CN114265251A - 包括透明导电氧化物层和汇流条的电致变色装置和其形成方法 - Google Patents

包括透明导电氧化物层和汇流条的电致变色装置和其形成方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及包括透明导电氧化物层和汇流条的电致变色装置和其形成方法。一种电致变色装置可包括衬底、所述衬底上的透明导电氧化物层以及所述衬底上的汇流条。所述汇流条可包括银并具有最多6.7×10‑6Ω*cm的电阻率，如通过ASTM B905‑00的方法A(2010年再批准)所测定，基于20次测量，至少3N的对SiO2的平均粘合强度，或如通过ASTM B905‑00的方法B(2010年再批准)所测定，至少4种类别。在另一方面，一种形成电致变色器件的方法可包括在衬底上形成透明导电氧化物层；在所述衬底上形成汇流条前体，其中所述前体包括银；并且烧制所述前体以形成汇流条。可进行烧制，使得所述第一汇流条处于至少390℃的温度下。

Description

包括透明导电氧化物层和汇流条的电致变色装置和其形成 方法
本申请是申请日为2017年4月13日，申请号为201780023491.3，发明名称为“包括透明导电氧化物层和汇流条的电致变色装置和其形成方法”的申请的分案申请。
技术领域
本公开涉及电致变色装置，并且更具体地，涉及包括透明导电层和汇流条的电致变色装置和其形成方法。
背景技术
电致变色装置有助于使建筑物的房间或交通工具的乘客室免于变得太热。电致变色装置包括汇流条，其可被偏置并允许电致变色装置从较高透射状态变为较低透射状态以减少近红外辐射的透射。所期望的汇流条具有低电阻率和对底层材料的良好粘合性。电致变色装置中的一个或多个层可能会限制汇流条的材料选择和加工条件。因此，期望对汇流条的电阻率和粘合性加以改进。
发明内容
在一方面，本申请提供一种电致变色装置，其包含：
衬底；
所述衬底上的第一透明导电氧化物层；和
所述衬底上的第一汇流条，其中所述第一汇流条包括银并且具有：
最多8.0×10-6Ω*cm的电阻率；
如通过ASTM B905-00的方法A(2010年再批准)所测定，基于20次测量，对SiO2的粘合强度为至少3N；
如通过ASTM B905-00的方法B(2010年再批准)所测定，基于20次测量，对SiO2平均粘合强度为至少3；或
其组合。
附图说明
实施例是通过实例来说明并且并不限于附图。
图1包括根据如本文所描述实施例的形成电致变色装置的方法的流程图。
图2包括工件的横截面视图的图示，所述工件包括衬底和电致变色叠层。
图3包括在形成抗氧化层之后，图2的工件的横截面视图的图示。
图4包括在形成具有在抗氧化层的折射率和环境之间的折射率的层之后，图3的工件的横截面视图的图示。
图5包括在图案化电致变色叠层之后，图4的工件的横截面视图的图示。
图6包括在形成汇流条之后，图5的工件的横截面视图的图示。
图7包括在形成基本上完成的电致变色装置之后，图6的工件的横截面视图的图示。
图8包括绝缘玻璃单元的横截面视图的图示，所述绝缘玻璃单元包括图7的电致变色装置。
技术人员应理解，图中的元件是出于简单和清晰起见而说明，但不一定按比例绘制。例如，图中一些元件的尺寸可能相对于其它元件而放大以帮助改进对本发明的实施例的理解。
具体实施方式
提供结合图的以下描述以辅助理解本文中公开的教示内容。以下论述将集中于教示内容的具体实施方案和实施例。提供此焦点以帮助描述教示内容，并且其不应被解释为限制所述教示内容的范围或适用性。
聚合物包括均聚物和共聚物。均聚物由单个聚合物前体形成，并且共聚物由不同聚合物前体形成。
在本说明书中，折射率在550nm处测量。
如本文所使用，术语“包含(comprises/comprising)”、“包括(includes/including)”、“具有(has/having)”或其任何其它变体意图涵盖非排他性的内含物。例如，包含一系列特征的工艺、方法、制品或设备不一定仅限于那些特征，但可包括未明确列出或此类工艺、方法、制品或设备所固有的其它特征。另外，除非明确相反地陈述，否则“或”是指包括性的，或并非排它性的或。例如，条件A或B由以下中的任一个满足：A真(或存在)并且B假(或不存在)、A假(或不存在)并且B真(或存在)以及A和B都是真的(或存在)。
使用“一个”或“一种”是用来描述本文中所描述的元件和组分。这样做仅是为方便起见并给出本发明范围的一般性意义。除非显而易见指的是其它情况，否则本说明书应理解为包括一个或至少一个，并且单数也包括复数，或反之亦然。
