CN114214686A - 一种低界面热阻的石墨膜叠层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明电子导热材料技术领域，具体公开了一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，具体包括以下步骤：步骤S1：石墨膜表层金属化处理；步骤S2：将表层金属化处理后的多层石墨膜焊接；以及采用本制备方法制备的石墨叠层；本发明通过钎焊实现石墨膜之间的连接，相比胶粘和压接有效的提高了导热性能，使得叠层的界面热阻更低。

Description

一种低界面热阻的石墨膜叠层及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子导热材料技术领域，更具体地讲，涉及一种低界面热阻的石墨膜叠层及其制备方法。
背景技术
随着电子行业的飞速发展，微电子***、高集成电路和大功率电子器件将成为未来发展的一大趋势。产生大量的热量如果不及时传导和散出，电子器件的性能和寿命将受极大影响。
因此，急需高导热热管理材料以提高散热效率。石墨导热膜由于其较高的性价比和成熟的生产技术，在低功耗消费电子产品中广泛使用。
当前成熟的导热石墨膜产品，其平面内导热率可以达到1100W/m·K以上，但是单层石墨膜的厚度通常很薄，普遍小于100微米，导致单层石墨膜的载热的能力不足，传递热量的水平远远满足不了大功率电子设备的需求。将多层石墨膜叠层加厚，是解决这一问题的有效途径，目前采用的石墨膜叠层方法主要有胶粘剂粘接和金属零件结构压接两种，然而无论是胶粘还是外部金属结构压接，石墨膜与石墨膜之间仍然会存在较大的界面热阻，石墨膜叠层结构集成度不高，整体的导热性能不佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种低界面热阻的石墨膜叠层及其制备方法，通过钎焊实现石墨膜之间的连接，相比胶粘和压接有效的提高了导热性能，使得叠层的界面热阻更低。
本发明解决技术问题所采用的解决方案是：
一方面，
一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：石墨膜表层金属化处理；
步骤S2：将表层金属化处理后的多层石墨膜焊接。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S1具体包括以下步骤：
步骤S11：对石墨膜表面依次进行去油、碱蚀、酸洗活化；
步骤S12：对步骤S11处理后的石墨膜表面进行电镀金属层一，并使其表面产生厚度为1.5-3μm的过渡金属层；所述金属层一为铜层、镍层、银层中的任意一种。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S1还包括：
步骤S13：在所述过渡金属层上进行镀金属层二；所述金属层二为镍层，厚度为7-15μm；
其中，电镀工艺采用氨基磺酸镍电镀工艺；具体工艺条件为PH值为4.0-4.5、电流密度为0.4-0.8A/dm2、温度为40-50℃、时间为30min。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S11具体包括以下步骤：
步骤S111：将石墨膜浸泡于含有浓度为20-50g/L的碳酸钠、浓度为30-50g/L的磷酸钠溶液中，进行化学除油去除石墨膜表面油污；其中，温度为70-90℃，时间为30-60s；
步骤S112：除油后的石墨膜使用浓度为100-150g/L的高温氢氧化钠溶液进行碱蚀；其中，温度为75-95℃，碱蚀时间为10-30s，使石墨膜表面具有亲水性；
步骤S113：使用体积浓度为5-10％的稀盐酸对石墨膜表面进行酸洗活化，酸洗时间30-60s。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S12包括以下步骤：
步骤S121：金属层一电镀；
当金属层一为铜层时，采用无氰碱铜电镀工艺；具体工艺条件为电流密度为0.2-0.5A/dm2，温度为15-25℃，PH值为8.5-9.5，时间为10-20min。
步骤S122:对电镀有铜层的石墨膜进行夹持固定，并进行高温真空热处理；其中,真空条件10-3Pa，温度1100℃。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S2具体包括以下步骤：
步骤S21：将表层金属化后的石墨膜进行超声清洗；
步骤S22：在单层石墨膜的表面涂抹或喷涂钎料和助焊剂，形成焊接层；
