CN114249388A - 一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置及其应用 - Google Patents
一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置及其应用，包括用于电催化氧气还原制备双氧水的膜电极固态电解质电池及掺杂在固态电解质中的芬顿催化剂，本发明公开了上述用于降解有机物的电解池装置的电池构造及上述电解池装置在降解工业有机污水中的应用。在本发明公开的用于高级氧化降解有机物的电解池装置中，在阴极电催化氧气还原的双氧水由于浓度梯度自发越过阳离子膜扩散至固态电解质层，被掺杂在固态电解质中的芬顿催化剂原位催化为具有强氧化能力的羟基自由基，生成的自由基与有机污染物快速而非选择性地反应，并最终将其矿化成无害的小分子，从而实现高效降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，涉及一种高级氧化降解有机物的方法，尤其涉及一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置及其应用
背景技术
随着我国城市化、工业化进程的加速，全国废水的排放量也逐年增加，导致自然水体不断恶化，水污染治理形势严峻与国民经济持续增长、人民生活水平逐渐提高之间的矛盾日益凸显，水体污染、水资源短缺已经成为我国经济社会实现可持续发展的严重制约因素。高浓度难降解有机废水治理的需求量更大，但是能够经济有效处理高浓度难降解有机废水的技术极度匮乏。目前高浓度难降解有机废水的常用处理方法主要有焚烧法、超临界水氧化法和催化湿式氧化法。焚烧法成本较高，且焚烧法会产生硫氧化物、氮氧化物和二噁英等废气。超临界水氧化法由于其苛刻的反应条件对设备材质的要求极高，投资大且运行成本过高。因此，目前急需开发一种经济有效的降解高浓度难降解有机废水的技术。
双氧水(H2O2)是一种重要的，被广泛应用于化工领域的绿色化学氧化剂。H2O2可在芬顿催化剂的作用下生成具有强氧化能力的羟基自由基，其具有去除难降解有机污染物的高能力，在印染废水、含油废水、含酚废水、焦化废水、含硝基苯废水、二苯胺废水等废水处理中有很广泛的应用。然而，目前工业生产需要繁琐和高成本的提纯和蒸馏过程来获得适合商业有机废水处理用途的高浓度H2O2溶液，极大限制了H2O2在高级氧化处理工业废水上的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种绿色经济有效的降解有机物的技术方法，通过串联H2O2固态电解质电解池合成反应器与芬顿催化剂，将O2电还原生成的H2O2原位催化为具有强氧化能力的羟基自由基，生成的自由基与有机污染物快速而非选择性地反应，并最终将其矿化成无害的小分子。采用本发明提供的高级氧化降解有机物的膜电极固态电解质电解池装置可高效将工业高浓度难降解有机废水降解为无机小分子，且使用能源清洁，在降解过程中不产生任何污染，可极大程度上降低有机废水处理中对环境造成的二次污染。且反应装置稳定，适宜商业化运用，能够实现工业化高效处理工业高浓度有机污水，对工业化高浓度难降解污水处理产业有有重要意义。
本发明提供了一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置，包括电解池、设置于电解池中的用于电催化氧气还原制备双氧水的膜电极固态电解质，及掺杂在膜电极固态电解质中的芬顿催化剂。
所述电解池中设有工作电极、第一层阳离子交换膜、固态电解质层、芬顿催化剂，第一层阳离子交换膜和对电极，
在本发明中，所述第一层阳离子交换膜紧贴合在所述工作电极上；
在本发明中，所述固态电解质层紧贴合在所述第一层阳离子交换膜上；
在本发明中，所述芬顿催化剂均匀掺杂在所述固态电解质中；
在本发明中，所述第二层阳离子交换膜紧贴合在所述固态电解质层上；
在本发明中，所述对电极紧贴合在所述第二层阳离子交换膜上。
在本发明中，所述第二层阳离子交换膜可用双极膜替换；
在本发明中，所述工作电极优选包括负载有活性炭、氧化活性炭、硼/氮/ 硫掺杂活性炭、石墨烯、氧化石墨烯、硼/氮掺杂石墨烯、碳纳米管、硼/氮/ 硫掺杂碳负载的钴/锰/铂/钯/金单原子催化剂、硫化钼负载的钴/锰/铂/钯/金单原子催化剂，硒化钴、硫化钴、硫化钯、磷化钯、磷化铂、硼/氮/硫掺杂碳 /二氧化钛负载的金钯合金、金铂合金、铂汞合金、钯汞合金等用于电催化氧气还原制备双氧水中的一种或多种任意催化剂的气体扩散电极。