使用词语“约”、“大约”或“基本上”意图表示参数的值接近于规定的值或位置。但是，微小的差异可能会阻止所述值或位置完全如前所述。因此，所述值的高达百分之十(10％)的差异是与完全如所描述的理想目标的合理差异。
除非另外定义，否则本文所使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域的一般技术人员通常所理解相同的含义。材料、方法和实例仅是说明性的且并非意图是限制性的。至于本文中未描述的方面，关于具体材料和加工行为的许多细节是常规的，并且可以在玻璃、气相沉积和电致变色技术内的教材和其它来源中找到。
电致变色装置可以包括具有低电阻率和对底层材料(如透明导电氧化物和衬底)的良好粘合性的汇流条，所述透明导电氧化物和衬底中的每一个都可以与汇流条物理接触。电致变色装置可包括衬底、衬底上的透明导电氧化物层以及衬底上的汇流条。汇流条可包括银并具有最多8.0×10-6Ω*cm的电阻率；如通过ASTM B905-00的方法A(2010年再批准)所测定，基于20次测量，至少3N的对SiO2的平均粘合强度；如通过根据ASTM B905-00的方法B(2010年再批准)所测定，至少3种类别；或其任何组合。
在另一方面，形成电致变色装置的方法可包括在衬底上形成透明导电氧化物层；在衬底上形成汇流条前体，其中所述汇流条前体包括银；并且烧制汇流条前体以形成汇流条，其中进行烧制使得汇流条处于至少390℃的温度下。
抗氧化层可用于降低形成汇流条期间透明导电氧化物受到显著不利影响的可能性。与形成有抗氧化层的电致变色装置相比，抗氧化层可以允许使用具有相对较高烧结温度的银基玻璃料。在一个具体实施例中，抗氧化层有助于透明导电氧化物变得过氧化，这是非所期望的，因为透明导电氧化物需要具有可接受的电阻率。
抗氧化层也可用于衬底和电致变色叠层之间。此类实施例可以有助于减少移动离子(如Li+、Na+等)，可以从衬底(例如，钠钙玻璃)迁移到电致变色叠层或从电致变色叠层迁移到衬底。在另一个实施例中，抗氧化层可以位于沿着电致变色叠层的相对主表面上。
当抗氧化层与空气或其它气体相邻时，可以在抗氧化层与空气或其它气体之间设置覆盖层。覆盖层可以具有在抗氧化层的折射率与空气或其它气体之间的折射率。覆盖层可有助于减少全反射。
如附图中和下文描述所示的实施例有助于理解用于实现如本文中所描述的概念的具体应用。所述实施例是示例性的，并且并非意图限制所附权利要求书的范围。
图1包括根据一个实施例形成电致变色装置的方法流程。所述方法可包括在框102处在衬底上形成电致变色叠层。图2包括在形成电致变色叠层之后部分制造的电致变色装置的横截面视图的图示。电致变色装置可包括透明衬底200，其包括玻璃衬底、蓝宝石衬底、氮氧化铝(AlON)衬底、尖晶石衬底或透明聚合物。在一个具体实施例中，透明衬底200可包括超薄玻璃，其是厚度在50微米至300微米范围内的矿物玻璃。透明聚合物可包括聚丙烯酸酯、聚酯、聚碳酸酯、聚硅氧烷、聚醚、聚乙烯基化合物、另一类合适的透明聚合物或其混合物。在另一个实施例中，透明衬底200可以是层压材料，其包括构成前述透明衬底的材料的层。在另一个实施例中，层压材料可包括反射紫外辐射的阳光控制层或低辐射材料。衬底200可以呈或可不呈柔性。
在一个实施例中，透明衬底200可以是玻璃衬底，其可以是包括SiO2和一种或多种其它氧化物的矿物玻璃。这些其它氧化物可包括Al2O3、碱金属的氧化物、碱土金属的氧化物、B2O3、ZrO2、P2O5、ZnO、SnO2、SO3、As2O2或Sb2O3。透明衬底200可包括着色剂，如铁、钒、钛、铬、锰、钴、镍、铜、铈、钕、镨或铒的氧化物；或金属胶体，如铜、银或金；或这些物质元素或离子形式，如硒或硫。
在透明衬底200是玻璃衬底的实施例中，玻璃衬底呈至少50重量％的SiO2。在一个实施例中，SiO2含量是在50重量％至85重量％的范围内。例如，当主表面沿着所形成的层压材料的暴露表面时，Al2O3可有助于耐刮擦性。当存在时，Al2O3含量可以在1重量％至20重量％的范围内。B2O3可有效地用于降低玻璃的粘度和其热膨胀系数。B2O3含量可以不大于20重量％，并且在一个具体实施例中，小于15重量％。碱土金属包括镁、钙、锶和钡。碱土金属的氧化物适用于降低玻璃的粘度并促进熔合，而不会在很大程度上对膨胀系数不利。与一些其它氧化物相比，钙和镁对玻璃密度的影响相对较低。碱金属氧化物的总含量可以不大于25重量％、20重量％或15重量％。碱金属的氧化物可降低玻璃衬底的粘度和其失去玻璃光泽的倾向。碱金属氧化物的总含量可以为最多8重量％、5重量％或1重量％。在一些应用中，期望玻璃衬底是透明的，并且因此着色剂的含量不高。在一个具体实施例中，铁含量小于200ppm。
