CN114289690A - 一种工业x-ct设备原位观测金属定向凝固的装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种工业X‑CT设备原位观测金属定向凝固的装置及使用方法，属于X‑射线原位监测技术及金属定向凝固控制的技术领域。所述装置包括定向凝固炉、冷却铜块、试样器皿以及高精度控温***，定向凝固炉侧壁固定位置设有观测窗口，且定向凝固炉内装配有两支热电偶，两支热电偶直接与高精度控温***相连，高精度控温***的输出端通过长电缆，接线端子、高温热电偶与定向凝固炉的输入端相连。所述使用方法为X‑射线可通过定向凝固炉中间保温层上开的观测窗口，穿透正在凝固的合金固‑液两相区，到达接收器。本发明的定向凝固炉适于装配在X‑CT设备内部而不影响设备的整体运行；运行过程中，对X‑CT设备内部温度环境不会造成影响。
Description
技术领域
本发明属于X-射线原位监测技术及金属定向凝固控制的技术领域，涉及一种工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置及使用方法。
背景技术
微观缺陷是影响金属性能的最主要因素，在铝合金铸造过程中，材料微观组织内部存在大量的氢气孔缺陷，处于一定工作环境中容易引起内部应力集中，进而导致裂纹从氢气孔边界处萌生与扩展，最终缩短成品的疲劳寿命。
故而，如何准确认识和把控合金凝固过程中氢气孔的形成与长大的动力学演化过程、主导氢气孔生成因素以及演化机理，有利于精确控制和设计材料组织结构以提高材料的综合性能，为铝锂合金板材中氢气孔控制规范制定提供科学依据，对实际生产与应用具有重要的指导意义。
然而，由于合金凝固组织的不透明性、微纳米性及凝固常常发生在高温环境，传统的表征技术并不能对整个凝固过程进行动态、完整、实时的观测。
早期的研究方法主要是针对凝固完成之后的铸件，取样制备成金相试样进行观察和分析统计，尽管整个监测过程操作方便，但是有两个不可避免的缺陷：
其一，最终凝固的合金中的氢气孔缺陷所处的状态都是被固化在合金微观组织中的最终状态，对氢气孔的整个形成过程以及整个凝固过程中氢气孔的演化过程和运动行径却无法探知；
其二，统计的氢气孔相关参数结果不够准确、全面，通过金相等二维图片只能反应最终时刻某一截面上的状态，而实际上氢气孔在合金中的形貌分布往往更为复杂。
因此，针对早期的存在缺陷的研究方法，何种观测装置和观测方法能够做到实时观测金属定向凝固过程中氢气孔的形成与演化过程，以研究氢气孔演变机理并找出最佳的金属定向凝固调控方式，是现有技术亟需解决的技术难题，极具科研和工业生产的价值。
本发明正是在上述情况下，为了实现原位表征金属定向凝固过程中，温度梯度、凝固速度以及化学成分对固液界面氢过饱和度的影响，获得由氢气形成的微孔非均匀成形动力学和尺寸演化规律，提出了将X-CT实验设备与控制合金凝固的定向凝固装置相结合来实时研究氢气孔在定向凝固过程的演变。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有金属定向凝固过程中的氢气孔的形成与演化过程不直接、不透明、不实时，都是通过将金属定向凝固过程结束制备得到的试样进行二维组织图片的观察，通过计算推得氢气孔的形成与演化过程，不能作为研究氢气孔演变和提高金属定向凝固产品质量的技术基础。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，所述装置包括定向凝固炉，所述定向凝固炉底下设置有支撑架，所述定向凝固炉内设置有加热元件、导热材料、保温层、隔热层、冷却铜块、试样器皿，所述定向凝固炉中部开设有观测窗口，所述定向凝固炉顶部设置有炉盖；其中，
所述炉盖盖设在所述保温层的上方，所述保温层内侧与所述加热元件紧密连接，所述加热元件内侧和所述导热材料外侧紧密连接，所述加热元件和所述导热材料从外到内依次环绕在试样器皿内合金试样外侧的圆周上，所述试样器皿设置在所述加热元件和所述导热材料的中心位置，所述试样器皿的上部与所述隔热层套接，所述试样器皿的中部与所述冷却铜块套接，所述试样器皿的下部与穿透所述定向凝固炉的底部连接有不锈钢底座，所述不锈钢底座连接有X-CT设备升降台。
优选地，所述炉盖为密封炉盖，以便于导热材料、试样器皿和合金试样的放置和更换。
优选地，所述定向凝固炉中部设置有测温热电偶和控温热电偶。
