CN114229932A - 一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置及方法，其特征在于：（1）酸性废水先打入换热器三的壳程，随后依次进入换热器一的壳程、换热器二的壳程，换热器二壳程出来的酸性废水打入精馏塔，控制精馏塔的温度为80‑110℃，压强为0.09‑0.11MPa；（2）精馏塔的塔顶馏出物经换热器一换热至60‑85℃，随后经冷凝器冷凝，控制回流比为1：0.5‑2，采出的乙醇含量为94‑96%；（3）精馏塔的塔底液经换热器二换热至60‑90℃后采出，盐酸含量为17‑22%；(4)精馏塔中部出料口馏出物经过换热器完全冷凝至液态采出。本发明优点：所用的设备种类少，设备结构简单，有利于节约成本；可连续运行，运行平稳、易调控；一次可分离三种沸点不同的物质；明显降低了蒸汽的消耗量。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置及方法。
背景技术
氯乙烷的生产通常以乙醇和盐酸为原料，在氯化锌的催化下高温反应得到氯乙烷和水。不仅反应会生成水，原料乙醇和盐酸通常也会带入很多水（乙醇和水的共沸点是78.1℃，乙醇含量为95.6%。盐酸是氯化氢与水的混合物，氯化氢与水的共沸点是108℃，此时盐酸的浓度为20%），所以生产过程中会有很多污水需要处理。当所用盐酸是生产三氯蔗糖所副产的废盐酸（以重量百分比计：含氯化氢25-28%，二氧化硫1-5%，硫酸0-1%，以及微量的三氯乙烷、固体悬浮物单质硫或灰尘等，其余部分为水）时，废水中还会含有二氧化硫，这是因为三氯蔗糖生产中用到了氯化亚砜，氯化过程产生的二氧化硫会混入到氯化氢中。酸性废水的典型成分为：乙醇5.5-6.5%，氯化氢6.8-7.5%，以及少量其他杂质（一般乙醇不超过20%，氯化氢不超过10%）。对于这样的废水，若用碱性物质(氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙、镁盐等)将其中和，则会产生大量的含盐废水，耗费很多能量将其蒸馏也仍然会有废盐,难以处理。若直接蒸馏，虽然可以回收乙醇和盐酸，但是由于其浓度低，导致所消耗的热量很多，经济性不够好。反渗透等先进的分离方法，也由于膜的脆弱性，难以适用于这种可能含有多种有机溶剂、无机杂质(氯乙烷的催化剂锌盐、原料乙醇、副产品***、原料混入的二氧化硫等)的强酸性环境。
发明内容
本发明的目的是为了解决氯乙烷生产中产生的含乙醇、盐酸的酸性废水处理困难的问题，提供一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置及方法；该方法不仅有效避免废盐等污染物排放，而且能耗消耗低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置，其特征在于包括如下设备：
精馏塔的顶部出口通过管道和换热器一的管程入口相连，换热器一管程出口和冷凝器入口相连，冷凝器的出口分两路，一路连至精馏塔的顶部，一路采出；精馏塔的底部通过管道和换热器二的管程入口相连，换热器二的壳程出口和精馏塔的中部入口相连；精馏塔的中部通过管道连接换热器三的管程入口，换热器三的壳程出口连至换热器一的壳程入口，换热器一的壳程出口连至换热器二的壳程入口。
进一步，所述精馏塔为隔壁精馏塔，内壁为高硼硅玻璃，填料为聚偏氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯 (PTFE)、陶瓷或高硼硅玻璃。
本发明中冷凝器的作用是当酸性废水冷凝效果不足时，用循环水来给乙醇蒸汽以充分的冷凝。
进一步，所述隔壁精馏塔的理论塔板数为50-100,填料11～16的理论板数分别为10～15、13～18、10～15、10～15、13～18、12～20。
进一步，所述填料11～16的理论板数分别为13、17、13、13、17、17。
