CN114259889A - 一种乳液分离膜及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种乳液分离膜及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到一种乳液分离膜及其制备方法和使用方法，乳液分离膜包括织物和包覆于织物表面的涂层，制备方法包括S1、PMMA‑co‑PDEAEMA聚合物的制备；S2、聚合物溶液的配制；S3、聚合物膜包覆纱的制备；S4、乳液分离膜的制造。使用方法是当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离。

Description

一种乳液分离膜及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及一种乳液分离膜及其制备方法和使用方法。
背景技术
乳液分离膜是用于分离乳液中的水和油的膜层，现有多数乳液分离膜具有单一的润湿性，如亲水性，或疏水性，只能用来分离油包水型乳液或者只能用来分离水包油型乳液，一张膜很难做到既能分离油包水型乳液又能分离水包油型乳液。
而且现有的乳液分离膜容易被油脂污染，清理污渍时需要将膜拆下来清洗，然后再组装上去，要浪费大量人力物力。
发明内容
本发明首先要解决的技术问题是：提供一种能够在油/水润湿性之间来回切换的乳液分离膜。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种乳液分离膜，包括织物和包覆于织物表面的涂层，所述涂层为可切换油水润湿性涂层。
作为一种优选方案，所述织物由纱线通过织机纺织而成，所述涂层预先涂覆于纱线表面并完全包覆纱线表面。
本发明进一步要解决的技术问题是：提供一种用于制备上述乳液分离膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：用于制备上述乳液分离膜的方法，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:0.5～2质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为65-75℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
作为一种优选方案，制备乳液分离膜的方法还包括如下具体步骤：
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡10～20min，制得水润湿性的乳液分离膜；在需要时，将水润湿性的乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10～20min，水润湿性的乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
本发明再进一步要解决的技术问题是：提供一种上述乳液分离膜的使用方法，以分离油包水状态乳液和水包油状态乳液。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：采用上述乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡10～20min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10～20min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
本发明的有益效果是：本发明所述乳液分离膜可切换油/水润湿性，既可用于油包水乳液分离，也可用于水包油乳液分离。
本发明所述乳液分离膜具有自清洁能力，在二氧化碳和氮气交替刺激下，DEAEMA中的叔胺基在水润湿性和去水润湿性之间不断切换，能够有效摆脱油污，实现自清洁。
本发明所述乳液分离膜具有全方位等效通量，织物具有孔隙均匀且空隙可调的优势，孔大小均匀，织物膜各个部位通量和分离效率几乎相同，而且可通过调节织物的密度来实现纳米乳液的分离。
本发明所述乳液分离膜耐久性强，由于采用纱线为基底提供机械强度，涂层以封闭的管状聚合物形式套在纱线表面，比起接枝聚合物改性的分离膜具有更强的附着力，在纱线上的涂层更加稳定不易脱落。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：
图1是本发明所述乳液分离膜的结构示意图；
图1中：1、织物，2、涂层，101、纱线。
具体实施方式
下面结合附图，详细描述本发明的具体实施方案。
实施例1：
如图1所示的一种乳液分离膜，包括织物1和包覆于织物1表面的涂层2，所述涂层2为可切换油水润湿性涂层，本实施例中该涂层具体为PMMA-co-PDEAEMA聚合物涂层。涂层2的化学结构式为
Figure BDA0003414660480000031
在本实施例中，织物1由纱线101通过织机纺织而成，涂层2预先涂覆于纱线101表面并完全包覆纱线101表面。
而在现实中，织物1也可以是非织机织造的，比如无纺布、发泡塑料布、流延膜布等，只要是具有孔隙，可供油或水穿透的织物1都可以。
在现实中，涂层2也可以直接涂覆于成品织物1上，可单面涂覆，也可双面涂覆。
实施例2：
用于制备上述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:0.5质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为65℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面形成涂层，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；所述涂层的化学结构式为
Figure BDA0003414660480000032
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡10min，制得水润湿性乳液分离膜；此时，纱线表面的涂层化学结构式变为
Figure BDA0003414660480000041
在需要时，依然可将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
采用上述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离，分离性能测试数据如表1所示；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡10min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离，分离性能测试数据如表1所示；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
实施例3：
用于制备上述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:1质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为70℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡10min，制得水润湿性乳液分离膜；在需要时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
