CN114259867A - 一种用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置和方法，属于燃煤烟气治理技术领域，气液剪切超重力装置壳体侧面进气口通入燃煤烟气，进液口通入过硫酸盐吸收液，顶部排气口与净化工段相连，底部的排液口用于排出吸收液；燃煤烟气与吸收液在含有Fe0‑Fe3O4/γ‑Al2O3催化剂的填料盘中逆流接触，使过硫酸盐吸收液与铁基催化剂充分接触，更好地催化活化产生强氧化性的硫酸根自由基SO4 ‑·以及羟基自由基·OH，与燃煤烟气中SO2与NO发生氧化反应，实现高脱除率。本发明提高SO2和NO净化率，以及实现硫、氮资源化利用；同时也避免反应后有含铁废水产生和氧化剂消耗量大等问题。
Description
技术领域
本发明属于燃煤烟气治理技术领域，具体涉及一种用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置和方法。
背景技术
燃煤烟气治理主要包括除尘、脱硫、脱硝和重金属脱除，其中脱硫脱硝主要是针对烟气中的硫氧化物和氮氧化物。目前燃煤电厂主要是通过湿法烟气脱硫（WFGD）和选择性催化还原（SCR）/选择性非催化还原（SNCR）脱硝工艺相结合实现烟气脱硫脱硝。然而，现行的烟气脱硫脱硝工艺不能实现反应器中SO2和NOx的同时脱除，还伴随着催化剂中毒、产生固废、氨逃逸以及***装机容量大，投资与操作成本高等问题，这使得企业生产成本和维修费用越来越大，电厂以外的企业较难承受，因此发展多污染物同时脱除技术成为有较大潜力的研究方向。
湿法氧化脱硫脱硝工艺是利用氧化性较强的氧化剂（如KMnO4、NaClO2等）去除烟气中SO2和NOx，操作条件温和、设备与工艺简单，易实现同时脱除。但也因KMnO4、NaClO2作氧化剂腐蚀设备、维修困难的难题，限制其进一步应用。相较其它氧化剂，过硫酸盐因产物无污染，能被活化生成硫酸根自由基（SO4 -·E 0 =2.50~3.10V）和羟基自由基（·OHE 0=2.80V）等氧化性自由基，受到广泛关注。
对于过硫酸盐的催化活化过程，均相体系要求溶液pH维持在1~3，反应后有含铁废水产生；已有的非均相体系在减少二次废水产生的同时，却又存在着催化活性较弱、氧化剂消耗量大等缺陷。发展新型高效铁基催化剂用于活化过硫酸盐产生氧化性自由基实现烟气中SO2和NOx的同时脱除，具有重要意义。
而传统的气液传质设备是依靠重力作用实现气液逆流传质的，由于重力场较弱，液膜流动缓慢，液膜传质系数小，液膜控制的传质过程体积传质系数低，故这类设备通常体积庞大，空间利用率和生产强度低。
超重力旋转填料床作为一种新型的气液传质设备，利用高速旋转的填料，对径向流动的液体产生的剪切力，液体被撕成液丝、液滴、液膜细小微元，表面迅速更新，产生巨大的相接触面积，液膜流速可比重力场提高10倍，极大地强化了气液两相的传质，使其体积传质系数提高1~3个数量级，使得设备体积以及运行成本大幅度降低。用超重力设备代替传统的脱硫脱硝设备，不仅具有良好的机械运转稳定性、可靠性、长期性和易于维修等特点，而且效率更高和成本更低，为燃煤烟气中SO2和NOx的同时脱除提供新的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置和方法，以装填Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂固体填料的气液剪切超重力装置为吸收装置，以过硫酸铵水溶液为吸收液，通过催化剂催化活化过硫酸铵（(NH4)2S2O8）产生SO4 -·和·OH氧化吸收燃煤烟气中的SO2和NO，过硫酸铵水溶液活化过程在镶嵌式填料盘中完成，然后携带强氧化自由基团与含SO2和NO的烟气在超重力装置内以逆流方式接触吸收，实现烟气中SO2和NO同时脱除，并得到 (NH4)2SO4和NH4NO3水溶液做液体化肥使用。
本发明基于发展烟气多污染物同时脱除技术，减少氧化剂的无效分解和含铁废水产生，增强非均相体系催化活性以及降低成本的思想，建立了负载型Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂催化活化(NH4)2S2O8产生SO4 -·和·OH氧化SO2和NO体系。当(NH4)2S2O8水溶液流经催化剂填料时，固体Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3中的活性铁（如Fe0）被溶解并释放出Fe2+，快速激活S2O8 2-产生大量的自由基作用于SO2和NO。此外，由于在较低pH条件下催化剂内的活性铁较低地被溶液溶出，大多数活性铁存在于固体催化剂内，有助于Fe3+与Fe0之间的电子转移，从而将活性铁更长时间内维持在Fe2+的形式，持续产生自由基，发生氧化去除过程。