一种氯乙烷生产中酸性废水的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）氯乙烷生产中酸性废水先打入换热器三的壳程，随后依次进入换热器一的壳程、换热器二的壳程，换热器二壳程出来的酸性废水打入精馏塔进行精馏，控制精馏塔的温度为80-110℃，压强为0.09-0.11MPa；
（2）精馏塔的塔顶馏出物（气液混合物，主要成分为乙醇、水，含微量氯化氢和氯乙烷）经换热器一换热至60-85℃（压强为0.09-0.11 MPa），随后经冷凝器（55-75℃）冷凝，控制回流比为1：0.5-2，采出的乙醇含量为94-96%；
（3）精馏塔的塔底液（液态，主要成分为盐酸，含少量乙醇和氯乙烷等杂质）经换热器二换热至60-90℃（常压）后采出，盐酸含量为17-22%；
(4)精馏塔中部出料口馏出物(气液混合物，主要成分为水，含乙醇<1%、氯化氢<0.1%和微量氯乙烷等)经过换热器完全冷凝至液态采出。
进一步，所述酸性废水中含有乙醇4.5～20%，氯化氢3～10%，二氧化硫0～1%，甲醇、***、氯乙烷、乙烯的含量均不超过0.5%，其余为水分。
在精馏塔中，物料被分离为乙醇、水、共沸盐酸三部分，分别从上、中、下馏出。乙醇与盐酸回用，水进入污水处理***，由于溶解的物质少，所以对处理***造成的负担较轻。由于增加了三级热量回收措施，使得处理每吨废水所消耗的蒸汽≤0.4吨。水和乙醇可以共沸，水和氯化氢也可以形成共沸混合物。在研究中未发现水、乙醇、氯化氢能形成三元共沸物的迹象。用蒸馏的方法将多余的水拍走，将乙醇和水转化成浓度很高的共沸混合物回用到***中，自然是一种理想的方法。从设备和能耗的成本考虑，没有必要把乙醇精馏到理论极限，超过90%的纯度对于氯乙烷生产来说已经是较为经济的了。
本发明的优点：
1.本发明所用的设备种类少，主要设备只有精馏塔、换热器等，这些设备结构简单，有利于节约成本；
2.装置连续运行，当废水的成分有波动的时候，容易通过调节流量、回流比、蒸汽量等参数使装置运行维持平稳；
3.各部分的热量都通过换热器进行了回收，使有限的热量得到了梯次使用，且使用了隔壁精馏塔以实现了一次性分离三种沸点不同的物质；隔壁精馏塔不需要额外的冷凝、再沸过程依然能保证分离效果，所有明显降低了蒸汽的消耗量（每吨酸性废水消耗蒸汽0.4吨）。
附图说明
图1是一种氯乙烷生产中酸性废水的处理工艺简图；其中：1、酸性废水；2、产品乙醇；3、蒸馏出的水；4、产品盐酸；5、经过预热的酸性废水；10、隔壁精馏塔；11-16、填料；17、换热器三；18、换热器一；19；冷凝器；20、换热器二。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置，包括隔壁精馏塔10（内壁为高硼硅玻璃，填料为PVDF；理论塔板数为80,填料11～16的理论板数分别为13、17、13、13、17、17）；其中隔壁精馏塔10的顶部出口通过管道和换热器一18的管程入口相连，换热器一18管程出口和冷凝器19入口相连，冷凝器19的出口分两路，一路连至隔壁精馏塔10的顶部，一路采出；精馏塔的底部通过管道和换热器二20的管程入口相连，换热器二20的壳程出口和隔壁精馏塔10的中部入口相连；隔壁精馏塔10的中部通过管道连接换热器三17的管程入口，换热器三17的壳程出口连至换热器一18的壳程入口，换热器一的壳程18出口连至换热器二20的壳程入口。
选用填料为聚偏氟乙烯（PVDF），因为PVDF相对于玻璃与陶瓷来说重量更轻，相对于聚四氟乙烯 (PTFE)来说机械性能更好，且可有效抵抗高浓度的盐酸对设备的腐蚀。
一种氯乙烷生产中酸性废水的处理方法，具体实施步骤如下：
本发明中氯乙烷生产中所使用的盐酸为三氯蔗糖生产过程中副产的盐酸（以重量百分比计：含氯化氢27%，二氧化硫3%，硫酸0.5%，以及微量的三氯乙烷、固体悬浮物单质硫或灰尘等，其余部分为水），其中氯乙烷生产中产生的酸性废水(典型值)乙醇含量为5.9%，氯化氢含量7.3%，二氧化硫0.3%，甲醇、***、氯乙烷、乙烯的含量均不超过0.5%，其余为水分。
实施例1
