CN114250029B - 一种防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水涂料及其制备方法。该制备方法包括：（1）制备纳米金刚石粉末；（2）制备氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末；（3）制备片状介孔鳞片；（4）制备复合分散体；（5）制备防水涂料。本发明通过复合分散体中的表面吸附有氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末的片状介孔鳞片和木炭粉多层交错堆叠在涂层中，交错堆叠形成多道阻隔层，同时加上表面的氧化铝协同作用，进一步提升防水防潮特性；氧化铝内包覆的纳米金刚石粉被均匀吸附在鳞片以及木炭粉中，成膜后能够有效提高涂层的抗刮耐磨特性。

Description

一种防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及了涂料技术领域，特别是涉及了一种防水涂料及其制备方法。
背景技术
水性高分子涂料是一种用水作为溶剂或分散介质的聚合物涂料，其有机挥发物少，无刺激性气味，环保健康，是涂料市场上一种新型和受欢迎的涂料，被广泛用于家具和室内装饰。但是现有防水涂料在成膜过程中会形成连续孔隙，其孔径约5~15nm之间，虽然局部一定的防水效果，但是仍然可以透过水汽分子，对涂料结构造成破坏，实际上还是不具备防水防潮作用；同时现有防水涂料通过额外添加填料如纳米氧化铝、石墨粉和滑石粉达到一定的抗刮耐磨性，但是不仅增加了填料成本，但也容易存在填料聚集造成成膜均匀性难题。由此可见，如何对现有防水涂料的防水性能、抗刮性能加以提升，以起到良好的防水防潮以及抗刮特性，是本领域目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供了一种防水涂料及其制备方法，以解决现有防水涂料存在的不具备防水防潮作用、防刮性能和耐磨性降低的问题。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种防水涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备纳米金刚石粉末
（2）制备氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末
将步骤（1）制备的纳米金刚石粉末分散于水中形成水分散体，往上述水分散体中加入铝酸钠，搅拌均匀；加入硝酸水溶液以将pH调节至强碱状态，保持一段时间后，再加入硝酸水溶液以将pH调节至弱碱状态，于一定温度下干燥，即得氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末；
（3）制备片状介孔鳞片
将碱性硅溶胶和甘油混合，制备滴加用溶胶；在烧杯中加入异丙醇，然后搅拌状态下逐滴滴加上述溶胶；通过离心分离，从胶体颗粒凝聚成泥浆状而成的异丙醇中分离胶体颗粒的凝聚体，用丙醇洗涤该凝聚体，并通过倾析来除去丙醇，于一定温度下进行真空干燥，得片状介孔鳞片；
（4）制备复合分散体
将步骤（3）制得的片状介孔鳞片和木炭粉末按重量比1:1分散于水中，溶质浓度为15~25%，即为分散体1；将步骤（2）制得的氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末分散于水中，溶质浓度为30~40%，即为分散体2；然后搅拌状态下往分散体1中滴加分散体2；继续搅拌，于一定温度下进行干燥，得复合粉末；接着将复合粉末于高温下进行煅烧，然后分散于水中形成复合分散体，溶质浓度为30~40%。
（5）制备防水涂料
按重量份数将20~30份水性涂料乳液、2~8份复合分散体、25~35份水使用混合分散设备进行混合、分散5～120min。
在本发明中，所述步骤（1）具体为：用高温高压法合成单晶纳米金刚石颗粒；然后将所述单晶纳米金刚石颗粒进行热处理时，在580~620℃下保持300~320分钟，得到了白色纳米钻石粉，即为纳米金刚石粉末。
在本发明中，所述纳米金刚石粉末粒径为80~130nm。