优选地，所述测温热电偶设置在所述隔热层的上方，所述控温热电偶设置在所述隔热层的下方。
优选地，所述定向凝固炉的观测窗口为左右两个窗口，左窗口的一侧设置有发射X射线的X射线源，右窗口的一侧设置有接收器。
优选地，所述观测窗口设置在隔热层的中间区域。
优选地，所述加热元件为HRE电阻丝，所述导热材料为BN导热材料，所述保温层为多晶氧化铝陶瓷纤维材质，所述隔热层为莫来石质隔热板。
优选地，所述加热元件呈圆环状缠绕在保温层内壁，给炉腔加热，使试样器皿中的样品能够充分快速均匀地融化。
优选地，所述导热材料的设置目的是为了使试样器皿内的合金试样受热均匀。
优选地，所述测温热电偶和所述控温热电偶直接连接高精度控温***。
优选地，所述高精度控温***的输出端通过长电缆，接线端子、控温热电偶与定向凝固炉的输入端相连。
优选地，所述控温***采用人工智能调节技术，仪表控制精度±1℃，具有PID调节、模糊控制、自整定能力并可编制各种升温程序，具有超高温报警功能，具有热电偶损坏断电功能，具有内置参数密码控制功能，具有无纸记录历史数据和升温曲线，校正温度偏离误差的功能。
优选地，所述试样器皿的下部与所述不锈钢底座实现套筒连接，所述不锈钢底座与所述X-CT机升降台为锲合连接。
所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置的使用方法，所述使用方法包括如下步骤：
S1、将定向凝固炉平衡放置于支撑架上，X-CT机升降台放置为上方正对试样器皿的中部，不锈钢底座固定在X-CT机升降台上；
S2、打开定向凝固炉的炉盖，将导热材料紧贴加热元件后放置于炉腔内部，将装好合金试样的试样器皿中心与炉腔中心调整位置使之重合，而装好合金试样的试样器皿的下部与不锈钢底座相连接，将定向凝固炉的炉盖在保温层上盖上；
S3、将隔热层上下两侧的测温热电偶和控温热电偶的输出端通过电缆线与外部高精度控温***相连接，检查并确保电连接正常，实现远程操控；
S4、通过X-CT机升降台对装好合金试样的试样器皿高度进行调节，使X射线从观测窗口穿透样品并被接收器所接收；
S5、控制加热元件对合金试样进行升温，使其融化；定向凝固炉中的冷却铜块对合金试样从底部开始进行降温，并通过测温热电偶和控温热电偶随时对合金试样的温度进行监测和控制；
S6、开启X射线源发射X射线，使X射线可通过定向凝固炉中间保温层上开的观测窗口，穿透正在凝固的合金固-液两相区，到达接收器，从而实时观测糊状区氢气孔的变化。
本发明实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
上述方案中，本发明的定向凝固炉整体尺寸较小，适于装配在X-CT设备内部而不影响设备的整体运行；且在定向凝固炉工作过程中，外表面温度最高达到75℃，对X-CT设备内部温度环境不会造成影响。
本发明的装置结构简单，质量轻便，利于实验结束时分离并携带；相比现有技术实现了灵活位移、控温、记录的长距离远程调控，并且通过观测得到氢气孔缺陷的三维表征结果更加准确，更具有研究价值。
本发明在定向凝固炉内部设有加热元件、测温热电偶、控温热电偶和冷却铜块，便于操作对样品熔化和凝固温度的实时准确掌控，能够及时、准确、连续的捕捉到金属凝固过程中的氢气孔的成长演化过程。
本发明的装置结构设置使X射线可实时通过定向凝固炉中间保温层上开设的观测窗口，穿透正在凝固的合金固-液两相区，到达接收器，实时观测糊状区氢气孔的演变过程，研究其机理，找出提高金属定向凝固产品质量的低成本方法，利于科学研究和工业生产实践。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置的结构示意图；
图2为本发明一种工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置中高精度控温***的结构示意图；
具体的附图标记说明如下：
1、加热元件；2、隔热层；3、冷却铜块；4、试样船；5、保温层；6、导热材料；7、合金试样；8、控温热电偶；9、测温热电偶；10、不锈钢底座；11、支撑架；12、X-CT设备升降台；13、炉盖；14、高精度控温***；X、X射线源；D、接收器。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
