CN114309595B - 一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法与*** - Google Patents

一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法与*** Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法与***,涉及金属粉末材料加工技术与表面工程技术领域,该方法包括:对MoO3粉末进行加热,以使MoO3粉末升华获得气态MoO3;再将气态MoO3在还原气氛中通过气相沉积包覆在内芯合金粉末表面,得到具有Mo包覆层的复合结构金属合金粉末;其中,内芯合金粉末的熔点低于Mo。如此,本发明能够对不同硬度的金属材料实现均匀包覆且对环境友好,制备包覆均匀结构致密的包覆粉末,以解决低熔点合金粒子在等离子射流的表面元素蒸发问题,进而提升合金熔滴温度产生冶金结合从而制备性能优异的等离子喷涂涂层。

Description

一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法与***
技术领域
本发明涉及金属粉末材料加工技术与表面工程技术领域,具体涉及一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法与***。
背景技术
等离子喷涂是热喷涂技术的一种,其生产效率高,制备的涂层质量好,可选材料范围广,成本低,因此广泛应用于制备耐磨损、耐高温、耐腐蚀涂层,是提升金属材料服役性能的重要方法,也可以用于修复再制造与增材制造。制备涂层时将粉末颗粒原料送入高温高速的等离子射流中迅速加热和加速,形成熔融或半熔融的粒子后撞击到基材表面,铺展凝固后堆积形成沉积层。涂层的形成过程决定了涂层具有层状结构,加上熔融粒子在基体或已形成的涂层表面的不完全填充、未完全熔化粒子不充分扁平化,因此传统等离子喷涂涂层中不可避免存在着一定含量的孔隙。
涂层内的粒子间结合状态极大地影响着涂层的各种性能。研究表明,热喷涂制备的较高熔点陶瓷的涂层的粒子层间结合比率十分有限,最大不超过1/3,金属涂层的粒子层间结合率也不超过40%。而这不仅会影响涂层的力学性能(如弹性模量、断裂韧性),还会影响涂层的耐腐蚀性能、耐磨损性能、电导率、热导率等,这一特征使得等离子喷涂制备的涂层的各项性能指标均远低于同类块材。
涂层内的界面结合状态受熔融粒子的速度、界面的温度、粒子氧化状态的影响。在常规喷涂条件下可以通过改变喷枪类型、控制喷涂气氛、优化喷涂工艺参数等方式一定程度上改善涂层界面间结合,但并不能有效地大幅提高涂层间界面结合、降低孔隙率进而制备组织结构致密而性能优异的金属合金涂层。有研究表明,对于陶瓷涂层可以通过提高沉积温度改善涂层层间结合,使表观结合率提高,但是对于金属涂层来说,提高沉积温度会使基体表面或已沉积的涂层粒子表面氧化膜增厚,阻碍界面间有效的冶金结合。因此对于金属合金涂层来说,提高沉积温度并不是一种提高涂层界面间结合的有效方法。
研究表明,碰撞熔滴温度是影响界面结合的关键因素,可以通过提高碰撞熔滴温度促进界面间结合。但是低熔点合金粒子在等离子射流时的表面元素蒸发是限制合金熔滴温度大幅提升的主要原因。元素蒸发会减少由周围等离子射流向粒子的对流传热,同时由于蒸发吸热还会使等离子射流传递给粒子的热量被消耗,进而阻碍粒子温度的大幅提升。
发明内容
本发明实施例提供一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法与***,能够对不同硬度的金属材料实现均匀包覆且对环境友好,制备包覆均匀结构致密的包覆粉末,以解决低熔点合金粒子在等离子射流的表面元素蒸发问题,进而提升合金熔滴温度产生冶金结合从而制备性能优异的等离子喷涂涂层。
为了解决上述问题,本发明实施例公开了一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法,该方法包括:
对MoO3粉末进行加热,以使所述MoO3粉末升华获得气态MoO3
将所述气态MoO3在还原气氛中通过气相沉积包覆在内芯合金粉末表面,得到具有Mo包覆层的复合结构金属合金粉末;其中,所述内芯合金粉末的熔点低于Mo。