（1）氯乙烷生产中酸性废水以3 m3/h的速度进入换热器三17的壳程，随后依次进入换热器一18的壳程、换热器二20的壳程，其中经过换热器一18后酸性废水的压强为0.035～0.040 MPa、经过换热器二20后酸性废水的压强为0.030～0.035 MPa；
（2）换热器二20壳程出来的酸性废水（已部分汽化）用柱塞泵泵入隔壁精馏塔精料中部入口，控制隔壁精馏塔塔顶温度81℃，塔底温度110℃，回流比1:1；精馏塔的塔顶馏出物（气液混合物，主要成分为乙醇、水，含微量氯化氢和氯乙烷）经换热器一18换热至70℃（压强0.09-0.11 MPa），随后经冷凝器冷凝（60℃），一半回流至隔壁精馏塔顶部，一半采出，采出的乙醇纯度90.8%，含氯化氢＜0.2%；
（3）精馏塔的塔底液（液态，主要成分为盐酸，含少量乙醇和氯乙烷等杂质）经换热器二（20）换热至75℃（常压）后采出，采出的盐酸浓度20%，含乙醇＜0.6%；
(4)精馏塔中部出料口馏出物(气液混合物，主要成分为水，含乙醇<1%、氯化氢<0.1%和微量氯乙烷等)经过换热器三完全冷凝至液态后采出，采出的水中含乙醇0.6%，含氯化氢＜0.4%。
本发明中每吨酸性废水消耗蒸汽0.4吨。
实施例2
采用实施例1的操作步骤，其中酸性废水的进料速度改为1.5 m3/h，其余与实施例一相同。采出的乙醇纯度为92.6%、含氯化氢＜0.2%；采出的水中含乙醇0.4%、含氯化氢＜0.2%；采出的盐酸浓度为20%，含乙醇＜0.2%。每吨酸性废水消耗蒸汽0.4吨。
Claims (6)
1.一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置，其特征在于包括如下设备：
精馏塔的顶部出口通过管道和换热器一的管程入口相连，换热器一管程出口和冷凝器入口相连，冷凝器的出口分两路，一路连至精馏塔的顶部，一路采出；精馏塔的底部通过管道和换热器二的管程入口相连，换热器二的壳程出口和精馏塔的中部入口相连；精馏塔的中部通过管道连接换热器三的管程入口，换热器三的壳程出口连至换热器一的壳程入口，换热器一的壳程出口连至换热器二的壳程入口。
2.根据权利要求1所述一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置，其特征在于：所述精馏塔为隔壁精馏塔，内壁为高硼硅玻璃，填料为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、陶瓷或高硼硅玻璃。
3.根据权利要求2所述一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置，其特征在于：所述隔壁精馏塔的理论塔板数为50-100,填料11～16的理论板数分别为10～15、13～18、10～15、10～15、13～18、12～20。
4.根据权利要求2或3所述一种氯乙烷生产中酸性废水的处理装置，其特征在于：所述填料11～16的理论板数分别为13、17、13、13、17、17。
5.采用权利要求1所述装置处理氯乙烷生产中酸性废水的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）氯乙烷生产中酸性废水先打入换热器三的壳程，随后依次进入换热器一的壳程、换热器二的壳程，换热器二壳程出来的酸性废水打入精馏塔进行精馏，控制精馏塔的温度为80-110℃，压强为0.09-0.11MPa；
（2）精馏塔的塔顶馏出物经换热器一换热至60-85℃，随后经冷凝器冷凝，控制回流比为1：0.5-2，采出的乙醇含量为94-96%；
（3）精馏塔的塔底液经换热器二换热至60-90℃后采出，盐酸含量为17-22%；
(4)精馏塔中部出料口馏出物经过换热器完全冷凝至液态采出。
6.根据权利要求5所述氯乙烷生产中酸性废水的方法，其特征在于：所述酸性废水中含有乙醇4.5～20%，氯化氢3～10%，二氧化硫0～1%，甲醇、***、氯乙烷、乙烯的含量均不超过0.5%，其余为水分。
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