CN114232336A - 一种***二酚改性粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及家用纺织品技术领域，特别涉及一种***二酚改性粘胶纤维及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将纳米***二酚和偶氮二异庚腈加入到溶剂中，得到混合溶液；将粘胶纤维置于氢氧化钠水溶液中浸泡后洗涤、烘干，随后于超声、惰性气体气氛下将粘胶纤维置于混合溶液中进行接枝反应，然后洗涤、干燥，即得所述***二酚改性粘胶纤维。本发明中，***二酚与粘胶纤维的结合是接枝方式而非交联剂交联的方式，因而不存在随交联反应的进行，分子链的活动度降低，先交联分子链段影响后交联分子链段的交联反应进行的技术问题，从而提高了反应均一性，提高反应产物***二酚改性粘胶纤维的抗菌性稳定性和除臭性能。
Description
技术领域
本发明涉及家用纺织品技术领域，特别涉及一种***二酚改性粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
粘胶纤维又名粘纤、黏胶丝，是人造纤维的一种。粘胶纤维是以天然纤维素为基本原料，经纤维素磺酸酯溶液纺制而成的再生纤维素纤维。粘胶纤维具有光滑凉爽、透气、吸湿、抗静电、易染色等特性，广泛应用于各类家用纺织品。
为提高粘胶纤维面料的抗菌性，人们尝试将***二酚引入到粘胶纤维中。然而，采用现有方法制得的含有***二酚的粘胶纤维加工成的面料中***二酚含量较低，且***二酚易在水洗过程中脱落。
为解决采用现有方法制得的含有***二酚的粘胶纤维加工成的面料中***二酚的含量较低，且***二酚易在水洗过程中脱落的技术问题，公开号为CN113136728A的专利文献提供了一种将***二酚提取物应用到家纺面料的方法，包括如下步骤：(1)提取***二酚原料，从工业用***中提取***二酚原料；(2)将步骤(1)得到的***二酚原料制成胶囊；(3)将步骤(2)制得的胶囊制成整理液，且整理液的配比为：含***二酚提取物微胶囊102g/L，交联剂11g/L；(4)将步骤(3)制得的整理液采用浸渍法应用到面料中，具体为：将棉织物烘干定型后，在室温下浸渍于整理液中30分钟，整理液使用的浴比为100：10。该方案通过使***二酚形成均匀的乳化状态，提高了***二酚提取物微胶囊与面料的结合效果，将***二酚制成微胶囊之后，能够稳定的存于纺织面料上；受到挤压后，***二酚的功能物可即刻释放，也能够防止在纺织品生产过程中受到其他物质的影响和干扰，然后通过交联剂将***二酚微胶囊制成整理液，通过添加交联剂充当活化剂的功能，从而提高了***二酚提取物微胶囊与面料的结合效果。然而，该方案存在以下缺陷：随交联反应的进行，分子链的活动度降低，先交联分子链段影响后交联分子链段的交联反应的进行，造成制成的面料中***二酚的分散均匀性不佳，限制了面料抗菌、除臭方面性能的提升程度。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种***二酚改性粘胶纤维及其制备方法，用于解决现有技术中采用现有方法制成的面料中***二酚的分散均匀性不佳，限制了面料的抗菌、除臭方面性能的提升程度的问题。
第一个方面，本发明的目的在于提供一种***二酚改性粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
A.将纳米***二酚和偶氮二异庚腈加入到溶剂中，得到混合溶液；
B.将粘胶纤维置于氢氧化钠水溶液中浸泡后洗涤、烘干，随后于超声、惰性气体气氛下将粘胶纤维置于混合溶液中进行接枝反应，然后洗涤、干燥，即得所述***二酚改性粘胶纤维。
可选地，步骤A中，所述纳米***二酚的粒径为20-80nm，优选为20-50nm。
可选地，步骤A中，所述纳米***二酚与偶氮二异庚腈的质量比为100：0.3-0.6，优选为100：0.5-0.6。
可选地，步骤A所述混合溶液中，纳米***二酚的浓度为6wt％-10wt％，优选为6wt％-8wt％。
可选地，步骤A中，所述混合溶液中还添加有苯乙烯。
可选地，所述苯乙烯与溶剂的体积比为2-5：100，优选为3-5：100。
可选地，步骤A中，所述混合溶液中还添加有N-甲基二乙醇胺。
可选地，所述N-甲基二乙醇胺与溶剂的体积比为0.4-0.9：100，优选为0.5-0.9：100。
可选地，步骤A中，所述溶剂为甲醇或乙醇或甲醇与乙醇的组合物。