在本发明中，所述步骤（2）具体为：将步骤（1）制备的纳米金刚石粉末分散于水中形成水分散体，其中纳米金刚石粉末在水分散体中的浓度为15~25wt%；往上述水分散体中加入40~50重量份的铝酸钠，搅拌均匀；加入9.9wt%的硝酸水溶液以将pH调节至11.5，将得到的分散体在pH10.6-11.5下保持60分钟，进一步向其中加入9.9wt%的硝酸水溶液以将pH调节至10，于102~105℃下干燥3小时，即得氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末。
在本发明中，所述步骤（3）具体为：按质量比50~60∶40~50将碱性硅溶胶和甘油混合，制备滴加用溶胶；在烧杯中加入50ml异丙醇，然后搅拌状态下逐滴滴加0.01g上述溶胶总共滴加1g；通过离心分离，从胶体颗粒凝聚成泥浆状而成的异丙醇中分离胶体颗粒的凝聚体，用丙醇洗涤该凝聚体，并通过倾析来除去丙醇，于145~150℃下进行真空干燥6小时，得片状介孔鳞片，其厚度在1.5~2μm的范围内。
在本发明中，所述碱性硅溶胶为日本化学工业制的Silicadol30S。
在本发明中，所述步骤（4）具体为：将步骤（3）制得的片状介孔鳞片和中心粒径约为0.3~0.4μm的木炭粉末按重量比1:1分散于水中，溶质浓度为15~25%，即为分散体1；将步骤（2）制得的氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末分散于水中，溶质浓度为30~40%，即为分散体2；然后搅拌状态下往分散体1中滴加分散体2，分散体1与分散体2的体积比为1:1.5；继续搅拌60分钟，于105℃进行干燥6小时，得复合粉末；接着将复合粉末于1000℃下进行煅烧4小时，然后分散于水中形成复合分散体，溶质浓度为30~40%。
在本发明中，所述水性涂料乳液包括水性丙烯酸聚氨酯基乳液涂料、水性丙烯酸基乳液涂料、水性聚氨酯基乳液涂料、水性醇酸基乳液涂料、水性环氧树脂基乳液涂料或水性聚酯基乳液涂料中的任意1种或至少2种的组合。
本发明所述水性涂料乳液可以选择涂料成品、涂料清漆等，如商购的涂料乳液成品，或制备涂料过程中使用的涂料清漆。为了提供涂料其他性能，还可以加入如分散剂、抗老化剂、润湿剂、消泡剂、流平剂和增稠剂等。
一种防水涂料，其由上述的制备方法制得。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过复合分散体中的表面吸附有氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末的片状介孔鳞片和木炭粉多层交错堆叠在涂层中，交错堆叠形成多道阻隔层，同时加上表面的氧化铝协同作用，进一步提升防水防潮特性；氧化铝内包覆的纳米金刚石粉被均匀吸附在鳞片以及木炭粉中，成膜后能够有效提高涂层的抗刮耐磨特性。通过本发明将纳米金刚石粉、氢氧化铝、氧化铝、片状鳞片和木炭粉进行特定条件下包覆混合，各原料协同作用，使得本发明防水涂料具备较高的防水特性以及较好的抗刮耐磨特性，即通过复合分散体在提升防水涂料的防水特性的情况下同时提高抗刮耐磨特性，而无需额外添加特定填料实现抗刮耐磨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种防水涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备纳米金刚石粉末
用高温高压法（high pressure and high temperature(HPHT)method）合成了单晶纳米金刚石颗粒；然后将所述单晶纳米金刚石颗粒进行热处理时，在600℃下保持300分钟，得到了白色纳米钻石粉，呈灰白色（greyish white），即为高分散性的纳米金刚石粉末，粒径约80~130nm。
（2）制备氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末
将步骤（1）制备的纳米金刚石粉末分散于水中形成水分散体，其中纳米金刚石粉末在水分散体中的浓度为15wt%。往上述水分散体中加入50重量份的铝酸钠，搅拌均匀；加入9.9wt%的硝酸水溶液以将pH调节至11.5，将得到的分散体在pH10.6-11.5下保持60分钟，进一步向其中加入9.9wt%的硝酸水溶液以将pH调节至10，于102~105℃下干燥3小时，即得氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末。
（3）制备片状介孔鳞片
