CN114275955A - 一种离子交换再生酸性废水的回收方法和回收装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水回收技术领域，尤其涉及一种离子交换再生酸性废水的回收方法和回收装置。本发明提供了一种离子交换再生酸性废水的回收方法，包括以下步骤：将离子交换再生酸性废水进行超滤处理，得到超滤产水；在酸性条件下，将所述超滤产水进行耐酸反渗透膜处理，得到耐酸反渗透出水和第一浓水；所述耐酸反渗透出水进行回收；将所述第一浓水进行中和后，进行纳滤处理，得到盐溶液出水和第二浓水；将所述第二浓水进行废水处理并达到排放标准后进行排放；将所述盐溶液出水进行蒸发结晶，得到结晶出料和凝结水；所述结晶出料和凝结水直接进行回收。所述回收方法能够有效控制废水中溶解性总固体含量的升高。
Description
技术领域
本发明涉及废水回收技术领域，尤其涉及一种离子交换再生酸性废水的回收方法和回收装置。
背景技术
离子交换技术属于一项较为成熟的技术，被广泛应用于多个工业行业。目前，离子交换技术面临的最大问题之一是再生废水的处理，特别是单独设置的阳离子交换装置产生的酸性再生废水。以制药行业中常用的离子交换脱钠工艺(包括连续离交、模拟移动床等改进工艺)为例，处理工艺一般中和后直接采用传统生化工艺、Fenton工艺等，仅能满足废水达标排放，随着国家对废水TDS指标的限制逐步收紧，此类废水的零排放和资源化会日益重要，现有零排放和资源化回收工艺主要有蒸馏法和电渗析法；其中蒸馏法是先加入氢氧化钠进行中和，再采用多小减压蒸发器对废水中的盐分及有机质进行分离后，通过集盐器进行回收，干燥液进行焚烧处理，蒸发后的凝结水回用或直接达标排放，但上述方法需要首先进行中和处理，消耗了大量的氢氧化钠，处理成本很高，且进行中和后，会引起废水中溶解性总固体(TDS)含量升高，使后续处理难度和工艺复杂程度升高，最后通过减压蒸馏的方式对盐分和有机质进行分离的方式需要非常大的蒸汽耗量，极大的提高了处理成分；电渗析法是使用废水、0.5％NaCl和纯水进入电渗析装置，通电一段时间，最终淡水出水为高COD(30000mg/L以上)淡水，浓水出水为低COD、高TDS(30000mg/L以上)酸性浓水，淡水可进行生化处理后达标排放，所述电渗析法避免了蒸馏法中一开始就添加氢氧化钠进行中和导致的TDS提高的问题，但由于氯化钠溶液和纯水的使用同样会引起废水中的TDS的提高，回收价值较低。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种离子交换再生酸性废水的回收方法和回收装置，所述回收方法能够有效控制废水中溶解性总固体含量的升高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种离子交换再生酸性废水的回收方法，包括以下步骤：
将离子交换再生酸性废水进行超滤处理，得到超滤产水；
在酸性条件下，将所述超滤产水进行耐酸反渗透膜处理，得到耐酸反渗透出水和第一浓水；所述耐酸反渗透出水进行回收；
将所述第一浓水进行中和后，进行纳滤处理，得到盐溶液出水和第二浓水；将所述第二浓水进行废水处理并达到排放标准后进行排放；
将所述盐溶液出水进行蒸发结晶，得到结晶出料和凝结水；所述结晶出料和凝结水直接进行回收。
优选的，所述超滤处理、耐酸反渗透膜处理和纳滤处理的压力独立为35～50bar。
优选的，所述超滤处理采用的超滤膜的孔径为0.02～0.2μm。
优选的，所述纳滤处理采用的纳滤膜的截留分子量为100～200。
优选的，所述酸性条件为pH值<0.5的条件；
所述中和后的pH值为3～4。
本发明还提供了一种离子交换再生酸性废水的回收装置，包括再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6、纳滤装置7和蒸发结晶装置8；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6、纳滤装置7和蒸发结晶装置8通过管道单向顺次连接；
所述再生废酸储罐1、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6和纳滤装置7均包括压力提升装置。
优选的，还包括回收酸储罐5；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4和回收酸储罐5通过管道单向顺次连接。