步骤S23：将步骤S22中处理的多组单层石墨膜叠放，并安装在钎焊工装之间,形成坯件；
步骤S24：将坯件置于钎焊设备中进行钎焊，完成制备。
在一些可能的实施方式中，在步骤23中所述助焊剂为锡基钎料，在进行钎焊时，钎焊温度为255±5℃，保温时间为1.5-3min。
在一些可能的实施方式中，在所述步骤S21中进行超声清洗的溶液为酒精，清洗时间为25±5min。
另一方面，一种低界面热阻的石墨膜叠层，采用以上所述的制备方法进行制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过对石墨膜表层进行金属化处理，改变了石墨膜原本焊接性能差的不足；
本发明通过钎焊实现石墨膜之间的连接，相比胶粘和压接有效的提高了导热性能，使得叠层的界面热阻更低；
本发明通过采用电镀铜层作为底层电镀层，并对电镀铜层进行热处理，有效的提高了底层电镀层与石墨膜的结合力、连接强度以及焊接结合力；
本发明通过在电镀铜层上再次镀镍层，这样有效的提高了在进行钎焊时，焊接的可焊性；避免由于电镀层的金属活性较好，造成电镀层氧化，使得可焊性变差；
具体实施方式
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。本申请所提及的"第一"、"第二"以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的层成部分。同样，"一个"或者"一"等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。在本申请实施中，“和/或”描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。在本申请实施例的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指两个或两个以上。例如，多个定位柱是指两个或两个以上的定位柱。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面对本发明进行详细说明：
一方面，一种低界面热阻的石墨膜叠层，包括至少两层石墨膜、以及设置相邻两层石墨膜相互靠近一侧的焊接层；相邻的两层石墨膜通过钎焊实现连接。
另一方面，一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：石墨膜表层金属化处理；
步骤S2：将表层金属化处理后的多层石墨膜焊接。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S1具体包括以下步骤：
步骤S11：对石墨膜表面依次进行去油、碱蚀、酸洗活化；
步骤S12：对步骤S11处理后的石墨膜表面进行电镀金属层一，并使其表面产生厚度为1.5-3μm的过渡金属层；所述金属层一为铜层、镍层、银层中的任意一种。
优选的，所述过滤金属层的厚度1.5-3μm；
在一些可能的实施方式中，为了避免电镀金属层的脱落；所述步骤S1还包括：
步骤S13：在所述过渡金属层上进行镀金属层二；所述金属层二为镍层，厚度为7-15μm；
其中，电镀工艺采用氨基磺酸镍电镀工艺；具体工艺条件为PH值为4.0-4.5、电流密度为0.4-0.8A/dm2、温度为40-50℃、时间为30min。
对于金属层二选用电镀、化学镀、离子镀、蒸镀、溅射或气相沉积等工艺方法，金属层二所镀厚度通常为7-15μm。
优选的，采用氨基磺酸镍电镀工艺时，电镀镍溶液包括以下含量的组分：四水合氨基磺酸镍200-270g/L、氯化钠5-10g/L、硼酸25-30g/L，工艺条件为pH4.0-4.5、电流密度0.4-0.8A/dm2、温度40-50℃、时间30min。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S11具体包括以下步骤：
步骤S111：将石墨膜浸泡于含有浓度为20-50g/L的碳酸钠、浓度为30-50g/L的磷酸钠溶液中，进行化学除油去除石墨膜表面油污；其中，温度为70-90℃，时间为30-60s；
步骤S112：除油后的石墨膜使用浓度为100-150g/L的高温氢氧化钠溶液进行碱蚀；其中，温度为75-95℃，碱蚀时间为10-30s，使石墨膜表面具有亲水性；
步骤S113：使用体积浓度为5-10％的稀盐酸对石墨膜表面进行酸洗活化，酸洗时间30-60s。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S12包括以下步骤：
步骤S121：金属层一电镀；
