CN114280187A - 一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法及其设备，方法包括S1：确定污染处理边界以及地下水水位高度后采集水样，得到待检测样本；S2、向待检测样本中加入碳酸银溶液进行反应，然后过滤处理，得到预处理样本；S3、将预处理样本加热后置入吹扫捕集设备中进行吹扫，并将吹扫出的气体通过捕集材料进行收集，最后加热捕集材料，得到解析气；S4、将解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析即可；本发明设计合理，地下水中苯系物检测效率高，适宜大量推广。
Description
技术领域
本发明涉及地下水苯系物研究技术领域，具体是涉及一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法及其设备。
背景技术
苯系物(BTEX)包括苯、甲苯、乙苯和二甲苯，是具有易挥发、高移动性、高毒性效应的有机化合物。目前，随着工业生产的发展，苯系物尤其是苯、甲苯二甲苯被广泛用作油脂、橡胶、树脂、油漆等的溶剂和基本化工原料，这样就造成石油化工、农药、有机化工、炼焦化工等行业的排放废水中含有较多的苯系物，成为河流、空气和地下饮用水等有机污染物的重要来源。
单环芳香烃一般都是无色的易挥发液体，其蒸气比空气重，难溶于水而易溶于有机溶剂，液态时，它们的比重小于1，都具有毒性。其中苯是致癌物，其它苯系物对人体和水生生物也均有不同程度的毒性，这类物质对人体可造成急性或慢性的毒性作用，有一些甚至与肿瘤有关。因此，苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯6种苯系物已列人我国水环境优先控制污染物“黑名单”中。近几年来有毒有害的有机污染物对人类健康与生存环境的影响日趋严重，尤其苯系物更值得重视，所以开展水环境中苯系物的监测工作意义十分重大。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供了一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法及其设备。
本发明的技术方案为：一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，包括以下步骤：
S1、采样
S1-1、确定污染场地污染处理边界和地下水水位高度，然后在污染处理边界内部区域等距设置数个地下水取样点；
S1-2、根据步骤S1-1所得地下水水位高度，在各个地下水取样点钻取不同深度的抽水井，然后抽取各个抽水井内部的地下水，得到待检测样本；
S2、样本预处理
向步骤S1-2所得待检测样本中加入质量浓度为15～35％的碳酸银溶液并充分搅拌，得到反应液，然后利用孔径为0.30～0.45μm滤膜对反应液进行过滤处理，得到预处理样本；其中，碳酸银溶液与待检测样本的体积比为1:9～16；
S3、苯系物提取
S3-1、将步骤S2所得预处理样本加热至40～90℃，然后置入吹扫捕集设备中，利用氮气对加热后的预处理样本进行吹扫，并将吹扫出的气体通过吹扫捕集设备中的捕集材料进行收集，得到捕集气体后的捕集材料；其中，控制吹扫捕集设备吹扫流量为15～35mL/min，吹扫温度为80～120℃；
S3-2、将步骤S3-1所得捕集气体后的捕集材料加热至260～450℃，得到解析气；
S4、检测分析
将步骤S3-2所得解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析，色谱柱为DB-VRX石英毛细管柱，调谐模式为DFTPP调谐；色谱条件为载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，以15:1分流进样，前进样口温度为230℃，柱箱温度为40℃，升温程序以40℃保持2min，以20℃/min的速率升温至250℃保持3min；质谱条件为离子源温度为230℃，接口温度为250℃，溶剂延迟时间为0.5min，离子检测SCAN模式。
进一步地，步骤S1-2中，待检测样本抽取之前，对抽水井进行抽水洗井处理；具体为：以抽水井最大出水量持续排水10～25min；通过对抽水井进行洗井处理，能够是地下水中苯系物含量趋于稳定，从而能够提高地下水中苯系物检测结果的准确性。
进一步地，步骤S2完成后，向预处理样本加入其体积20～35％的中间溶剂，并震荡混匀；中间溶剂由甲醇和苝-d12等体积混合而成；通过向预处理样本中加入由甲醇和苝-d12混合而成的中间溶剂，能够改变预处理样本中苯系物分散的稳定性和均匀性，从而提高本发明检测分析方法的准确度和精密度。
进一步地，步骤S1-2中，抽水井的深度呈等差数列设置，且抽水井的深度为8～15m；通过抽取不同深度的地下水，能够排除不同深度地下水中苯系物含量差异对检测分析结果造成的干扰，提高检测分析结果的准确性。
进一步地，步骤S4完成后，进行空白加标实验和平行实验，空白加标实验每个化合物的相对百分偏差小于20％，回收率为70～130％；平行实验样品的相对百分偏差小于30％，水样的基质加标回收率为70～130％；通过进行空白加标实验和平行实验，能够避免外界环境因素对检测分析结果产生影响，保证了检测分析结果的准确性和可靠性。
进一步地，步骤S2完成后，将预处理样本通入石英光解管中，利用波长为85～165nm的真空紫外灯对石英光解管进行照射处理25～55min；通过对预处理样本进行光解处理，能够去除预处理样本中的无机卤素离子，为地下水中苯系物的吹扫捕集奠定了良好基础。