基于同一发明构思,本发明实施例还公开了一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的***,该***用于实现本发明实施例所述的金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法,该***包括:蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***以及支撑与旋转控制子***,其中:
蒸发子***包括放置有MoO3粉末的蒸发室,蒸发子***用于对蒸发室进行加热和温度控制,以使MoO3粉末升华为气态MoO3
反应子***包括放置有内芯合金粉末的反应室,反应室和蒸发室连通,以使气态MoO3从蒸发室进入反应室内,反应子***用于对反应室进行加热和温度控制;
压力与气体流量控制子***包括氩气供给管道和氢气供给管道,氩气供给管道的出口端与蒸发室连通并朝向反应室,以将气态MoO3吹向反应室;氢气供给管道的出口端与反应室连通,以向反应室内通入能将气态MoO3还原为Mo的氢气;压力与气体流量控制子***用于分别控制通入反应室和蒸发室的气体流量以及反应室和蒸发室的内部压力;
支撑与旋转控制子***用于控制反应室按预设速度和预设倾斜角度转动。
进一步的,反应室内壁上设置有数个引导肋板,引导肋板用于引导反应室内的内芯合金粉末随着反应室的旋转而上升至高处后自由落下。
进一步的,反应室两侧还设置有截止肋板,截止肋板用于在反应室的旋转过程中,将内芯合金粉末控制在反应室内部。
进一步的,还包括:粉末进出料子***,粉末进出料子***与反应室连通,粉末进出料子***用于存储内芯合金粉末,并将内芯合金粉末在不与环境接触的条件下送入反应室。
进一步的,还包括:冷却控制子***,冷却控制子***包括水冷机、水箱以及冷却水循环管道,冷却水循环管道与分布于蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***以及粉末进出料子***上的关键部件处的冷却通道连通,冷却水循环管道与水箱连通,水箱与水冷机连通。
进一步的,还包括:总控制子***,总控制子***与蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***、支撑与旋转控制子***、粉末进出料子***以及冷却控制子***分别连接,总控制子***用于与用户进行交互,以根据用户的操作指令,控制蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***、支撑与旋转控制子***、粉末进出料子***以及冷却控制子***的运行参数。
进一步的,蒸发室的温度控制范围为600~760℃,反应室的温度控制范围为800~1000℃。
进一步的,压力与气体流量控制子***用于控制反应室和蒸发室的内部压力在0.5~5kPa的范围内变化。
进一步的,预设转速为0~3.5r/min的任意转速。
本发明实施例包括以下优点:
本发明提出了一种金属合金粉末表面气相包覆Mo(钼)的方法,该方法基于MoO3(氧化钼)加热后升华的特点,将固态的MoO3粉末加热汽化后送入反应室后,在还原气氛中通过气相沉积包覆在内芯合金粉末表面,可得到具有Mo包覆层的复合结构金属合金粉末,本发明通过制备高熔点的Mo包覆层来包覆低熔点的内芯合金粉末,能抑制内芯合金粉末中的合金元素在高温等离子射流中加热时的显著蒸发,并能实现将内芯合金粉末粒子加热至Mo的熔点以上的高温。
本发明提出了用于制备上述方法的一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的***,具体***结构可以包括蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***以及支撑与旋转控制子***,其中,蒸发子***包括放置有MoO3粉末的蒸发室,蒸发子***用于对蒸发室进行加热和温度控制,以使MoO3粉末升华为气态MoO3;反应子***包括放置有内芯合金粉末的反应室,反应室和蒸发室连通,以使气态MoO3从蒸发室进入反应室内,反应子***用于对反应室进行加热和温度控制;压力与气体流量控制子***包括氢气供给管道和氩气供给管道,氢气供给管道的出口端与反应室连通,以向反应室内通入能将气态MoO3还原为Mo的氢气;氩气供给管道的出口端与蒸发室连通并朝向反应室,以将气态MoO3吹向反应室;压力与气体流量控制子***用于分别控制通入反应室和蒸发室的气体流量以及反应室和蒸发室的内部压力;支撑与旋转控制子***用于控制反应室按预设速度和预设倾斜角度转动。