当金属层一为铜层时，采用无氰碱铜电镀工艺；具体工艺条件为电流密度为0.2-0.5A/dm2，温度为15-25℃，PH值为8.5-9.5，时间为10-20min。
步骤S122:对电镀有铜层的石墨膜进行夹持固定，并进行高温真空热处理；其中,真空条件10-3Pa，温度1100℃。
优选的，在采用无氰碱铜电镀工艺时，其电镀溶液包括以下含量的组份：焦磷酸铜40-50g/L、焦磷酸钾400-500g/L、草酸钾5-15g/L、磷酸氢二钠35-45g/L。
在一些可能的实施方式中，所述步骤S2具体包括以下步骤：
步骤S21：将表层金属化后的石墨膜进行超声清洗；去除石墨膜表面的油污、灰尘等多余物，
步骤S22：在单层石墨膜的表面涂抹或喷涂钎料和助焊剂，形成焊接层；
步骤S23：将步骤S22中处理的多组单层石墨膜叠放，并安装在钎焊工装之间,形成坯件；钎焊工装的表面粗糙度Ra≤0.8，平面度不低于0.03mm，以保证焊接压紧力的一致性，提高焊料铺层厚度的均匀性。
步骤S24：将坯件置于钎焊设备中进行钎焊，完成制备。
在一些可能的实施方式中，在步骤23中所述助焊剂为锡基钎料，在进行钎焊时，钎焊温度为255±5℃，保温时间为1.5-3min。
在一些可能的实施方式中，在所述步骤S21中进行超声清洗的溶液为酒精，清洗时间为25±5min。
实施例1：
一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：石墨膜表层金属化处理；具体包括以下步骤：
步骤S11：对石墨膜表面依次进行去油、碱蚀、酸洗活化；
步骤S111：将石墨膜浸泡于含有浓度为50g/L的碳酸钠、浓度为50g/L的磷酸钠溶液中，进行化学除油去除石墨膜表面油污；其中，温度为90℃，时间为30s；
步骤S112：除油后的石墨膜使用浓度为150g/L的高温氢氧化钠溶液进行碱蚀；其中，温度为75℃，碱蚀时间为30s，使石墨膜表面具有亲水性；
步骤S113：使用体积浓度为5％的稀盐酸对石墨膜表面进行酸洗活化，酸洗时间60s。
步骤S12：对步骤S11处理后的石墨膜表面进行电镀金属层一，通过对电镀金属层一的石墨膜固定并进行高温真空热处理使其表面产生2μm的过渡铜层；所述电镀金属层一为电镀铜层；在电镀时，电流密度为0.2A/dm2，温度为15℃，PH值为8.5，时间为10mi n。
步骤S13：在所述过渡铜层上进行镀金属层二；所述金属层二的厚度为7μm；其中，PH值为4.5、电流密度为0.8A/dm2、温度为40℃、时间为30min；所述金属层二为镍层。
步骤S2：将表层金属化处理后的多层石墨膜焊接；具体包括以下步骤：
步骤S21：将表层金属化后的石墨膜进行超声清洗；在所述步骤S21中进行超声清洗的溶液为酒精，清洗时间为25min。
步骤S22：在单层石墨膜的表面涂抹或喷涂钎料和助焊剂，形成焊接层；
步骤S23：将步骤S22中处理的多组单层石墨膜叠放，并安装在钎焊工装之间,形成坯件；在步骤23中所述助焊剂为锡基钎料，在进行钎焊时，钎焊温度为250℃，保温时间为1.5min；钎焊工装的表面粗糙度Ra≤0.8，平面度不低于0.03mm。
步骤S24：将坯件置于钎焊设备中进行钎焊，完成制备；其中，叠层的厚度为所有石墨膜厚度之和。
步骤S25：将制备所得到的产品根据需要加工成特定形状，
实施例2：
进行化学除油去除石墨膜表面油污时，将石墨膜浸泡于含有浓度为20g/L的碳酸钠、浓度为30g/L的磷酸钠溶液中；其中，温度为80℃，时间为40s；
除油后的石墨膜使用浓度为100g/L的高温氢氧化钠溶液进行碱蚀；其中，温度为95℃，碱蚀时间为10s，使石墨膜表面具有亲水性；
使用体积浓度为10％的稀盐酸对石墨膜表面进行酸洗活化，酸洗时间30s。
电镀金属层一为电镀铜层；在电镀时，电流密度为0.5A/dm2，温度为25℃，PH值为9.5，时间为20min。所述过滤金属层的厚度2.5μm；
镀金属层二：所述金属层二的厚度为9μm；其中，PH值为4.0、电流密度为0.4A/dm2、温度为50℃、时间为30min；所述金属层二为镍层；完成金属化处理；
将完成金属化处理后的石墨膜进行采用酒精溶液超声清洗，清洗时间为30min；
在进行钎焊时，钎焊温度为260℃，保温时间为3min。
其余工艺与实施例1相同，这里不再详述。
实施例3：
进行化学除油去除石墨膜表面油污时，将石墨膜浸泡于含有浓度为40g/L的碳酸钠、浓度为35g/L的磷酸钠溶液中；其中，温度为70℃，时间为50s；
除油后的石墨膜使用浓度为120g/L的高温氢氧化钠溶液进行碱蚀；其中，温度为80℃，碱蚀时间为20s，使石墨膜表面具有亲水性；
使用体积浓度为8％的稀盐酸对石墨膜表面进行酸洗活化，酸洗时间50s。