按质量比50:50将碱性硅溶胶(日本化学工业制的“Silicadol30S”)和甘油混合，制备滴加用溶胶。在烧杯中加入50ml异丙醇，然后搅拌状态下逐滴滴加0.01g上述溶胶总共滴加1g。通过离心分离，从胶体颗粒凝聚成泥浆状而成的异丙醇中分离胶体颗粒的凝聚体，用丙醇洗涤该凝聚体，并通过倾析来除去丙醇，于145~150℃下进行真空干燥6小时，得片状介孔鳞片，其厚度在1.5~2μm的范围内。
（4）制备复合分散体
将步骤（3）制得的片状介孔鳞片和中心粒径约为0.3~0.4μm的木炭粉末按重量比1:1分散于水中，溶质浓度为25%，即为分散体1；将步骤（2）制得的氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末分散于水中，溶质浓度为40%，即为分散体2；然后搅拌状态下往分散体1中滴加分散体2，分散体1与分散体2的体积比为1:1.5；继续搅拌60分钟，于105℃进行干燥6小时，得复合粉末；接着将复合粉末于1000℃下进行煅烧4小时，然后分散于水中形成复合分散体，溶质浓度为30%。
（5）制备防水涂料
按重量份数将28份水性醇酸基乳液涂料、5份复合分散体、25份水使用混合分散设备进行混合、分散90min。
实施例2
本实施例提供了一种防水涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备纳米金刚石粉末
用高温高压法（high pressure and high temperature(HPHT)method）合成了单晶纳米金刚石颗粒；然后将所述单晶纳米金刚石颗粒进行热处理时，在600℃下保持300分钟，得到了白色纳米钻石粉，呈灰白色（greyish white），即为高分散性的纳米金刚石粉末，粒径约80~130nm。
（2）制备氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末
将步骤（1）制备的纳米金刚石粉末分散于水中形成水分散体，其中纳米金刚石粉末在水分散体中的浓度为20wt%。往上述水分散体中加入45重量份的铝酸钠，搅拌均匀；加入9.9wt%的硝酸水溶液以将pH调节至11.5，将得到的分散体在pH10.6-11.5下保持60分钟，进一步向其中加入9.9wt%的硝酸水溶液以将pH调节至10，于102~105℃下干燥3小时，即得氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末。
（3）制备片状介孔鳞片
按质量比55:45将碱性硅溶胶(日本化学工业制的“Silicadol30S”)和甘油混合，制备滴加用溶胶。在烧杯中加入50ml异丙醇，然后搅拌状态下逐滴滴加0.01g上述溶胶总共滴加1g。通过离心分离，从胶体颗粒凝聚成泥浆状而成的异丙醇中分离胶体颗粒的凝聚体，用丙醇洗涤该凝聚体，并通过倾析来除去丙醇，于145~150℃下进行真空干燥6小时，得片状介孔鳞片，其厚度在1.5~2μm的范围内。
（4）制备复合分散体
将步骤（3）制得的片状介孔鳞片和中心粒径约为0.3~0.4μm的木炭粉末按重量比1:1分散于水中，溶质浓度为20%，即为分散体1；将步骤（2）制得的氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末分散于水中，溶质浓度为35%，即为分散体2；然后搅拌状态下往分散体1中滴加分散体2，分散体1与分散体2的体积比为1:1.5；继续搅拌60分钟，于105℃进行干燥6小时，得复合粉末；接着将复合粉末于1000℃下进行煅烧4小时，然后分散于水中形成复合分散体，溶质浓度为35%。
（5）制备防水涂料
按重量份数将28份水性丙烯酸基乳液涂料、5份复合分散体、25份水使用混合分散设备进行混合、分散90min。
实施例3
本实施例提供了一种防水涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备纳米金刚石粉末
用高温高压法（high pressure and high temperature(HPHT)method）合成了单晶纳米金刚石颗粒；然后将所述单晶纳米金刚石颗粒进行热处理时，在600℃下保持300分钟，得到了白色纳米钻石粉，呈灰白色（greyish white），即为高分散性的纳米金刚石粉末，粒径约80~130nm。
（2）制备氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末