本发明还提供了一种污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，包括用于采集地下水样本的采样设备，用于对待检测样本进行预处理的预处理设备，用于对预处理样本中系物提取的吹扫捕集设备以及用于对地下水苯系物进行检测分析的气相色谱质谱仪；吹扫捕集设备包括设备箱、吹扫组件、进样组件、捕集组件和PLC控制器；设备箱下端设置有底座，上端设置有进气管和进样管，侧壁上设置有排液管；吹扫组件包括吹扫箱、集气套、匀气盘和气泵，吹扫箱固定设置在设备箱一端，且与设备箱内部导通，吹扫箱外壁上设置有吹扫电机，吹扫电机的输出轴贯穿吹扫箱且设置有叶轮，集气套固定设置在设备箱内部靠近吹扫箱的一侧，匀气盘套设在集气套内部，且与进气管导通，匀气盘远离吹扫箱的一侧均匀分布有数个喷气嘴，气泵固定设置在底座上，且气泵的输出端与进气管导通；进样组件包括进样环、活动喷嘴、摆动构件和加压泵，进样环活动卡接在设备箱内部，进样环内部中空，且与进样管导通，活动喷嘴设置有数个，各个活动喷嘴均匀分布在进样环内侧，且与进样环活动铰接，各个活动喷嘴分别通过软管与进样环连接导通，摆动构件活动卡接在设备箱内部，用于调节各个活动喷嘴往复摆动，加压泵固定设置在底座上，加压泵的输出端与进样管导通；捕集组件包括安装套和捕集盒，安装套固定设置在设备箱另一端，且延伸至设备箱内部，捕集盒活动卡接在安装套内部，捕集盒上均匀设置有数个排气孔，捕集盒内部活动卡接有捕集材料；PLC控制器分别与气泵、吹扫电机和加压泵电性连接。
进一步地，捕集材料采用厚度为55～75μm的聚丙烯酸酯固相微萃取针；使得地下水中苯系物的捕集更加全面、彻底。
进一步地，摆动构件包括摆动套和摆动电机，摆动套通过连接套转动卡接在设备箱内部，各个活动喷嘴上均设置有活动轴，摆动套侧壁上与各个活动轴位置对应处均设置有弧形滑槽，各个活动轴分别滑动卡接在对应位置处的弧形滑槽内，摆动套下端设置有齿轮槽，摆动电机固定设置在设备箱内部，摆动电机的输出轴上设置有驱动齿轮，驱动齿轮与齿轮槽啮合连接，摆动电机与PLC控制器电性连接；通过摆动电机带动摆动套往复摆动，从而使各个活动喷嘴在进样环内往复摆动，从而使得进样环内侧地下水样本分布更加均匀，从而提高苯系物的吹扫捕集效率。
进一步地，捕集材料与捕集盒连接处设置有限位挡板；通过设置限位挡板，能够提高捕集材料与捕集盒连接的稳定性，从而提高捕集材料的作用效果。
进一步地，匀气盘内部设置2～4个进气流道，各个进气流道之间相互导通，喷气嘴与各个进气流道位置对应去，且相互导通；通过设置多个进气流道，能够提高各个喷气嘴喷气的均匀性，从而提高地下水中苯系物吹扫效率。
本发明吹扫捕集设备的工作原理包括以下步骤：
S1、将气泵、吹扫电机和加压泵分别与外部电源连接；
S2、通过PLC控制器控制气泵、吹扫电机和加压泵开启，将氮气利用气泵加压后通过进气管通入匀气盘中，加压后的氮气通过喷气嘴喷出；通过PLC控制器控制吹扫电机启动，利用吹扫电机带动叶轮旋转，增加氮气的气流流速；
S3、将地下水样本利用加压泵加压后通过进样管通入进样环中，加压后的地下水样本通过活动喷嘴喷出，地下水中的苯系物被加压后的氮气吹扫后，向捕集盒方向移动；
S4、利用捕集盒内部的捕集材料吸附氮气吹扫出的苯系物；吸附完成后，移除捕集材料进行下一步的检验即可；吹扫完成的地下水样本通过排液管排出设备箱。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几点：
第一、本发明利用吹扫捕集结合气相色谱质谱对污染场地地下水中苯系物进行检测与分析，具有检出限低、检测灵敏度高、准确性高的优势，对于地下水污染的治理具有促进意义；
第二、本发明采样过程中，通过采集不同深度的地下水样，同时对采集到的地下水样中的无机卤素离子进行了清除，从而减小了外界环境因素对于检测分析结果的干扰，提高了检测分析结果的准确性；
第三、利用本发明的吹扫捕集设备能够最大限度的将地下水样本中挥发的苯系物吹出，为气相色谱质谱检测分析创造了良好的条件。
附图说明
图1是本发明的吹扫捕集设备的纵剖图；
图2是本发明的吹扫捕集设备的俯视图；
图3是本发明的匀气盘的内部结构示意图；
图4是本发明的摆动套与活动喷嘴的连接示意图；
图5是本发明的摆动套的结构示意图；
其中，1-设备箱、10-底座、11-进气管、12-进样管、13-排液管、2-吹扫组件、20-吹扫箱、21-集气套、22-匀气盘、220-喷气嘴、221-进气流道、23-气泵、24-吹扫电机、240-叶轮、3-进样组件、30-进样环、31-活动喷嘴、310-活动轴、32-摆动构件、320-摆动套、321-摆动电机、3210-驱动齿轮、322-连接套、323-弧形滑槽、324-齿轮槽、33-加压泵、4-捕集组件、40-安装套、41-捕集盒、42-限位挡板。
具体实施方式
实施例1
一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，包括以下步骤：
S1、采样
S1-1、确定污染场地污染处理边界和地下水水位高度，然后在污染处理边界内部区域等距设置数个地下水取样点；
S1-2、根据步骤S1-1所得地下水水位高度，在各个地下水取样点钻取不同深度的抽水井，然后抽取各个抽水井内部的地下水，得到待检测样本；
S2、样本预处理
向步骤S1-2所得待检测样本中加入质量浓度为15％的碳酸银溶液并充分搅拌，得到反应液，然后利用孔径为0.30μm滤膜对反应液进行过滤处理，得到预处理样本；其中，碳酸银溶液与待检测样本的体积比为1:9；
S3、苯系物提取
S3-1、将步骤S2所得预处理样本加热至40℃，然后置入吹扫捕集设备中，利用氮气对加热后的预处理样本进行吹扫，并将吹扫出的气体通过吹扫捕集设备中的捕集材料进行收集，得到捕集气体后的捕集材料；其中，控制吹扫捕集设备吹扫流量为15mL/min，吹扫温度为80℃；
S3-2、将步骤S3-1所得捕集气体后的捕集材料加热至260℃，得到解析气；
S4、检测分析