如此,本发明能够对不同硬度的内芯合金粉末实现均匀包覆且对环境友好,制备得到具有Mo包覆层的包覆均匀、结构致密的复合结构金属合金粉末,该金属合金粉末在Mo外壳的保护下能减少表面元素蒸发,可以在等离子射流中加热至较高温度,在碰撞至基体或之前沉积粒子上时可以产生冶金结合,大幅改善涂层层间界面结合状态,提高涂层的综合性能;本发明的绕镀性好,能对不同硬度的材料均能实现均匀包覆,且反应过程无污染,对环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法的步骤流程图。
图2是本发明实施例金属合金粉末表面气相包覆Mo的***的结构示意图;
图3是本发明实施例Mo包覆层形成的原理示意图;
图4是本发明实施例的蒸发子***、反应子***与支撑与旋转控制子***连接后的整体示意图;
图5是本发明实施例具有Mo包覆层的复合结构金属合金粉末的结构示意图;
图6是本发明实施例蒸发室的内部结构剖视图;
图7是本发明实施例反应室的内部结构剖视图。
附图标记说明:
1-总控制子***;2-外壳;3-支撑与旋转控制子***;4-粉末进出料子***;5-压力控制泵组;6-空气压缩机;7-水冷机;8-水箱;9-蒸发室;10-反应室;11-氩气供给管道;12-真空计及热电偶管道;13-氢气供给管道;14-MoO3粉末;15-内芯合金粉末;16-气态MoO3;17-Mo包覆层;18-引导肋板;19-截止肋板。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
针对本申请的技术问题,发明人提出有包覆粉末的方法。目前常用的包覆粉末方法有热分解—还原法、化学镀、机械球磨法、溶胶-凝胶法等。其中:1)热分解—还原法和化学镀可以均匀包覆,操作简单且经济可靠,但是这两种方法的包覆壳层材料种类非常有限,需要制备合适的盐溶液或镀液,且产生大量的废弃溶液对环境不友好。2)溶胶-凝胶法反应条件温和,反应效率高且对环境友好,但是溶液中制得的包覆层材料是金属的氧化物,需要在较高温度下还原,工艺复杂繁琐。3)以卤化物为源物质进行化学气相沉积制备时,存在环境污染与高温腐蚀性气体对***的腐蚀难以防护的问题;而溅射等传统物理气相沉积成本较高。4)机械球磨法处理时间短,反应过程易控制,可连续批量生产,但是容易造成粒子的晶型破坏且对材料的硬度要求有限制,对于硬度较大的粉末易出现包覆不均匀。
为了解决常规包覆方法存在的环境污染、难以均匀包覆、成本高等问题,本发明提出了一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法与***,具体而言:
参考图1,图1示出本发明实施例一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法的步骤流程图,该方法具体可以包括:
步骤S100:对MoO3粉末进行加热,以使所述MoO3粉末升华获得气态MoO3
步骤S200:将所述气态MoO3在还原气氛中通过气相沉积包覆在内芯合金粉末表面,得到具有Mo包覆层的复合结构金属合金粉末;其中,所述内芯合金粉末的熔点低于Mo。
在本发明实施例中,内芯合金粉末15可以为镍基合金、铁基合金或Ti合金粉末等熔点低于Mo的金属合金粉末。Mo包覆原料采用工业MoO3粉末14,相比较于机械球磨包覆采用的超细Mo粉价格低廉,降低了包覆粉末的成本。Mo包覆层17的厚度可以为1~10μm的任意厚度。
在本发明实施例中,还原气氛指充有氢气(H2)的高温环境。所示步骤S1与步骤S2的原理如下:气态MoO3+H2——MoO2+H2O,MoO2+2H2——Mo+2H2O,气态MoO316被H2还原成Mo,沉积在内芯合金粉末15表面形成Mo包覆层17。由于Mo包覆层的熔点显著高于内芯合金粉末,因此能抑制内芯合金粉末中的合金元素在高温等离子射流中加热时的显著蒸发,并能实现将内芯合金粉末粒子加热至Mo的熔点以上的高温。需要说明的是,虽然本申请在还原气氛中进行还原,但本申请在还原MoO3的同时,与包覆内芯合金粉末在同时进行,即还原-包覆整个反应过程是连续的,反应高效,包覆效果好,对环境友好。此外,由于本申请的包覆层的源物质是MoO3,并不是以卤化物为源物质的化学气相沉积,故不会存在以卤化物为源物质的相关缺点。