电镀金属层一为电镀铜层；在电镀时，电流密度为0.3A/dm2，温度为20℃，PH值为9，时间为15min；所述过滤金属层的厚度1.5μm；
镀金属层二：所述金属层二的厚度为10μm；其中，PH值为4.2、电流密度为0.6A/dm2、温度为45℃、时间为30min；所述金属层二为镍层；完成金属化处理；
将完成金属化处理后的石墨膜进行采用酒精溶液超声清洗，清洗时间为23min；
在进行钎焊时，钎焊温度为252℃，保温时间为2min。
其余工艺与实施例1、实施例2相同，这里不再详述。
实施例4：
进行化学除油去除石墨膜表面油污时，将石墨膜浸泡于含有浓度为25g/L的碳酸钠、浓度为45g/L的磷酸钠溶液中；其中，温度为85℃，时间为40s；
除油后的石墨膜使用浓度为110g/L的高温氢氧化钠溶液进行碱蚀；其中，温度为90℃，碱蚀时间为25s，使石墨膜表面具有亲水性；
使用体积浓度为7％的稀盐酸对石墨膜表面进行酸洗活化，酸洗时间40s。
电镀金属层一为电镀铜层；在电镀时，电流密度为0.4A/dm2，温度为22℃，PH值为8.7，时间为18min。所述过滤金属层的厚度3μm；
镀金属层二：所述金属层二的厚度为12μm；其中，PH值为4.2、电流密度为0.7A/dm2、温度为42℃、时间为30min；所述金属层二为镍层；完成金属化处理；
将完成金属化处理后的石墨膜进行采用酒精溶液超声清洗，清洗时间为27min；
在进行钎焊时，钎焊温度为258℃，保温时间为2.5min。
其余工艺与实施例1、实施例2、实施例3相同，这里不再详述。
在实施例1-实施例4中，对于电镀金属层一均为电镀铜层；其电镀溶液包括以下含量的组份：焦磷酸铜40-50g/L、焦磷酸钾400-500g/L、草酸钾5-15g/L、磷酸氢二钠35-45g/L。对于金属层二均为镍层，当采用电镀时，其电镀镍溶液包括以下含量的组分：四水合氨基磺酸镍200-270g/L、氯化钠5-10g/L、硼酸25-30g/L。
优选的，在本实施例1-4中采用电镀铜层作为底层电镀层，然后在电镀铜层上镀上金属镍层，这样有效的避免了采用Ag，Cu，Ti作为电镀层时，由于Ag，Cu，Ti为活跃金属，易氧化；镍相对比Ag，Cu，Ti其金属活性更加稳定，有利于后期焊接，采用镍作为焊接层将大大提高可焊性；同时镀镍将大大降低成本。
实施例5：
进行化学除油去除石墨膜表面油污时，将石墨膜浸泡于含有浓度为25g/L的碳酸钠、浓度为45g/L的磷酸钠溶液中；其中，温度为85℃，时间为40s；
除油后的石墨膜使用浓度为110g/L的高温氢氧化钠溶液进行碱蚀；其中，温度为90℃，碱蚀时间为25s，使石墨膜表面具有亲水性；
使用体积浓度为7％的稀盐酸对石墨膜表面进行酸洗活化，酸洗时间40s。
电镀金属层一为电镀铜层；在电镀时，电流密度为0.4A/dm2，温度为22℃，PH值为8.7，时间为18min。将完成金属化处理后的石墨膜进行采用酒精溶液超声清洗，清洗时间为27min；
在进行钎焊时，钎焊温度为258℃，保温时间为2.5min。
其余工艺与实施例1、实施例2、实施例3、实例4相同，这里不再详述。
本实施例与实施例4的区别在于所镀金属层为一层，在试验过程中，发现当只镀一层金属层时，所度金属层与石墨膜的结合力较差，极易出现脱落；
在实施例1-实施例4中通过电镀铜层打底，再通过热处理，提高电镀铜层和石墨膜结合力，有效的提高石墨叠层的可靠性、连接强度、焊接结合力，同时降低了导热界面热阻。
实施例1-实施例4中采用两层镀层相比实施例5采用单层镀层，有效的避免了石墨膜与镀层出现脱落的情况出现。
对比例1：
本对比例1采用胶粘的方式实现石墨膜之间的连接；石墨膜与实施例1-实施例4中的石墨膜相同。
对比例2：
本对比例采用压接的方式实现石墨膜之间的连接，石墨膜与实施例1-实施例4中的石墨膜相同。
将实施1-实施例4、对比例1、对比例2中所制备的石墨膜叠层进行导热性能测试：
实施例1制备所得的石墨膜叠层的水平方向导热系数为923.437W/(m·K)，纵向导热系数为13.124W/(m·K)；
实施例2制备所得的石墨膜叠层的水平方向导热系数为894.361W/(m·K)，纵向导热系数为12.072W/(m·K)；
实施例3制备所得的石墨膜叠层的水平方向导热系数为919.259W/(m·K)，纵向导热系数为12.762W/(m·K)；
实施例4制备所得的石墨膜叠层的水平方向导热系数为856.776W/(m·K)，纵向导热系数为11.062W/(m·K)；
实施例5制备所得的石墨膜叠层的水平方向导热系数为619.704W/(m·K)，纵向导热系数为8.572W/(m·K)；