玻璃衬底可包括热强化玻璃、回火玻璃、部分热强化或回火玻璃或退火玻璃。“热强化玻璃”和“回火玻璃”，如所属领域中已知的那些术语，是已经过热处理以引起表面压缩并以其它方式强化所述玻璃的两种玻璃类型。热处理的玻璃被分为全回火或热强化。在一个实施例中，玻璃衬底是回火玻璃并且具有约69MPa或更高的表面压缩和约67MPa或更高的边缘压缩。在另一个实施例中，透明衬底被热强化并且具有在24M Pa至69Mpa范围内的表面压缩和38MPa至67Mpa之间的边缘压缩。术语“退火玻璃”是指在没有通过热处理和随后的快速冷却赋予的内部应变的情况下生成的玻璃。因此，退火玻璃仅排除热强化玻璃或回火玻璃。可以激光切割玻璃衬底。
透明导电氧化物层202覆盖透明衬底200。透明导电氧化物层202可包括掺杂金属氧化物。掺杂金属氧化物可包括氧化锌或氧化锡，其中的任一种可掺杂有第13族元素，如Al、Ga或In。氧化铟锡(ITO)和氧化铝锌(AZO)是可被使用的示例性非限制性材料。如图2所示，透明导电氧化物层202具有切口，以允许随后形成的汇流条接触透明导电氧化物层202的右侧部分，而不会将此汇流条电短路到透明导电氧化物层202的左侧部分。透明导电氧化物层202具有在150nm至600nm的范围内的厚度。
电极层204、电解质层206和另一电极层208覆盖透明导电氧化物层202和透明衬底200。电极层204可以是电致变色(EC)层或对电极(CE)层中的一个，并且电极层208是CE层或EC层中的另一个。
取决于偏置条件，EC层可以具有可见光和近红外辐射(例如，具有在700nm至2500nm范围内的波长的电磁辐射)的可变透射。例如，在没有电场的情况下，电致变色装置呈高透射(“脱色(bleached)”)状态，并且电场可以使移动离子(如Li+、Na+或H+)从CE层，通过电解质层迁移到EC层，并通过电致变色装置减少可见光和近红外辐射的透射。较低透射状态也可以称为有色或着色状态。EC层可包括过渡金属，如铱、铑、钌、钨、锰、钴等的氧化物。在一个具体实施例中，CE层包括WO3。在最初形成时，EC层可以不包括任何使得EC层具有减少的透射的大量的移动离子。在另一个实施例中，EC层可以包括至少一些移动离子，然而，电致变色装置可以被反向偏置以将移动离子从EC层通过电解质层206移动到CE层。在一个实施例中，如所沉积的EC层的厚度在80nm至600nm的范围内。
CE层可以提供移动离子的主要来源。此外，当电致变色装置呈其高透射状态或其低透射状态时，CE层对可见光保持基本透明。CE层可包括过渡金属元素的氧化物。在实施例中，CE层可包括镍的氧化物。镍可以呈其二价态(Ni2+)、其三价态(Ni3+)或其组合。CE层可包括过渡金属元素，如铱、铑、钌、钨、锰、钴等的氧化物。CE层还可以提供可以穿过电解质层206的移动离子源。移动离子源可以在形成时结合到CE层中。在成品装置中，CE层可以由以下化学式表示：
AxNi2+ (1-y)Ni3+ yMzOa，
其中：
A是产生移动离子的元素，例如Li、Na或H；
M是金属；并且
0<x≤10，0≤y≤1，0≤z≤10，并且(0.5x+1+0.5y+z)≤a≤(0.5x+1+0.5y+3.5z)。
在一个具体的非限制性实施例中，A是Li，M是W，并且在成品装置中，CE层可以由以下化学式表示：
LixNi2+ (1-y)Ni3+ yWzO(1+0.5x+0.5y+3z)，
其中1.5≤x≤3,0.4≤y≤0.95，并且0.15≤z≤1。
在一个实施例中，CE层的厚度在80nm至500nm的范围内。
电解质层206包括固体电解质，当穿过电解质层的电场从高透射状态变为低透射状态时，其允许离子迁移通过电解质层206，或反之亦然。在一个实施例中，电解质层206可以是陶瓷电解质。在另一个实施例中，电解质层206可包括硅酸盐基或硼酸盐基材料。电解质层206可包括硅酸盐、硅酸铝、硼酸铝、硼酸盐、硅酸锆、铌酸盐、硼硅酸盐、磷硅酸盐、氮化物、氟化铝或另一合适的陶瓷材料。可以使用其它合适的离子导电材料，如基于镧系元素-过渡金属氧化物的五氧化二钽或石榴石或钙钛矿材料。在另一个实施例中，如所形成，电解质层206可包括移动离子。因此，可以使用任何前述的掺锂或含锂化合物。电解质层206可包括具有交替或不同材料，包括至少一对相邻层之间的反应产物的多个层。在另一个实施例中，选择电解质层206的折射率和厚度以具有可接受的可见光透射率，同时保持极低电子电流。在另一个实施例中，电解质层206具有较低或不显著的电子传导性(例如，低漏泄电流)。电解质层206的厚度可以在10nm至70nm的范围内。