将步骤S3-2所得解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析，色谱柱为DB-VRX石英毛细管柱，调谐模式为DFTPP调谐；色谱条件为载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，以15:1分流进样，前进样口温度为230℃，柱箱温度为40℃，升温程序以40℃保持2min，以20℃/min的速率升温至250℃保持3min；质谱条件为离子源温度为230℃，接口温度为250℃，溶剂延迟时间为0.5min，离子检测SCAN模式。
实施例2
本实施例记载的是适用于实施例1的污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，包括用于采集地下水样本的采样设备，用于对待检测样本进行预处理的预处理设备，预处理设备采用现有技术中的超滤膜过滤设备，用于对预处理样本中系物提取的吹扫捕集设备以及用于对地下水苯系物进行检测分析的气相色谱质谱仪；吹扫捕集设备包括设备箱1、吹扫组件2、进样组件3、捕集组件4和PLC控制器；设备箱1下端设置有底座10，上端设置有进气管11和进样管12，侧壁上设置有排液管13；吹扫组件2包括吹扫箱20、集气套21、匀气盘22和气泵23，吹扫箱20固定设置在设备箱1一端，且与设备箱1内部导通，吹扫箱20外壁上设置有吹扫电机24，吹扫电机24的输出轴贯穿吹扫箱20且设置有叶轮240，集气套21固定设置在设备箱1内部靠近吹扫箱20的一侧，匀气盘22套设在集气套21内部，且与进气管11导通，匀气盘22远离吹扫箱20的一侧均匀分布有数个喷气嘴220，气泵23固定设置在底座10上，且气泵23的输出端与进气管11导通；进样组件3包括进样环30、活动喷嘴31、摆动构件32和加压泵33，进样环30活动卡接在设备箱1内部，进样环30内部中空，且与进样管12导通，活动喷嘴31设置有8个，各个活动喷嘴31均匀分布在进样环30内侧，且与进样环30活动铰接，各个活动喷嘴31分别通过软管与进样环30连接导通，摆动构件32活动卡接在设备箱1内部，用于调节各个活动喷嘴31往复摆动，加压泵33固定设置在底座10上，加压泵33的输出端与进样管12导通；捕集组件4包括安装套40和捕集盒41，安装套40固定设置在设备箱1另一端，且延伸至设备箱1内部，捕集盒41活动卡接在安装套40内部，捕集盒41上均匀设置有数个排气孔，捕集盒41内部活动卡接有捕集材料；PLC控制器分别与气泵23、吹扫电机24和加压泵33电性连接；PLC控制器、气泵23、吹扫电机24和加压泵33均为市售产品。
实施例3
一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，包括以下步骤：
S1、采样
S1-1、确定污染场地污染处理边界和地下水水位高度，然后在污染处理边界内部区域等距设置数个地下水取样点；
S1-2、根据步骤S1-1所得地下水水位高度，在各个地下水取样点钻取不同深度的抽水井，对抽水井进行抽水洗井处理；具体为：以抽水井最大出水量持续排水10min；最后抽取各个抽水井内部的地下水，得到待检测样本；其中，抽水井的深度呈等差数列设置，且抽水井的深度为8m；
S2、样本预处理
向步骤S1-2所得待检测样本中加入质量浓度为23％的碳酸银溶液并充分搅拌，得到反应液，然后利用孔径为0.41μm滤膜对反应液进行过滤处理，得到预处理样本；其中，碳酸银溶液与待检测样本的体积比为1:12；
S3、苯系物提取
S3-1、将步骤S2所得预处理样本加热至69℃，然后置入吹扫捕集设备中，利用氮气对加热后的预处理样本进行吹扫，并将吹扫出的气体通过吹扫捕集设备中的捕集材料进行收集，得到捕集气体后的捕集材料；其中，控制吹扫捕集设备吹扫流量为26mL/min，吹扫温度为105℃；
S3-2、将步骤S3-1所得捕集气体后的捕集材料加热至380℃，得到解析气；
S4、检测分析
将步骤S3-2所得解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析，色谱柱为DB-VRX石英毛细管柱，调谐模式为DFTPP调谐；色谱条件为载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，以15:1分流进样，前进样口温度为230℃，柱箱温度为40℃，升温程序以40℃保持2min，以20℃/min的速率升温至250℃保持3min；质谱条件为离子源温度为230℃，接口温度为250℃，溶剂延迟时间为0.5min，离子检测SCAN模式。
实施例4
本实施例记载的是适用于实施例3的污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，包括用于采集地下水样本的采样设备，用于对待检测样本进行预处理的预处理设备，预处理设备采用现有技术中的超滤膜过滤设备，用于对预处理样本中系物提取的吹扫捕集设备以及用于对地下水苯系物进行检测分析的气相色谱质谱仪；吹扫捕集设备包括设备箱1、吹扫组件2、进样组件3、捕集组件4和PLC控制器；设备箱1下端设置有底座10，上端设置有进气管11和进样管12，侧壁上设置有排液管13；吹扫组件2包括吹扫箱20、集气套21、匀气盘22和气泵23，吹扫箱20固定设置在设备箱1一端，且与设备箱1内部导通，吹扫箱20外壁上设置有吹扫电机24，吹扫电机24的输出轴贯穿吹扫箱20且设置有叶轮240，集气套21固定设置在设备箱1内部靠近吹扫箱20的一侧，匀气盘22套设在集气套21内部，且与进气管11导通，匀气盘22远离吹扫箱20的一侧均匀分布有数个喷气嘴220，气泵23固定设置在底座10上，且气泵23的输出端与进气管11导通；进样组件3包括进样环30、活动喷嘴31、摆动构件32和加压泵33，进样环30活动卡接在设备箱1内部，进样环30内部中空，且与进样管12导通，活动喷嘴31设置有8个，各个活动喷嘴31均匀分布在进样环30内侧，且与进样环30活动铰接，各个活动喷嘴31分别通过软管与进样环30连接导通，摆动构件32活动卡接在设备箱1内部，用于调节各个活动喷嘴31往复摆动，加压泵33固定设置在底座10上，加压泵33的输出端与进样管12导通；捕集组件4包括安装套40和捕集盒41，安装套40固定设置在设备箱1另一端，且延伸至设备箱1内部，捕集盒41活动卡接在安装套40内部，捕集盒41上均匀设置有数个排气孔，捕集盒41内部活动卡接有捕集材料，捕集材料采用厚度为65μm的聚丙烯酸酯固相微萃取针；使得地下水中苯系物的捕集更加全面、彻底；捕集材料与捕集盒41连接处设置有限位挡板42；通过设置限位挡板42，能够提高捕集材料与捕集盒41连接的稳定性，从而提高捕集材料的作用效果；PLC控制器分别与气泵23、吹扫电机24和加压泵33电性连接；PLC控制器、气泵23、吹扫电机24和加压泵33均为市售产品。