在本发明中，工作电极氧还原的气体氛围为氧气或空气，优选气氛为氧气。
在本发明中所述气体的流速优选为20～50sccm，更优选为30～40sccm。
在本发明中，所述固态电解质层的材质包括苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、 CsxH3- xPW12O40、陶瓷和10wt％H3PO4/聚乙烯吡咯烷酮凝胶中的一种或多种，优选为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、CsxH3-xPW12O40、陶瓷或10wt％H3PO4/聚乙烯吡咯烷酮凝胶。
在本发明中，所述阳离子交换膜的型号包括Nafion 115、Nafion 117、NafionNR211、Nafion NR212、Nafion HP、Nafion NC700、Nafion XL、Gore MX765.08、 GoreM788.12和Gore M735.18中的一种或多种，优选为Nafion NC700、 Gore MX765.08或GoreM788.12。
在本发明中，所述双极膜的型号优选包括Fumasep FBM,Xion BPM-Aquivion,XionBPM-Dyneon,Xion BPM-Durion中的一种或多种。
在本发明中，所述对电极的材质优选包括氧化铱、氧化钌、泡沫镍、氧化钛、金属铱/钌和铁镍层状双金属氢氧化物中的一种或多种；更优选为氧化铱、氧化钌、泡沫镍、金属铱/钌或铁镍层状双金属氢氧化物。
在本发明中，本发明所述芬顿催化剂包括铁氧化物、铜氧化物、锰氧化物、钛氧化物、钴氧化物、铁镍/铁钴/铜镍/铜钴层状双金属氢氧化物、镧铁/ 钙铁/鉍铁/镧铜/钙铜金属钙钛矿氧化物、氧化石墨烯/活性炭/氮掺杂碳负载的铁/铜/锰/钛/钴氧化物、氧化石墨烯/活性炭/氮掺杂碳负载的铁/铜/锰/钛/ 钴单原子催化剂中的一种或多种，优选为氮掺杂碳负载的钴单原子催化剂。
在本发明中，还包括具有气体扩散凹槽的阴极外壳、固态电解质层边框和具有气体扩散凹槽的阳极外壳；
在本发明中，所述阴极外壳、固态电解质层边框和阳极外壳从上至下贴合固定后，优选形成密封结构；
在本发明中，所述阴极外壳的气体扩散凹槽以外的边缘和第一层阳离子交换膜之间优选设置有密封垫片；
在本发明中，所述固态电解质层边框和第一层阳离子交换膜之间优选设置有密封垫片；
在本发明中，所述固态电解质层边框和第二层阳离子交换膜之间优选设置有密封垫片；
在本发明中，所述阳极外壳的气体扩散凹槽以外的边缘和第二层阳离子交换膜之间优选设置有密封垫片；
在本发明中，所述工作电极优选紧贴合在所述阴极外壳的凹槽上；
在本发明中，所述对电极优选紧贴合在所述阳极外壳的凹槽上；
在本发明中，所述阴极外壳上优选设置有氧气进气口和氧气出气口；
在本发明中，所述固态电解质层边框上优选设置有需降解的有机物进口，以及需降解的有机物出口；
在本发明中，所述阳极外壳上优选设置有阳极电解液进液口和阳极电解液出液口；
在本发明中，所述阳极电解液包括硫酸溶液、高氯酸溶液、磷酸、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种，更优选为硫酸溶液、高氯酸溶液或磷酸溶液。
在本发明中，用于高级氧化降解有机物的电解池装置，其特征在于，所述有机物包括羧酸、醇、酯、醚、芳香类化合物、杂环类化合物的一种或多种，更优选为杂环类化合物。
一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置的应用，将其应用在降解工业废水，所述工业废水优选包括工业印染废水、含油废水、含酚废水、焦化废水、含硝基苯废水、二苯胺废水中的一种或多种。
特别的，本发明能够通过改变通入固态电解质层的有机废水的流速，调节降解有机废水的效率。在本发明中，通入有机废水的流速越低，有机废水中有机物降解的效率越高。
所述有机废水的流速优选为2～100ml h-1，更优选为2～30ml h-1，进一步优选为2～10ml h-1。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料和工艺过程，其牌号或简称均属于本领域常规牌号或简称，每个牌号或简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或常规方法制备得到，或者采用相应的设备进行实现。