由于γ-Al2O3具有耐腐蚀性、耐高温、孔体积大和介孔结构复杂、比表面积大和表面活性位点多等优点，使得铁基催化剂负载量增大，催化活性增加和满足超重力装置中填料的机械强度。
同时本发明基于气液传质问题，通过强化气相剪切，增强气流扰动和增大气液有效接触面积和表面更新速率，设计装填Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂固体填料的气液剪切超重力装置，填料单元中上下填料盘呈镶嵌式结构，上填料盘固定不动，通过螺栓与壳体上盖板相连，下填料盘与转轴相连，转轴下端连接调频电机，通过电机的带动实现下填料盘的独立旋转，产生气液接触的超重力场，一静一动。当吸收液通过液体分布器进入填料盘内缘时，受到巨大的剪切力，被高速旋转的固体催化剂剪切成细小的液滴，液丝和液膜，增大了气液接触面积，降低了液膜阻力。气相经过高速旋转填料单元后，除了具有径向运动趋势外，还具有与转子转动方向相同的周向运动趋势，在通过填料单元时，会受到侧壁小孔及固体催化剂的阻滞，减小了气体的周向运动趋势，从而增加了气体扰动，降低了气膜阻力，增加了气相的停留时间，强化了气液传质。
本发明提供了一种燃煤烟气同时脱硫脱硝的方法，包括以下步骤：
第一步，Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂制备。称取七水合硫酸亚铁和聚乙二醇，混合溶解于无氧水中，将其置于超声波破碎机中20分钟。然后在N2保护下将 γ-Al2O3加入上述混合溶液静置负载，所述七水合硫酸亚铁、聚乙二醇和γ-Al2O3的质量比为6:1:10；利用蠕动泵将体积比为10:1的1.5mol/L NaBH4和1mol/L NaOH溶液加入上述混合溶液中，搅拌30min后静置；将上层清液抽出后继续加入无氧水，搅拌后静置抽出上层清液，重复此步骤两次；将水洗后的溶液分次加入无水乙醇，搅拌静置抽取上层清液后得到固体催化剂，然后置于干燥皿内，放入真空干燥箱干燥24h，得到Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂。所述γ-Al2O3载体尺寸为6~8mm。
第二步，将制备得的Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂置于镶嵌式上下填料盘空腔内，通过螺栓将密封钢圈与之相连形成完整的填料单元。同时将过硫酸铵固体颗粒溶于溶剂水中配制浓度为0.05-0.15mol/L的过硫酸铵吸收剂溶液。
第三步，过硫酸铵溶液经流量计从进液管进入工型液体分布器，均匀地喷洒在高速旋转的动填料盘内缘，沿径向由填料内缘向填料外缘运动，被动静交替的填料盘及固体催化剂剪切成液滴、液丝和液膜；同时含SO2和NO的烟气经流量计从进气口进入超重力装置，向内缘高速旋转的下填料盘运动，受到填料盘及固体催化剂的剪切作用，然后通过静置上填料盘侧壁小孔和固体催化剂的阻滞，减小了气体的周向运动趋势，从而增加了气体扰动，烟气被动静交替的填料盘层层剪切后有效降低了气膜阻力，增大了气相的湍动程度；气液整体呈现逆流接触，气体经除雾器消除雾沫夹带后出气口排出，吸收液经反应后在壳体内收拢聚集，从出液口排出，实现了单台设备多次催化-氧化吸收的功能。
控制参数如下：
烟气流量为1~9m3/h；
过硫酸铵水溶液为60~120L/h；
气液剪切超重力装置的转速为200~1400r/min；
吸收液为过硫酸铵（(NH4)2S2O8）溶液；
Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂用量为50~100g；
吸收温度为30~80℃。
本发明提供了一种燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置，包括可装填催化剂的气液剪切超重力装置，气液剪切超重力装置壳体侧面设有进气口，通入含SO2和NO的燃煤烟气，壳体顶部设有液体进口和气体出口，底部设有排液口，用于排出吸收液，进液口与泵相连，排液口与储液槽相连；同时进气口和出气口与烟气检测仪相连，用于检测SO2和NO含量。
