CN114315761A - 一种六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，在相转移催化剂存在下，将六氟丙烯三聚体与氧化剂连续通入微通道反应器进行反应，反应温度为10～60℃，停留时间为0.5～3min，收集反应产物，经静置分层，精馏，干燥得到六氟丙烯三聚体环氧化物产品。本发明具有工艺简单、操作方便、安全环保、生产效率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于氟化工领域，具体涉及一种六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法。
背景技术
随着电子设备的发展，数据机房内高热密度服务器的数量逐渐增多，数据机房的规模也越来越庞大，传统的风冷空气散热方式不仅不能满足高热密度数据机房的散热需求，而且造成大量的能源浪费，而液冷技术具有更高的散热效率和更低的能耗，相比于风冷，液冷技术可以大幅度降低数据中心的能耗从而降低成本。
常用的液冷剂有水、醇类、矿物油类和氟碳类等，其中氟碳类化合物因其绝缘且不燃的惰性特点被应用于数据中心液冷方向。六氟丙烯三聚体环氧化物作为一种新的含氟惰性溶剂，在液冷剂方向应用受到关注，其制备方法是研究的热点。
如CN103702988A报道了使用50％的H2O2对六氟丙烯三聚体进行环氧化的方法，该方法在乙腈溶剂、HFP三聚体和氢氧化钾溶液混合物中滴加50％H2O2，反应生成六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，粗品经过洗涤精馏得到纯度≥99％的六氟丙烯三聚体环氧化物。该工艺采用间歇滴加方法制备，反应时间长，反应温度可控性差，所得环氧化物与溶液中的氢氧根离子接触时间长会引起产物分解，且使用大量的有机溶剂乙腈，增加了三废处理难度
又如US5789606A公开了一种用叔胺-N-氧化物作为氧化剂来环氧化六氟丙烯三聚体的方法，在搅拌下向装有二甲基甲醛(DMF)和三甲胺-N-氧化物二水合物溶液中加入六氟丙烯三聚体，反应结束后通过洗涤分离得到六氟丙烯三聚体环氧化物，该方法工艺相对简单，原料价格适宜，反应选择性可以达到85％以上，但反应收率较低，只有70％左右，另外反应结束后产物中存在大量叔胺类副产物杂质，这既不利于产物的分离提纯，而且容易污染环境，同时增加了工艺成本。
再如CN112812747A公开了一种使用次氯酸钠溶液氧化六氟丙烯三聚体的方法，该方法将六氟丙烯三聚体缓慢滴加到次氯酸钠和乙腈的混合溶液中，在20-40℃下反应3h，反应产物经过静置分层得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，收率为89％。该方法采用间歇滴加方法制备，反应时间长，反应温度可控性差，不利于工业化放大生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便、安全环保、生产效率高的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，在相转移催化剂存在下，将六氟丙烯三聚体与氧化剂连续通入微通道反应器进行反应，反应温度为10～60℃，停留时间为0.5～3min，收集反应产物，经静置分层，精馏，干燥得到六氟丙烯三聚体环氧化物产品。
作为本发明的优选实施方式，所述的相转移催化剂为二乙二醇二甲醚、18-冠醚-6中的至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述的相转移催化剂的用量为六氟丙烯三聚体质量的2～5％。
作为本发明的优选实施方式，所述的氧化剂为次氯酸钠或双氧水。
作为本发明的优选实施方式，所述的六氟丙烯三聚体与氧化剂的进料摩尔比为1:1.2～1.4。
作为本发明的优选实施方式，所述的反应温度为20～50℃。
作为本发明的优选实施方式，所述的停留时间为1～2min。
本发明以六氟丙烯三聚体为原料，通过采用微通道反应器，并优化工艺，尤其使用二乙二醇二甲醚和/或18-冠醚-6作为相转移催化剂制备六氟丙烯三聚体环氧化物，增加与氧化剂接触时间，提高了反应速度，实现了连续化反应，无需添加有机溶剂，具有工艺简单、操作方便、反应时间短、生产效率高的优点。
本发明所制备的六氟丙烯三聚体环氧化物主要有三种异构体，结构式如下：
本发明所述的微通道反应器是一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化的化学反应***。由于它具有小尺寸、大比表面积和规整的微通道等特点，其在传质、传热等方面表现出超常的能力，明显优于传统的反应器，微观混合是分子尺度上的混合，它对燃烧、聚合、有机合成、沉淀、结晶等快速反应过程有着重要的影响。
本发明所述微通道反应器的混合反应模块个数可根据实际生产情况进行选择。所述微通道反应器材质可采用常见的特种玻璃、陶瓷、碳化硅、316不锈钢或哈氏合金等。
本发明所述微通道反应器的微通道结构可为直流型的管状结构，增强混合型的T型结构、球形结构、球形带挡板结构等，优选增强混合型的T型结构。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、操作方便，安全环保，本发明采用的微通道反应器可加强传热、传质性能，保持反应温度恒定，且操作简单，反应过程平稳可控，有效提高了反应过程的安全性，微通道反应器的混合反应模块个数可根据实际生产情况进行选择，提高了操作弹性。
2、工艺简单，生产效率高，本发明实现了连续化反应，反应时间从传统的几十分钟甚至数小时，缩短至几分钟，显著提高了反应的效率。
3、收率高，成本低，收率在89％以上，反应过程无需添加有机溶剂，且静置分层的含相转移催化剂的无机相可循环利用，进一步减少了三废排放，降低了生成成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
本发明实施例和对比例中所用原料和仪器均可市售取得，其中部分仪器说明如下：
微通道反应器：山东豪迈机械制造有限公司，型号RMHS2010，反应器混合反应模块10个。
管式静态混合反应器：SK型，管径
实施例1
按二乙二醇二甲醚用量为六氟丙烯三聚体质量的3％，向六氟丙烯三聚体中加入二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.2及物料在反应器中的停留时间2min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和12wt％(wt％，质量百分含量)次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为20℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为89.12％。
实施例2