优选的，还包括回收水储罐9、废水调节池10和废水生化处理装置11；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2和废水生化处理装置11通过管道单向顺次连接；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6、纳滤装置7、蒸发结晶装置8和回收水储罐9通过管道单向顺次连接；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6、纳滤装置7、废水调节池10和废水生化处理装置11通过管道单向顺次连接。
优选的，所述再生酸性废水储罐1和超滤装置2之间还设置有自清洗过滤器。
优选的，所述耐酸反渗透装置4包括自动化学清洗装置。
本发明提供了一种离子交换再生酸性废水的回收方法，包括以下步骤：将离子交换再生酸性废水进行超滤处理，得到超滤产水；在酸性条件下，将所述超滤产水进行耐酸反渗透膜处理，得到耐酸反渗透出水和第一浓水；所述耐酸反渗透出水进行回收；将所述第一浓水进行中和后，进行纳滤处理，得到盐溶液出水和第二浓水；将所述第二浓水进行废水处理并达到排放标准后进行排放；将所述盐溶液出水进行蒸发结晶，得到结晶出料和凝结水；所述结晶出料和凝结水直接进行回收。本发明通过耐酸反渗透膜处理使离子交换再生酸性废水中的盐(NaCl)与盐酸分离，使得到的耐酸反渗透出水为稀盐酸，所述稀盐酸品质较高，仅含有少量盐(与进水NaCl浓度相关，如进水NaCl浓度为25000mg/L，则出水稀盐酸NaCl浓度约为3000～6000mg/L)，所述耐酸反渗透出水进可通过与浓盐酸混合进行浓度调节后直接回用于离子交换再生或其他需要盐酸的工艺流程中；而得到的第一浓水则包括浓盐和少量的盐酸，经中和后进行纳滤处理，得到的盐溶液出水为氯化钠溶液，进行蒸发结晶后可以得到氯化钠粗盐，而得到的第二浓水为高浓度COD高硬度水进行常规废水处理后排放即可。在整个过程中，本发明大大节约了氢氧化钠的用量和蒸汽含量，并有效的控制了废水中TDS的升高，且所述方法更适用于大规模自动化运行。
附图说明
图1为本发明所述离子交换再生酸性废水的回收装置示意图，其中，1-再生酸性废水储罐，2-超滤装置，3-超滤产水储罐，4-耐酸反渗透装置，5-回收酸储罐，6-中和池，7-纳滤装置，8-蒸发结晶装置，9-回收水储罐，10-废水调节池和11-废水生化处理装置。
具体实施方式
本发明提供了一种离子交换再生酸性废水的回收方法，包括以下步骤：
将离子交换再生酸性废水进行超滤处理，得到超滤产水；
在酸性条件下，将所述超滤产水进行耐酸反渗透膜处理，得到耐酸反渗透出水和第一浓水；所述耐酸反渗透出水进行回收；
将所述第一浓水进行中和后，进行纳滤处理，得到盐溶液出水和第二浓水；将所述第二浓水进行废水处理并达到排放标准后进行排放；
将所述盐溶液出水进行蒸发结晶，得到结晶出料和凝结水；所述结晶出料和凝结水直接进行回收。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将离子交换再生酸性废水进行超滤处理，得到超滤产水。
在本发明中，所述超滤处理采用的超滤膜的孔径优选为0.02～0.2μm；在所述超滤处理的过程中，所述离子交换再生酸性废水通过所述超滤膜的压力优选为3～5bar。
在本发明中，所述超滤处理的作用是去除所述离子交换再生酸性废水中的悬浮物。
在所述超滤处理过程中，当所述超滤处理采用的超滤膜会造成污染，本发明优选对所述超滤膜进行反洗，所述反洗产生的废水优选经过废水处理后进行排放。本发明对所述反洗和废水处理的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到超滤产水后，本发明在酸性条件下，将所述超滤产水进行耐酸反渗透膜处理，得到耐酸反渗透出水和第一浓水；所述耐酸反渗透出水进行回收。
在本发明中，所述酸性条件优选为pH值<0.5的条件。
本发明对所述耐酸反渗透膜处理采用的耐酸反渗透膜的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述耐酸反渗透膜处理的过程中，所述超滤产水通过所述耐酸反渗透膜的压力优选为35～50bar。
在本发明中，所述耐酸反渗透膜处理利用的是盐酸与盐在透过所述耐酸反渗透膜的能力上的差异，实现盐酸与盐的分离，进而得到耐酸反渗透出水和第一浓水；其中，所述耐酸反渗透出水为盐酸溶液(所述盐酸溶液中的HCl占所述离子交换再生酸性废水中HCl的质量百分比>80％)，且所述耐酸反渗透出水中仅含有少量的盐(与进水NaCl浓度相关，如进水NaCl浓度为2.5％，则出水稀盐酸NaCl浓度约为0.3％～0.6％)，可直接与浓盐酸混合得到所需浓度进行离子交换再生或其他需要盐酸的工艺流程的回用。所述第一浓水的pH值<0.5。