与现有常见降解高浓度难有机废水的处理方法相比，本解决方案提出的方法具有以下优势：绿色环保，反应条件温和。本发明提出的降解有机物的装置以O2和水为原料，在常压，室温下通过电化学装置制备H2O2，同时偶联芬顿催化剂将H2O2催化成羟基自由基，从而实现污水的高效降解。所用电能源于太阳能发电，所用原料O2，水均来源于自然环境，芬顿催化剂可回收利用，可极大程度上降低有机废水处理中对环境造成的二次污染；装置简便，反应高效，可实现现场生产H2O2并高效处理污水，并且不会引入其他化学物质。
实验结果表明，以本发明提供的降解有机物的装置降解吡虫啉水溶液，水溶液流速为5ml h-1时,电极面积为4cm2以此计算，电流密度为20mA cm-2时单池一天可处理20ppm吡虫啉溶液576ml，吡虫啉的降解率大于95％。
附图说明
图1为本发明的拆解结构示意简图。
图2为本发明实施例1条件下采用本发明所提供装置处理前后吡虫啉溶液的浓度变化及吡虫啉降解效率示意图。
图3为本发明实施例2条件下采用本发明所提供装置处理前后吡虫啉溶液的浓度变化及吡虫啉降解效率示意图。
图4为本发明实施例3条件下采用本发明所提供装置处理前后吡虫啉溶液的浓度变化及吡虫啉降解效率示意图。
图5为本发明实施例4条件下，在不通电流密度下采用本发明所提供装置处理前后20ppm吡虫啉溶液的降解效率示意图。
图中：1、工作电极；2、第一层阳离子交换膜；3、固态电解质层；4、第二层阳离子交换膜；5、对电极；6、阴极外壳；6-1、氧气进气口；6-2、氧气出气口；7、固态电解质层边框；7-1、有机物进口；7-2、有机物出口； 8、阳极外壳；8-1、阳极电解液进液口；8-2、阳极电解液出液口。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料和工艺过程，其牌号或简称均属于本领域常规牌号或简称，每个牌号或简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或常规方法制备得到，或者采用相应的设备进行实现。
实施例1
降解吡虫啉溶液性能测试。
采用本发明提供的高级氧化降解有机物的膜电极固态电解质电解池装置进行降解吡虫啉溶液性能测试，选取氮掺杂碳负载的铜单原子催化剂为芬顿催化剂，选取面积为2cm×2cm的负载有氧化活性炭的气体扩散电极为阴极工作电极，阴极工作电极气氛为氧气，氧气的流速为30sccm；选取苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物为固态电解质层材料，负载氧化铱的钛网为阳极工作电极, 0.5M H2SO4溶液为对电极电解液,第一层阳离子交换膜2的型号为Nafion NC700，第二层阳离子交换膜4的型号为Nafion 117，以恒电流模式对工作电极1施加-40mA的电流进行氧还原制备H2O2反应，选取吡虫啉为目标有机污染物，将20ppm的吡虫啉水溶液以5ml h-1的流速通入固态电解质层3，从固态电解质层3出口收集溶液进行检测。
使用高效液相色谱检测出口溶液中吡虫啉溶液的浓度，高效液相色谱所用流动相为乙腈与水的混合溶液，乙腈与水的比例为20：80，流动相的流速为1.5ml min-1，样品吸收波长为270nm，进样体积为20微升，进样保留时间为15min。
使用总有机碳分析仪检测出口溶液中总有机碳含量。
参见图1，图1为本发明提供的用于高级氧化降解有机物的膜电极固态电解质电解池装置的拆解结构示意简图；
参见图2，图2为本发明实施例1条件下，处理前后吡虫啉溶液的浓度变化及吡虫啉降解效率，由图2所示，在本实施例条件下，经本发明装置处理后20ppm吡虫啉溶液的降解率为80.5％。
实施例2
降解吡虫啉溶液性能测试。
采用本发明提供的高级氧化降解有机物的膜电极固态电解质电解池装置进行降解吡虫啉溶液性能测试，选取氮掺杂碳负载的铜单原子催化剂为芬顿催化剂，选取面积为2cm×2cm的负载有氧化活性炭的气体扩散电极为阴极工作电极1，阴极工作电极气氛为氧气，氧气的流速为30sccm；选取苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物为固态电解质层3材料，负载氧化铱的钛网为阳极工作电极,0.5M H2SO4溶液为对电极电解液,第一层阳离子交换膜2的型号为Nafion NC700，第二层阳离子交换膜4的型号为Nafion 117，以恒电流模式对工作电极1施加-80mA的电流进行氧还原制备H2O2反应，选取吡虫啉为目标有机污染物，将20ppm的吡虫啉水溶液以5ml h-1的流速通入固态电解质层3，从固态电解质层3出口收集溶液进行检测。