透明导电氧化物层210覆盖透明衬底200、透明导电氧化物层202、电极层204、电解质层206和电极层208。透明导电氧化物层210可包括如先前关于透明导电氧化物层202所描述的任何材料。与透明导电氧化物层202相比，透明导电氧化物层210可包括相同材料或不同材料。透明导电氧化物层210具有在150nm至600nm的范围内的厚度。
电致变色叠层内的层可以通过物理气相沉积、化学气相沉积、原子层沉积、另一种合适技术或其任何组合来形成。
所述方法可以进一步包括在图1中的框122处在电致变色叠层上形成抗氧化层。抗氧化层有助于在用于退火或固化随后形成汇流条，加热以将衬底200弯曲成期望的曲率或形状，或其它目的的热循环期间保护底层。电致变色叠层内的一个或多个层的性能可能会受到热循环的不利影响。在一个具体实施例中，透明导电氧化物层202和210可包括部分地并且未完全氧化的透明导电氧化物。如果透明导电氧化物被完全氧化，那么透明导电氧化物可能不具有足够的导电性并且电阻性可能会变得太高或变成绝缘体(如果完全氧化)。抗氧化层有助于防止透明导电氧化物层202、210或两者变得过氧化。
图3包括在透明导电氧化物层210上形成抗氧化层302之后的电致变色装置的图示。所述抗氧化层302可包括氮化物，如氮化硅、氮化铝、氮化钛、氮化钨、氮化钽、氮化钛硅、氮化钨硅、氮化钽硅或另一种金属氮化物。在一个具体实施例中，抗氧化层302包括氮化硅。选择抗氧化层302的厚度以提供足够的可见光透射。在一个实施例中，抗氧化层的厚度在至少10nm至20nm的范围内以提供连续层，并且在另一个实施例中，厚度为最多300nm或最多250nm，因为较大的厚度可能会导致过多压缩应力，从而可导致分层。在一个具体实施例中，压缩应力可以是最多1GPa。在一个具体实施例中，厚度在50nm至100nm的范围内，以允许形成具有足够抗氧化性的连续层而不会产生太多应力。
所述方法可以进一步包括在图1中的框12处在抗氧化层上形成具有中间折射率的层。抗氧化层302可以具有相对较高的折射率，并且如果抗氧化层302的主表面暴露于空气或另一种气体，那么折射率的相对差异可能使全反射过高。因此，具有在抗氧化层的折射率与空气或另一种气体之间的中间折射率的层可有助于减少全反射。
图4包括在形成在抗氧化层302上具有中间折射率的覆盖层402之后的电致变色装置的图示。覆盖层402可以是绝缘层。在一个实施例中，覆盖层402可以包括氧化物，例如氧化硅或另一种合适的氧化物。氧化物可以是或可以不是多孔的。例如，可以施加氧化物和有机颗粒的混合物，并且可以在随后的烧制期间烧掉有机颗粒，留下多孔氧化物。
层402的厚度可以足够厚以显著影响全反射。实际上，溅射SiO2是一个相对较为缓慢的过程，因此，上限值可能会受设备产量的限制。就实际厚度来说，在一个具体实施例中，覆盖层402可具有至少30nm、至少40nm或至少50nm的厚度，并且在另一个具体实施例中，覆盖层402可具有最多200nm、最多150nm或最多150nm的厚度。就范围来说，覆盖层402可具有30nm至200nm、40至150nm或50nm至120nm范围内的厚度。
层302和402可以通过物理气相沉积、化学气相沉积、原子层沉积、另一种合适技术或其任何组合来形成。
所述方法可以包括在图1的框142处在随后将形成汇流条的区域处去除电致变色叠层的部分。参考图4，汇流条中的一个将被电连接到图4左侧附近的透明导电氧化物层202，并且另一个汇流条将被电连接到图4右侧附近的透明导电氧化物层202。可以使用如激光烧蚀的烧蚀技术来进行电致变色叠层的部分的去除，或者可以使用蚀刻技术来去除电致变色叠层的部分。如图5所示，层204、206、208、210、302和402被图案化以限定开口502和504，在所述开口处，透明导电氧化物层202被暴露。在另一个实施例中，与开口502相比，开口504可以延伸到不同的深度。例如，开口504可以延伸到各种不同的深度，只要透明导电氧化物层210在开口504内被暴露即可。在一个实施例中，层302和402被图案化，并且透明导电层210沿着开口504的底部被暴露。在另一个实施例中，开口504可延伸穿过透明导电氧化物层202，使得衬底200沿开口504的底部被暴露。在阅读本说明书之后，技术人员将能够确定用于满足具体应用的需要或期望的开口504的深度。
