CN114272912A - 一种氧化铝改性聚吡咯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化铝(AlO3)改性聚吡咯(Ppy)制备方法。制备方法包括以下步骤：采用氯化铝、双蒸水、稀氨溶液，制得纳米氧化铝前驱体；再以氯化铁为氧化剂，合成AlO3/Ppy纳米复合物。所得AlO3/Ppy纳米复合材料可用作除氟吸附剂。通过本发明所提供的氧化铝改性聚吡咯的制备方法可以简单、高效、低成本制备得到吸附性良好的吸附剂，能够有效去除水中氯离子等其他有害物质。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝改性聚吡咯的制备方法。
背景技术
饮水中氟离子含量会对人体产生显著影响。在低浓度下，水中氟化物对牙齿、骨骼能够起到良好的维护作用，在高浓度下，则会损伤神经、软化骨骼、产生牙齿斑驳等。世界卫生组织建议饮用水中氟离子的最大允许浓度在0.5～1.5mg/L。目前，通常采用离子交换、沉淀、纳滤、反渗透、电渗析和吸附的方式去除饮用水中的氯离子。但沉淀、纳滤、反渗透、电渗析这些技术存在产生不需要的化学品、废物去除问题，经济可行性差、维护成本高、结垢、污垢和膜降解等问题。吸附和离子交换方法在降低氟化物浓度的容许限度方面相当有效，是被广泛接受的技术，其中吸附方法操作维护成本低和程序简单，更具有额外的优势。
聚吡咯(Ppy)是一种导电聚合物，由于其易于合成、高导电性、优异的生物相容性、氧化还原和离子交换特性，吸引了研究人员的各种应用。Ppy链具有带正电荷的氮原子，它们很容易成为吸附阴离子的主要活性位点，并且由于其链中掺杂的可交换抗衡离子的存在，还具有阴离子交换剂行为。
高反应性的镁纳米颗粒衍生的吸附剂在废水处理方面得到广泛应用。大多数镁衍生吸附剂是通过高温水解制备。由于水力传导率低和金属/金属氧化物与净化水一起浸出，粉末型金属氧化物在用于水净化目的和固/液分离方面存在实际问题和不便。为了克服上述问题，需要开发更环保、更具成本效益和效率的材料。
本发明提供的氧化铝改性聚吡咯具有成本低、吸收快、易于再生、吸附能力强、不堵塞过滤器空隙等特点，能够很好的解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种氧化铝改性聚吡咯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氧化铝改性聚吡咯制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(一)采用氯化铝、双蒸水、稀氨溶液，制得纳米氧化铝前驱体；
(二)以氯化铁为氧化剂，合成AlO3/Ppy纳米复合物。
进一步地，所述纳米氧化铝前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在通风条件下，以600～1500rpm机械搅拌将AlCl3溶液缓慢滴入50倍的双蒸水中；
(2)当溶液呈白色状态时，用1:4比例的稀氨溶液处理，直至液体的pH值达到中性(～6.8)；
(3)将得到的白色沉淀用双蒸水完全洗涤，沉淀物在热风烘箱中80℃下干燥24小时；
(4)然后将白色沉淀物用球磨机粉碎，得到粒度均匀的纳米氧化铝粉末。
进一步地，所述合成AlO3/Ppy纳米复合物的合成方法，包括以下步骤：
(1)以氯化铁为氧化剂，通过化学氧化聚合法合成吸附剂纳米复合材料；将0.1～10份AlO3纳米颗粒分散在100倍双蒸水中并连续搅拌1h；
(2)将1倍的吡咯滴入溶液中，再次搅拌50分钟；将1～5倍的氯化铁(III)加入上述混合物中，混合物不断搅拌6小时，然后静置聚合过夜，不受任何干扰；
(3)将所得的AlO3/Ppy纳米复合材料过滤并用双蒸水洗涤，然后用乙醇洗涤，在80℃的热风烘箱中干燥12小时。
进一步地，使用前述方法所制备的AlO3/Ppy纳米复合材料，作为除氟吸附剂。
本发明的优点在于：AlO3/Ppy纳米复合材料可以自发静电吸附和离子交换机制去除氟离子。在酸性pH值下，吸附剂的羟基和聚吡咯中的质子化胺基团与带负电荷的氟离子发生静电相互作用。在中性pH值下，吸附剂将遵循离子交换机制，因为铝部分的羟基已将氢氧根离子与溶液中的氟离子进行交换。吸附剂AlO3/Ppy纳米复合材料在除氟过程中遵循离子交换和静电吸引机制，适用于水中氟离子的去除，具有重大的应用前景。