按二乙二醇二甲醚用量为六氟丙烯三聚体质量的3％，向六氟丙烯三聚体中加入二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.2及物料在反应器中的停留时间2min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为30℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为93.12％。
实施例3
按18-冠醚-6用量为六氟丙烯三聚体质量的4％，向六氟丙烯三聚体中加入18-冠醚-6混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.2及物料在反应器中的停留时间2min，设定含有18-冠醚-6的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为50℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为90.17％。
实施例4
按二乙二醇二甲醚用量为六氟丙烯三聚体质量的3％，向六氟丙烯三聚体中加入二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.3及物料在反应器中的停留时间1min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为30℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为91.56％。
实施例5
按18-冠醚-6用量为六氟丙烯三聚体质量的3％，向六氟丙烯三聚体中加入18-冠醚-6混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.4及物料在反应器中的停留时间1min，设定含有18-冠醚-6的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为30℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为89.56％。
实施例6
按18-冠醚-6用量为六氟丙烯三聚体质量的5％，向六氟丙烯三聚体中加入18-冠醚-6混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与双氧水的摩尔比1:1.3及物料在反应器中的停留时间1.5min，设定含有18-冠醚-6的六氟丙烯三聚体和30wt％双氧水流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为30℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为90.13％。
实施例7
按二乙二醇二甲醚用量为六氟丙烯三聚体质量的5％，向六氟丙烯三聚体中加入二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与双氧水的摩尔比1:1.3及物料在反应器中的停留时间1.5min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和30wt％双氧水流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为20℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为89.67％。
对比例1
在六氟丙烯三聚体中加入用量为六氟丙烯三聚体3wt％的二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.2及物料在反应器中的停留时间2min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入管式静态混合反应器反应，控制反应温度为30℃，在管式静态混合反应器出口收集反应物，静置分层，得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为55.66％。
对比例2
在六氟丙烯三聚体中加入用量为六氟丙烯三聚体5wt％的二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与双氧水的摩尔比1:1.3及物料在反应器中的停留时间1.5min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和30wt％双氧水流量，分别通过计量泵进入管式静态混合反应器反应，控制反应温度为20℃，在管式静态混合反应器出口收集反应物，静置分层，得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为34.24％。
理化性质测试：
对实施例1制得的六氟丙烯三聚体环氧化物产品取样测试理化性质，其中：
沸点测试按GB/T 616-206化学试剂沸点测定通用方法执行；
密度测试按GB/T 29617-2013数字密度计测试液体密度、相对密度和API比重的试验方法执行；
粘度测试按GB/T 22235-2008液体粘度的测定执行；
介电强度测试按T/CCSA 274-2019数据中心液冷***冷却液技术要求和测试方法执行；
介电损耗测试按GB/T 5654-2007液体绝缘材料相对电容率、介质损耗因数和直流电阻率的测量执行。
基本理化性质测试结果如下：
从表中数据可以看出本发明所制备的六氟丙烯三聚体环氧化物的理化性质数据达到作为数据中心冷却剂的要求，具有作为液冷剂的潜力。
Claims (7)
1.一种六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，在相转移催化剂存在下，将六氟丙烯三聚体与氧化剂连续通入微通道反应器进行反应，反应温度为10～60℃，停留时间为0.5～3min，收集反应产物，经静置分层，精馏，干燥得到六氟丙烯三聚体环氧化物产品。
2.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为二乙二醇二甲醚、18-冠醚-6中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，所述的相转移催化剂的用量为六氟丙烯三聚体质量的2～5％。
4.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为次氯酸钠或双氧水。
5.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，所述的六氟丙烯三聚体与氧化剂的进料摩尔比为1:1.2～1.4。
6.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，所述的反应温度为20～50℃。
7.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，所述的停留时间为1～2min。
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