参考图2-图3,图2示出了本发明实施例金属合金粉末表面气相包覆Mo的***的结构示意图,该***用于实现本发明实施例所述的金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法,图3示出了本发明实施例Mo包覆层17形成的原理示意图。该***可以包括:蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***以及支撑与旋转控制子***3,其中:
蒸发子***包括放置有MoO3粉末14的蒸发室9,蒸发子***用于对蒸发室9进行加热和温度控制,以使MoO3粉末14升华为气态MoO316;
反应子***包括放置有内芯合金粉末15的反应室10,反应室10和蒸发室9连通,以使气态MoO316从蒸发室9进入反应室10内,反应子***用于对反应室10进行加热和温度控制;
压力与气体流量控制子***包括氩气供给管道11和氢气供给管道13,氩气供给管道11的出口端与蒸发室9连通并朝向反应室10,以将气态MoO316吹向反应室10;氢气供给管道13的出口端与反应室10连通,以向反应室10内通入能将气态MoO316还原为Mo的氢气;压力与气体流量控制子***用于分别控制通入反应室10和蒸发室9的气体流量以及反应室10和蒸发室9的内部压力;
支撑与旋转控制子***3用于控制反应室10按预设速度和预设倾斜角度转动。
在本发明实施例中,如图2所示,支撑与旋转控制子***3可以包括可调节液压支撑架、旋转电机,可调节液压支撑架可以保证***运行过程的稳定,并可在停止运行后,通过液压驱动,可使反应室10在一定的角度内正负倾斜,实现粉末的送入与粉末取出;旋转电机机构安装于可调节液压支撑架上,能带动上述反应室10以一定转速旋转,其中,转速可以为0~3.5r/min的任一速度。
为使整个反应过程中的密封性能更好,优选的,蒸发子***中的蒸发室9与反应子***中的反应室10一体成型,蒸发子***和反应子***集成在一个外壳2内,如图4所示,图4示出了本发明实施例的蒸发子***、反应子***与支撑与旋转控制子***3连接后的整体示意图,支撑与旋转控制子***3安装在该外壳2的外面,以控制反应室10和蒸发室9同步转动。
压力与气体流量控制子***可以包括气体流量控制器(图未示出)、压力控制泵组5、空气压缩机6以及如氢气供给管道13和氩气供给管道11等相关管道。其中,通过空气压缩机6、压力控制泵组5与相关管道的连接,能控制蒸发室9和反应室10的内部压力,使得该压力达到数帕的真空,排除蒸发室9和反应室10内的空气成分。气体流量控制器可以为一个或多个,通过气体流量控制器与氩气供给管道11连接,能控制通入蒸发室9内的氩气流量。需要说明的是,在本发明实施例中,氩气不仅能将气态MoO316吹向反应室10,还能作为一种保护气体对蒸发室9和反应室10内的反应进行保护。通过流量控制器与氢气供给管道13连接,能控制通入反应室10内的氢气流量。
在本发明实施例中,蒸发子***和反应子***都可以包括各自独立的加热单元和温度测量单元,以分别实现对蒸发室9和反应室10的加热和温度控制。其中,如图3所示,首先在蒸发室9内预先放置原料-MoO3粉末14,在反应室10内预先放置内芯合金粉末15,然后驱动支撑与旋转控制子***3工作,以控制反应室10和蒸发室9同步转动,接着,通过压力与气体流量控制子***将反应室10和蒸发室9的内部压力抽至数帕,排出内腔的空气。然后,控制蒸发子***对蒸发室9进行加热和温度控制,以及控制反应子***用于对反应室10进行加热和温度控制,反应开始后,MoO3粉末14会发生升华现象,产生气态MoO316,在氩气供给管道11的出口端处的氩气会将气态MoO316带入反应室10。在反应室10内,氢气供给管道13的出口端释放的氢气会与气态MoO316发生反应:MoO3+H2——MoO2+H2O,MoO2+2H2——Mo+2H2O,气态MoO316被氢气还原成Mo,沉积在内芯合金粉末15表面形成Mo包覆层17,最终形成如图5所示具有Mo包覆层17的复合结构金属合金粉末。
在本发明一实施例中,如图3所示,氩气供给管道11可以套设在氢气供给管道13外,然后,将氢气供给管道13的出口端穿过整个蒸发室9并置于反应室10内,而氩气供给管道11的出口端仅穿过蒸发室9的一端并置于蒸发室9内,此种结构能尽可能减少对蒸发室9和反应室10的开口,并且不阻碍蒸发室9和反应室10的旋转。继续参考图3,具体实现时,还可在氢气供给管道13与氩气供给管道11之间设置真空计及热电偶管道12,真空计及热电偶管道12穿过蒸发室9后并置于反应室10内,如此真空计可以对反应室10内的真空度进行采集,而热电偶管道因套设在氢气供给管道13外,能对氢气有效预热,使得氢气还原气态MoO316的效果更佳。