使用高效液相色谱检测出口溶液中吡虫啉溶液的浓度，高效液相色谱所用流动相为乙腈与水的混合溶液，乙腈与水的比例为20：80，流动相的流速为1.5ml min-1，样品吸收波长为270nm，进样体积为20微升，进样保留时间为15min。
参见图3，图3为本发明实施例2条件下，处理前后吡虫啉溶液的浓度变化及吡虫啉降解效率，由图2所示，在本实施例条件下，经本发明装置处理后20ppm吡虫啉溶液的降解率为99.3％。
实施例3
降解吡虫啉溶液性能测试。
采用本发明提供的高级氧化降解有机物的膜电极固态电解质电解池装置进行降解吡虫啉溶液性能测试，选取氮掺杂碳负载的铜单原子催化剂为芬顿催化剂，选取面积为2cm×2cm的负载有氧化活性炭的气体扩散电极为阴极工作电极，阴极工作电极气氛为氧气，氧气的流速为30sccm；选取苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物为固态电解质层3材料，负载氧化铱的钛网为阳极工作电极,0.5M H2SO4溶液为对电极电解液,第一层阳离子交换膜2的型号为Nafion NC700，第二层阳离子交换膜4的型号为Nafion 117，以恒电流模式对工作电极1施加-160mA的电流进行氧还原制备H2O2反应，选取吡虫啉为目标有机污染物，将20ppm的吡虫啉水溶液以5ml h-1的流速通入固态电解质层3，从固态电解质层3出口收集溶液进行检测。
使用高效液相色谱检测出口溶液中吡虫啉溶液的浓度，高效液相色谱所用流动相为乙腈与水的混合溶液，乙腈与水的比例为20：80，流动相的流速为1.5ml min-1，样品吸收波长为270nm，进样体积为20微升，进样保留时间为15min。
参见图4，图4为本发明实施例3条件下，处理前后吡虫啉溶液的浓度变化及吡虫啉降解效率，由图2所示，在本实施例条件下，经本发明装置处理后20ppm吡虫啉溶液的降解率为99.9％。
实施例4
降解吡虫啉溶液性能测试。
采用本发明提供的高级氧化降解有机物的膜电极固态电解质电解池装置进行降解吡虫啉溶液性能测试，选取氮掺杂碳负载的铜单原子催化剂为芬顿催化剂，选取面积为2cm×2cm的负载有氧化活性炭的气体扩散电极为阴极工作电极，阴极工作电极气氛为氧气，氧气的流速为30sccm；选取苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物为固态电解质层3材料，负载氧化铱的钛网为阳极工作电极,0.5M H2SO4溶液为对电极电解液,第一层阳离子交换膜2的型号为Nafion NC700，第二层阳离子交换膜4的型号为Nafion 117，以恒电流模式分别对工作电极1施加-240mA、-320mA、-400mA、-480mA的电流进行氧还原制备H2O2反应，选取吡虫啉为目标有机污染物，将20ppm的吡虫啉水溶液以5 ml h-1的流速通入固态电解质层3，从固态电解质层3出口收集溶液进行检测。
使用高效液相色谱检测出口溶液中吡虫啉溶液的浓度，高效液相色谱所用流动相为乙腈与水的混合溶液，乙腈与水的比例为20：80，流动相的流速为1.5ml min-1，样品吸收波长为270nm，进样体积为20微升，进样保留时间为15min。
参见图5，图5为本发明实施例4条件下，不同电流下处理前后吡虫啉溶液的浓度变化及吡虫啉降解效率，由图5所示，在本实施例条件下，在电流密度大于-20mA cm-2下，经本发明装置处理后20ppm吡虫啉溶液的降解率均约为99％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
以上对本发明提供的一种用于高级氧化降解有机物的膜电极固态电解质电解池装置及其在降解有机污水中的应用进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或***，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (7)
1.一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置，其特征在于：包括电解池、设置于电解池中的用于电催化氧气还原制备双氧水的膜电极固态电解质，及掺杂在膜电极固态电解质中的芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置，其特征在于：所述电解池中设有工作电极(1)、第一层阳离子交换膜(2)、固态电解质层(3)、芬顿催化剂、第二层阳离子交换膜(4)和对电极(5)，
所述第一层阳离子交换膜(2)紧贴合在所述工作电极(1)上；