所述方法可以进一步包括在图1中的框144处沉积汇流条前体，并且在框146处烧制汇流条前体以形成汇流条。汇流条前体可包括银，并且因此，汇流条可包括银。在一个实施例中，汇流条前体可以是银浆料。使用抗氧化层302允许使用更大选择性的含银玻璃料和较强劲较烧制条件。例如，可以使用需要更高烧制温度，烧制期间更具反应性的环境或其任何组合的含银玻璃料。在本发明如本文中所要求的之前，含银玻璃料的选择和烧制条件是受限的，因为透明导电氧化物层210会受到可能导致透明导电氧化物层210变得过氧化的烧制条件的不利影响。例如，可以在低于390℃的温度下烧制含银玻璃料，以便不对透明导电氧化物层210产生显著不利地影响。然而，在这一相对较低的温度下进行烧制会提供汇流条的相对较高的电阻率和对与所述汇流条接触的底层材料(如透明导电氧化物层202和衬底200(例如矿物玻璃材料))的较差粘合性。
抗氧化层302可有助于降低透明导电氧化物层210将受到较强劲的烧制条件的显著不利影响的可能性。因此，可以使用多种含银玻璃料和烧制条件。可以使用至少390℃的烧制温度，并提供具有较低电阻率和对底层材料的更好粘合性的汇流条。
图6包括在形成汇流条602和610之后的图示。一些沉积和烧制参数可取决于在进行烧制之后汇流条602和610的期望特性。汇流条602和610可以具有最多8.0×10-6Ω*cm的电阻率。在另一个实施例中，电阻率为最多6.0×10-6Ω*cm、最多5.0×10-6Ω*cm、最多4.0×10-6Ω*cm或最多3.0×10-6Ω*cm。烧制温度可以提供较低电阻率。电阻率会比化学手册中所报道的纯银的电阻率高，并且因此，所述电阻率会大于1.59×10-8Ω*cm。汇流条602和610的厚度与电阻率相结合影响薄层电阻率。在一个实施例中，汇流条602和610的厚度可以呈至少2微米、至少7微米或至少12微米。尽管理论上限未知，但最大厚度可取决于应用。在另一个实施例中，厚度可以呈最多80微米、最多60微米或最多40微米。对于许多应用，汇流条602和610的厚度在12微米至40微米的范围内。在阅读本说明书之后，技术人员将能够确定厚度以提供汇流条602和610的所需或期望的电学特性。
汇流条前体可通过印刷、丝网印制等沉积。汇流条前体可具有足以在汇流条前体被烧制之后实现汇流条602和610的所期望厚度的厚度。汇流条前体厚度可取决于前体内溶剂、树脂或其它有机或挥发性组分的量。汇流条前体可以在烧制后沉积到厚度呈汇流条602和610的厚度的1.1倍至4倍。作为非限制性实例，如果汇流条602至610在烧制后具有20微米的厚度，那么汇流条前体可以沉积到厚度在22微米至80微米范围内。
汇流条前体可以被烧制以形成汇流条602和610。烧制可在一个或多个温度下进行。在一个实施例中，如果汇流条前体内有任何溶剂、树脂或其它有机材料，那么衬底200可以被加热到在大约100℃至350℃的范围内的温度以蒸发掉溶剂、烧掉树脂、挥发掉任何其它有机材料或其任何组合。将衬底200的温度升高到烧结温度以烧结汇流条前体中的银基玻璃料。衬底200的温度可以是至少390℃、至少400℃、至少425℃、至少450℃或至少475℃。由于现在可以使用更高的温度进行烧结，因此可以降低汇流条602和610的电阻率，并且可以增加对底层材料的粘合性。在烧制期间，抗氧化层302的存在有助于降低烧制期间透明导电氧化物层210将受到显著不利影响的可能性。因此，在烧制期间可以使用各种环境。在一个实施例中，烧制可以在惰性气体(N2、Ar等)中进行，或可以包括惰性气体和氧化气体(O2，N2O等)的组合中。在一个具体实施例中，环境包括空气。在另一个实施例中，烧制可以在没有惰性气体的氧化气体中进行。烧结部分期间的时间可以在2分钟至120分钟的范围内。具体时间可取决于银基玻璃料的组成，且因此，提供商可提供烧制的烧结部分的推荐时间范围。
在一个实施例中，如先前描述的烧制可以以单独操作形式来进行，或者可以在出于另一目的而进行的热循环期间发生。因此，进行烧制的时间是灵活的，允许用户更自主地将烧制整合到现有的方法流程中。此外，可以在方法流程中的不同点处进行烧制操作的不同部分。例如，可以从汇流条前体蒸发掉溶剂，可以烧掉树脂，可以使任何其它有机材料挥发，或可以在热循环期间进行其任何组合；并且可以在不同的热循环期间进行烧结。如果需要或期望，可以在不同的热循环之间进行一个或多个其它方法操作。
所述方法还可以包括在图1中的框162处进行精加工操作。具体的精加工操作可取决于具体应用。如图7所示，在开口702处去除层210、302和402的部分，使得汇流条602不与大部分透明导电氧化物层210电连接。因此，汇流条602是透明导电氧化物层202的主连接件，并且汇流条610是透明导电氧化物层210的主连接件。在所述方法中的此点处，形成电致变色装置700。在另一个实施例(未示出)中，形成汇流条602使得其不接触开口502内的叠层的侧面，如图5所示。在这一实施例中，不需要去除层210、302和402的部分。