在所述耐酸反渗透膜处理的过程中，当所述耐酸反渗透膜处理采用的耐酸反渗透膜会造成污染，本发明优选对所述耐酸反渗透膜进行清洗，所述清洗产生的废水优选经过废水处理后进行排放。本发明对所述废水处理的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述清洗优选为碱性化学清洗；本发明对所述碱性化学清洗的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。所述清洗优选每进行耐酸反渗透膜处理24～48h进行一次清洗。
得到耐酸反渗透出水和第一浓水后，本发明将所述第一浓水进行中和后，进行纳滤处理，得到盐溶液出水和第二浓水；将所述第二浓水进行废水处理并达到排放标准后进行排放。
在本发明中，所述中和后的pH值优选为3～4。在本发明中，所述中和优选采用氢氧化钠作为中和试剂。
在本发明中，所述纳滤处理采用的纳滤膜的截留分子量优选为100～200；在本发明中，所述纳滤处理的过程中，所述第一浓水通过所述纳滤膜的压力优选为35～55bar。
在本发明中，所述纳滤处理利用的是所述纳滤膜能够拦截有机物和二价盐(例如再生废液中的MgSO4等)，透过较为纯净的盐溶液(干重NaCl≥92％，MgSO4≤1.6％)。
在所述纳滤处理的过程中，当所述纳滤处理采用的纳滤膜会造成污染，本发明优选对所述纳滤膜进行清洗，所述清洗产生的废水优选经过废水处理后进行排放。本发明对所述废水处理的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述清洗优选为化学清洗；本发明对所述化学清洗的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。所述清洗优选每进行纳滤处理12～24h进行一次清洗。
在本发明中，所述第二浓水行废水处理并达到排放标准后进行排放。
得到盐溶液出水和第二浓水后，本发明将所述盐溶液出水进行蒸发结晶，得到结晶出料和凝结水；所述结晶出料和凝结水直接进行回收。
本发明对所述蒸发结晶的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述结晶出料优选为氯化钠粗盐。
本发明还提供了一种离子交换再生酸性废水的回收装置，包括再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6、纳滤装置7、蒸发结晶装置8；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6、纳滤装置7和蒸发结晶装置8通过管道单向顺次连接；
所述再生废酸储罐1、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4和纳滤装置7均包括压力提升装置。
作为本发明的一个具体实施例，所述回收装置还包括还包括回收酸储罐5；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4和回收酸储罐5通过管道单向顺次连接。
作为本发明的一个具体实施例，所述回收装置还包括回收水储罐9、废水调节池10和废水生化处理装置11；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2和废水生化处理装置11通过管道单向顺次连接；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6、纳滤装置7、蒸发结晶装置8和回收水储罐9通过管道单向顺次连接；
所述再生酸性废水储罐1、超滤装置2、超滤产水储罐3、耐酸反渗透装置4、中和池6、纳滤装置7、废水调节池10和废水生化处理装置11通过管道单向顺次连接。
作为本发明的一个具体实施例，所述再生酸性废水储罐1包括压力提升装置；所述压力提升装置的设置可以使流出所述再生酸性废水储罐1的再生酸性废水能够以一定的压力进入后续的超滤装置2中。本发明对所述压力提升装置的具体结构和在所述再生酸性废水储罐1中的位置没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的熟知的结构和位置，并能够保证使再生酸性废水能够以一定的压力进入后续的超滤装置2中即可。