实施例5
一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，包括以下步骤：
S1、采样
S1-1、确定污染场地污染处理边界和地下水水位高度，然后在污染处理边界内部区域等距设置数个地下水取样点；
S1-2、根据步骤S1-1所得地下水水位高度，在各个地下水取样点钻取不同深度的抽水井，然后抽取各个抽水井内部的地下水，得到待检测样本；
S2、样本预处理
向步骤S1-2所得待检测样本中加入质量浓度为35％的碳酸银溶液并充分搅拌，得到反应液，然后利用孔径为0.45μm滤膜对反应液进行过滤处理，得到预处理样本；其中，碳酸银溶液与待检测样本的体积比为1:16；向预处理样本加入其体积20％的中间溶剂，并震荡混匀；中间溶剂由甲醇和苝-d12等体积混合而成；
S3、苯系物提取
S3-1、将步骤S2处理后的预处理样本加热至90℃，然后置入吹扫捕集设备中，利用氮气对加热后的预处理样本进行吹扫，并将吹扫出的气体通过吹扫捕集设备中的捕集材料进行收集，得到捕集气体后的捕集材料；其中，控制吹扫捕集设备吹扫流量为35mL/min，吹扫温度为120℃；
S3-2、将步骤S3-1所得捕集气体后的捕集材料加热至450℃，得到解析气；
S4、检测分析
将步骤S3-2所得解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析，色谱柱为DB-VRX石英毛细管柱，调谐模式为DFTPP调谐；色谱条件为载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，以15:1分流进样，前进样口温度为230℃，柱箱温度为40℃，升温程序以40℃保持2min，以20℃/min的速率升温至250℃保持3min；质谱条件为离子源温度为230℃，接口温度为250℃，溶剂延迟时间为0.5min，离子检测SCAN模式。
实施例6
本实施例记载的是适用于实施例5的污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，包括用于采集地下水样本的采样设备，用于对待检测样本进行预处理的预处理设备，预处理设备采用现有技术中的超滤膜过滤设备，用于对预处理样本中系物提取的吹扫捕集设备以及用于对地下水苯系物进行检测分析的气相色谱质谱仪；吹扫捕集设备包括设备箱1、吹扫组件2、进样组件3、捕集组件4和PLC控制器；设备箱1下端设置有底座10，上端设置有进气管11和进样管12，侧壁上设置有排液管13；吹扫组件2包括吹扫箱20、集气套21、匀气盘22和气泵23，吹扫箱20固定设置在设备箱1一端，且与设备箱1内部导通，吹扫箱20外壁上设置有吹扫电机24，吹扫电机24的输出轴贯穿吹扫箱20且设置有叶轮240，集气套21固定设置在设备箱1内部靠近吹扫箱20的一侧，匀气盘22套设在集气套21内部，且与进气管11导通，匀气盘22远离吹扫箱20的一侧均匀分布有数个喷气嘴220，气泵23固定设置在底座10上，且气泵23的输出端与进气管11导通；进样组件3包括进样环30、活动喷嘴31、摆动构件32和加压泵33，进样环30活动卡接在设备箱1内部，进样环30内部中空，且与进样管12导通，活动喷嘴31设置有8个，各个活动喷嘴31均匀分布在进样环30内侧，且与进样环30活动铰接，各个活动喷嘴31分别通过软管与进样环30连接导通，摆动构件32包括摆动套320和摆动电机321，摆动套320通过连接套322转动卡接在设备箱1内部，各个活动喷嘴31上均设置有活动轴310，摆动套320侧壁上与各个活动轴310位置对应处均设置有弧形滑槽323，各个活动轴310分别滑动卡接在对应位置处的弧形滑槽323内，摆动套320下端设置有齿轮槽324，摆动电机321固定设置在设备箱1内部，摆动电机321的输出轴上设置有驱动齿轮3210，驱动齿轮3210与齿轮槽324啮合连接，摆动电机321与PLC控制器电性连接；通过摆动电机321带动摆动套320往复摆动，从而使各个活动喷嘴31在进样环30内往复摆动，从而使得进样环30内侧地下水样本分布更加均匀，从而提高苯系物的吹扫捕集效率，加压泵33固定设置在底座10上，加压泵33的输出端与进样管12导通；捕集组件4包括安装套40和捕集盒41，安装套40固定设置在设备箱1另一端，且延伸至设备箱1内部，捕集盒41活动卡接在安装套40内部，捕集盒41上均匀设置有数个排气孔，捕集盒41内部活动卡接有捕集材料；PLC控制器分别与气泵23、吹扫电机24、摆动电机321和加压泵33电性连接；PLC控制器、气泵23、吹扫电机24、摆动电机321和加压泵33均为市售产品。
实施例7
一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，包括以下步骤：
S1、采样
S1-1、确定污染场地污染处理边界和地下水水位高度，然后在污染处理边界内部区域等距设置数个地下水取样点；
S1-2、根据步骤S1-1所得地下水水位高度，在各个地下水取样点钻取不同深度的抽水井，然后抽取各个抽水井内部的地下水，得到待检测样本；
S2、样本预处理
向步骤S1-2所得待检测样本中加入质量浓度为15％的碳酸银溶液并充分搅拌，得到反应液，然后利用孔径为0.30μm滤膜对反应液进行过滤处理，得到预处理样本；其中，碳酸银溶液与待检测样本的体积比为1:9；