所述一种用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置，包括供气装置、储液槽、尾气吸收装置和气液剪切超重力装置，所述气液剪切超重力装置包括壳体，壳体的一侧设有进气口，底部设有出液口，壳体底部设有调频电机，壳体内设有填料转子，所述填料转子包括通过螺栓与壳体固定的上填料盘和旋转的下填料盘，上填料盘和下填料盘里分别设有负载型Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂的填料层，下填料盘与调频电机的转轴连接，上填料盘和下填料盘交替镶嵌布置，填料转子的中间设有工字型液体分布器，工字型液体分布器顶端设有进液口，壳体顶部设有除雾装置，进液口穿过除雾装置，除雾装置的顶端设有出气口；
供气装置包括N2气体钢瓶、NO气体钢瓶、SO2气体钢瓶和O2气体钢瓶，分别通过阀门和气体流量计，通过缓冲罐与进气口连接，储液槽通过离心泵、液体流量计和进液口连接，出气口与尾气吸收装置连接，出液口与储液槽连接；
缓冲罐与进气口连接的管路上设有综合烟气分析仪。
所述可装填催化剂的气液剪切超重力装置包括壳体、除雾装置、Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂固体填料、工字型液体分布器、上填料盘、下填料盘、转轴和调频电机；上填料盘固定不动，通过螺栓与壳体上盖板相连，下填料盘与转轴相连，转轴下端连接调频电机，通过电机的带动实现下填料盘的独立旋转，填料盘中心设有工型液体分布器，与进液口直接连接。
所述上下填料盘中填料单元为中空结构，将Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂固体填料置于填料单元内，通过螺栓将密封钢圈与之相连形成完整的填料单元，防止气体“短路”，侧面分布小孔；上下填料盘呈现镶嵌式状态，一静一动，环环相扣，相邻两环之间留有空隙；小孔尺寸为5~6mm，小孔的数量由每层填料单元侧面积决定的。
所述工字型液体分布器包括主管和支流管，支流管垂直于填料盘，方向伸进填料转子中心内侧，外侧为填料单元，面对填料的支流管的管壁侧上均匀开孔；孔为圆形孔，由低到高呈半螺旋分布，孔的数目为5个。
所述的填料单元的立体构型是：沿轴向设置若干层固体催化剂，催化剂堆积排布形成了复杂的气液通道，提高了气液的停留时间，使氧化反应彻底。
本发明的创新性主要体现在：1）将超重力技术与过硫酸盐氧化法耦合应用于燃煤烟气同时脱硫脱硝工艺中，提高了烟气脱硫脱硝效率，实现了烟气硫、氮资源化利用；同时建立非均相催化体系活化过硫酸盐，减少氧化剂的无效分解和含铁废水产生，增强催化活性以及降低成本。
2）设计可装填催化剂的气液剪切超重力装置，对气体和液体同时实现高扰动和剪切，进一步强化SO2、NO与SO4 - ·/·OH的传质过程。同时超重力装置体积更小，结构紧凑，微混合率高，在低浓度氧化体系中快速生成大量SO4 - ·和·OH，并能在较短时间内与SO2、NO反应。
3）设计Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂作为超重力装置内固体填料，构建了交错的气液相通道，增加了气相和液相的湍动程度和充分分散，实现了气体与液体的充分接触，增加了SO4 - ·和·OH的生成及与SO2、NO的反应，提高了去除率。
本发明的有效增益：
1）本发明采用可装填催化剂的气液剪切超重力装置作为燃煤烟气脱硫脱硝设备，以过硫酸铵水溶液为吸收剂，Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂为超重力装置固体填料。过硫酸铵是一种氧化性强、稳定性好的氧化剂，催化活化后可产生SO4 - ·和·OH强氧化基团，同时反应产物不造成二次污染。
2）本发明采用Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂作固体填料，活性铁存在于固体催化剂内，有助于Fe3+与Fe0之间的电子转移，从而将活性铁更长时间内维持在Fe2+的形式，持续产生自由基，同时减少含铁废水的产生；该填料重量轻，制造周期短，易于更换，具有较大的有效比表面积，旋转催化剂剪切气液两相，能够提供极大的气液接触面积和表面更新速率，传质和吸收效率大大提高。
3）本发明采用超重力装置作为吸收设备，体积更小，结构紧凑，微混合率高，在低浓度氧化体系中快速生成大量SO4 - ·和·OH，并能在较短时间内与SO2、NO反应，提高了自由基的利用率和减少了氧化剂的消耗，降低了投资和运行成本。
4）该工艺流程简单，占地面积小，投资和运行成本低，处理效率高，可实现燃煤烟气SO2、NO同时脱除，硫氮资源化利用。