蒸发室9的主体部分为一个收储仓,收储仓呈圆环筒状,参考图6,图6示出了蒸发室9的内部结构剖视图,MoO3粉末14将在运行前存放于此,运行过程中依靠惯性作用始终存储于收储仓的底部。
在本发明一实施例中,参考图7,图7示出了反应室10的内部结构剖视图,反应室10内壁上设置有数个引导肋板18,引导肋板18用于引导反应室10内的内芯合金粉末15随着反应室10的旋转而上升至高处后自由落下,如此可以增大内芯合金粉末15与气态MoO316的接触面积,有助于Mo均匀沉积在粉末表面形成Mo包覆层。进一步的,反应室10两侧还设置有截止肋板19,截止肋板19用于在反应室10的旋转过程中,将内芯合金粉末15控制在反应室10内部。
在本发明一实施例中,本发明的整个***还可以包括:粉末进出料子***4,粉末进出料子***4与反应室10连通,粉末进出料子***4用于存储内芯合金粉末15,并将内芯合金粉末15在不与环境接触的条件下送入反应室10。如图1和图3所示结构,蒸发子***和反应子***可以集成在一个外壳2内,从图3所示结构视角,蒸发子***可以位于外壳2的最左侧,反应子***位于外壳2的中部,粉末进出料子***4位于外壳2的最右侧。具体的,粉末进出料子***4可以包括粉料筒连接头(图未标记)、粉料填送过渡腔(图未标记)、粉料送进控制单元(图未标记),其中,粉料筒连接头用于为内芯合金粉末15的存储与添加中转站,用户可以通过粉料筒连接头上的添粉开闭口,向粉料筒连接头内添加内芯合金粉末15;粉料筒连接头与粉料填送过渡腔连接,粉料送进控制单元与粉料筒连接头连接,在粉料送进控制单元的信号控制下,粉料筒连接头可以向粉料填送过渡腔内释放内芯合金粉末15。粉料填送过渡腔与反应室10的水平夹角约60°,如此内芯合金粉末15可以通过粉料填送过渡腔在惯性作用下滑入反应室10的腔体内。
在本发明一实施例中,本发明的整个***还可以包括:冷却控制子***,冷却控制子***包括水冷机7、水箱8以及冷却水循环管道,冷却水循环管道与分布于蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***以及粉末进出料子***4上的关键部件处的冷却通道连通,冷却水循环管道与水箱8连通,水箱8与水冷机7连通。在本实施例中,关键部件可以为磁流体密封圈、压力与气体流量控制子***中的真空泵组、泵组与反应室10间的接口等。水冷机7可以为一个或多个,用于冷却水箱8中的循环水,保证其温度在20℃,以强化换热,提高冷却效率。
在本发明一实施例中,本发明的整个***还可以包括:总控制子***1,总控制子***1与蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***、支撑与旋转控制子***3、粉末进出料子***4以及冷却控制子***分别连接,总控制子***1用于与用户进行交互,以根据用户的操作指令,控制蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***、支撑与旋转控制子***3、粉末进出料子***4以及冷却控制子***的运行参数。在本实施例中,通过将总控制子***1与蒸发子***的加热单元和温度测量单元连接,可以控制加热单元加热蒸发室9至预设温度以及监测蒸发室9内的温度;通过将总控制子***1与反应子***的加热单元和温度测量单元连接,可以控制加热单元加热反应室10至预设温度以及监测反应室10内的温度;通过将总控制子***1与压力与气体流量控制子***的气体流量控制器、压力控制泵组5、空气压缩机6连接,可通过控制面板精确控制气体流量控制器、压力控制泵组5、空气压缩机6的启停,通入蒸发室9和反应室10的气体流量大小及内部压力大小;通过将总控制子***1与支撑与旋转控制子***3连接,可通过控制面板控制支撑与旋转控制子***3在一定角度内正负倾斜,以及控制支撑与旋转控制子***3的转速;通过将总控制子***1与粉末进出料子***4连接,可以控制粉料筒连接头向粉料填送过渡腔内释放内芯合金粉末15;通过将总控制子***1与冷却控制子***连接,可以控制冷却控制子***开启循环冷却工作以及采集冷却控制子***的水箱8中的温度等。