所述固态电解质层(3)紧贴合在所述第一层阳离子交换膜(2)上；
所述芬顿催化剂均匀掺杂在固态电解质中；
所述第二层阳离子交换膜(4)紧贴合在所述固态电解质层(3)上；
所述对电极(5)紧贴合在所述第二层阳离子交换膜(4)上。
3.根据权利要求2所述的一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置，其特征在于：所述第二层阳离子交换膜(4)可用双极膜替换，所述双极膜的型号包括Fumasep FBM,XionBPM-Aquivion,Xion BPM-Dyneon,Xion BPM-Durion中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置，其特征在于：所述工作电极(1)包括负载有活性炭、氧化活性炭、硼/氮/硫掺杂活性炭、石墨烯、氧化石墨烯、硼/氮掺杂石墨烯、碳纳米管、硼/氮/硫掺杂碳负载的钴/锰/铂/钯/金单原子催化剂、硫化钼负载的钴/锰/铂/钯/金单原子催化剂，硒化钴、硫化钴、硫化钯、磷化钯、磷化铂、硼/氮/硫掺杂碳/二氧化钛负载的金钯合金、金铂合金、铂汞合金、钯汞合金等用于电催化氧气还原制备双氧水中的一种或多种任意催化剂的碳材料；
所述固态电解质层(3)的材质包括苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、CsxH3-xPW12O40、陶瓷和10wt％H3PO4/聚乙烯吡咯烷酮凝胶中的一种或多种；
所述第一层阳离子交换膜(2)和第二层阳离子交换膜(4)的型号包括Nafion 115、Nafion 117、nafion N212和Nafion 1110中的一种或多种；
所述对电极(5)的材质包括氧化铱、氧化钌、泡沫镍、氧化钛、金属铱/钌和铁镍层状双金属氢氧化物中的一种或多种；
所述芬顿催化剂包括铁氧化物、铜氧化物、锰氧化物、钛氧化物、钴氧化物、铁镍/铁钴/铜镍/铜钴层状双金属氢氧化物、镧铁/钙铁/鉍铁/镧铜/钙铜金属钙钛矿氧化物、氧化石墨烯/活性炭/氮掺杂碳负载的铁/铜/锰/钛/钴氧化物、氧化石墨烯/活性炭/氮掺杂碳负载的铁/铜/锰/钛/钴单原子催化剂中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置，其特征在于：还包括具有气体扩散凹槽的阴极外壳(6)、固态电解质层边框(7)和具有气体扩散凹槽的阳极外壳(8)；
所述阴极外壳(6)、固态电解质层边框(7)和阳极外壳(8)贴合固定后，形成密封结构；
所述阴极外壳(6)的气体扩散凹槽以外的边缘和第一层阳离子交换膜(2)之间设置有密封垫片；
所述固态电解质层边框(7)和第一层阳离子交换膜(2)之间设置有密封垫片；
所述固态电解质层边框(7)和第二层阳离子交换膜(4)之间设置有密封垫片；
所述阳极外壳(8)的气体扩散凹槽以外的边缘和第二层阳离子交换膜(4)之间设置有密封垫片；
所述工作电极(1)紧贴合在所述阴极外壳(6)的凹槽上；
所述对电极(5)紧贴合在所述阳极外壳(8)的凹槽上；
所述阴极外壳(6)上设置有氧气进气口(6-1)和氧气出气口(6-2)；
所述固态电解质层边框(7)上设置有需降解的有机物进口(7-1)，以及需降解的有机物出口(7-2)；
所述阳极外壳(8)上设置有阳极电解液进液口(8-1)和阳极电解液出液口(8-2)；
阳极电解液包括硫酸溶液、高氯酸溶液、磷酸、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置，其特征在于：有机物包括羧酸、醇、酯、醚、芳香类化合物、杂环类化合物的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置的应用，其特征在于：将其应用在降解工业废水，所述工业废水包括工业印染废水、含油废水、含酚废水、焦化废水、含硝基苯废水、二苯胺废水中的一种或多种。
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| CN202111481373.1A CN114249388A (zh) | 2021-12-06 | 2021-12-06 | 一种用于高级氧化降解有机物的电解池装置及其应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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