附图说明
图1为本发明用于燃煤烟气脱硫脱硝的工艺流程示意图；
图2为气液剪切超重力装置结构示意图；
图3为工型液体分布器沿A-A线剖面图；
图中：1- N2气体钢瓶；2-NO气体钢瓶；3-SO2气体钢瓶；4-O2气体钢瓶；5-阀门；6-气体流量计；7-缓冲罐；8-旋拧阀；9-综合烟气分析仪；10-气液剪切超重力装置；10.1-进液口；10.2-除雾装置；10.3-进气口；10.4-出液口；10.5-转轴；10.6-调频电机；10.7-壳体；10.8-下填料盘；10.9-上填料盘；10.10-螺栓；10.11-工型液体分布器；10.12-出气口；11-储液槽；12-离心泵；13-调频电机；14-液体流量计；15-尾气吸收装置。
具体实施方式
结合实施例进一步阐明本发明的内容。
如图1-3所示，一种燃煤烟气脱硫脱硝的装置，包括可装填催化剂的气液剪切超重力装置10，气液剪切超重力装置壳体10.7侧面设有进气口10.3，与缓冲罐7连接，通入燃煤烟气，壳体顶部设有进液口10.1和出气口10.12，分别与离心泵12和尾气吸收装置15连接，底部设有出液口10.4，用于排出吸收液，工字型液体分布器10.11与进液口10.1相连，出液口10.4与储液槽11相连。
所述可装填催化剂的气液剪切超重力装置包括除雾装置10.2、壳体10.7、工字型液体分布器10.11、转轴10.5、填料盘10.8、10.9和调频电机10.6，填料转子由固定的上填料盘10.9和旋转的下填料盘10.8，上填料盘10.9用螺栓结构10.10与壳体10.7固定，下填料盘10.8与转轴10.5相连，通过调频电机13带动旋转，填料单元中间设有工字型液体分布器10.11。
上述装置中，填料盘构成的填料单元中空结构，将负载型Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂散堆填料置于填料单元内，通过螺栓将密封钢圈与之相连形成完整的填料单元，防止气体“短路”，侧面分布小孔；上下填料盘呈现镶嵌式状态，一静一动，环环相扣，相邻两环之间留有空隙；小孔尺寸为5~6mm，小孔的数量由每层填料单元侧面积决定的。
上述装置中，工字型液体分布器包括主管和支流管，支流管垂直于填料盘，方向伸进填料转子中心内侧，外侧为填料单元，面对填料的支流管的管壁侧上均匀开孔；孔为圆形孔，由低到高呈半螺旋分布，孔的数目为5个。
具体操作步骤如下：开启调频电机13，调节工艺对应转速，开启离心泵12，调节液体流量计14来控制过硫酸铵溶液流量，经工字型液体分布器10.11均匀喷洒在填料盘上，在巨大的离心力作用下沿填料内缘向外缘移动，燃煤烟气经缓冲罐7混合后由进气口10.3通入气液剪切超重力装置10，由填料单元的外缘向内缘移动，气液两相以逆流的方式剧烈混合，在此过程中，过硫酸铵溶液被剪切为液丝、液滴和液膜，并以很快的表面更新速率完成催化活化和SO2、NO的氧化吸收，净化后的气体经除雾装置12消除雾沫夹带后进入尾气处理装置15，过硫酸铵溶液经壳体10.7聚拢后，从出液口10.4流入储液槽11。经多次循环使用后，得到浓度较大的(NH4)2SO4和NH4NO3液态肥料。
实施例1
将60g Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂置于填料单元内，开启调频电机，调节转速达到600r/min，开启离心泵，调节液体流量计控制过硫酸铵溶液80L/h流量，经工型液体分布器均匀喷洒在填料盘上，在巨大的离心力作用下沿填料内缘向外缘移动，将SO2、NO浓度为2000ppm、600ppm的燃煤烟气经缓冲罐混合后由进气口通入气液剪切超重力装置，调节气体流量为8m3/h，由填料单元的外缘向内缘移动，气液两相以逆流的方式剧烈混合，净化后的气体经除雾装置消除雾沫夹带后进入尾气处理装置，过硫酸铵溶液经壳体聚拢后，从出液口流入储液槽。采用综合烟气分析仪检测口烟气中SO2、NO浓度，计算可得SO2和NO去除率分别为97%、85%。
实施例2
将60g Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂置于填料单元内，开启调频电机，调节转速达到800r/min，开启离心泵，调节液体流量计控制过硫酸铵溶液100L/h流量，经工型液体分布器均匀喷洒在填料盘上，在巨大的离心力作用下沿填料内缘向外缘移动，将SO2、NO浓度为2200ppm、650ppm的燃煤烟气经缓冲罐混合后由进气口通入气液剪切超重力装置，调节气体流量为10m3/h，由填料单元的外缘向内缘移动，气液两相以逆流的方式剧烈混合，净化后的气体经除雾装置消除雾沫夹带后进入尾气处理装置，过硫酸铵溶液经壳体聚拢后，从出液口流入储液槽。采用综合烟气分析仪检测口烟气中SO2、NO浓度，计算可得SO2和NO去除率分别为99%、88%。