在另一个实施例中，电致变色装置700可以是交通工具窗户的至少一部分。在交通工具应用中，电致变色装置700可以弯曲或以其它方式成形以符合交通工具的物体形状。使电致变色装置弯曲或以其它方式成形的温度可以在至少600℃的温度下。在一个具体实施例中，温度在600℃至700℃的范围内。可以局部施加热量。抗氧化层302可有助于降低在弯曲或以其它方式成形期间显著不利地影响透明导电氧化物层210的可能性。用于形成汇流条的烧制的烧结部分可在热循环期间进行以用于弯曲电致变色装置。
在一个实施例中，可以形成绝缘玻璃单元800，如图8所示。电致变色装置700可以耦合到对可见光透明的对衬底802。对衬底802可包括回火或强化玻璃。在一个具体实施例中，可以在电致变色装置700和对衬底802之间使用粘合剂(未示出)。绝缘玻璃单元800还可以包括玻璃面板804、间隔件822和密封材料824。与对衬底802相似，玻璃面板804也可包括回火或强化玻璃。此外，玻璃面板804可以是层压材料的一部分，所述层压材料可以包括阳光控制层，类似于如先前关于衬底200所描述的阳光控制层。绝缘玻璃单元可包括位于衬底200内而不是玻璃面板804内的阳光控制层、位于玻璃面板804内或附接到玻璃面板804的阳光控制层或可使用具有每个衬底200和在玻璃面板804内或附接到玻璃面板804的阳光控制层。在这一最后一个替代方案中，阳光控制层可以提供不同的功能。例如，靠近建筑物外部的阳光控制层可以帮助抑制近红外辐射，并且靠近建筑物内部的另一个阳光控制层可以包括低辐射材料或帮助抑制紫外辐射。在密封操作期间，惰性气体(例如氩气、N2等)可填充间隙806。
任选地，在形成电致变色装置700之后，可以对电致变色装置700进行退火以减轻应力或用于其它目的。退火可以与烧制分开进行。在另一个实施例中，烧制的烧结部分可以与退火操作结合。抗氧化层302可以允许用于退火的更高温度、氧化环境，如空气，或使用这两者，而不会显著不利地影响透明导电氧化物层210。退火可以在100℃至600℃的温度范围内进行。
与常规电致变色装置相比，实施例可提供益处。汇流条的烧制的烧结部分期间的较高温度允许使用更宽范围的银基玻璃料。在本发明之前，烧制期间的温度受限，使得透明导电氧化物层210氧化程度不高。随着烧制温度升高，显著影响透明导电氧化物的可能性会增加。当在烧制期间使用氧化环境时，透明导电氧化物可能变得过氧化，并且汇流条电阻性将太高。现在可以使用在低于390℃的温度下不会充分烧结的银基玻璃料。此类银基玻璃料可以提供比设计成在低于390℃的温度下烧结的银基玻璃料要低的电阻率，即使在使用相同的烧结温度时。
在烧结期间使用较高温度的能力可以允许汇流条更好地粘合到底层材料上。汇流条可以接触电致变色叠层内的层和衬底。在所示实施例中，汇流条602和610在远离电致变色叠层的区域处接触透明导电氧化物层202和衬底200。在一个具体实施例中，透明导电氧化物层202可以是透明导电氧化物，并且接触汇流条602和610的衬底200的表面可以是包括SiO2的矿物玻璃。ASTM B905-00(再批准)2010可用于测试SiO2的粘合性。在使用ASTM标准的方法A的实施例中，基于20次测量，对SiO2的平均粘合强度为至少3N、至少5N或至少7N。虽然没有会有问题的理论上的粘合性限制，但是平均粘合强度(方法A)可能小于1000N。非常好的粘合强度可以被认为是至少15N。虽然不存在有问题的理论粘合限值，但是平均粘合强度(方法A)可小于1000N。认为非常好的粘合强度可以是至少15N。在使用ASTM标准的方法B的实施例中，基于20次测量，对SiO2的平均粘合强度为至少3或至少4。
许多不同方面和实施例都是可能的。在下文中描述那些方面和实施例中的一些。阅读本说明书以后，熟练的技术人员将了解到，那些方面和实施例仅仅是说明性的，并且不限制本发明的范围。示例性实施例可以根据如下所列实施例中的任何一个或多个。
实施例1.一种电致变色装置，其包含：
衬底；
所述衬底上的第一透明导电氧化物层；和
所述衬底上的第一汇流条，其中所述第一汇流条包括银并且具有：
最多8.0×10-6Ω*cm的电阻率；
如通过ASTM B905-00的方法A(2010年再批准)所测定，基于20次测量，对SiO2的粘合强度为至少3N；
如通过ASTM B905-00的方法B(2010年再批准)所测定，基于20次测量，对SiO2平均粘合强度为至少3；或
其组合。
实施例2.根据实施例1所述的电致变色装置，其进一步包含(1)在衬底和第一透明导电氧化物层之间的抗氧化层或(2)在第一透明导电氧化物层之上的抗氧化层。