将步骤（1）制备的纳米金刚石粉末分散于水中形成水分散体，其中纳米金刚石粉末在水分散体中的浓度为25wt%。往上述水分散体中加入40重量份的铝酸钠，搅拌均匀；加入9.9wt%的硝酸水溶液以将pH调节至11.5，将得到的分散体在pH10.6-11.5下保持60分钟，进一步向其中加入9.9wt%的硝酸水溶液以将pH调节至10，于102~105℃下干燥3小时，即得氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末。
（3）制备片状介孔鳞片
按质量比60:40将碱性硅溶胶(日本化学工业制的“Silicadol30S”)和甘油混合，制备滴加用溶胶。在烧杯中加入50ml异丙醇，然后搅拌状态下逐滴滴加0.01g上述溶胶总共滴加1g。通过离心分离，从胶体颗粒凝聚成泥浆状而成的异丙醇中分离胶体颗粒的凝聚体，用丙醇洗涤该凝聚体，并通过倾析来除去丙醇，于145~150℃下进行真空干燥6小时，得片状介孔鳞片，其厚度在1.5~2μm的范围内。
（4）制备复合分散体
将步骤（3）制得的片状介孔鳞片和中心粒径约为0.3~0.4μm的木炭粉末按重量比1:1分散于水中，溶质浓度为15%，即为分散体1；将步骤（2）制得的氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末分散于水中，溶质浓度为30%，即为分散体2；然后搅拌状态下往分散体1中滴加分散体2，分散体1与分散体2的体积比为1:1.5；继续搅拌60分钟，于105℃进行干燥6小时，得复合粉末；接着将复合粉末于1000℃下进行煅烧4小时，然后分散于水中形成复合分散体，溶质浓度为40%。
（5）制备防水涂料
按重量份数将28份水性环氧树脂基乳液涂料、5份复合分散体、25份水使用混合分散设备进行混合、分散90min。
对比例1
本对比例提供了一种防水涂料的制备方法，其包括以下步骤：按重量份数将28份水性丙烯酸基乳液涂料、5份分散体（具体为将实施例2中的步骤（3）制得的片状介孔鳞片分散于水中，溶质浓度为15%）、25份水使用混合分散设备进行混合、分散90min。
对比例2
本对比例提供了一种防水涂料的制备方法，其包括以下步骤：按重量份数将28份水性丙烯酸基乳液涂料、5份分散体2（具体见实施例2中的步骤（4）的分散体2）、25份水使用混合分散设备进行混合、分散90min。
对比例3
本对比例与实施例2不同之处在于：步骤（4）中分散体1中不添加木炭粉。
性能测试分析
分别对实施例2以及对比例1~4中涂料依据GB/T 9286-1998《色漆和清漆划格试验》标准对涂料附着力进行测试；依据JG/T 25-2017《建筑涂料涂层耐温变性试验方法》、GB/T16777-2008《建筑防水涂料试验方法》测试温变循环后的不透水性，高温低温参数分别为100℃和-30℃，依据GB/T 6739-2006 《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》进行硬度测试以及采用450N进行刮痕测试，以及测试结果如表1所示。
表1涂料的性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
对比例1通过添加片状介孔鳞片，成膜后鳞片交错堆叠一定程度上起到防水作用，但是鳞片交错堆叠后还是会存在一些缝隙，由于水渗透能力很强，一定时间后依然还是会渗透进去，还是有待提高防水性能，同时不具有抗刮性能。对比例2没有形成交错堆叠结构，故防水性能一般，氢氧化铝未进行任何热处理，且是采用原位合成法其表面存在一定的缺陷，如孔隙或凹凸面，使得成膜后的氢氧化铝还具有一定的吸水性，更不利于防水；但是分散体2中有纳米金刚石粉，一定程度上提升了抗刮性能。而本发明实施例2在片状介孔鳞片上吸附大量的氢氧化铝包覆的纳米金刚石粉末，再通过煅烧使其表面变为氧化铝，经过煅烧后的氧化铝结晶性好、结构致密不易吸水，加上表面也吸附有氧化铝包覆纳米金刚石粉末的木炭粉，片状介孔鳞片粒径约1.5~2μm，木炭粉粒径约0.3~0.4μm，成膜时粒径大的吸附氧化铝包覆纳米金刚石粉末的片状介孔鳞片之间会进入粒径小的吸附氧化铝包覆纳米金刚石粉末的木炭粉，从而提高填充状态的均匀性，涂料的涂膜面均匀（膜厚均匀），它们之间相互补充形成更加复杂交错的搭接结构，极大地减少缝隙数量，进一步减少渗透的水量；即使依然有极少部分的水份渗透，也可以极大地延长了水渗透路径；同时，成膜后涂层均匀分布有木炭粉和鳞片表面吸附有包覆纳米金刚石粉末的氧化铝，可以有效地提升抗刮耐磨性能。
涂料稳定性