S3、苯系物提取
S3-1、将步骤S2所得预处理样本加热至40℃，然后置入吹扫捕集设备中，利用氮气对加热后的预处理样本进行吹扫，并将吹扫出的气体通过吹扫捕集设备中的捕集材料进行收集，得到捕集气体后的捕集材料；其中，控制吹扫捕集设备吹扫流量为15mL/min，吹扫温度为80℃；
S3-2、将步骤S3-1所得捕集气体后的捕集材料加热至260℃，得到解析气；
S4、检测分析
将步骤S3-2所得解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析，色谱柱为DB-VRX石英毛细管柱，调谐模式为DFTPP调谐；色谱条件为载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，以15:1分流进样，前进样口温度为230℃，柱箱温度为40℃，升温程序以40℃保持2min，以20℃/min的速率升温至250℃保持3min；质谱条件为离子源温度为230℃，接口温度为250℃，溶剂延迟时间为0.5min，离子检测SCAN模式；最后进行空白加标实验和平行实验，空白加标实验每个化合物的相对百分偏差小于20％，回收率为70～130％；平行实验样品的相对百分偏差小于30％，水样的基质加标回收率为70～130％。
实施例8
本实施例记载的是适用于实施例7的污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，包括用于采集地下水样本的采样设备，用于对待检测样本进行预处理的预处理设备，预处理设备采用现有技术中的超滤膜过滤设备，用于对预处理样本中系物提取的吹扫捕集设备以及用于对地下水苯系物进行检测分析的气相色谱质谱仪；吹扫捕集设备包括设备箱1、吹扫组件2、进样组件3、捕集组件4和PLC控制器；设备箱1下端设置有底座10，上端设置有进气管11和进样管12，侧壁上设置有排液管13；吹扫组件2包括吹扫箱20、集气套21、匀气盘22和气泵23，吹扫箱20固定设置在设备箱1一端，且与设备箱1内部导通，吹扫箱20外壁上设置有吹扫电机24，吹扫电机24的输出轴贯穿吹扫箱20且设置有叶轮240，集气套21固定设置在设备箱1内部靠近吹扫箱20的一侧，匀气盘22套设在集气套21内部，且与进气管11导通，匀气盘22远离吹扫箱20的一侧均匀分布有数个喷气嘴220，匀气盘22内部设置3个进气流道221，各个进气流道221之间相互导通，喷气嘴220与各个进气流道221位置对应去，且相互导通；通过设置多个进气流道221，能够提高各个喷气嘴220喷气的均匀性，从而提高地下水中苯系物吹扫效率；气泵23固定设置在底座10上，且气泵23的输出端与进气管11导通；进样组件3包括进样环30、活动喷嘴31、摆动构件32和加压泵33，进样环30活动卡接在设备箱1内部，进样环30内部中空，且与进样管12导通，活动喷嘴31设置有8个，各个活动喷嘴31均匀分布在进样环30内侧，且与进样环30活动铰接，各个活动喷嘴31分别通过软管与进样环30连接导通，摆动构件32包括摆动套320和摆动电机321，摆动套320通过连接套322转动卡接在设备箱1内部，各个活动喷嘴31上均设置有活动轴310，摆动套320侧壁上与各个活动轴310位置对应处均设置有弧形滑槽323，各个活动轴310分别滑动卡接在对应位置处的弧形滑槽323内，摆动套320下端设置有齿轮槽324，摆动电机321固定设置在设备箱1内部，摆动电机321的输出轴上设置有驱动齿轮3210，驱动齿轮3210与齿轮槽324啮合连接，摆动电机321与PLC控制器电性连接；通过摆动电机321带动摆动套320往复摆动，从而使各个活动喷嘴31在进样环30内往复摆动，从而使得进样环30内侧地下水样本分布更加均匀，从而提高苯系物的吹扫捕集效率；加压泵33固定设置在底座10上，加压泵33的输出端与进样管12导通；捕集组件4包括安装套40和捕集盒41，安装套40固定设置在设备箱1另一端，且延伸至设备箱1内部，捕集盒41活动卡接在安装套40内部，捕集盒41上均匀设置有数个排气孔，捕集盒41内部活动卡接有捕集材料，捕集材料采用厚度为65μm的聚丙烯酸酯固相微萃取针；捕集材料与捕集盒41连接处设置有限位挡板42；通过设置限位挡板42，能够提高捕集材料与捕集盒41连接的稳定性，从而提高捕集材料的作用效果；PLC控制器分别与气泵23、吹扫电机24、摆动电机321和加压泵33电性连接；PLC控制器、气泵23、吹扫电机24、摆动电机321和加压泵33均为市售产品。
实施例9
一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，包括以下步骤：
S1、采样
S1-1、确定污染场地污染处理边界和地下水水位高度，然后在污染处理边界内部区域等距设置数个地下水取样点；
S1-2、根据步骤S1-1所得地下水水位高度，在各个地下水取样点钻取不同深度的抽水井，然后抽取各个抽水井内部的地下水，得到待检测样本；
S2、样本预处理
向步骤S1-2所得待检测样本中加入质量浓度为35％的碳酸银溶液并充分搅拌，得到反应液，然后利用孔径为0.45μm滤膜对反应液进行过滤处理，得到预处理样本；其中，碳酸银溶液与待检测样本的体积比为1:16；将预处理样本通入石英光解管中，利用波长为85nm的真空紫外灯对石英光解管进行照射处理25min；
S3、苯系物提取
S3-1、将步骤S2所得预处理样本加热至90℃，然后置入吹扫捕集设备中，利用氮气对加热后的预处理样本进行吹扫，并将吹扫出的气体通过吹扫捕集设备中的捕集材料进行收集，得到捕集气体后的捕集材料；其中，控制吹扫捕集设备吹扫流量为15mL/min，吹扫温度为80℃；
S3-2、将步骤S3-1所得捕集气体后的捕集材料加热至260℃，得到解析气；
S4、检测分析