Claims (7)
1.一种用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置，其特征在于：包括供气装置、储液槽、尾气吸收装置和气液剪切超重力装置，所述气液剪切超重力装置包括壳体，壳体的一侧设有进气口，底部设有出液口，壳体底部设有调频电机，壳体内设有填料转子，所述填料转子包括通过螺栓与壳体固定的上填料盘和旋转的下填料盘，上填料盘和下填料盘里分别设有负载型Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂的填料层，下填料盘与调频电机的转轴连接，上填料盘和下填料盘交替镶嵌布置，填料转子的中间设有工字型液体分布器，工字型液体分布器顶端设有进液口，壳体顶部设有除雾装置，进液口穿过除雾装置，除雾装置的顶端设有出气口；
供气装置包括N2气体钢瓶、NO气体钢瓶、SO2气体钢瓶和O2气体钢瓶，分别通过阀门和气体流量计，通过缓冲罐与进气口连接，储液槽通过离心泵、液体流量计和进液口连接，出气口与尾气吸收装置连接，出液口与储液槽连接；
缓冲罐与进气口连接的管路上设有综合烟气分析仪。
2.根据权利要求1所述的一种用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置，其特征在于：所述上填料盘和下填料盘的表面设有若干通孔，通孔直径为5-6mm，上填料盘和下填料盘之间设有间隙。
3.根据权利要求1所述的一种用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置，其特征在于：所述工字型液体分布器包括主管和支流管，支流管垂直于上填料盘和旋转的下填料盘，方向伸进填料转子中心内侧，外侧为填料层，面对填料的支流管的管壁侧上均匀开孔；孔为圆形孔，由低到高呈半螺旋分布，孔的数目为5个。
4.一种利用权利要求1-3任意一项所述的用于燃煤烟气同时脱硫脱硝的装置同脱硫脱硝方法，其特征在于：包括如下步骤：
过硫酸铵水溶液经液体流量计从进液口进入工字型液体分布器，均匀地喷洒在高速旋转的装有Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂的填料盘内缘沿径向由填料的内缘向外缘运动，被动静交错的填料盘以及散堆的催化剂层层剪切成液丝、液滴和液膜，同时液体微元与催化剂充分接触，产生SO4 - ·和·OH；
含SO2和NO的烟气经气体流量计从进气口通入超重力装置，均匀分布的气体首先受到高速旋转的下填料盘的剪切作用，向内缘相邻的静止上填料盘运动，然后重新分布的气体再次通过旋转的下填料盘，气液整体上呈现逆流接触；最后经除雾装置消除气体中的沫夹带后由排气口排出，完成氧化吸收过程的吸收液经超重力设备壳体收集聚拢，从排液口排出。
5.根据权利要求4所述的一种燃煤烟气同时脱硫脱硝的方法，其特征在于：所述烟气流量为1~9m3/h，过硫酸铵水溶液为60~120L/h；气液剪切超重力装置的转速为200~1400r/min；吸收温度为30~80℃。
6.根据权利要求4所述的一种燃煤烟气同时脱硫脱硝的方法，其特征在于：所述Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，称取七水合硫酸亚铁和聚乙二醇，混合溶解于无氧水中，将其置于超声波破碎机中20分钟，然后在N2保护下将γ-Al2O3加入上述混合溶液静置负载，所述七水合硫酸亚铁、聚乙二醇和γ-Al2O3的质量比为6:1:10；
第二步，利用蠕动泵将1.5mol/L NaBH4和1mol/L NaOH溶液加入上述混合溶液中，体积比为10:1，搅拌30min后静置；
第三步，将上层清液抽出后继续加入无氧水，搅拌后静置抽出上层清液，重复此步骤两次；
第四步，将水洗后的溶液分次加入无水乙醇，搅拌静置抽取上层清液后得到固体催化剂，然后置于干燥皿内，放入真空干燥箱干燥24h，得到Fe0-Fe3O4/γ-Al2O3催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种燃煤烟气同时脱硫脱硝的方法，其特征在于：所述γ-Al2O3载体尺寸为6~8mm。
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