实施例3.一种形成电致变色装置的方法，其包含：
在衬底上形成第一透明导电氧化物层；
在衬底上形成汇流条前体，其中所述汇流条前体包括银；并且
烧制汇流条前体以形成第一汇流条，其中进行烧制使得所述第一汇流条处于至少390℃的温度下。
实施例4.根据实施例3所述的方法，其进一步包含形成抗氧化层，使得抗氧化层(1)在衬底和第一透明导电氧化物层之间或(2)在第一透明导电氧化物层之上。
实施例5.根据实施例3或4所述的方法，其中通过溅射沉积技术进行形成抗氧化层。
实施例6.根据实施例3至5中任一项所述的方法，其中进行烧制汇流条前体，使得第一汇流条处于大于400℃、至少425℃、至少450℃或至少475℃的温度下。
实施例7.根据实施例3至6中任一项所述的方法，其进一步包含在衬底上形成汇流条前体之后并且在烧制汇流条前体之前从汇流条前体去除有机材料。
实施例8.根据实施例7所述的方法，其中去除有机材料在最多350℃、最多325℃或最多300℃的温度下进行。
实施例9.根据实施例2至8中任一项所述的方法，其中在形成第一透明导电氧化物层之后进行烧制汇流条前体。
实施例10.根据实施例2至9中任一项所述的方法，其进一步包含在烧制汇流条前体之后使电致变色装置成形，其中在至少600℃的温度下进行弯曲。
实施例11.根据实施例2和4至9中任一项所述的电致变色装置或方法，其中所述抗氧化层包含氮化硅、氮化铝、氮化钛、氮化钨、氮化钽、氮化钛硅、氮化钨硅或氮化钽硅。
实施例12.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，其中第一汇流条具有最多6.0×10-6Ω*cm、最多5.0×10-6Ω*cm、最多4.0×10-6Ω*cm或最多3.0×10-6Ω*cm的电阻率。
实施例13.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，其中所述第一汇流条具有大于1.59×10-8Ω*cm的电阻率。
实施例14.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，如通过ASTMB905-00的方法A(2010年再批准)所测定，基于20次测量，其中所述第一汇流条对SiO2的平均粘合强度为至少3N、至少5N或至少7N。
实施例15.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，如通过ASTMB905-00的方法B(2010年再批准)所测定，其中所述第一汇流条具有至少3或至少4种类别。
实施例16.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，如通过ASTMB905-00的方法A(2010年再批准)所测定，基于20次测量，其中第一汇流条对SiO2的平均粘合强度为最多1000N。
实施例17.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，其中第一透明导电氧化物层包含掺杂金属氧化物。
实施例18.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，其中掺杂金属氧化物包含掺杂有第13族元素的氧化锡、掺杂有第13族元素的氧化锌或其任何组合。
实施例19.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，其进一步包含：
第一电极，其是电致变色电极或对电极；
第二电极，其是所述电致变色电极或对电极中的另一个；
陶瓷电解质层，其设置在所述第一电极和所述第二电极之间；和
第二透明导电氧化物层，其比所述第一电极更靠近所述第二电极，
其中所述第一透明导电氧化物层比所述第二电极更靠近所述第一电极。
实施例20.根据实施例19所述的电致变色装置或方法，其进一步包含第二汇流条，所述第二汇流条包括银，其中第一汇流条电连接至第一透明导电氧化物层，并且第二汇流条电连接至第二透明导电氧化物层。
实施例21.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，其进一步包含覆盖抗氧化层的绝缘层，其中绝缘层包含氧化物。
实施例22.根据实施例21的电致变色装置或方法，进一步地，其中绝缘层包含SiO2。
实施例23.根据前述实施例中任一项所述的电致变色装置或方法，其中所述衬底包括最多1重量％的碱金属氧化物。
实施例24.根据实施例22的所述电致变色装置或方法，其中所述衬底包含矿物玻璃层。