具体实施方式
实施例1
AlO3/Ppy纳米复合物的合成：以氯化铁为氧化剂，通过化学氧化聚合法合成吸附剂纳米复合材料。将0.5份AlO3纳米颗粒分散在50mL双蒸水中并连续搅拌1h。然后用注射器将0.5mL吡咯滴入溶液中，再次搅拌50分钟。然后将1.35g氯化铁(III)加入上述混合物中，混合物不断搅拌6小时，然后静置聚合过夜，不受任何干扰。将所得的AlO3/Ppy纳米复合材料过滤并用双蒸水洗涤，然后用乙醇洗涤，然后在80℃的热风烘箱中干燥12小时。所得AlO3/Ppy纳米复合材料用作除氟吸附剂。
实施例2
AlO3/Ppy纳米复合物的合成：以氯化铁为氧化剂，通过化学氧化聚合法合成吸附剂纳米复合材料。将0.1～10份AlO3纳米颗粒分散在50mL双蒸水中并连续搅拌1h。然后用注射器将0.5mL吡咯滴入溶液中，再次搅拌50分钟。然后将1.35g氯化铁(III)加入上述混合物中，混合物不断搅拌6小时，然后静置聚合过夜，不受任何干扰。将所得的AlO3/Ppy纳米复合材料过滤并用双蒸水洗涤，然后用乙醇洗涤，然后在80℃的热风烘箱中干燥12小时。所得AlO3/Ppy纳米复合材料用作除氟吸附剂。
实施例3
AlO3/Ppy纳米复合物的合成：以氯化铁为氧化剂，通过化学氧化聚合法合成吸附剂纳米复合材料。将0.1～10份AlO3纳米颗粒分散在50mL双蒸水中并连续搅拌1h。然后用注射器将0.5mL吡咯滴入溶液中，再次搅拌50分钟。然后将1.35g氯化铁(III)加入上述混合物中，混合物不断搅拌6小时，然后静置聚合过夜，不受任何干扰。将所得的AlO3/Ppy纳米复合材料过滤并用双蒸水洗涤，然后用乙醇洗涤，然后在80℃的热风烘箱中干燥12小时。
使用实施例1-3制备的AlO3/Ppy纳米复合材料用作除氟吸附剂，测试结果如下表。
表1 AlO3/Ppy吸附效果测试
由此可见，使用本发明方法制备的AlO3/Ppy纳米复合材料用作除氟吸附剂，可以有效去除氟离子，同时降低氯化物含量及硬度，电导率明显降低，水的净化程度大大提升，说明该材料具有显著的过滤效果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氧化铝改性聚吡咯制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(一)采用氯化铝、双蒸水、稀氨溶液，制得纳米氧化铝前驱体；
(二)以氯化铁为氧化剂，合成AlO3/Ppy纳米复合物。
2.如权利要求1所述的氧化铝改性聚吡咯制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铝前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在通风条件下，以600～1500rpm机械搅拌将AlCl3溶液缓慢滴入50倍的双蒸水中；
(2)当溶液呈白色状态时，用1:4比例的稀氨溶液处理，直至液体的pH值达到中性(～6.8)；
(3)将得到的白色沉淀用双蒸水完全洗涤，沉淀物在热风烘箱中80℃下干燥24小时；
(4)然后将白色沉淀物用球磨机粉碎，得到粒度均匀的纳米氧化铝粉末。
3.如权利要求1所述的氧化铝改性聚吡咯制备方法，其特征在于，所述合成AlO3/Ppy纳米复合物的合成方法，包括以下步骤：
(1)以氯化铁为氧化剂，通过化学氧化聚合法合成吸附剂纳米复合材料；将0.1～10份AlO3纳米颗粒分散在100倍双蒸水中并连续搅拌1h；
(2)将1倍的吡咯滴入溶液中，再次搅拌50分钟；将1～5倍的氯化铁(III)加入上述混合物中，混合物不断搅拌6小时，然后静置聚合过夜，不受任何干扰；
(3)将所得的AlO3/Ppy纳米复合材料过滤并用双蒸水洗涤，然后用乙醇洗涤，在80℃的热风烘箱中干燥12小时。
4.使用如权利要求1-3之一所制备的AlO3/Ppy纳米复合材料，作为除氟吸附剂。
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