可选地，步骤B中，所述粘胶纤维的细度为1-6dtex，优选为1-2.5dtex。
可选地，步骤B中，所述氢氧化钠水溶液中，氢氧化钠的浓度为15wt％-20wt％，优选为18wt％-20wt％。
可选地，步骤B中，所述浸泡的温度为0-10℃，优选为0-5℃；浸泡的时间为1-3h，优选为2-3h。
可选地，步骤B中，所述氢氧化钠水溶液与粘胶纤维的质量比为15-25：1，优选为20-25：1。
可选地，步骤B中，所述烘干的温度为60-80℃，优选为70-80℃；烘干的时间为15-25min，优选为20-25min。
可选地，步骤B中，所述超声的强度为200-400W/cm2，优选为300-400W/cm2。
可选地，步骤B中，所述混合溶液与粘胶纤维的质量比为5-15：1，优选为10-15：1。
可选地，步骤B中，所述接枝反应的温度为50-60℃，优选为55-60℃；接枝反应的时间为1-2h，优选为1.5-2h。
可选地，步骤B中，所述干燥的温度为75-85℃，优选为80-85℃；干燥的时间为15-25min，优选为20-25min。
第二个方面，本发明的目的还在于提供如上所述的制备方法制得的***二酚改性粘胶纤维。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中，氢氧化钠水溶液能够降低粘胶纤维的结晶度，使部分结晶区转变为无定形区，增加粘胶纤维中无定形区的比例，进而增加纤维素的可及度，促进接枝反应的进行。
(2)本发明中，超声作用能够提高***二酚在混合溶液中的分散均匀性，进而提高接枝反应的均一性；并且，超声作用还能够提高粘胶纤维中纤维素的接枝反应活性，增加纤维素的可及度，进而促进接枝反应的进行。
(3)本发明中，偶氮二异庚腈受热分解，产生自由基，引发接枝反应；通过接枝反应，将***二酚接枝到粘胶纤维上，***二酚通过其自带的乙烯基与粘胶纤维发生接枝反应，从而通过化学键结合方式将***二酚引入到粘胶纤维中，提高了***二酚与粘胶纤维的结合强度；本发明中，***二酚与粘胶纤维的结合是接枝方式而非交联剂交联的方式，因而不存在随交联反应的进行，分子链的活动度降低，先交联分子链段影响后交联分子链段的交联反应进行的技术问题，从而提高了反应均一性，提高反应产物***二酚改性粘胶纤维的抗菌性稳定性和除臭性能，进一步改善了***二酚改性粘胶纤维加工成的面料的抗菌性和除臭性。
(4)本发明中，苯乙烯能够与***二酚形成具备长支链结构的苯乙烯/***二酚聚合物，苯乙烯/***二酚聚合物与粘胶纤维的反应活性大于***二酚，且与粘胶纤维的亲和力大于***二酚，进一步提高了接枝率。
(5)本发明中，N-甲基二乙醇胺能够加快偶氮二异庚腈的热分解速率，促进接枝反应的进行，进一步提高了接枝率。
(6)本发明制得的***二酚改性粘胶纤维具备良好的抗菌性和除臭性。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例对本发明进行进一步的说明，但需要指出的是本发明的实施例中所描述的具体的物料配比、工艺条件及结果等仅用于说明本发明，并不能以此限制本发明的保护范围，凡是根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围内。需要注意的是，如无特别说明，本文中描述所示的“wt％”是指“质量分数”。
本发明提供了一种***二酚改性粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
A.将纳米***二酚和偶氮二异庚腈按照质量比100：0.3-0.6加入到溶剂中，得到纳米***二酚的浓度为6wt％-10wt％的混合溶液，溶剂为甲醇或乙醇或甲醇与乙醇的组合物；
B.将细度为1-6dtex的粘胶纤维置于温度为0-10℃、浓度为15wt％-20wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡1-3h，氢氧化钠水溶液与粘胶纤维的质量比为15-25：1；随后用水洗涤2-3次，接着于60-80℃温度下烘干15-25min，随后于200-400W/cm2超声强度且惰性气体气氛下将粘胶纤维置于混合溶液中进行接枝反应1-2h，混合溶液与粘胶纤维的质量比为5-15：1，接枝反应的温度为50-60℃；然后用乙醇洗涤2-3次，接着于75-85℃温度下干燥15-25min，即得所述***二酚改性粘胶纤维。