将步骤S3-2所得解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析，色谱柱为DB-VRX石英毛细管柱，调谐模式为DFTPP调谐；色谱条件为载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，以15:1分流进样，前进样口温度为230℃，柱箱温度为40℃，升温程序以40℃保持2min，以20℃/min的速率升温至250℃保持3min；质谱条件为离子源温度为230℃，接口温度为250℃，溶剂延迟时间为0.5min，离子检测SCAN模式。
实施例10
本实施例记载的是适用于实施例9的污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，包括用于采集地下水样本的采样设备，用于对待检测样本进行预处理的预处理设备，预处理设备采用现有技术中的超滤膜过滤设备，用于对预处理样本中系物提取的吹扫捕集设备以及用于对地下水苯系物进行检测分析的气相色谱质谱仪；吹扫捕集设备包括设备箱1、吹扫组件2、进样组件3、捕集组件4和PLC控制器；设备箱1下端设置有底座10，上端设置有进气管11和进样管12，侧壁上设置有排液管13；吹扫组件2包括吹扫箱20、集气套21、匀气盘22和气泵23，吹扫箱20固定设置在设备箱1一端，且与设备箱1内部导通，吹扫箱20外壁上设置有吹扫电机24，吹扫电机24的输出轴贯穿吹扫箱20且设置有叶轮240，集气套21固定设置在设备箱1内部靠近吹扫箱20的一侧，匀气盘22套设在集气套21内部，且与进气管11导通，匀气盘22远离吹扫箱20的一侧均匀分布有数个喷气嘴220，匀气盘22内部设置3个进气流道221，各个进气流道221之间相互导通，喷气嘴220与各个进气流道221位置对应去，且相互导通；通过设置多个进气流道221，能够提高各个喷气嘴220喷气的均匀性，从而提高地下水中苯系物吹扫效率；气泵23固定设置在底座10上，且气泵23的输出端与进气管11导通；进样组件3包括进样环30、活动喷嘴31、摆动构件32和加压泵33，进样环30活动卡接在设备箱1内部，进样环30内部中空，且与进样管12导通，活动喷嘴31设置有8个，各个活动喷嘴31均匀分布在进样环30内侧，且与进样环30活动铰接，各个活动喷嘴31分别通过软管与进样环30连接导通，摆动构件32包括摆动套320和摆动电机321，摆动套320通过连接套322转动卡接在设备箱1内部，各个活动喷嘴31上均设置有活动轴310，摆动套320侧壁上与各个活动轴310位置对应处均设置有弧形滑槽323，各个活动轴310分别滑动卡接在对应位置处的弧形滑槽323内，摆动套320下端设置有齿轮槽324，摆动电机321固定设置在设备箱1内部，摆动电机321的输出轴上设置有驱动齿轮3210，驱动齿轮3210与齿轮槽324啮合连接，摆动电机321与PLC控制器电性连接；通过摆动电机321带动摆动套320往复摆动，从而使各个活动喷嘴31在进样环30内往复摆动，从而使得进样环30内侧地下水样本分布更加均匀，从而提高苯系物的吹扫捕集效率；加压泵33固定设置在底座10上，加压泵33的输出端与进样管12导通；捕集组件4包括安装套40和捕集盒41，安装套40固定设置在设备箱1另一端，且延伸至设备箱1内部，捕集盒41活动卡接在安装套40内部，捕集盒41上均匀设置有数个排气孔，捕集盒41内部活动卡接有捕集材料，捕集材料采用厚度为75μm的聚丙烯酸酯固相微萃取针；捕集材料与捕集盒41连接处设置有限位挡板42；通过设置限位挡板42，能够提高捕集材料与捕集盒41连接的稳定性，从而提高捕集材料的作用效果；PLC控制器分别与气泵23、吹扫电机24、摆动电机321和加压泵33电性连接；PLC控制器、气泵23、吹扫电机24、摆动电机321和加压泵33均为市售产品。
实施例11
一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，包括以下步骤：
S1、采样
S1-1、确定污染场地污染处理边界和地下水水位高度，然后在污染处理边界内部区域等距设置数个地下水取样点；
S1-2、根据步骤S1-1所得地下水水位高度，在各个地下水取样点钻取不同深度的抽水井，然后对抽水井进行抽水洗井处理；具体为：以抽水井最大出水量持续排水25min；最后抽取各个抽水井内部的地下水，得到待检测样本；其中，抽水井的深度呈等差数列设置，且抽水井的深度为15m；
S2、样本预处理
向步骤S1-2所得待检测样本中加入质量浓度为35％的碳酸银溶液并充分搅拌，得到反应液，然后利用孔径为0.45μm滤膜对反应液进行过滤处理，得到预处理样本；其中，碳酸银溶液与待检测样本的体积比为1:16；向预处理样本加入其体积35％的中间溶剂，并震荡混匀；中间溶剂由甲醇和苝-d12等体积混合而成；将预处理样本通入石英光解管中，利用波长为165nm的真空紫外灯对石英光解管进行照射处理55min；
S3、苯系物提取
S3-1、将步骤S2所得预处理样本加热至90℃，然后置入吹扫捕集设备中，利用氮气对加热后的预处理样本进行吹扫，并将吹扫出的气体通过吹扫捕集设备中的捕集材料进行收集，得到捕集气体后的捕集材料；其中，控制吹扫捕集设备吹扫流量为35mL/min，吹扫温度为120℃；
S3-2、将步骤S3-1所得捕集气体后的捕集材料加热至450℃，得到解析气；
S4、检测分析
将步骤S3-2所得解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析，色谱柱为DB-VRX石英毛细管柱，调谐模式为DFTPP调谐；色谱条件为载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，以15:1分流进样，前进样口温度为230℃，柱箱温度为40℃，升温程序以40℃保持2min，以20℃/min的速率升温至250℃保持3min；质谱条件为离子源温度为230℃，接口温度为250℃，溶剂延迟时间为0.5min，离子检测SCAN模式；最后进行空白加标实验和平行实验，空白加标实验每个化合物的相对百分偏差小于20％，回收率为70～130％；平行实验样品的相对百分偏差小于30％，水样的基质加标回收率为70～130％。