如图1所示，一种工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，所述装置包括定向凝固炉，所述定向凝固炉底下设置有支撑架11，所述定向凝固炉内设置有加热元件1、导热材料6、保温层5、隔热层2、冷却铜块3、试样船4，所述定向凝固炉中部开设有观测窗口，所述定向凝固炉顶部设置有炉盖13；其中，
所述炉盖13盖设在所述保温层5的上方，所述保温层5内侧与所述加热元件1紧密连接，所述加热元件1内侧和所述导热材料6外侧紧密连接，所述加热元件1和所述导热材料6从外到内依次环绕在试样船4内合金试样7外侧的圆周上，所述试样船4设置在所述加热元件1和所述导热材料6的中心位置，所述试样船4的上部与所述隔热层2套接，所述试样船4的中部与所述冷却铜块3套接，所述试样船4的下部与穿透所述定向凝固炉的底部连接有不锈钢底座10，所述不锈钢底座10连接有X-CT设备升降台12。
其中，所述炉盖13为密封炉盖，以便于导热材料6、试样船4和样合金品7的放置和更换。
其中，所述定向凝固炉中部设置有测温热电偶9和控温热电偶8。
其中，所述测温热电偶9设置在所述隔热层2的上方，所述控温热电偶8设置在所述隔热层2的下方。
其中，所述定向凝固炉的观测窗口为左右两个窗口，左窗口的一侧设置有发射X射线的X射线源X，右窗口的一侧设置有接收器D。
其中，所述观测窗口设置在隔热层2的中间区域。
其中，所述加热元件1为HRE电阻丝，所述导热材料6为BN导热材料，所述保温层5为多晶氧化铝陶瓷纤维材质，所述隔热层2为莫来石质隔热板。
其中，所述加热元件1呈圆环状缠绕在保温层5内壁，给炉腔加热，使试样船4中的合金试样7能够充分快速均匀地融化。
其中，所述导热材料6的设置目的是为了使试样船4内的合金试样受热均匀。
其中，所述测温热电偶9和所述控温热电偶8直接连接高精度控温***14，如图2所示。
其中，所述高精度控温***14的输出端通过长电缆，接线端子、控温热电偶8与定向凝固炉的输入端相连。
其中，所述试样船4的下部与所述不锈钢底座10实现套筒连接，所述不锈钢底座10与所述X-CT机升降台12为锲合连接。
实施例1
如图1所示，所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置的使用方法，所述使用方法包括如下步骤：
S1、将定向凝固炉平衡放置于支撑架11上，X-CT机升降台12放置为上方正对试样船4的中部，不锈钢底座10固定在X-CT机升降台上；
S2、打开定向凝固炉的炉盖13，将导热材料6紧贴加热元件1后放置于炉腔内部，将装好合金试样7的试样船4中心与炉腔中心调整位置使之重合，而装好合金试样7的试样船4的下部与不锈钢底座10相连接，将定向凝固炉的炉盖13在保温层5上盖上；
S3、将隔热层2上下两侧的测温热电偶9和控温热电偶8的输出端通过电缆线与外部高精度控温***14相连接，检查并确保电连接正常，实现远程操控；
S4、通过X-CT机升降台12对装好合金试样7的试样船4高度进行调节，使X射线从观测窗口穿透样品并被接收器D所接收；
S5、控制加热元件1对合金试样7进行升温，使其融化；定向凝固炉中的冷却铜块3对合金试样7从底部开始进行降温，并通过测温热电偶9和控温热电偶8随时对合金试样7的温度进行监测和控制；
S6、开启X射线源X发射X射线，使X射线可通过定向凝固炉中间保温层上开的观测窗口，穿透正在凝固的合金固-液两相区，到达接收器D，从而实时观测糊状区氢气孔的变化。
本实施例适用于工业X-CT设备原位观测金属定向凝固装置***，样品定向凝固成像过程中，待观测样品置于定向凝固炉内，实验室人员可在X-CT机外部对定向凝固炉温度及试样船的位置进行远距离调控。
上述方案中，本发明的定向凝固炉整体尺寸较小，适于装配在X-CT设备内部而不影响设备的整体运行；且在定向凝固炉工作过程中，外表面温度最高达到75℃，对X-CT设备内部温度环境不会造成影响。
本发明的装置结构简单，质量轻便，利于实验结束时分离并携带；相比现有技术实现了灵活位移、控温、记录的长距离远程调控，并且通过观测得到氢气孔缺陷的三维表征结果更加准确，更具有研究价值。
本发明在定向凝固炉内部设有加热元件、测温热电偶、控温热电偶和冷却铜块，便于操作对样品熔化和凝固温度的实时准确掌控，能够及时、准确、连续的捕捉到金属凝固过程中的氢气孔的成长演化过程。
