脂送入造粒机造粒，冷却后凝固成固体颗粒。便于萜烯树脂的保存和包装。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种萜烯树脂的生产工艺，其特征在于：
松节油预处理：将松节油原料抽入精馏塔中精制，收集156℃至158℃的馏分；
聚合：向反应釜中加入甲苯，将反应釜内的温度降低至0～5℃，开动搅拌器，向所述反应釜中加入三氯化铝主催化剂/三氟化硼副催化剂，将预处理后的松节油匀速加入反应釜中，控制聚合反应温度在0～-5℃，待反应完全；
第一次水洗：将聚合后的聚合液放入水洗罐中，加入75℃～80℃的热水，充分水洗，油水分层后，排出下层废水；
水解：将上层油层送入水解罐，加入浓盐酸，打开热水阀，注入75℃～80℃的热水，开机搅拌，待水解罐内母液呈淡黄色后停机，澄清30分钟排水；
第二次水洗：排水完成后，加入松香胺甲苯溶液，注入75℃～80℃的热水，开机搅拌同时通入水蒸气加热，加热到物料温度110℃、压力2公斤以内，保持搅拌25分钟，澄清20分钟后把水经过换热器降温排出，重复多遍；
负压蒸馏：将经过第二次水洗后的料液加入蒸馏釜中减压蒸馏，控制真空度表压-0.09Mpa，蒸馏温度250℃，蒸馏去除低聚合物及不能参与反应的物质。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：
松节油预处理步骤中，将收集的馏分快速冷冻至-10℃～-20℃。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：
将收集的馏分快速冷冻至-20℃。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：
所述聚合步骤中，聚合三氯化铝/三氟化硼的质量比为9/1至6/1。
5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于：
三氯化铝/三氟化硼的质量比为6/1。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：
所述聚合步骤中，松节油：甲苯的质量比为100～110:50～70。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：
所述第二次水洗步骤中，松香胺甲苯溶液的浓度为30％～35％。
8.根据权利要求1至7任一项所述的生产工艺，其特征在于，还包括：
造粒：将蒸馏釜内熔融状态下的萜烯树脂送入造粒机造粒，冷却后凝固成固体颗粒。
9.萜烯树脂，其特征在于：
所述萜烯树脂采用权利要求1-8任一项所述的生产工艺获得。
10.根据权利要求9所述的萜烯树脂，其特征在于：
所述萜烯树脂的加纳色号为4至8。
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2021
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