在本发明的另一个实施例中，混合溶液中还添加有苯乙烯，苯乙烯与溶剂的体积比为2-5：100，优选为3-5：100。
在本发明的另一个实施例中，混合溶液中还添加有N-甲基二乙醇胺，N-甲基二乙醇胺与溶剂的体积比为0.4-0.9：100，优选为0.5-0.9：100。
下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种***二酚改性粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
A.将***二酚粉碎至20nm，得到纳米***二酚；将纳米***二酚和偶氮二异庚腈按照质量比100：0.6加入到乙醇中，搅拌，得到纳米***二酚的浓度为10wt％的混合溶液；
B.将细度为1dtex的普通粘胶纤维置于温度为0℃、浓度为18wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡3h，氢氧化钠水溶液与粘胶纤维的质量比为25：1；随后用水洗涤3次，接着于80℃温度下烘干25min，随后于400W/cm2超声强度且氮气气氛下将粘胶纤维置于混合溶液中进行接枝反应2h，混合溶液与粘胶纤维的质量比为15：1，接枝反应的温度为55℃；然后用乙醇洗涤3次，接着于85℃温度下干燥25min，即得***二酚改性粘胶纤维。
实施例2
一种***二酚改性粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
A.将***二酚粉碎至50nm，得到纳米***二酚；将纳米***二酚和偶氮二异庚腈按照质量比100：0.5加入到甲醇中，搅拌，得到纳米***二酚的浓度为8wt％的混合溶液；
B.将细度为6dtex的普通粘胶纤维置于温度为5℃、浓度为20wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡2h，氢氧化钠水溶液与粘胶纤维的质量比为20：1；随后用水洗涤2次，接着于70℃温度下烘干20min，随后于300W/cm2超声强度且氮气气氛下将粘胶纤维置于混合溶液中进行接枝反应1.5h，混合溶液与粘胶纤维的质量比为10：1，接枝反应的温度为60℃；然后用乙醇洗涤2次，接着于80℃温度下干燥20min，即得***二酚改性粘胶纤维。
实施例3
一种***二酚改性粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：
A.将***二酚粉碎至80nm，得到纳米***二酚；将纳米***二酚和偶氮二异庚腈按照质量比100：0.3加入到乙醇中，搅拌，得到纳米***二酚的浓度为6wt％的混合溶液；
B.将细度为2.5dtex的普通粘胶纤维置于温度为10℃、浓度为15wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡1.5h，氢氧化钠水溶液与粘胶纤维的质量比为15：1；随后用水洗涤3次，接着于60℃温度下烘干15min，随后于200W/cm2超声强度且氮气气氛下将粘胶纤维置于混合溶液中进行接枝反应2h，混合溶液与粘胶纤维的质量比为5：1，接枝反应的温度为50℃；然后用乙醇洗涤3次，接着于85℃温度下干燥15min，即得***二酚改性粘胶纤维。
实施例4
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备***二酚改性粘胶纤维：
A.将苯乙烯和乙醇按照体积比为5：100混合均匀，得到混合液；将***二酚粉碎至20nm，得到纳米***二酚；将纳米***二酚和偶氮二异庚腈按照质量比100：0.6加入到混合液中，搅拌，得到纳米***二酚的浓度为10wt％的混合溶液。
实施例5
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备***二酚改性粘胶纤维：
A.将苯乙烯和乙醇按照体积比为2：100混合均匀，得到混合液；将***二酚粉碎至20nm，得到纳米***二酚；将纳米***二酚和偶氮二异庚腈按照质量比100：0.6加入到混合液中，搅拌，得到纳米***二酚的浓度为10wt％的混合溶液。
实施例6
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备***二酚改性粘胶纤维：
A.将N-甲基二乙醇胺和乙醇按照体积比为0.9：100混合均匀，得到混合液；将***二酚粉碎至20nm，得到纳米***二酚；将纳米***二酚和偶氮二异庚腈按照质量比100：0.6加入到乙醇中，搅拌，得到纳米***二酚的浓度为10wt％的混合溶液。