实施例25.根据实施例24的所述电致变色装置或方法，其中所述矿物玻璃层具有最多300微米的厚度。
实施例26.根据前述实施方案中任一项所述的电致变色装置或方法，其中所述衬底是柔性的。
应注意，并非在上文一般描述或实例中所描述的所有活动都是需要的，一部分特定活动可能是不需要的，并且可以进行除所述活动之外的一种或多种其它活动。又另外，所列的活动次序未必是所述活动的进行次序。
出于清楚起见，在本文中在单独实施例的上下文中所描述的某些特征也可以组合的形式提供于单个实施例中。相反，为了简洁起见，在单个实施例的情况下所描述的各种特征也可以单独地或以任何子组合形式提供。此外，对范围中所述值的提及包括所述范围内的每个值。
已描述上文关于具体实施例的益处、其它优点和问题解决方案。然而，这些益处、优点、问题解决方案以及可使任何益处、优点或解决方案发生或变得更显著的任何特征不应被理解为任何或所有权利要求的关键、必要或基本的特征。
本文中所描述的实施例的说明书和图示意图提供对各种实施例的结构的总体理解。说明书和图示并非意图用于详尽和全面地描述使用本文所描述的结构或方法的设备和***的所有要素和特性。也可以在单个实施例中组合地提供单独的实施例，并且相反地，为了简洁起见，在单个实施例的上下文中描述的各种特征也可以单独提供或以任何子组合形式提供。此外，对范围中所述值的提及包括所述范围内的每个值。只有在阅读本说明书之后，技术人员才可对许多其它实施例显而易知。可使用其它实施例并且所述实施例可源自本公开，使得在不脱离本公开的范围的情况下，可进行结构性替代、逻辑替代或另一种变化。因此，本公开应被视为说明性的而不是限制性的。

Claims (15)

1.一种电致变色装置，其包含：
衬底；和
所述衬底上的第一汇流条，其中所述第一汇流条包括银并具有：
如通过ASTM B905-00的方法B(2010年再批准)所测定，基于20次测量，对SiO2的平均粘合强度为至少3N。
2.根据权利要求1所述的电致变色装置，其中所述第一汇流条具有如通过ASTM B905-00的方法B(2010年再批准)所测定的至少4N的类别。
3.根据权利要求1所述的电致变色装置，如通过ASTM B905-00的方法A(2010年再批准)所测定，基于20次测量，其中所述第一汇流条对SiO2的平均粘合强度为至少5N。
4.根据权利要求1所述的电致变色装置，如通过ASTM B905-00的方法A(2010年再批准)所测定，基于20次测量，其中所述第一汇流条对SiO2的平均粘合强度为至少7N。
5.根据权利要求1所述的电致变色装置，其进一步包含：在所述衬底上的第一透明导电层，(1)在所述衬底和所述第一透明导电氧化物层之间或(2)在所述第一透明导电氧化物层上的抗氧化层。
6.根据权利要求1所述的电致变色装置，其中所述抗氧化层包含氮化硅、氮化铝、氮化钛、氮化钨、氮化钽、氮化钛硅、氮化钨硅或氮化钽硅。
7.根据权利要求1所述的电致变色装置，其中所述第一透明导电氧化物层包含掺杂金属氧化物。
8.根据权利要求1所述的电致变色装置，其中所述第一汇流条具有最多6.0×10-6Ω*cm的电阻率。
9.根据权利要求1所述的电致变色装置，其中所述第一汇流条具有最多5.0×10-6Ω*cm的电阻率。
10.根据权利要求1所述的电致变色装置，其进一步包含：
第一电极，其是电致变色电极或对电极；
第二电极，其是所述电致变色电极或对电极中的另一个；
陶瓷电解质层，其设置在所述第一电极和所述第二电极之间；和
第二透明导电氧化物层，其相比于所述第一电极更靠近所述第二电极，其中所述第一透明导电氧化物层相比于所述第二电极更靠近所述第一电极。
11.一种电致变色装置，其包括：
衬底；和
所述衬底上的第一汇流条，其中所述第一汇流条包括银并具有：
最多8.0×10-6Ω*cm的电阻率。
12.根据权利要求11所述的电致变色装置，其进一步包含：在所述衬底上的第一透明导电层，(1)在所述衬底和所述第一透明导电氧化物层之间或(2)在所述第一透明导电氧化物层上的抗氧化层。
13.根据权利要求12所述的电致变色装置，其中所述抗氧化层包含氮化硅、氮化铝、氮化钛、氮化钨、氮化钽、氮化钛硅、氮化钨硅、或氮化钽硅。
14.根据权利要求12所述的电致变色装置，其中所述第一透明导电氧化物层包含掺杂金属氧化物。
15.根据权利要求14所述的电致变色装置，其中所述掺杂金属氧化物包含掺杂有第13族元素的氧化锡、掺杂有第13族元素的氧化锌、或其任何组合。
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