实施例12
本实施例记载的是适用于实施例11的污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，包括用于采集地下水样本的采样设备，用于对待检测样本进行预处理的预处理设备，预处理设备采用现有技术中的超滤膜过滤设备，用于对预处理样本中系物提取的吹扫捕集设备以及用于对地下水苯系物进行检测分析的气相色谱质谱仪；吹扫捕集设备包括设备箱1、吹扫组件2、进样组件3、捕集组件4和PLC控制器；设备箱1下端设置有底座10，上端设置有进气管11和进样管12，侧壁上设置有排液管13；吹扫组件2包括吹扫箱20、集气套21、匀气盘22和气泵23，吹扫箱20固定设置在设备箱1一端，且与设备箱1内部导通，吹扫箱20外壁上设置有吹扫电机24，吹扫电机24的输出轴贯穿吹扫箱20且设置有叶轮240，集气套21固定设置在设备箱1内部靠近吹扫箱20的一侧，匀气盘22套设在集气套21内部，且与进气管11导通，匀气盘22远离吹扫箱20的一侧均匀分布有数个喷气嘴220，匀气盘22内部设置3个进气流道221，各个进气流道221之间相互导通，喷气嘴220与各个进气流道221位置对应去，且相互导通；通过设置多个进气流道221，能够提高各个喷气嘴220喷气的均匀性，从而提高地下水中苯系物吹扫效率；气泵23固定设置在底座10上，且气泵23的输出端与进气管11导通；进样组件3包括进样环30、活动喷嘴31、摆动构件32和加压泵33，进样环30活动卡接在设备箱1内部，进样环30内部中空，且与进样管12导通，活动喷嘴31设置有8个，各个活动喷嘴31均匀分布在进样环30内侧，且与进样环30活动铰接，各个活动喷嘴31分别通过软管与进样环30连接导通，摆动构件32包括摆动套320和摆动电机321，摆动套320通过连接套322转动卡接在设备箱1内部，各个活动喷嘴31上均设置有活动轴310，摆动套320侧壁上与各个活动轴310位置对应处均设置有弧形滑槽323，各个活动轴310分别滑动卡接在对应位置处的弧形滑槽323内，摆动套320下端设置有齿轮槽324，摆动电机321固定设置在设备箱1内部，摆动电机321的输出轴上设置有驱动齿轮3210，驱动齿轮3210与齿轮槽324啮合连接，摆动电机321与PLC控制器电性连接；通过摆动电机321带动摆动套320往复摆动，从而使各个活动喷嘴31在进样环30内往复摆动，从而使得进样环30内侧地下水样本分布更加均匀，从而提高苯系物的吹扫捕集效率；加压泵33固定设置在底座10上，加压泵33的输出端与进样管12导通；捕集组件4包括安装套40和捕集盒41，安装套40固定设置在设备箱1另一端，且延伸至设备箱1内部，捕集盒41活动卡接在安装套40内部，捕集盒41上均匀设置有数个排气孔，捕集盒41内部活动卡接有捕集材料，捕集材料采用厚度为55μm的聚丙烯酸酯固相微萃取针；捕集材料与捕集盒41连接处设置有限位挡板42；通过设置限位挡板42，能够提高捕集材料与捕集盒41连接的稳定性，从而提高捕集材料的作用效果；PLC控制器分别与气泵23、吹扫电机24、摆动电机321和加压泵33电性连接；PLC控制器、气泵23、吹扫电机24、摆动电机321和加压泵33均为市售产品。
试验例
分别利用本发明实施例1、3、5、7、9、11的方法对我国南方某化工厂地下水中苯系物进行检测分析，结果如表1所示：
表1各实施例对地下水中苯系物检测结果的影响；
通过表1数据可知：实施例3相比于实施例1的区别方案，通过对抽水井进行洗井处理，能够是地下水中苯系物含量趋于稳定，从而能够提高地下水中苯系物检测结果的准确性；通过抽取不同深度的地下水，能够排除不同深度地下水中苯系物含量差异对检测分析结果造成的干扰，提高检测分析结果的准确性；
实施例5与实施例1相比，通过向预处理样本中加入由甲醇和苝-d12混合而成的中间溶剂，能够改变预处理样本中苯系物分散的稳定性和均匀性，从而提高本发明检测分析方法的准确度和精密度；
实施例7与实施例1相比，通过进行空白加标实验和平行实验，能够避免外界环境因素对检测分析结果产生影响，保证了检测分析结果的准确性和可靠性；
实施例9与实施例1相比，通过对预处理样本进行光解处理，能够去除预处理样本中的无机卤素离子，为地下水中苯系物的吹扫捕集奠定了良好基础；同时，利用本发明的吹扫捕集设备能够使地下水中苯系物的捕集更加全面、彻底；通过摆动电机带动摆动套往复摆动，从而使各个活动喷嘴在进样环内往复摆动，从而使得进样环内侧地下水样本分布更加均匀，从而提高苯系物的吹扫捕集效率；通过设置限位挡板，能够提高捕集材料与捕集盒连接的稳定性，从而提高捕集材料的作用效果；通过设置多个进气流道，能够提高各个喷气嘴喷气的均匀性，从而提高地下水中苯系物吹扫效率；
实施例11与实施例1、3、5、7、9相比，通过将各参数条件进行了综合与优化，使得污染场地地下水中苯系物的检出限、精密度和准确度都达到最佳状态。
Claims (10)
1.一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采样
S1-1、确定污染场地污染处理边界和地下水水位高度，然后在所述污染处理边界内部区域等距设置数个地下水取样点；
S1-2、根据步骤S1-1所得地下水水位高度，在各个所述地下水取样点钻取不同深度的抽水井，然后抽取各个抽水井内部的地下水，得到待检测样本；
S2、样本预处理
向步骤S1-2所得待检测样本中加入质量浓度为15～35％的碳酸银溶液并充分搅拌，得到反应液，然后利用孔径为0.30～0.45μm滤膜对所述反应液进行过滤处理，得到预处理样本；其中，所述碳酸银溶液与待检测样本的体积比为1:9～16；
S3、苯系物提取
S3-1、将步骤S2所得预处理样本加热至40～90℃，然后置入吹扫捕集设备中，利用氮气对加热后的预处理样本进行吹扫，并将吹扫出的气体通过吹扫捕集设备中的捕集材料进行收集，得到捕集气体后的捕集材料；其中，控制吹扫捕集设备吹扫流量为15～35mL/min，吹扫温度为80～120℃；