具体的,总控制子***1可以包括控制面板、***运行状态检测开关、整体***开关及紧急停止控制开关,***运行状态检测开关、紧急停止控制开关、控制面板均可以与整体***开关连接,其中,蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***、支撑与旋转控制子***3、粉末进出料子***4以及冷却控制子***均可以与***运行状态检测开关、紧急停止控制开关以及控制面板分别连接。用户可通过控制面板查看各个子***运行状态,通过控制面板的触屏操作设定各种参数,开启关闭各类开关、阀门、泵机等,关于控制面板上各开关的具体设置不属于本发明的发明重点,在此不作具体限定;***运行状态检测开关具体可以对应各个子***设置有多个,通过不同的运行状态检测开关,可以对不同的子***进行运行状态检测,如此可以针对性的进行检测,提高检测效率,也降低运行维护成本;同理,紧急停止控制开关具体可以对应各个子***设置有多个,通过不同的紧急停止控制开关,可以将不同的子***的当前运行紧急停止,如通过控制反应子***对应的紧急停止控制开关,可以将反应子***当前的运行紧急停止,如此更加安全且不影响其他设备的工作;同理,通过整体***开关可以将如图1所示的整个***关闭或开启。
在本发明一实施例中,蒸发室9的温度控制范围为600~760℃,反应室10的温度控制范围为800~1000℃。在该蒸发室9的温度控制范围内,MoO3粉末能够升华为气态MoO316,并不至于升华过快,能保持较为稳定的升华速率。在该反应室10的温度控制范围内,能够保持MoO3处于气态,并能使得气态MoO316与氢气充分反应,还原得到足量的Mo。
在本发明一实施例中,压力与气体流量控制子***用于控制反应室10和蒸发室9的内部压力在0.5~5kPa的范围内变化,在该压力范围下,Mo与内芯合金粉末15具有较好的包覆效果。
在本发明一实施例中,预设转速为0~3.5r/min的任意转速,在该转速范围下,Mo与内芯合金粉末15具有较大的接触面积和较好的包覆效果。
结合上述实施例,本发明实施例在实现如图1所示的金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法时的过程可以如下:
步骤1:将固态的MoO3粉末14送入蒸发室的相应位置,将内芯合金粉末15送入反应室的相应位置。
步骤2:启动总控制子***1的整体***开关,然后启动冷水机,启动用于气动控制的空气压缩机6,登录操作***,在相关***启动后,通过所述总控制子***1的控制面板进行相关操作,开启循环水冷却,开启支撑与旋转控制子***3的主轴旋转至预设转速,开启主阀,开启罗茨泵阀,当压力达到2000Pa以下后打开旋片泵,打开旋片泵阀,关闭罗茨泵阀,将***压力抽至数Pa,排出反应室10和蒸发室9内的空气。
步骤3:控制支撑与旋转控制子***3转动,以使反应子***中的反应室10在0~3.5r/min的转速下转动。
步骤4:对放置有MoO3粉末14的蒸发室9以及对反应室10分别进行加热、温度控制,使蒸发室9的温度保持在600~760℃,反应室10的温度保持在800~1000℃,随后通入预设流量氩气,接着再通入预设流量氢气,调节压力控制泵组5,使***压力达到预设压力,反应开始。在该反应下,MoO3粉末14在蒸发室9内升华为气态MoO316,并通过氩气将气态MoO316吹向反应室10;在反应室10所提供的反应场所与反应条件下,氢气将气态MoO316还原为Mo,在反应室10的转动过程中,Mo沉积在内芯合金粉末15表面形成Mo包覆层17。
步骤5:达到预设反应时间后,停止通入气体,待温度将之适宜温度后取出制备好的具有Mo包覆层17的复合结构金属合金粉末。
综上,本发明能够对不同硬度的内芯合金粉末15实现均匀包覆且对环境友好,制备得到包覆均匀结构致密的包覆粉末,以解决低熔点合金粒子在等离子射流的表面元素蒸发问题,大幅度提高核芯低熔点合金粒子温度,从而在碰撞同质基体时引起基体表面熔化而产生界面间冶金结合,制备界面结合大幅度增强的金属涂层。
为便于本领域技术人员更进一步理解本发明,下面是本发明在具体实施时的详细介绍:
实施例1