作为本发明的一个具体实施例，所述再生酸性废水储罐1和超滤装置2之间还设置连接有自清洗过滤器。所述超滤装置2还连接有反清洗***；所述反清洗***包括超滤反洗装置、气洗装置和加药装置；本发明对所述超滤反洗装置、气洗装置和加药装置和超滤装置2之间的连接关系没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的连接关系即可。在本发明中，所述自清洗装置起到粗过滤的作用，所述加药装置起到定期对超滤进行化学加强反洗时调节pH和添加杀菌剂的作用，所述反洗装置起到定期对超滤装置进行反洗和加强反洗的作用，所述气洗装置起到定期对超滤反洗时加强反洗效果的作用即可。
在本发明中，在所述超滤装置2中进行超滤处理的具体过程包括运行-反洗-运行，周期约为30～60min。
作为本发明的一个具体实施例，所述超滤产水储罐3包括压力提升装置；所述压力提升装置的设置可以使流出所述超滤产水储罐3的液体能够以一定的压力进入后续的耐酸反渗透装置4中。本发明对所述压力提升装置的具体结构和在所述超滤产水储罐3中的位置没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的结构和位置，并能够保证使流出所述超滤产水储罐3的液体以一定的压力进入后续的耐酸反渗透装置4中即可。
作为本发明的一个具体实施例，所述耐酸反渗透装置4包括保安过滤器、压力提升装置、加药装置和自动化清洗装置；本发明对所述保安过滤器、压力提升装置、加药装置和自动化清洗装置在耐酸反渗透装置4中的位置关系没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的位置关系能够保证保安过滤器起到保护其后压力提升装置和耐酸反渗透膜作用，所述压力提升装置起到给耐酸反渗透装置提升压力的作用，所述加药装置起到加入还原剂等药剂维护耐酸反渗透膜稳定运行的作用，所述自动化清洗装置起到定期自动清洗耐酸反渗透置作用即可。
在本发明中，在所述耐酸反渗透装置4中进行耐酸反渗透膜处理的具体过程包括运行(同时加药装置加药)-自动化学清洗(同时启动自动化学清洗装置)-运行，周期约为24～48h。
作为本发明的一个具体实施例，所述中和池6包括池体、加药装置和设置在所述池体内部的搅拌装置。本发明对所述池体、加药装置和搅拌装置均没有任何特殊的限定。
作为本发明的一个具体实施例，所述中和池6和纳滤装置7之间的还连接有压力提升装置。
作为本发明的一个具体实施例，所述纳滤装置7包括保安过滤器、压力提升装置、加药装置和自动化清洗装置；本发明对所述保安过滤器、压力提升装置、加药装置和自动化清洗装置在纳滤装置7中的位置关系没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的位置关系能够保证保安过滤器起到保护其后压力提升装置和纳滤膜作用，所述压力提升装置起到给纳滤装置提升压力的作用，所述加药装置起到加入还原剂、阻垢剂等药剂维护耐酸反渗透膜稳定运行的作用，所述自动化清洗装置起到定期自动清洗纳滤透置作用即可。
在本发明中，在所述纳滤装置7中进行纳滤处理的具体过程为运行(同时加药装置加药)-自动化学清洗(同时启动自动化学清洗装置)-运行，周期约为12～24h。
在本发明中，所述蒸发结晶装置8优选为三效蒸发器或MVR蒸发器。所述蒸发结晶装置8设置有循环提升装置、加药装置和化学清洗装置。
本发明对所述废水生化处理装置11没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的厌氧、缺氧、好氧的A2O处理工艺对应的装置，并能够保证使处理后的废水能够满足排放标准即可。
在本发明中，上述技术方案所述的离子交换再生酸性废水的回收装置能够用于上述技术方案所述的离子交换再生酸性废水的回收过程中。
下面结合实施例对本发明提供的离子交换再生酸性废水的回收方法和回收装置进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
离子交换再生酸性废水来自VC生产工艺中VC脱钠工艺的连续离交再生过程，主要组分包括：HCl：1.1wt％，NaCl：2.5wt％，COD：1300mg/L；
利用图1所示结构的回收装置对所述离子交换再生酸性废水进行回收处理，具体过程为：
将所述离子交换再生酸性废水通过再生废酸储罐1中的压力提升装置使所述离子交换再生酸性废水以3bar的压力进去超滤装置2中进行超滤处理，所述超滤处理采用的超滤膜的孔径为0.03μm，得到超滤产水；