S3-2、将步骤S3-1所得捕集气体后的捕集材料加热至260～450℃，得到解析气；
S4、检测分析
将步骤S3-2所得解析气通入气相色谱质谱仪中进行定性定量分析，色谱柱为DB-VRX石英毛细管柱，调谐模式为DFTPP调谐；色谱条件为载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min，以15:1分流进样，前进样口温度为230℃，柱箱温度为40℃，升温程序以40℃保持2min，以20℃/min的速率升温至250℃保持3min；质谱条件为离子源温度为230℃，接口温度为250℃，溶剂延迟时间为0.5min，离子检测SCAN模式。
2.根据权利要求1所述的一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，其特征在于，步骤S1-2中，所述待检测样本抽取之前，对所述抽水井进行抽水洗井处理；具体为：以抽水井最大出水量持续排水10～25min。
3.根据权利要求1所述的一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，其特征在于，步骤S2完成后，向所述预处理样本加入其体积20～35％的中间溶剂，并震荡混匀；所述中间溶剂由甲醇和苝-d12等体积混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，其特征在于，步骤S1-2中，所述抽水井的深度呈等差数列设置，且抽水井的深度为8～15m。
5.根据权利要求1所述的一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，其特征在于，步骤S4完成后，进行空白加标实验和平行实验，所述空白加标实验每个化合物的相对百分偏差小于20％，回收率为70～130％；平行实验样品的相对百分偏差小于30％，水样的基质加标回收率为70～130％。
6.根据权利要求1所述的一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，其特征在于，步骤S2完成后，将所述预处理样本通入石英光解管中，利用波长为85～165nm的真空紫外灯对所述石英光解管进行照射处理25～55min。
7.一种用于权利要求1-6任意一项所述方法的污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，其特征在于，包括用于采集地下水样本的采样设备，包括用于对待检测样本进行预处理的预处理设备，用于对预处理样本中系物提取的吹扫捕集设备以及用于对地下水苯系物进行检测分析的气相色谱质谱仪；所述吹扫捕集设备包括设备箱(1)、吹扫组件(2)、进样组件(3)、捕集组件(4)和PLC控制器；所述设备箱(1)下端设置有底座(10)，上端设置有进气管(11)和进样管(12)，侧壁上设置有排液管(13)；所述吹扫组件(2)包括吹扫箱(20)、集气套(21)、匀气盘(22)和气泵(23)，所述吹扫箱(20)固定设置在设备箱(1)一端，且与设备箱(1)内部导通，吹扫箱(20)外壁上设置有吹扫电机(24)，所述吹扫电机(24)的输出轴贯穿吹扫箱(20)且设置有叶轮(240)，所述集气套(21)固定设置在设备箱(1)内部靠近吹扫箱(20)的一侧，所述匀气盘(22)套设在集气套(21)内部，且与所述进气管(11)导通，匀气盘(22)远离吹扫箱(20)的一侧均匀分布有数个喷气嘴(220)，所述气泵(23)固定设置在底座(10)上，且气泵(23)的输出端与进气管(11)导通；所述进样组件(3)包括进样环(30)、活动喷嘴(31)、摆动构件(32)和加压泵(33)，所述进样环(30)活动卡接在设备箱(1)内部，进样环(30)内部中空，且与所述进样管(12)导通，所述活动喷嘴(31)设置有数个，各个活动喷嘴(31)均匀分布在进样环(30)内侧，且与进样环(30)活动铰接，各个活动喷嘴(31)分别通过软管与进样环(30)连接导通，所述摆动构件(32)活动卡接在设备箱(1)内部，用于调节各个活动喷嘴(31)往复摆动，所述加压泵(33)固定设置在底座(10)上，加压泵(33)的输出端与进样管(12)导通；所述捕集组件(4)包括安装套(40)和捕集盒(41)，所述安装套(40)固定设置在设备箱(1)另一端，且延伸至设备箱(1)内部，所述捕集盒(41)活动卡接在安装套(40)内部，捕集盒(41)上均匀设置有数个排气孔，捕集盒(41)内部活动卡接有捕集材料；所述PLC控制器分别与气泵(23)、吹扫电机(24)和加压泵(33)电性连接。
8.根据权利要求7所述的一种污染场地地下水中苯系物的检测分析设备，其特征在于，所述捕集材料采用厚度为55～75μm的聚丙烯酸酯固相微萃取针。
9.根据权利要求7所述的一种染场地地下水中苯系物的检测分析设备，其特征在于，所述摆动构件(32)包括摆动套(320)和摆动电机(321)，所述摆动套(320)通过连接套(322)转动卡接在设备箱(1)内部，各个所述活动喷嘴(31)上均设置有活动轴(310)，摆动套(320)侧壁上与各个所述活动轴(310)位置对应处均设置有弧形滑槽(323)，各个活动轴(310)分别滑动卡接在对应位置处的弧形滑槽(323)内，摆动套(320)下端设置有齿轮槽(324)，所述摆动电机(321)固定设置在设备箱(1)内部，摆动电机(321)的输出轴上设置有驱动齿轮(3210)，所述驱动齿轮(3210)与齿轮槽(324)啮合连接，摆动电机(321)与PLC控制器电性连接。
10.根据权利要求1所述的一种污染场地地下水中苯系物的检测分析方法，其特征在于，所述捕集材料采用厚度为55～75μm的聚丙烯酸酯固相微萃取针。
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