实施例7
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备***二酚改性粘胶纤维：
A.将N-甲基二乙醇胺和乙醇按照体积比为0.4：100混合均匀，得到混合液；将***二酚粉碎至20nm，得到纳米***二酚；将纳米***二酚和偶氮二异庚腈按照质量比100：0.6加入到乙醇中，搅拌，得到纳米***二酚的浓度为10wt％的混合溶液。
对比例1
与实施例1来源相同的细度为1dtex的普通粘胶纤维。
性能检测
将实施例1-7得到的***二酚改性粘胶纤维及对比例1的普通粘胶纤维加工成面料，在面料径向一侧边缘处(以下简称1#试样)、距离该径向一侧边缘径向长度1/3处(以下简称2#试样)、距离该径向一侧边缘径向长度2/3处(以下简称3#试样)和面料另一侧径向边缘处(以下简称4#试样)分别剪取50cm*50cm试样；按照《GB/T 33610.3-2019纺织品消臭性能的测定第3部分：气相色谱法》检测试样除臭率，其中，臭味溶液为吲哚溶液；
按照《GB/T 12490-1990织品耐家庭和商业洗涤色牢度试验方法》试验条件AIM清洗50次，采用ECE标准洗涤剂，每次清洗相当于5次洗涤(即相当于共洗涤250次)，具体清洗条件为：40℃，150mL溶液，钢珠10粒，洗45min，洗涤后取出试样，在40℃、100mL水中清洗两次，每次1min；清洗后，用水充分清洗试样，晾干，再次按照《GB/T 33610.3-2019纺织品消臭性能的测定第3部分：气相色谱法》检测试样除臭率，其中，臭味溶液为吲哚溶液；结果如表1所示。
表1检测结果
由表1可知，与对比例1相比，实施例1-7的粘胶纤维加工成的面料的除臭率得到了显著提高；且与清洗前相比，实施例1-7的粘胶纤维加工成的面料的清洗后除臭率无显著性差异。
与对比例1(清洗前试样，以4个试样的均值为基准)相比，实施例1的粘胶纤维加工成的面料(清洗前试样，以4个试样的均值为基准)除臭率提高了约1.85倍。
与实施例1(清洗前试样，以4个试样的均值为基准)相比，实施例4和实施例5的粘胶纤维加工成的面料(清洗前试样，以4个试样的均值为基准)的除臭率分别提高了15.6％左右和11.1％左右。
与实施例4(清洗前试样，以4个试样的均值为基准)相比，实施例6和实施例7的粘胶纤维加工成的面料(清洗前试样，以4个试样的均值为基准)除臭率分别提高了18.4％左右和14.6％左右。
综上，本发明有效提高了粘胶纤维加工成的面料的除臭性能，有效提高了***二酚与粘胶纤维的结合牢度。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种***二酚改性粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将纳米***二酚和偶氮二异庚腈加入到溶剂中，得到混合溶液；
B.将粘胶纤维置于氢氧化钠水溶液中浸泡后洗涤、烘干，随后于超声、惰性气体气氛下将粘胶纤维置于混合溶液中进行接枝反应，然后洗涤、干燥，即得所述***二酚改性粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述纳米***二酚的粒径为20-80nm；
和/或，步骤A中，所述纳米***二酚与偶氮二异庚腈的质量比为100：0.3-0.6；
和/或，步骤A所述混合溶液中，纳米***二酚的浓度为6wt％-10wt％；
和/或，步骤A中，所述溶剂为甲醇或乙醇或甲醇与乙醇的组合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述混合溶液中还添加有苯乙烯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯与溶剂的体积比为2-5：100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述混合溶液中还添加有N-甲基二乙醇胺。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述N-甲基二乙醇胺与溶剂的体积比为0.4-0.9：100。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述粘胶纤维的细度为1-6dtex；和/或，步骤B中，所述氢氧化钠水溶液中，氢氧化钠的浓度为15wt％-20wt％；