采用上述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离，分离性能测试数据如表1所示；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡10min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离，分离性能测试数据如表1所示；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
实施例4：
用于制备上述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:1.5质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为75℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡20min，制得水润湿性乳液分离膜；在需要时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热20min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
采用上述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离，分离性能测试数据如表1所示；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡20min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离，分离性能测试数据如表1所示；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热20min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
实施例5：
用于制备上述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:2质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为68℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt％的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡20min，制得水润湿性乳液分离膜；在需要时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热20min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
采用上述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离，分离性能测试数据如表1所示；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡20min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离，分离性能测试数据如表1所示；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热20min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
在上述实施例2～5中，引发剂为常用的偶氮类引发剂或过氧类引发剂。偶氮类引发剂优选偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。过氧类引发剂优选过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾中的任意一种。引发剂用量根据不同的引发剂的用量指导进行使用。本发明中，实施例2～5中所使用的引发剂用量为DEAEMA单体和MMA单体总质量的1％。
表1：
Figure BDA0003414660480000071
通过表1的试验数据可得，本发明所述乳液分离膜，在切换成疏水性时，能够有效分离油包水状态乳液，在切换成亲水性时，能够有效分离水包油乳液。
本发明工作原理是：DEAEMA(甲基丙烯酸二乙氨基乙酯)中的叔胺基可与水中的二氧化碳反应，从而表现出伸长的亲水链构象，通过加热或者通入氮气除去水中的二氧化碳之后，DEAEMA又会恢复成疏水状态。本发明通过以DEAEMA(甲基丙烯酸二乙氨基乙酯)为响应性单体，MMA(甲基丙烯酸甲酯)为硬单体，以四氢呋喃为溶剂配置原料液，在一定条件下发生自由基聚合反应生成凝胶并涂覆在纱线表面，将带有涂层的纱线通过织机纺织成织物以获得密度可调的可切换油水湿润性的乳液分离膜。
由于本发明所述乳液分离膜通过织造而成，因此，可通过改变织造参数，织造出不同密度的织物，就能够调节乳液分离膜对乳液的分离效果，实现纳米乳液的分离。
上述实施例仅例示性说明本发明创造的原理及其功效，以及部分运用的实施例，而非用于限制本发明；应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种乳液分离膜，其特征在于，包括织物（1）和包覆于织物（1）表面的涂层（2），所述涂层（2）为可切换油水润湿性涂层。
2.根据权利要求1所述的乳液分离膜，其特征在于，所述织物（1）由纱线（101）通过织机纺织而成，所述涂层（2）预先涂覆于纱线（101）表面并完全包覆纱线（101）表面。
3.用于制备权利要求1或2所述乳液分离膜的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、PMMA-co-PDEAEMA聚合物的制备：将DEAEMA单体和MMA单体按1:0.5~2质量比溶解于四氢呋喃中，加入引发剂，在氮气氛围中加热搅拌反应24小时，加热温度为65-75℃，加入过量的正己烷析出聚合物，取出沉淀的聚合物在烘箱中烘干；
S2、聚合物溶液的配制：将步骤S1制备的聚合物溶解于四氢呋喃中配制质量分数10wt%的聚合物溶液；
S3、聚合物膜包覆纱的制备：将步骤S2制备的聚合物溶液均匀涂覆在纱线表面，引导纱线进入70℃烘房中进行热处理30min，得到聚合物膜包覆纱；
S4、乳液分离膜的制造：采用步骤S3制得的聚合物膜包覆纱通过织机纺织成织物，制得油润湿性乳液分离膜。
4.根据权利要求3所述乳液分离膜的方法，其特征在于，还包括如下具体步骤：
S5、润湿性切换：在需要时，将步骤S4制备的乳液分离膜置于去离子水中，用CO2鼓泡10~20min，制得水润湿性乳液分离膜；在需要时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10~20min，水润湿性乳液分离膜又转化为油润湿性乳液分离膜。
5.乳液分离膜的使用方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的乳液分离膜对油、水乳液进行分离，当乳液为油包水状态时，使用油润湿性乳液分离膜进行分离；当乳液为水包油状态时，将油润湿性乳液分离膜用CO2鼓泡10~20min，使油润湿性乳液分离膜转化为水润湿性乳液分离膜后，再进行分离；需要再次对油包水状态的乳液进行分离时，将水润湿性乳液分离膜置于去离子水中，用氮气鼓泡或者直接加热10~20min，使水润湿性乳液分离膜再次转变成油润湿性乳液分离膜后，再对油包水状态的乳液进行分离。
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CN116407962B (zh) * 2023-05-22 2023-12-19 江南大学 一种co2-光热双重响应型纳米乳液分离膜及其制备方法及其应用

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