本发明的装置结构设置使X-射线可实时通过定向凝固炉中间保温层上开设的观测窗口，穿透正在凝固的合金固-液两相区，到达接收器，实时观测糊状区氢气孔的演变过程，研究其机理，找出提高金属定向凝固产品质量的低成本方法，利于科学研究和工业生产实践。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述装置包括定向凝固炉，所述定向凝固炉底下设置有支撑架，所述定向凝固炉内设置有加热元件、导热材料、保温层、隔热层、冷却铜块、试样器皿，所述定向凝固炉中部开设有观测窗口，所述定向凝固炉顶部设置有炉盖；其中，
所述炉盖盖设在所述保温层的上方，所述保温层内侧与所述加热元件紧密连接，所述加热元件内侧和所述导热材料外侧紧密连接，所述加热元件和所述导热材料从外到内依次环绕在试样器皿内合金试样外侧的圆周上，所述试样器皿设置在所述加热元件和所述导热材料的中心位置，所述试样器皿的上部与所述隔热层套接，所述试样器皿的中部与所述冷却铜块套接，所述试样器皿的下部与穿透所述定向凝固炉的底部连接有不锈钢底座，所述不锈钢底座连接有X-CT设备升降台。
2.根据权利要求1所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述定向凝固炉中部设置有测温热电偶和控温热电偶。
3.根据权利要求2所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述测温热电偶设置在所述隔热层的上方，所述控温热电偶设置在所述隔热层的下方。
4.根据权利要求1所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述定向凝固炉的观测窗口为左右两个窗口，左窗口的一侧设置有发射X射线的X射线源，右窗口的一侧设置有接收器。
5.根据权利要求1所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述观测窗口设置在隔热层的中间区域。
6.根据权利要求1所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述加热元件为HRE电阻丝，所述导热材料为BN导热材料，所述保温层为多晶氧化铝陶瓷纤维材质，所述隔热层为莫来石质隔热板。
7.根据权利要求3所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述测温热电偶和所述控温热电偶直接连接高精度控温***。
8.根据权利要求7所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述高精度控温***的输出端通过长电缆，接线端子、控温热电偶与定向凝固炉的输入端相连。
9.根据权利要求1所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置，其特征在于，所述试样器皿的下部与所述不锈钢底座实现套筒连接，所述不锈钢底座与所述X-CT机升降台为锲合连接。
10.根据权利要求1-9任一所述的工业X-CT设备原位观测金属定向凝固的装置的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括如下步骤：
S1、将定向凝固炉平衡放置于支撑架上，X-CT机升降台放置为上方正对试样器皿的中部，不锈钢底座固定在X-CT机升降台上；
S2、打开定向凝固炉的炉盖，将导热材料紧贴加热元件后放置于炉腔内部，将装好合金试样的试样器皿中心与炉腔中心调整位置使之重合，而装好合金试样的试样器皿的下部与不锈钢底座相连接，将定向凝固炉的炉盖在保温层上盖上；
S3、将隔热层上下两侧的测温热电偶和控温热电偶的输出端通过电缆线与外部高精度控温***相连接，检查并确保电连接正常，实现远程操控；
S4、通过X-CT机升降台对装好合金试样的试样器皿高度进行调节，使X射线从观测窗口穿透样品并被接收器所接收；
S5、控制加热元件对合金试样进行升温，使其融化；定向凝固炉中的冷却铜块对合金试样从底部开始进行降温，并通过测温热电偶和控温热电偶随时对合金试样的温度进行监测和控制；
S6、开启X射线源发射X射线，使X射线可通过定向凝固炉中间保温层上开的观测窗口，穿透正在凝固的合金固-液两相区，到达接收器，从而实时观测糊状区氢气孔的变化。
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