和/或，步骤B中，所述浸泡的温度为0-10℃；浸泡的时间为1-3h；
和/或，步骤B中，所述氢氧化钠水溶液与粘胶纤维的质量比为15-25：1；
和/或，步骤B中，所述烘干的温度为60-80℃，烘干的时间为15-25min；和/或，步骤B中，所述超声的强度为200-400W/cm2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述混合溶液与粘胶纤维的质量比为5-15：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述接枝反应的温度为50-60℃，接枝反应的时间为1-2h；
和/或，步骤B中，所述干燥的温度为75-85℃，干燥的时间为15-25min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的***二酚改性粘胶纤维。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1394999A (zh) * | 2002-08-23 | 2003-02-05 | 清华大学 | 表面高接枝率高分子抗菌纤维的制备方法 |
| CN101148824A (zh) * | 2007-11-02 | 2008-03-26 | 东华大学 | 等离子体法接枝季铵基团的化学纤维及其接枝方法 |
| CN110373900A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-10-25 | 重庆科技学院 | 一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法 |
| CN110575432A (zh) * | 2018-06-08 | 2019-12-17 | 汉义生物科技（北京）有限公司 | 一种含有***二酚的组合物及其在动物用品中的应用 |
| CN111424418A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-07-17 | 南通大学 | 一种持久抗病毒与抗菌非织造布及其制备方法与应用 |
| CN112538759A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-23 | 绍兴迈宝科技有限公司 | 一种自由基接枝再生纤维素纱线的制备方法 |
-
2021
- 2021-12-27 CN CN202111616906.2A patent/CN114232336A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1394999A (zh) * | 2002-08-23 | 2003-02-05 | 清华大学 | 表面高接枝率高分子抗菌纤维的制备方法 |
| CN101148824A (zh) * | 2007-11-02 | 2008-03-26 | 东华大学 | 等离子体法接枝季铵基团的化学纤维及其接枝方法 |
| CN110575432A (zh) * | 2018-06-08 | 2019-12-17 | 汉义生物科技（北京）有限公司 | 一种含有***二酚的组合物及其在动物用品中的应用 |
| CN110373900A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-10-25 | 重庆科技学院 | 一种壳寡糖接枝粘胶纤维的制备方法 |
| CN111424418A (zh) * | 2020-03-26 | 2020-07-17 | 南通大学 | 一种持久抗病毒与抗菌非织造布及其制备方法与应用 |
| CN112538759A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-23 | 绍兴迈宝科技有限公司 | 一种自由基接枝再生纤维素纱线的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 姚穆等: "植物纤维素、木质素、半纤维素等的开发和利用" * |
| 张婷等: "偶氮二异庚腈( ABVN) 热危险性及杂质对其影响研究" * |
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