采用粒度介于50~120μm的Ni20粉末为内芯合金粉末15,MoO3粉末14采用粒度介于100~150μm的工业MoO3粉。预设蒸发室9温度为650℃,反应室10温度为800℃,氢气流量为10L/min,氩气流量为20L/min,转速为3r/min,反应压力为1000Pa,反应时间为4h。制样后在扫描电镜下对制备的粉末表面进行表征,可以观察到在Ni20粉末表面均匀包覆上了一层Mo层,Mo包覆层17的厚度约为10μm。
实施例2
采用粒度介于50~100μm的Ni60粉末为内芯合金粉末15,MoO3粉末14采用粒度介于100~150μm的工业MoO3粉。预设蒸发室9温度为750℃,反应室10温度为1000℃,氢气流量为20L/min,氩气流量为20L/min,转速为3r/min,反应压力为2000Pa,反应时间为80min。制样后在扫描电镜下对制备的粉末表面进行表征,可以观察到在Ni60粉末表面均匀包覆上了一层Mo层,Mo包覆层17的厚度约为4μm。
实施例3
采用粒度介于75~100μm的Fe基316不锈钢粉末为内芯合金粉末15,MoO3粉末14采用粒度介于100~150μm的工业MoO3粉。预设蒸发室9温度为650℃,反应室10温度为850℃,氢气流量为10L/min,氩气流量为20L/min,转速为3r/min,反应压力为1000Pa,反应时间为2h。制样后在扫描电镜下对制备的粉末表面进行表征,可以观察到在Fe316粉末表面均匀包覆上了一层Mo层,Mo包覆层17的厚度约为6μm。
实施例4
采用粒度介于40~90μm的Fe60粉末为内芯合金粉末15,MoO3粉末14采用粒度介于100~150μm的工业MoO3粉。预设蒸发室9温度为650℃,反应室10温度为800℃,氢气流量为10L/min,氩气流量为20L/min,转速为3r/min,反应压力为1500Pa,反应时间为2h。制样后在扫描电镜下对制备的粉末表面进行表征,可以观察到在Fe60粉末表面均匀包覆上了一层Mo层,Mo包覆层17的厚度约为6μm。
实施例5
采用粒度介于45~75μm的FeAl粉末为内芯合金粉末15,MoO3粉末14采用粒度介于100~150μm的工业MoO3粉。预设蒸发室9温度为650℃,反应室10温度为800℃,氢气流量为10L/min,氩气流量为20L/min,转速为3r/min,反应压力为1000Pa,反应时间为3h。制样后在扫描电镜下对制备的粉末表面进行表征,可以观察到在FeAl粉末表面均匀包覆上了一层Mo层,Mo包覆层17的厚度约为8μm。
实施例6
采用粒度介于35~75μm的TC4粉末为内芯合金粉末15,MoO3粉末14采用粒度介于120~200μm的工业MoO3粉。预设蒸发室9温度为750℃,反应室10温度为850℃,氢气流量为20L/min,氩气流量为20L/min,转速为3r/min,反应压力为1500Pa,反应时间为1h。制样后在扫描电镜下对制备的粉末表面进行表征,可以观察到在TC4粉末表面均匀包覆上了一层Mo层,Mo包覆层17的厚度约为3μm。
实施例7
采用粒度介于50~90μm的Ti6Al4V粉末为内芯合金粉末15,MoO3粉末14采用粒度介于100~150μm的工业MoO3粉。预设蒸发室9温度为750℃,反应室10温度为1000℃,氢气流量为20L/min,氩气流量为20L/min,转速为2.5r/min,反应压力为2000Pa,反应时间为1.5h。制样后在扫描电镜下对制备的粉末表面进行表征,可以观察到在Ti6Al4V粉末表面均匀包覆上了一层Mo层,Mo包覆层17的厚度约为4μm。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
最后,还需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。“和/或”表示可以选择两者之中的任意一个,也可以两者都选择。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本发明所提供的一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法与***,进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法,其特征在于,所述方法包括:
对MoO3粉末进行加热,以使所述MoO3粉末升华获得气态MoO3
将所述气态MoO3在还原气氛中通过气相沉积包覆在内芯合金粉末表面,得到具有Mo包覆层的复合结构金属合金粉末;其中,所述内芯合金粉末的熔点低于Mo;
所述还原与包覆反应过程同时进行的;