对比例1制备所得的石墨膜叠层的水平方向导热系数为280.756W/(m·K)，纵向导热系数为5.817W/(m·K)；
对比例2制备所得的石墨膜叠层的水平方向导热系数为276.420W/(m·K)，纵向导热系数为5.108W/(m·K)；
对以上试验数据分析可得；相比对比例1和对比例2，实施例1-实施例5所制备的石墨膜叠层的导热性能大大优于对比例1和对比例2的导热性能；可得，采用本发明所制备的石墨膜叠层其界面热阻将大大降低；虽然实施例5的导热性能优于对比例1和对比例2，但所镀金属层与石墨膜的结合力不够，极易出现脱落。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的层合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的层合。

Claims (10)

1.一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1：石墨膜表层金属化处理；
步骤S2：将表层金属化处理后的多层石墨膜焊接。
2.根据权利要求1所述的一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括以下步骤：
步骤S11：对石墨膜表面依次进行去油、碱蚀、酸洗活化；
步骤S12：对步骤S11处理后的石墨膜表面进行电镀金属层一，并使其表面产生厚度为1.5-3μm的过渡金属层；所述金属层一为铜层、镍层、银层中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括：
步骤S13：在所述过渡金属层上进行镀金属层二；所述金属层二为镍层，厚度为7-15μm；
其中，电镀工艺采用氨基磺酸镍电镀工艺；具体工艺条件为PH值为4.0-4.5、电流密度为0.4-0.8A/dm2、温度为40-50℃、时间为30min。
4.根据权利要求3所述的一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，所述步骤S11具体包括以下步骤：
步骤S111：将石墨膜浸泡于含有浓度为20-50g/L的碳酸钠、浓度为30-50g/L的磷酸钠溶液中，进行化学除油去除石墨膜表面油污；其中，温度为70-90℃，时间为30-60s；
步骤S112：除油后的石墨膜使用浓度为100-150g/L的高温氢氧化钠溶液进行碱蚀；其中，温度为75-95℃，碱蚀时间为10-30s，使石墨膜表面具有亲水性；
步骤S113：使用体积浓度为5-10％的稀盐酸对石墨膜表面进行酸洗活化，酸洗时间30-60s。
5.根据权利要求4所述的一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，所述步骤S12包括以下步骤：
步骤S121：金属层一电镀；
当金属层一为铜层时，采用无氰碱铜电镀工艺；具体工艺条件为电流密度为0.2-0.5A/dm2，温度为15-25℃，PH值为8.5-9.5，时间为10-20min。
步骤S122:对电镀有铜层的石墨膜进行夹持固定，并进行高温真空热处理；其中,真空条件10-3Pa，温度1100℃。
6.根据权利要求3-5任一项所述的种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括以下步骤：
步骤S21：将表层金属化后的石墨膜进行超声清洗；
步骤S22：在单层石墨膜的表面涂抹或喷涂钎料和助焊剂，形成焊接层；
步骤S23：将步骤S22中处理的多组单层石墨膜叠放，并安装在钎焊工装之间,形成坯件；
步骤S24：将坯件置于钎焊设备中进行钎焊，完成制备。
7.根据权利要求6所述的种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，所述钎焊工装的表面粗糙度Ra≤0.8，平面度不低于0.03mm。
8.根据权利要求7所述的一种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，在步骤23中所述助焊剂为锡基钎料，在进行钎焊时，钎焊温度为255±5℃，保温时间为1.5-3min。
9.根据权利要求8所述的种低界面热阻的石墨膜叠层的制备方法，其特征在于，在所述步骤S21中进行超声清洗的溶液为酒精，清洗时间为25±5min。
10.一种低界面热阻的石墨膜叠层，其特征在于，采用权利要求1-权利要求9任一项所述的制备方法进行制备。
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