将实施例2和对比例3涂料搅拌后使容器静止，在25℃±2的温度条件下1周后确定容器底部有无沉淀以及涂料的性质（粘度）。使用塑料制的刮刀（宽2cm，厚2mm），确定容器底部有无沉淀和粘度。对比例3存在沉淀，实施例2未出现沉淀，可能是实施例2存在两种不同粒径的片状介孔鳞片和木炭粉与在涂料中加入单一粒径的片状介孔鳞片相比，提高了涂料的粘度，在保存或放置涂料时，很难产生粒径大的粉末沉淀，即储藏稳定性良好。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种防水涂料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)制备纳米金刚石粉末
(2)制备氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末
将步骤(1)制备的纳米金刚石粉末分散于水中形成水分散体，往上述水分散体中加入铝酸钠，搅拌均匀；加入硝酸水溶液以将pH调节至强碱状态，保持一段时间后，再加入硝酸水溶液以将pH调节至弱碱状态，于一定温度下干燥，即得氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末；
(3)制备片状介孔鳞片
将碱性硅溶胶和甘油混合，制备滴加用溶胶；在烧杯中加入异丙醇，然后搅拌状态下逐滴滴加上述溶胶；通过离心分离，从胶体颗粒凝聚成泥浆状而成的异丙醇中分离胶体颗粒的凝聚体，用丙醇洗涤该凝聚体，并通过倾析来除去丙醇，于一定温度下进行真空干燥，得片状介孔鳞片；
(4)制备复合分散体
将步骤(3)制得的片状介孔鳞片和中心粒径为0.3～0.4μm的木炭粉末按重量比1:1分散于水中，溶质浓度为15～25％，即为分散体1；将步骤(2)制得的氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末分散于水中，溶质浓度为30～40％，即为分散体2；然后搅拌状态下往分散体1中滴加分散体2，分散体1与分散体2的体积比为1:1.5；继续搅拌60分钟，于105℃进行干燥6小时，得复合粉末；接着将复合粉末于1000℃下进行煅烧4小时，然后分散于水中形成复合分散体，溶质浓度为30～40％；
(5)制备防水涂料
按重量份数将20～30份水性涂料乳液、2～8份复合分散体、25～35份水使用混合分散设备进行混合、分散5～120min。
2.根据权利要求1所述的防水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：用高温高压法合成单晶纳米金刚石颗粒；然后将所述单晶纳米金刚石颗粒进行热处理时，在580～620℃下保持300～320分钟，得到了白色纳米钻石粉，即为纳米金刚石粉末。
3.根据权利要求1所述的防水涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米金刚石粉末粒径为80～130nm。
4.根据权利要求1所述的防水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)制备的纳米金刚石粉末分散于水中形成水分散体，其中纳米金刚石粉末在水分散体中的浓度为15～25wt％；往上述水分散体中加入40～50重量份的铝酸钠，搅拌均匀；加入9.9wt％的硝酸水溶液以将pH调节至11.5，将得到的分散体在pH10.6-11.5下保持60分钟，进一步向其中加入9.9wt％的硝酸水溶液以将pH调节至10，于102～105℃下干燥3小时，即得氢氧化铝包覆纳米金刚石粉末。
5.根据权利要求1所述的防水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：按质量比50～60∶40～50将碱性硅溶胶和甘油混合，制备滴加用溶胶；在烧杯中加入50ml异丙醇，然后搅拌状态下逐滴滴加0.01g上述溶胶总共滴加1g；通过离心分离，从胶体颗粒凝聚成泥浆状而成的异丙醇中分离胶体颗粒的凝聚体，用丙醇洗涤该凝聚体，并通过倾析来除去丙醇，于145～150℃下进行真空干燥6小时，得片状介孔鳞片，其厚度在1.5～2μm的范围内。
6.根据权利要求1所述的防水涂料的制备方法，其特征在于，所述碱性硅溶胶为日本化学工业制的Silicadol30S。
7.一种防水涂料，其特征在于，其由如权利要求1所述的制备方法制得。
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