所述对MoO3粉末进行加热,以使所述MoO3粉末升华获得气态MoO3的气化温度为600~760℃;
所述气态MoO3在还原气氛中通过气相沉积包覆在内芯合金粉末表面时的反应温度为800~1000℃。
2.一种金属合金粉末表面气相包覆Mo的***,其特征在于,该***用于实现如权利要求1所述的金属合金粉末表面气相包覆Mo的方法,该***包括:蒸发子***、反应子***、压力与气体流量控制子***以及支撑与旋转控制子***,其中:
所述蒸发子***包括放置有MoO3粉末(14)的蒸发室(9),所述蒸发子***用于对所述蒸发室(9)进行加热和温度控制,以使所述MoO3粉末(14)升华为气态MoO3(16);
所述反应子***包括放置有内芯合金粉末(15)的反应室(10),所述反应室(10)和所述蒸发室(9)连通,以使所述气态MoO3(16)从所述蒸发室(9)进入所述反应室(10)内,所述反应子***用于对所述反应室(10)进行加热和温度控制;
其中,所述蒸发子***中的蒸发室(9)与反应子***中的反应室(10)一体成型,蒸发子***和反应子***集成在一个外壳(2)内;
所述压力与气体流量控制子***包括氩气供给管道(11) 和氢气供给管道(13),所述氩气供给管道(11)的出口端与所述蒸发室(9)连通并朝向所述反应室(10),以将所述气态MoO3(16)吹向所述反应室(10);所述氢气供给管道(13)的出口端与所述反应室(10)连通,以向所述反应室(10)内通入能将所述气态MoO3还原为Mo的氢气;所述压力与气体流量控制子***用于分别控制通入所述反应室(10)和所述蒸发室(9)的气体流量以及所述反应室(10)和所述蒸发室(9)的内部压力;
其中,所述氩气供给管道(11)套设于氢气供给管道(13)外,且氢气供给管道(13)的出口端穿过整个蒸发室(9)并置于反应室(10)内,氩气供给管道(11)的出口端仅穿过蒸发室(9)的一端并置于蒸发室(9)内;
所述支撑与旋转控制子***(3)用于控制所述反应室(10)按预设速度和预设倾斜角度转动;
所述***包括粉末进出料子***(4),所述粉末进出料子***(4)与所述反应室(10)连通,所述粉末进出料子***(4)用于存储所述内芯合金粉末(15),并将所述内芯合金粉末(15)在不与环境接触的条件下送入所述反应室(10)。
3.根据权利要求2所述的***,其特征在于,所述反应室(10)内壁上设置有数个引导肋板(18),所述引导肋板(18)用于引导所述反应室(10)内的内芯合金粉末(15)随着所述反应室(10)的旋转而上升至高处后自由落下。
4.根据权利要求3所述的***,其特征在于,所述反应室(10)两侧还设置有截止肋板(19),所述截止肋板(19)用于在所述反应室(10)的旋转过程中,将所述内芯合金粉末(15)控制在所述反应室(10)内部。
5.根据权利要求4所述的***,其特征在于,还包括:
冷却控制子***,所述冷却控制子***包括水冷机(7)、水箱(8)以及冷却水循环管道,所述冷却水循环管道与分布于所述蒸发子***、所述反应子***、所述压力与气体流量控制子***以及所述粉末进出料子***上的关键部件处的冷却通道连通,所述冷却水循环管道与所述水箱连通,所述水箱与所述水冷机连通。
6.根据权利要求5所述的***,其特征在于,还包括:
总控制子***(1),所述总控制子***(1)与所述蒸发子***、所述反应子***、所述压力与气体流量控制子***、所述支撑与旋转控制子***(3)、所述粉末进出料子***以及所述冷却控制子***分别连接,所述总控制子***(1)用于与用户进行交互,以根据用户的操作指令,控制所述蒸发子***、所述反应子***、所述压力与气体流量控制子***、所述支撑与旋转控制子***(3)、所述粉末进出料子***以及所述冷却控制子***的运行参数。
7.根据权利要求2所述的***,其特征在于,所述蒸发室(9)的温度控制范围为600~760℃,所述反应室(10)的温度控制范围为800~1000℃。
8.根据权利要求2所述的***,其特征在于,所述压力与气体流量控制子***用于控制所述反应室(10)和所述蒸发室(9)的内部压力在0.5~5kPa的范围内变化。
9.根据权利要求2所述的***,其特征在于,所述预设速度为0~3.5 r/min的任意转速。
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