在pH<0.5的酸性条件下，将所述超滤产水经过超滤产水储罐3中的压力提升装置使所述超滤产水以40Bar的压力进入耐酸反渗透装置进行耐酸反渗透膜处理，每24h采用自动化学清洗装置进行碱性化学清洗，得到耐酸反渗透出水(盐酸的质量浓度为1.4％，回收率为85％；盐的质量浓度为0.5％，盐的种类为NaCl为主)和第一浓水(pH<0.5)；所述耐酸反渗透出水回收至回收酸储罐5中，用于与浓盐酸混合进行浓度调节后直接回用于离子交换再生或其他需要盐酸的工艺流程中；
将所述第一浓水输送至中和池6中后加入NaOH至pH值为3.5，然后经过压力提升装置使中和后的第一浓水以35bar的压力进入纳滤装置7进行纳滤处理，所述纳滤处理采用的纳滤膜的截留分子量为200，每12h采用自动化学清洗装置进行化学清洗，得到盐溶液出水(盐的质量浓度为10％，盐的种类为NaCl)和第二浓水；
将所述盐溶液出水输送至蒸发结晶装置8中进行蒸发结晶，回收粗盐，并将得到的凝结水输送至回收水储罐9中进行回收；将所述第二浓水经过废水生化处理装置进行废水处理至达到排放标准进行排放。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种离子交换再生酸性废水的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
将离子交换再生酸性废水进行超滤处理，得到超滤产水；
在酸性条件下，将所述超滤产水进行耐酸反渗透膜处理，得到耐酸反渗透出水和第一浓水；所述耐酸反渗透出水进行回收；
将所述第一浓水进行中和后，进行纳滤处理，得到盐溶液出水和第二浓水；将所述第二浓水进行废水处理并达到排放标准后进行排放；
将所述盐溶液出水进行蒸发结晶，得到结晶出料和凝结水；所述结晶出料和凝结水直接进行回收。
2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述超滤处理、耐酸反渗透膜处理和纳滤处理的压力独立为35～50bar。
3.如权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述超滤处理采用的超滤膜的孔径为0.02～0.2μm。
4.如权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述纳滤处理采用的纳滤膜的截留分子量为100～200。
5.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述酸性条件为pH值<0.5的条件；
所述中和后的pH值为3～4。
6.一种离子交换再生酸性废水的回收装置，其特征在于，包括再生酸性废水储罐(1)、超滤装置(2)、超滤产水储罐(3)、耐酸反渗透装置(4)、中和池(6)、纳滤装置(7)和蒸发结晶装置(8)；
所述再生酸性废水储罐(1)、超滤装置(2)、超滤产水储罐(3)、耐酸反渗透装置(4)、中和池(6)、纳滤装置(7)和蒸发结晶装置(8)通过管道单向顺次连接；
所述再生废酸储罐(1)、超滤产水储罐(3)、耐酸反渗透装置(4)、中和池(6)和纳滤装置(7)均包括压力提升装置。
7.如权利要求6所述的回收装置，其特征在于，还包括回收酸储罐(5)；
所述再生酸性废水储罐(1)、超滤装置(2)、超滤产水储罐(3)、耐酸反渗透装置(4)和回收酸储罐(5)通过管道单向顺次连接。
8.如权利要求6所述的回收装置，其特征在于，还包括回收水储罐(9)、废水调节池(10)和废水生化处理装置(11)；
所述再生酸性废水储罐(1)、超滤装置(2)和废水生化处理装置(11)通过管道单向顺次连接；
所述再生酸性废水储罐(1)、超滤装置(2)、超滤产水储罐(3)、耐酸反渗透装置(4)、中和池(6)、纳滤装置(7)、蒸发结晶装置(8)和回收水储罐(9)通过管道单向顺次连接；
所述再生酸性废水储罐(1)、超滤装置(2)、超滤产水储罐(3)、耐酸反渗透装置(4)、中和池(6)、纳滤装置(7)、废水调节池(10)和废水生化处理装置(11)通过管道单向顺次连接。
9.如权利要求6所述的回收装置，其特征在于，所述再生酸性废水储罐(1)和超滤装置(2)之间还设置有自清洗过滤器。
10.如权利要求6所述的回收装置，其特征在于，所述耐酸反渗透装置(4)包括自动化学清洗装置。
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